氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯的測(cè)定方法 編制說(shuō)明

《氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯的測(cè)定方法》編制說(shuō)明（征求意見(jiàn)稿）作為降低加工溫度、提高塑化強(qiáng)度、改善制品性能的重要材料，比氯乙烯均聚物具有良好的加工性能，被廣據(jù)調(diào)查，國(guó)內(nèi)氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚樹(shù)脂產(chǎn)品中，醋酸乙烯酯含量規(guī)格有3～5%“低醋”共聚物和13~酮法、燃燒法。作為主要性能指標(biāo)的醋酸乙烯酯含量的測(cè)定方法，其方法的一致性、準(zhǔn)確性和適用性對(duì)于行在此背景下，SC7分會(huì)提出了標(biāo)準(zhǔn)修訂計(jì)GB/T9347—1988《氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯的測(cè)定方法》采用的滴過(guò)量的氫氧化鉀；用銀量滴定法測(cè)定水解過(guò)程中釋放出的氯化氫。然后根據(jù)消耗的氫氧化鉀和硝酸銀的量含量，然后根據(jù)聚合物中氯—氯乙烯—乙酸乙烯酯的質(zhì)量對(duì)應(yīng)關(guān)系，推算出乙酸乙烯酯含量。聚合物的氯含量測(cè)定方面得到廣泛應(yīng)用。該方法具有操作簡(jiǎn)單、測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好的特點(diǎn)。采用業(yè)和用戶企業(yè)以及研究領(lǐng)域?qū)＜页闪?biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目工作組，組建了起草工作組微信群，對(duì)國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行收集、檢索到的國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)只有JISK7372-2015PLASDETERMINATIONOFVINYLACETATE，這秘書(shū)處組織起草單位對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)中的方法——皂化法以及目前各生產(chǎn)企業(yè)使用的幾種其他方法分別進(jìn)行了操作帶來(lái)很大麻煩，檢測(cè)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，不利于指難以達(dá)到30℃恒溫控制要求，須采用帶降溫冷卻丙酮法中未考慮水解過(guò)程中發(fā)生的氯的取代反應(yīng)對(duì)檢法存在諸多不足，不適合作為統(tǒng)一的方法，認(rèn)為應(yīng)取消皂化法，但需繼續(xù)進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，依據(jù)試驗(yàn)結(jié)果再最的燃燒法測(cè)定聚合物中的氯含量，再折算出乙酸乙烯酯含量的方法作為本次標(biāo)準(zhǔn)修訂后的方法。起草組對(duì)標(biāo)性和重復(fù)性明顯好于皂化法；皂化法的重復(fù)性不好，取消皂化法。會(huì)上經(jīng)過(guò)研討，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)草案進(jìn)行修改完善本文件淘汰了GB/T9347—1988《氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯的測(cè)定方法》中的皂化法，結(jié)4、根據(jù)國(guó)情，結(jié)合我國(guó)國(guó)情、標(biāo)準(zhǔn)體系和有關(guān)規(guī)定，保證標(biāo)準(zhǔn)的綜合水本文件描述了用燃燒法測(cè)定氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯含量的方法，對(duì)相關(guān)的儀器、試劑、b)更改了原理（見(jiàn)4.1、5.1，1988年版的第c)更改了試劑或材料（見(jiàn)4.2、5.2，d)更改了儀器設(shè)備（見(jiàn)4.3、5.3e)更改了試驗(yàn)步驟（見(jiàn)4.4、5.4，1988f)更改了試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理（見(jiàn)第6章，1988乙酸乙烯酯共聚物在相關(guān)領(lǐng)域的應(yīng)用具有一定的指導(dǎo)和規(guī)范作用，促進(jìn)聚氯乙烯行業(yè)健康規(guī)范的發(fā)展，便于國(guó)際貿(mào)易，消除技術(shù)性貿(mào)易壁壘，與國(guó)際市場(chǎng)接軌，有利于規(guī)范市場(chǎng)秩序，對(duì)聚氯乙烯行業(yè)的發(fā)展將起到積本文件與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章無(wú)沖突。與國(guó)內(nèi)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)協(xié)本標(biāo)準(zhǔn)屬方法標(biāo)準(zhǔn)，不是安全規(guī)范或標(biāo)準(zhǔn)。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)化法和有關(guān)規(guī)定，建議本標(biāo)準(zhǔn)的性質(zhì)為推薦性國(guó)家1、應(yīng)在實(shí)施前保證標(biāo)準(zhǔn)文本的充足供應(yīng)，使每個(gè)生產(chǎn)廠、用戶及檢測(cè)機(jī)構(gòu)等都能及時(shí)獲得本標(biāo)準(zhǔn)文本。戶、檢測(cè)機(jī)構(gòu)等相關(guān)。對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)使用過(guò)程中出現(xiàn)的疑用同一樣品分別進(jìn)行了皂化法和燃燒法的對(duì)比驗(yàn)證試驗(yàn)。比較兩種方法實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重復(fù)性，驗(yàn)證燃燒法用6種不同乙酸乙烯酯含量的樣品進(jìn)行了皂化法和燃燒法的對(duì)比驗(yàn)證試驗(yàn)。皂化法采用GB/T9347-1988的方法直接測(cè)定乙酸乙烯酯的含量，燃燒法樣品編號(hào)實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)次數(shù)平均值標(biāo)準(zhǔn)差123451110.8112.3812.8912.210.9217210.448.9989.510.629.511.07792110.9210.5112.170.856929.868.777.869.39.180.89913112.8712.7812.060.7238212.8412.3412.210.7752418.6410.338.879.339.719.380.674826.767.548.229.268.38.020.9319510.338622.12.212.322.862.270.3743----612.122.010.302422.62.312.692.260.41683----樣品編號(hào)實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)次數(shù)平均值標(biāo)準(zhǔn)差123456781A14.1714.3514.0914.9514.2714.3914.4414.2114.360.2659B13.4013.0213.0913.6913.7112.9313.1013.300.2991C13.4813.2913.5813.3413.7912.9713.0613.8413.420.2538D12.0112.2112.210.1656E12.4212.6312.3912.7212.7412.5812.9112.1712.570.23472A12.2412.3812.0012.4612.2912.4012.0312.240.1751B12.0312.150.4059C12.0112.220.2388D0.1413E0.21384A12.120.2141C10.6810.7210.4410.6410.8510.850.2300D9.919.679.939.549.709.579.849.629.720.1281E9.369.879.819.329.339.359.379.429.480.18065A4.503.724.274.154.544.314.174.024.210.1950B3.643.703.863.873.233.373.353.093.510.2538C4.494.664.524.604.354.624.214.784.530.1363D3.433.343.143.923.013.062.953.323.270.2313E3.212.693.312.583.132.973.083.213.020.20696A5.626.065.655.445.455.715.635.535.640.1278B3.733.663.463.642.983.123.032.943.320.3025C4.103.994.234.134.614.314.324.484.270.1588D3.213.063.022.262.333.153.223.272.940.