香貝消癖膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究

香貝消癖膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究摘要]目的提高香貝消癖膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法采用TLC法對(duì)處方中的柴胡、夏枯草、當(dāng)歸進(jìn)行了鑒別。結(jié)果在TLC色譜中檢出了柴胡、夏枯草、當(dāng)歸成分。結(jié)論定性鑒別方法簡(jiǎn)便、專屬、準(zhǔn)確，能有效控制香貝消癖膠囊的質(zhì)量。

[

關(guān)鍵詞 ]香貝消癖膠囊；TLC法；柴胡；夏枯草；當(dāng)歸

[中圖分類號(hào)]R19[文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼]A[文章編號(hào)]1672-5654（2024）03（a）-0075-02

StudyonQualityStandardofXiangbeixiaopiCapsules

SUNYuguang1WANGZhongguo2SUNXin1ZHAOJunhua3

1.ChangbaiMountainFoodandDrugInspectionandTestingCenter，ChangbaiMountain，JilinProvince，133613，China；2.BaichengfoodandDrugAdministration，Baicheng，JilinProvince，137000，China；3.BaichengInstituteforFoodandDrugControl，Baicheng，JilinProvince，137000

[Abstract]ObjectiveTostudyonqualitystandardofXiangbeixiaopiCapsules.MethodsRadixBupleure、SelfhealandAngelicasinensisinXiangbeixiaopiCapsuleswereidentitytifiedbyTLC.ResultsRadixBupleure、SelfhealandAngelicasinensiscouldbeidentitytifiedbyTLC.ConclusionThemethodissimple，specificandaccurateandbeusedeffectivelyforthequalitycontrolofXiangbeixiaopiCapsules.

[Keywords]XiangbeixiaopiCapsules；TLC；RadixBupleure；Selfheal；Angelicasinensis

[作者簡(jiǎn)介]孫宇光（1969-），男，吉林白城人，本科，副主任藥師，從事20多年的藥品檢驗(yàn)工作，現(xiàn)主要從事藥品檢驗(yàn)綜合性規(guī)范的制定工作。

香貝消癖膠囊為醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑品種，是中藥復(fù)方制劑。由柴胡、夏枯草、當(dāng)歸、桔梗、莪術(shù)、郁金、牡蠣等十五味中藥配制而成。具有活血化瘀，軟堅(jiān)散結(jié)的功效，臨床用于乳癖、乳腺增生、乳腺腫瘤。原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)無有效質(zhì)量控制指標(biāo)。為此該實(shí)驗(yàn)研究增加了當(dāng)歸、柴胡、浙貝母、川貝的顯微鑒別和柴胡、夏枯草、當(dāng)歸的薄層色譜鑒別方法，以提高香貝消癖膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

1儀器與試藥

1.1儀器

OLYMPOSBX-51型自動(dòng)顯微成像系統(tǒng)；SartoriusBSA223S電子天平；上海精科WFH-201B型紫外線分線箱；超聲波清洗器（功率：250W）。

1.2試藥

香貝消癖膠囊（醫(yī)院制劑室提供，規(guī)格：每粒裝0.4g，批號(hào)：20240901、20240902、20240903）；柴胡對(duì)照藥材、夏枯草對(duì)照藥材、當(dāng)歸對(duì)照藥材均來自中國(guó)食品藥品檢定研究院；水為純化水，其它所有試劑均為分析純。

2性狀

該品為膠囊劑，內(nèi)容物為棕黃色粉末，氣微香、味微苦。

3鑒別

3.1顯微鏡鑒別

將該產(chǎn)品置于顯微鏡下觀察發(fā)現(xiàn)，皮韌壁薄，細(xì)胞呈現(xiàn)紡錘形，細(xì)胞壁較厚，且具有交錯(cuò)狀的紋理（當(dāng)歸）。油管含淡黃色或黃棕色條狀分泌物，直徑8~25μm（柴胡）。淀粉粒呈卵圓形，直徑約35~48μm，臍點(diǎn)位于較小端，呈現(xiàn)點(diǎn)狀、馬蹄狀或人字狀，每層的紋理較為細(xì)密（浙貝母）。細(xì)胞含淡黃棕色至紅棕色分泌物，呈現(xiàn)類圓形，與周圍細(xì)胞呈放射狀排列（香附）[1]。

3.2薄層色譜鑒別

3.2.1柴胡的薄層色譜鑒別取該產(chǎn)品2g，加入20mL的甲醇，超聲15min，過濾，等濾液揮發(fā)干以后加入5mL甲醇溶解殘?jiān)?，充分溶解后作為供試液[1]。另取柴胡對(duì)照藥材1g，按照相同的方法制成柴胡對(duì)照溶液。再取方中除柴胡外的全部樣品成分，按照相同的方法制作陰性的對(duì)照溶液。依照薄層色譜法（中國(guó)藥典2024年版一部附錄ⅥB）的原理進(jìn)行試驗(yàn)，吸取已制備的3種供試溶液各5μL，分別置于相同的硅膠薄層板（青島海洋化工廠分廠，10cm×10cm，厚度0.2～0.25mm）上，以乙醇-水-乙酸乙酯（2：1：8）為展開劑[1]，展開后取出并晾干，加入40％硫酸溶液的2％對(duì)二甲氨基苯甲醛，加熱顯色至斑點(diǎn)清晰，放在分光光度計(jì)下（紫外365nm）下檢測(cè)。在供試溶液的色譜圖中，與對(duì)照藥材色譜對(duì)應(yīng)位置均有同樣的熒光斑點(diǎn)。而陰性對(duì)照溶液無此現(xiàn)象，故列入正文。

3.2.2夏枯草的薄層色譜鑒別取本品內(nèi)容物3g，加乙醇30mL，超聲15min，濾過，濾液蒸干，用石油醚（30～60℃）浸泡2次，15mL/次（約2min），將石油醚溶液倒掉，加入1mL的乙醇使殘?jiān)芙?，作為供試液[1]。另取夏枯草對(duì)照藥材1g，加入20mL乙醇，按照相同的方法制成柴胡對(duì)照溶液。再取方中除夏枯草外的全部樣品成分，按照相同的方法制作陰性的對(duì)照溶液。依照薄層色譜法（中國(guó)藥典2024年版一部附錄ⅥB）的原理進(jìn)行試驗(yàn)，吸取已制備的3種供試溶液各5μL，分別置于相同的硅膠薄層板（青島海洋化工廠分廠，10cm×10cm，厚度0.2～0.25mm）上，以乙酸乙酯—冰醋酸—環(huán)己烷—三氯甲烷（8：0.5：20：5）為展開劑[1]，展開后取出并晾干，加入10％硫酸乙醇溶液，加熱顯色至斑點(diǎn)清晰，放在分光光度計(jì)下（紫外365nm）下檢測(cè)。在供試溶液的色譜圖中，與對(duì)照藥材色譜對(duì)應(yīng)位置均有同樣的熒光斑點(diǎn)。而陰性對(duì)照溶液無此現(xiàn)象，故列入正文。

3.2.3當(dāng)歸的薄層色譜鑒別取該產(chǎn)品3g，加入正己烷30mL，蓋緊活塞，超聲15min后，過濾，加熱將濾液蒸干，再加入1mL正己烷溶解殘?jiān)鳛楣┰囈篬2]。另取當(dāng)歸對(duì)照藥材1g，加入20mL正己烷，按照相同的方法制成柴胡對(duì)照溶液。再取方中除當(dāng)歸外的全部樣品成分，按照相同的方法制作陰性的對(duì)照溶液。依照薄層色譜法（中國(guó)藥典2024年版一部附錄ⅥB）的原理進(jìn)行試驗(yàn)，吸取已制備的三種供試溶液各5μL，分別置于相同的硅膠薄層板（青島海洋化工廠分廠，10cm×10cm，厚度0.2～0.25mm）上，以乙酸乙酯—環(huán)己烷（1：9）為展開劑[2]，展開后取出并晾干，放在紫外分光光度計(jì)下（365nm）下檢測(cè)。在供試溶液的色譜圖中，與對(duì)照藥材色譜對(duì)應(yīng)位置均有同樣的熒光斑點(diǎn)。而陰性對(duì)照溶液無此現(xiàn)象，故列入正文。

3.2.4香附的薄層色譜鑒別取本品內(nèi)容物4g，加20mL乙醚，靜止1h后振搖，過濾，將濾液揮發(fā)至干，然后加入1mL乙酸乙酯溶解殘?jiān)?，得到的溶液作為供試液。另取香附?duì)照藥材1g，按照相同的方法制成柴胡對(duì)照溶液。再取方中除香附外的全部樣品成分，按照相同的方法制作陰性的對(duì)照溶液。依照薄層色譜法（中國(guó)藥典2024年版一部附錄ⅥB）的原理進(jìn)行試驗(yàn)，吸取已制備的三種供試溶液各5μL，分別置于相同的硅膠薄層板GF254（青島海洋化工廠分廠，10cm×10cm，厚度0.2～0.25mm）上，以乙酸乙酯-冰醋酸-二氯甲烷（1：1：80）為展開劑，展開后取出并晾干，加入40％硫酸溶液的2％對(duì)二甲氨基苯甲醛，加熱顯色至斑點(diǎn)清晰，放在分光光度計(jì)下（紫外365nm）下檢測(cè)。在供試溶液的色譜圖中，與對(duì)照藥材色譜對(duì)應(yīng)位置，色譜分離效果欠佳。故未列入正文[1]。

4檢查

4.1重金屬

取本品1g，依法檢查（中國(guó)藥典2024年版第一增補(bǔ)本附錄IXE第二法），3批樣品含重金屬均未超過百分之十，因此本項(xiàng)檢查未列入正文[3]。見表1。

4.2砷鹽

取本品1g，緩緩熾灼至完全炭化，在500～600℃熾灼至完全灰化，放冷，加鹽酸2mL中和，再加鹽酸5mL與水適量制成28mL。檢查（中國(guó)藥典2024年版一部附錄IXF第一法），3個(gè)樣品中砷鹽含量均小于百萬分之二，因此該項(xiàng)檢查未列入正文[2]。見表2。

4.3水分

照水分測(cè)定法（中國(guó)藥典2024年版一部附錄IXH第一法烘干法）測(cè)定，結(jié)果均符合規(guī)定（不得過9.0%）[3]。見表3。

4.4裝量差異

照膠囊劑項(xiàng)下（中國(guó)藥典2024年版一部附錄IL）檢查，3批樣品均符合規(guī)定[1]。

4.5崩解時(shí)限

照膠囊劑項(xiàng)下（中國(guó)藥典2024年版一部附錄ⅫA）檢查，3批樣品均符合規(guī)定[4]。

5功能與主治

活血化瘀，軟堅(jiān)散結(jié)。用于乳癖、乳腺增生、乳腺腫瘤。

6用法與用量

2～3粒/次，2～3次/d，宜飯后30min服。

7注意

孕婦禁用；要在醫(yī)生指導(dǎo)下用藥。

8規(guī)格

每粒裝0.4g。

9貯藏

密封，置干燥處。

10討論

香貝消癖膠囊臨床用于乳癖、乳腺增生、乳腺腫瘤，具有較好的療效。該實(shí)驗(yàn)對(duì)該制劑處方中的當(dāng)歸、浙貝母、柴胡、香附進(jìn)行了顯微鑒別，具有專屬性；增加了柴胡、夏枯草、當(dāng)歸的薄層色譜鑒別方法，操作簡(jiǎn)單、快速、靈敏度高，重現(xiàn)性好，可以作為醫(yī)院制劑室控制香貝消癖膠囊的質(zhì)量的方法。

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參考文獻(xiàn)]

[1]國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典[S].2024年版.一部.北京：國(guó)家藥典委員會(huì)，2024.