CSTM LX 5100 00922-2022 《電力變壓器用電工鋼帶(片)晶粒取向性測定 電子背散射衍射(EBSD)法》編制說明_第1頁
CSTM LX 5100 00922-2022 《電力變壓器用電工鋼帶(片)晶粒取向性測定 電子背散射衍射(EBSD)法》編制說明_第2頁
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文檔簡介

團體標準T/CSTMXXXXX-202X

《電力變壓器用電工鋼帶(片)晶粒取向性測定-電子背散射衍

射(EBSD)法》編制說明

1.任務(wù)來源及簡要過程

1.1任務(wù)來源

團體標準T/CSTMXXXXX-202X《電力變壓器用電工鋼帶(片)

晶粒取向性測定-電子背散射衍射(EBSD)法》(計劃編號XXXX),

為工信部高質(zhì)量發(fā)展專項《2020年國家新材料生產(chǎn)應(yīng)用示范平臺項

目-智能輸變電裝備材料生產(chǎn)應(yīng)用示范平臺》的項目任務(wù)。該標準由

工業(yè)和信息化部電子第五研究所、特變電工股份有限公司和寶山鋼鐵

股份有限公司共同起草,由中國材料與試驗團體標準委員會(CSTM)

歸口。

1.2工作過程

2021年9月團隊開展《電力變壓器用電工鋼帶(片)晶粒取向性測

定-電子背散射衍射(EBSD)法》項目研究工作,并調(diào)研電力變壓器

用取向硅鋼的相關(guān)國內(nèi)外標準,2022年2月完成了標準草稿的編制,

2022年4月完成標準立項,2022年5月~2022年7月完成試驗,2022

年8月完成標準草案。本標準的主要參與單位為工業(yè)和信息化部電子

第五研究所、特變電工股份有限公司和寶山鋼鐵股份有限公司。

2.編制原則和確定主要內(nèi)容的論據(jù)及解決的主要問題

2.1編制原則

按照GB/T1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分:標準化文件的

結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)則,注重相關(guān)標準的協(xié)調(diào)統(tǒng)一,在充分研

1

究消化國內(nèi)相關(guān)標準(GB/T30703和YB/T4677)基礎(chǔ)上,結(jié)合實際,

同時考慮各項試驗方法標準的“科學(xué)性”、“前瞻性”、“適用性”、實施

檢測的可行性基礎(chǔ)上,制訂滿足行業(yè)使用需求的《電力變壓器用電工

鋼帶(片)晶粒取向性測定-電子背散射衍射(EBSD)法》團體標準,

為電力變壓器用硅鋼的取向檢測提供技術(shù)依據(jù)。

2.2確定主要內(nèi)容的依據(jù)

隨著國家對變壓器能效提升的要求越來越高,2021年國家頒布

了GB20052-2020《電力變壓器能效限定值及能效等級》,電力變壓

器能效等級大幅提升。取向硅鋼是制造變壓器的核心材料,變壓器能

效的提升對0.23mm厚度及以下、高端低鐵損電工鋼帶的需求會明顯

增加,電力變壓器未來的選材將主要以105及以上牌號的取向硅鋼為

主。高牌號取向硅鋼的磁性能主要取決于硅鋼的織構(gòu)(高斯織構(gòu)

{110}<001>為磁性能最優(yōu)的取向),電力變壓器用取向硅鋼均以獲得

強高斯織構(gòu)為目標,因此對硅鋼取向的測定具有重要的意義。

2.3解決的主要問題

目前針對硅鋼取向性檢測方法有金相法和磁性能法,兩種方法均

不能直接獲得晶粒取向信息?!禮B/T4677鋼中織構(gòu)測定電子背散射

衍射(EBSD)法》中規(guī)定了鋼中織構(gòu)的測定方法,該方法對于一般

鋼材的織構(gòu)檢測具有普適性,但電力變壓器用的取向硅鋼厚度薄且晶

粒粗大,在取樣、制樣過程中需要做出特別要求,如制樣中需沿軋制

向截取多個晶粒、將軋向作為觀察面等。此外,電力變壓器用硅鋼的

取向性測定重點在高斯取向的測定,該標準未在高斯織構(gòu)的判定上形

成明確的規(guī)范。

2

針對電力變壓器用取向硅鋼的特點,采用EBSD測定硅鋼取向需

要關(guān)注兩個方面:一方面,由于電力變壓器用取向硅鋼經(jīng)過二次再結(jié)

晶,晶粒組織粗大(晶粒尺寸可達10cm以上),因此在取樣過程中

需要在軋制向上盡可能截取多個晶粒觀察;另一方面,為了保證取向

硅鋼獲得優(yōu)異的磁性能,經(jīng)過再結(jié)晶的晶體織構(gòu)均以高斯織構(gòu)為主,

因此在取向測定上需要對硅鋼的織構(gòu)信息進行判定。目前針對電力變

壓器用硅鋼的取向測定暫無明確的標準,特別是缺乏硅鋼取樣、制樣

和高斯取向的判定指引,無法滿足高性能取向硅鋼的質(zhì)量評價要求。

3.國內(nèi)外標準對比情況

表1主要參數(shù)對比表

標準號SN/T4563-2016SN/T3112-2012YB/T4677-2018本標準

《冷軋硅鋼片晶《鋼中織構(gòu)測定電力變壓器用電工鋼帶

標準名《電工鋼片(帶)晶

粒取向性鑒別方電子背散射衍射(片)晶粒取向性測定電

稱粒取向性鑒定方法》

法》(EBSD)法》子背散射衍射(EBSD)法

冷軋無取向硅鋼鋼中織構(gòu)的電子

冷軋無取向和取向

范圍片和冷軋取向硅鋼背散射衍射分析,多電力變壓器用取向硅鋼

硅鋼的取向性鑒定

片的鑒別晶材料織構(gòu)測量

分類、

ICS77.140.01ICS77.040.10ICS77.040.99ICS77.040.99

標記

分別在硅鋼卷的頭部和尾

部兩個區(qū)域進行取樣,試

應(yīng)在交貨狀態(tài)的電按照相應(yīng)取樣規(guī)樣采用剪切方法截取,每

取樣工鋼片(帶)以及制成程,在全批貨物中/個區(qū)域應(yīng)至少在3個位置

品上抽取代表性樣品抽取代表性樣品的進行取樣,每個取樣位

置沿著硅鋼軋制方向(RD)

上間隔應(yīng)不小于10cm

試驗方電子背散射衍射

金相法磁性能法電子背散射衍射法

法法

硅鋼橫縱向鐵損的

判定規(guī)腐蝕坑為單一類從晶粒取向圖和極圖上

比值,比值大于1.5則/

則型,分布具有連續(xù)性判定是否為高斯取向

判定為取向硅鋼

3

4.標準主要內(nèi)容

中國材料與試驗團體標準T/CSTMXXXXX-202X《電力變壓器

用電工鋼帶(片)晶粒取向性鑒定方法-電子背散射衍射(EBSD)法》

是在充分吸收YB/T4677-2018、GBT30703-2014標準而制定的,主

要內(nèi)容包括:具體的試驗步驟(含取樣和制樣)、試驗數(shù)據(jù)處理和高

斯取向判定。

(1)金相取樣:試樣采用剪切方法截取,應(yīng)至少在3個位置的

進行取樣,每個取樣位置沿著硅鋼軋制方向(RD)上間隔應(yīng)不小于

10cm(見圖1中1#和2#取樣點在軋制方向上間距d≥10cm)。在取

樣過程中硅鋼表面應(yīng)當保持平整,應(yīng)盡量避免采用加熱、彎折等可能

改變樣品組織狀態(tài)的取樣方法。

圖1金相取樣示意圖說明:RD—軋制方向ND—軋制法向TD—軋制橫向d—取樣間距

(2)離子研磨:采用離子研磨機去除研磨過程中樣品表面的加

工形變層,從而消除應(yīng)力造成的晶格畸變對衍射花樣的影響。離子研

磨用Ar離子束轟擊試樣的表面,從而獲得潔凈、無劃痕、無損傷層

的試樣表面。一般推薦首先采用5kV~6kV工作電壓處理約30min,

然后采用3kV~4kV工作電壓處理約15min。

(3)試驗數(shù)據(jù)處理:根據(jù)試樣放置的方位,進行方位旋轉(zhuǎn)校正,

4

保證旋轉(zhuǎn)后試樣的橫向、軋向、法向與設(shè)備預(yù)設(shè)一致。選取部分區(qū)域

計算硅鋼中α相的織構(gòu)信息,獲得該區(qū)域的取向圖;設(shè)定分辨率≤

5°,獲得{100}極圖、{110}極圖和{111}極圖。

(4)結(jié)果判定:通過晶粒取向圖和極圖結(jié)果,判定是硅鋼的晶

粒否為高斯取向晶粒,并在附錄中提供高斯織構(gòu)的極圖。

5.主要試驗(或驗證)結(jié)果的分析

通過對電力變壓器用某牌號取向硅鋼進行試驗,獲得晶粒取

向圖和極圖如下圖所示:

(1)取向硅鋼的晶粒取向圖:判斷整體晶粒取向是否為磁性能

有利的高斯取向;圖2為3某牌號硅鋼的晶粒取向圖,圖中顯示1

個晶粒,為單一的高斯晶粒取向。

圖2硅鋼的取向圖

(2)取向硅鋼的極圖:對比{110}、{111}、{100}晶面的取向分

布,判斷試樣的晶粒取向是否以磁性能有利的高斯織構(gòu)為主。

圖3為某牌號硅鋼的極圖,晶粒取向以高斯織構(gòu)為主。

5

圖3高斯織構(gòu)的極圖

6.與有關(guān)的現(xiàn)行的方針、政策、法律、法規(guī)和強制性標準的關(guān)系

本標準的編制填補了電力變壓器用硅鋼取向性測定標準的空白,

明確了硅鋼取樣、制樣和高斯取向的判定準則,已經(jīng)考慮到了相關(guān)標

準的協(xié)調(diào)統(tǒng)一,遵守我國標準制定的法律、法規(guī)、規(guī)章。

7.對征求意見及重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)

標準在制定、討論過程無重大分歧意見。

8.標準水平建議、預(yù)期的社會經(jīng)濟效果

標準可以促進滿足高端取向硅鋼質(zhì)量的精確判定,支撐電力變

壓器材料測試評價。

9.貫徹標準的要求和措施建議

建議該標準盡快發(fā)布實施,以使該標準在電力變壓器行業(yè)推廣,

促進行業(yè)的技術(shù)發(fā)展。

6

10.廢止有關(guān)標準的建議

此標準為新建的標準,無替代或廢止的相關(guān)現(xiàn)行標準。

11.標準涉及專利情況說明

無。

12.其它應(yīng)予說明的事項

無。

7

團體標準T/CSTMXXXXX-202X

《電力變壓器用電工鋼帶(片)晶粒取向性測定-電子背散射衍

射(EBSD)法》編制說明

1.任務(wù)來源及簡要過程

1.1任務(wù)來源

團體標準T/CSTMXXXXX-202X《電力變壓器用電工鋼帶(片)

晶粒取向性測定-電子背散射衍射(EBSD)法》(計劃編號XXXX),

為工信部高質(zhì)量發(fā)展專項《2020年國家新材料生產(chǎn)應(yīng)用示范平臺項

目-智能輸變電裝備材料生產(chǎn)應(yīng)用示范平臺》的項目任務(wù)。該標準由

工業(yè)和信息化部電子第五研究所、特變電工股份有限公司和寶山鋼鐵

股份有限公司共同起草,由中國材料與試驗團體標準委員會(CSTM)

歸口。

1.2工作過程

2021年9月團隊開展《電力變壓器用電工鋼帶(片)晶粒取向性測

定-電子背散射衍射(EBSD)法》項目研究工作,并調(diào)研電力變壓器

用取向硅鋼的相關(guān)國內(nèi)外標準,2022年2月完成了標準草稿的編制,

2022年4月完成標準立項,2022年5月~2022年7月完成試驗,2022

年8月完成標準草案。本標準的主要參與單位為工業(yè)和信息化部電子

第五研究所、特變電工股份有限公司和寶山鋼鐵股份有限公司。

2.編制原則和確定主要內(nèi)容的論據(jù)及解決的主要問題

2.1編制原則

按照GB/T1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分:標準化文件的

結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)則,注重相關(guān)標準的協(xié)調(diào)統(tǒng)一,在充分研

1

究消化國內(nèi)相關(guān)標準(GB/T30703和YB/T4677)基礎(chǔ)上,結(jié)合實際,

同時考慮各項試驗方法標準的“科學(xué)性”、“前瞻性”、“適用性”、實施

檢測的可行性基礎(chǔ)上,制訂滿足行業(yè)使用需求的《電力變壓器用電工

鋼帶(片)晶粒取向性測定-電子背散射衍射(EBSD)法》團體標準,

為電力變壓器用硅鋼的取向檢測提供技術(shù)依據(jù)。

2.2確定主要內(nèi)容的依據(jù)

隨著國家對變壓器能效提升的要求越來越高,2021年國家頒布

了GB20052-2020《電力變壓器能效限定值及能效等級》,電力變壓

器能效等級大幅提升。取向硅鋼是制造變壓器的核心材料,變壓器能

效的提升對0.23mm厚度及以下、高端低鐵損電工鋼帶的需求會明顯

增加,電力變壓器未來的選材將主要以105及以上牌號的取向硅鋼為

主。高牌號取向硅鋼的磁性能主要取決于硅鋼的織構(gòu)(高斯織構(gòu)

{110}<001>為磁性能最優(yōu)的取向),電力變壓器用取向硅鋼均以獲得

強高斯織構(gòu)為目標,因此對硅鋼取向的測定具有重要的意義。

2.3解決的主要問題

目前針對硅鋼取向性檢測方法有金相法和磁性能法,兩種方法均

不能直接獲得晶粒取向信息?!禮B/T4677鋼中織構(gòu)測定電子背散射

衍射(EBSD)法》中規(guī)定了鋼中織構(gòu)的測定方法,該方法對于一般

鋼材的織構(gòu)檢測具有普適性,但電力變壓器用的取向硅鋼厚度薄且晶

粒粗大,在取樣、制樣過程中需要做出特別要求,如制樣中需沿軋制

向截取多個晶粒、將軋向作為觀察面等。此外,電力變壓器用硅鋼的

取向性測定重點在高斯取向的測定,該標準未在高斯織構(gòu)的判定上形

成明確的規(guī)范。

2

針對電力變壓器用取向硅鋼的特點,采用EBSD測定硅鋼取向需

要關(guān)注兩個方面:一方面,由于電力變壓器用取向硅鋼經(jīng)過二次再結(jié)

晶,晶粒組織粗大(晶粒尺寸可達10cm以上),因此在取樣過程中

需要在軋制向上盡可能截取多個晶粒觀察;另一方面,為了保證取向

硅鋼獲得優(yōu)異的磁性能,經(jīng)過再結(jié)晶的晶體織構(gòu)均以高斯織構(gòu)為主,

因此在取向測定上需要對硅鋼的織構(gòu)信息進行判定。目前針對電力變

壓器用硅鋼的取向測定暫無明確的標準,特別是缺乏硅鋼取樣、制樣

和高斯取向的判定指引,無法滿足高性能取向硅鋼的質(zhì)量評價要求。

3.國內(nèi)外標準對比情況

表1主要參數(shù)對比表

標準號SN/T4563-2016SN/T3112-2012YB/T4677-2018本標準

《冷軋硅鋼片晶《鋼中織構(gòu)測定電力變壓器用電工鋼帶

標準名《電工鋼片(帶)晶

粒取向性鑒別方電子背散射衍射(片)晶粒取向性測定電

稱粒取向性鑒定方法》

法》(EBSD)法》子背散射衍射(EBSD)法

冷軋無取向硅鋼鋼中織構(gòu)的電子

冷軋無取向和取向

范圍片和冷軋取向硅鋼背散射衍射分析,多電力變壓器用取向硅鋼

硅鋼的取向性鑒定

片的鑒別晶材料織構(gòu)測量

分類、

ICS77.140.01ICS77.040.10ICS77.040.99ICS77.040.99

標記

分別在硅鋼卷的頭部和尾

部兩個區(qū)域進行取樣,試

應(yīng)在交貨狀態(tài)的電

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