畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)）-從茶葉中提取咖啡因的實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1/1畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)）-從茶葉中提取咖啡因的實(shí)驗(yàn)過(guò)程從茶葉中提取咖啡因的實(shí)驗(yàn)過(guò)程摘要：

咖啡因已逐漸應(yīng)用到各個(gè)領(lǐng)域當(dāng)中，但人工合成的咖啡因含有原料殘留,長(zhǎng)期食用會(huì)產(chǎn)生殘毒作用,因而人們正在研究從植物中提取咖啡因的方法，本篇文章主要介紹了從茶葉中提取咖啡因的幾種方法。

茶是人們喜愛(ài)的天然飲料。

有解毒、利尿、止瀉、消炎等功效，茶葉中含有多種生物堿，其主要成分為黃酮類、茶多酚、生物堿（主要為咖啡因）、氨基酸、維生素等，其中以咖啡因(又稱咖啡堿)為主，占1％~5％；丹寧酸(鞣酸)占11％一12％；色素、纖維素和蛋白質(zhì)等約占0.6％。

咖啡因是一種略帶苦味的天然有機(jī)化合物。

它作用于中樞神經(jīng)，有提神助消化的功能，但容易上癮。

同時(shí)它也是制藥工業(yè)中的重要原料，復(fù)方阿司匹林的主要成分，其還具有刺激心臟、興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。

但過(guò)度攝取咖啡因可導(dǎo)致血壓升高和失眠，一部分飲用者還會(huì)出現(xiàn)心悸。

因此，市場(chǎng)需要咖啡因含量低或不含咖啡因、而味道不受損害的咖啡產(chǎn)品。

但目前人工合成是獲得咖啡因的主要方式，但人工合成的咖啡因含有原料殘留,長(zhǎng)期食用會(huì)產(chǎn)生殘毒作用,因此人們正在逐漸研發(fā)出從植物中提取咖啡因的方法。

提取咖啡因有很多方法，包括水提法，升華法，醇提法等方法，下面簡(jiǎn)單的介紹幾種方法：

一，用升華法進(jìn)行提?。?）實(shí)驗(yàn)原理是利用固體的不同蒸氣壓，將不純樣品在熔點(diǎn)溫度以下加熱從固態(tài)直接蒸發(fā)為蒸氣，然后蒸氣遇冷直接凝結(jié)(結(jié)晶)成固體，而沒(méi)有液態(tài)中間過(guò)程出現(xiàn)的兩步操作。

為了提取茶葉中的咖啡因，可用適當(dāng)?shù)娜軇ㄈ缫掖嫉龋┰谥咎崛∑髦羞B續(xù)萃取，然后蒸去溶劑，即得粗咖啡因。

粗咖啡因中還含有其它一些生物堿和雜質(zhì)（如單寧酸）等，可利用升華法進(jìn)一步提純。

單寧與咖啡因能生成難溶鹽，所以我們?cè)趯?shí)驗(yàn)中需用堿性試劑中和單寧酸以便咖啡因游離出來(lái)。

（2）操作步驟稱取5g干茶葉放入燒杯中，加入75mL水和適量的堿性試劑（NaOH，Na2CO3，NaHCO3，Ca(OH)2），用小火煮沸20分鐘，煮沸過(guò)程中需不斷攪拌。

始終都必須用小火間接加熱。

趁熱減壓過(guò)濾，將濾液濃縮至5mL左右，把殘液轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中，加入4g生石灰粉進(jìn)行吸水，用酒精燈隔著石棉網(wǎng)小心加熱，直至完全成干粉狀，使水分全部除去。

冷卻后，把焙干的泥土樣粉末集中于蒸發(fā)皿中間，上面覆蓋一張刺有許多小孔且孔刺向上的濾紙，溫度不可太高以免濾紙?zhí)蓟?，并?huì)把一些有色物質(zhì)烘出來(lái)，使產(chǎn)品不純。

再在濾紙上罩一個(gè)大小合適的玻璃漏斗，漏斗頸部塞一小團(tuán)疏松的棉花，用酒精燈隔著石棉網(wǎng)小心加熱，使咖啡因升華。

當(dāng)濾紙上出現(xiàn)白色針狀結(jié)晶時(shí)，暫停加熱，要適當(dāng)調(diào)節(jié)火焰使升華速度放慢。

冷至100℃左右。

揭開(kāi)漏斗和濾紙，仔細(xì)地把附在濾紙上及器皿周圍的咖啡因用小刀刮下。

殘?jiān)?jīng)拌和后重新蓋上漏斗，用較大的火再加熱片刻，使升華完畢。

若發(fā)現(xiàn)有棕色煙霧時(shí)，應(yīng)立即停止加熱。

否則升華產(chǎn)物受污染，也受損失。

冷卻后稱重。

圖1升華裝置(3)實(shí)驗(yàn)說(shuō)明及注意事項(xiàng)：

（1）在升華的過(guò)程中，應(yīng)仔細(xì)觀察，當(dāng)濾紙上出現(xiàn)大量白色針狀晶體時(shí)，即可停止加熱。

（2）升華初期，漏斗壁上會(huì)有水汽產(chǎn)生，應(yīng)用棉花擦干。

（3）冷卻后用硬卡片把附在濾紙和漏斗上的晶體刮在一個(gè)干凈的表面皿中。

殘?jiān)?jīng)攪拌后，用較大的火進(jìn)行第二次升華。

（4）熱的蒸發(fā)皿不能直接放到桌面上，以免燙壞桌面。

（5)用濾紙包茶葉末時(shí)要嚴(yán)實(shí)，防止茶葉末漏出堵塞虹吸管；濾紙包大小要合適，既能緊貼套管內(nèi)壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。

(6)若套筒內(nèi)萃取液色淺，即可停止萃取。

(7)刮下咖啡因時(shí)要小心操作，防止混入雜質(zhì)。

(8)拌入生石灰要均勻，生石灰的作用除吸水外，還可中和除去部分酸性雜質(zhì)（如鞣酸）。

(9)升華過(guò)程中要控制好溫度。

若溫度太低，升華速度較慢，若溫度太高，會(huì)使產(chǎn)物發(fā)黃（分解）。

(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)果以上實(shí)驗(yàn)主要對(duì)各種不同堿性試劑的選擇進(jìn)行了研究，實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于下表中。

不同堿性試劑的比較堿性試劑堿性試劑質(zhì)量/g茶葉狀態(tài)茶汁顏色過(guò)濾難易提取咖啡因質(zhì)量/gNaOH0.50腐爛狀黑很難0.05Na2CO32.00腐爛狀深褐很難0.05NaHCO32.00正常棕黃很難0.03Ca(OH)22.00輕微腐爛狀棕黃較易0.06(4)小結(jié)由表中可以得出作為堿性試劑提取咖啡因最好的試劑是用Ca(OH)2，選用NaHCO3時(shí)，雖茶葉狀態(tài)正常，但太難過(guò)濾，不利于實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行，故也不能選它。

而Ca2＋可與茶葉中單寧或沒(méi)食子酸形成不溶性的鈣鹽，使咖啡因作為可溶性的生物堿留在水溶液中，易于分離和最后的提純，故選用Ca(OH)2時(shí)，茶葉腐爛程度不大，茶汁顏色較淡，而且在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中明顯能看到有大量絮狀沉淀析出，能更好的除去單寧酸。

二，運(yùn)用直接升華法從茶葉中提取咖啡因（1）實(shí)驗(yàn)操作取5g茶末，加2.5g的Ca(OH)2及適量水，調(diào)成稠糊狀，放在石棉網(wǎng)上用小火干燥，制成茶砂，將茶砂置于特制的升華裝置中進(jìn)行升華，小心加熱，控制升華溫度，收集咖啡因。

注：

茶砂是因?yàn)椴枘┲屑尤隒a(OH)2及適量水，調(diào)成糊狀干燥后形狀、顏色像砂子，故叫做茶砂（2）實(shí)驗(yàn)結(jié)果將茶葉粉末制成茶砂然后直接進(jìn)行加熱，提取得咖啡因0.04g。

（3）小結(jié)該實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵在于控制升華溫度，一定要小心加熱，收集到的產(chǎn)品中有白色晶體咖啡因和混有焦油的咖啡因晶體，可對(duì)此產(chǎn)品進(jìn)行水溶、結(jié)晶、升華，便可得到白色晶體咖啡因。

該實(shí)驗(yàn)方法簡(jiǎn)單易行，操作方便，且該實(shí)驗(yàn)不是用茶末升華，而是將茶末制成茶砂，再用茶砂升華，這樣就避免了因茶末受熱不均勻，易焦化而造成的升華不完全。

該方法所用的試劑廉價(jià)、易得，升華設(shè)備及操作過(guò)程也比較簡(jiǎn)單，是一種可行的方法，若用于工業(yè)生產(chǎn)中可以考慮。

三，用固液萃取法（1）實(shí)驗(yàn)原理固體物質(zhì)的萃取是利用固體物質(zhì)在液體溶劑中的溶解度不同來(lái)達(dá)到分離提取的目的。

若待提取物對(duì)某種溶劑的溶解度大，可采用浸出法；若待提取物的溶解度小，則采用加熱提取法。

加熱提取方法常采用索氏提取器(saxhlet)和普通回流裝置。

索氏提取器運(yùn)用回流及虹吸現(xiàn)象，使固體物質(zhì)每次均為純?nèi)軇┧腿。瘦^高。

用咖啡因易溶于乙醇，易升華等特點(diǎn)，以95%乙醇作溶劑，通過(guò)索氏提取器（或回流）進(jìn)行連續(xù)提取，然后濃縮、焙炒而得粗制咖啡因，再通過(guò)升華提取得到純的咖啡因。

萃取前先將固體物質(zhì)研細(xì)，以增加液體浸漬的面積，將固體物質(zhì)用濾紙包成圓柱狀(其直徑稍小于提取器的直徑)，置于提取器中。

提取器的下端通過(guò)磨口與裝有溶劑的燒瓶連接，上瑞接上冷凝管。

當(dāng)溶劑沸騰時(shí)，蒸氣通過(guò)玻璃管上升，被冷凝管冷凝成液體，滴入提取器中，當(dāng)液面超過(guò)虹吸管的最高處時(shí)，即發(fā)生虹吸流回?zé)?，因而萃取出溶于溶劑的部分物質(zhì)。

本實(shí)驗(yàn)從茶葉中提取咖啡因是用C2H50H做溶劑，在索氏提取器中連續(xù)抽提，然后濃縮、焙炒得粗咖啡因，再通過(guò)升華法提純。

（2）儀器與試劑[儀器]1.2.索氏提取器3.回流提取裝置：

在無(wú)索氏提取器的情況下，可采用回流冷凝裝置，但一般回流冷凝裝置所用溶劑量較大，且提取效果較索氏提取器差。

4.升華裝置：

具有較高蒸氣壓的固體物質(zhì)，在加熱到熔點(diǎn)以下，不經(jīng)過(guò)熔融而直接變成蒸氣，蒸氣遇冷再凝結(jié)成固體的過(guò)程稱為升華。

用升華法可制得純度較高的產(chǎn)品，但此法損失較大。

在蒸發(fā)皿中加入已充分干燥的待升華物質(zhì)，蒸發(fā)皿上蓋一張帶有密集小孔的濾紙，再倒扣一個(gè)口徑比蒸發(fā)皿略小的玻璃漏斗。

為避免蒸氣逸出，在漏斗頸部塞一小團(tuán)棉花。

圖4-31即為常壓升華裝置。

[試劑]茶葉末，泡裝荼，95％乙醇，濾紙筒，脫脂棉，濾紙。

（3）實(shí)驗(yàn)步驟稱取5g茶葉末，將茶葉裝入濾紙?zhí)淄仓?，把套筒小心地插入索氏提取器中，?0mL95%乙醇加入60mL平底燒瓶中，加入幾粒沸石，按圖2-17安裝好裝置。

水浴加熱，連續(xù)提取2~2.5h后，提取液顏色較淡，待溶液剛剛虹吸流回?zé)繒r(shí)，立即停止加熱。

將以上提取液倒人150mL蒸餾瓶中，加入一粒沸石，安裝常壓蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾，回收乙醇，得到濃縮液。

將蒸餾瓶中的濃縮液倒入蒸發(fā)皿中(蒸餾瓶壁附著的提取物可用少量回收的熱乙醇洗滌，一并倒入蒸發(fā)皿中)，加4g生石灰（CaO），以除去部分雜質(zhì)(生石灰起中和和吸水的作用)，置水浴上慢慢受熱蒸干，最后移至石棉網(wǎng)上用小火加熱，攪拌直至固體變成小顆粒粉末，幾乎除去全部水分。

稍冷卻后，用濾紙擦去沾在蒸發(fā)皿邊上的粉末，取一只合適的玻璃漏斗，罩在隔以刺有許多小孔的濾紙的蒸發(fā)皿上（圖4-31）。

用小火小心加熱升華，若漏斗上有水汽應(yīng)用濾紙擦干。

當(dāng)濾紙上出現(xiàn)白色針狀物時(shí)，可暫停加熱，稍冷后仔細(xì)收集濾紙正反面的咖啡因晶體。

殘?jiān)?jīng)拌和后可用略大的火再次升華。

注意整個(gè)升華過(guò)程始終用小火加熱，否則會(huì)將提取物炭化，導(dǎo)致產(chǎn)品不純。

當(dāng)濾紙小孔周圍出現(xiàn)白色針狀結(jié)晶時(shí)，停止加熱。

冷卻至100℃左右，揭開(kāi)漏斗，小心取下濾紙，仔細(xì)將附在濾紙上及蒸發(fā)皿邊緣的白色結(jié)晶用刮刀刮下。

殘?jiān)?jīng)攪拌后，重新放好用過(guò)的濾紙及漏斗，用較大的火加熱(但不宜過(guò)大)，使升華完全。

合并兩次所得的咖啡因，并稱重，測(cè)定其熔點(diǎn)。

（4）注意事項(xiàng)1乙醇將要蒸干時(shí)，固體易濺出皿外，應(yīng)注意防止著火。

2加入生石灰起中和作用，以除去單寧酸等酸性的物質(zhì)。

生石灰一定要研細(xì)。

3升華前，一定要將水分完全除去，否則在升華時(shí)漏斗內(nèi)會(huì)出現(xiàn)水珠。

遇此情況，則用濾紙迅速擦干水珠并繼續(xù)焙燒片刻而后升華。

升華過(guò)程中必須嚴(yán)格控制加熱溫度。

四，氯仿進(jìn)行萃取法（1）實(shí)驗(yàn)原理用適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑(乙醇、氯傷等)在索氏提取器中連續(xù)抽提，然后濃縮得到粗咖啡因。

由于粗咖啡因中還含有一些其它生物堿和雜質(zhì)，可利用咖啡因高溫時(shí)的快速升華特點(diǎn)進(jìn)一步純化。

藥品及物理常數(shù)藥品名稱分子量(molwt)用量(ml、g、mol)熔點(diǎn)(℃)沸點(diǎn)(℃)比重(d420)水溶解度(g/100ml)氯仿119.3860ml61.21.484微溶于水茶葉10g生石灰56.081-2g3.35微溶于水咖啡因194.19234.51.23略溶于水（2）操作步驟：

1．萃取就是利用物質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中溶解度或分配比的不同來(lái)達(dá)到分離、提取或純化目的的一種操作。

根據(jù)分配定律，在一定溫度下，有機(jī)物在兩種溶劑中的濃度之比為一常數(shù)。

取5克茶葉放在一只600毫升燒杯中，加水125毫升，煮沸15分鐘，在熱茶中加入20毫升0.5摩/升醋酸鉛溶液（使蛋白質(zhì)等雜質(zhì)沉淀以便除去），用玻棒充分?jǐn)嚢杌旌臀?，使沉淀并趁熱過(guò)濾，在過(guò)濾時(shí)，把剩下的混和物繼續(xù)加熱，如過(guò)濾速度太慢或?yàn)V液濾不下來(lái)，則小心地把舊濾紙取出，另?yè)Q一張新濾紙，但要把舊濾紙上的液體全部轉(zhuǎn)移到新濾紙上，并繼續(xù)過(guò)濾剩下來(lái)的熱液體，直到原燒杯內(nèi)的液體全部濾完為止。

最后把濾渣去掉。

煮沸濾液（加幾片瓷片以防爆沸），濃縮到大約只有25毫升。

把濾液冷卻到25℃，并加入12毫升氯仿，充分?jǐn)嚢杌旌臀?，將它轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，塞上塞子，用拇指按緊塞子，猛烈地振蕩，再打開(kāi)塞子。

以減釋壓力，這樣反復(fù)振蕩幾次，使它分層。

打開(kāi)塞子，把氯仿相放到一只燒杯中。

重復(fù)進(jìn)行萃取兩次，每次在分液漏斗中另外加12毫升氯仿，再將合并的氯仿萃取液過(guò)濾到一只潔凈的燒杯中。

加入一片爆沸瓷片，放在另一只底部盛有約5厘米厚的砂子的燒杯中，用砂浴加熱，以蒸發(fā)掉濾液中的氯仿，這最好在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。

最后留下的白色殘余物就是不純的咖啡因。

2．升華是純化固體有機(jī)物的方法之一。

某些物質(zhì)在固態(tài)時(shí)有相當(dāng)高的蒸氣壓，當(dāng)加熱時(shí)不經(jīng)進(jìn)液態(tài)而直接氣化，蒸氣遇次則凝結(jié)成固體，這個(gè)過(guò)程叫做升華。

升華得到的產(chǎn)品有較高的純度，這種方法特別適用于純化易潮解或與溶劑起分解的物質(zhì)。

從砂浴上取出燒杯，把一支盛有少量萘的試管插在砂浴中，繼續(xù)給砂浴本身加熱。

如試管中的萘已經(jīng)熔化，則可停止加熱，然后用潔凈的角匙把萃取所得的咖啡因小心地刮下，并把它轉(zhuǎn)移到一支潔凈和干燥的大試管中。

在這支大試管中插入一支盛有2/3管冷水的小試管，使小試管口的外緣正好架在大試管的管口外緣上，給砂浴加熱，直到大試管里的咖啡因升華出來(lái)為止。

冷卻后，觀察兩支試管冷卻部位上生成的咖啡因。

（3）實(shí)驗(yàn)裝置圖蒸餾瓶提取器虹吸管蒸汽導(dǎo)管冷凝器圖二、蒸汽干燥裝置圖三、升華裝置瓷坩鍋小漏斗燒杯圖一、萃取裝置實(shí)驗(yàn)流程圖制做大小適應(yīng)的紙?zhí)诪V紙10g茶葉略加粉碎裝入紙?zhí)字蟹夂醚b入脂肪提取器中60ml氯仿加熱連續(xù)提取8-10次蒸餾回收溶劑剩余3-5ml轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中小火蒸干殘液拌入1-2g生石灰粉制做升華裝置小火加熱升華冷卻檢查咖啡因的量（4）注意事項(xiàng)：

1、本實(shí)驗(yàn)既可選用氯仿、也可選用乙醇作萃取劑。

但由于咖啡因在氯仿中溶解度大，需要較少的次數(shù)就可提取完全；且氯仿沸點(diǎn)低，揮發(fā)快，虹吸一次需要的時(shí)間也短。

因此，為了節(jié)省時(shí)間，本實(shí)驗(yàn)選用氯仿作萃取劑。

但是，氯仿對(duì)人有一定的毒性和麻醉作用，使用時(shí)蒸汽盡量不要外露，尤其是蒸殘留溶劑時(shí)，最好在通風(fēng)柜中進(jìn)行。

2、實(shí)驗(yàn)中用濾紙制作茶葉袋也很講究。

其高度不要超過(guò)虹吸管，否則提取時(shí)，高出虹吸管的那部分就不能浸在溶劑中，提取效果就不好。

紙袋的粗細(xì)應(yīng)和提取器內(nèi)筒大小相適，太細(xì)，在提取時(shí)會(huì)漂起來(lái)；太粗，會(huì)裝不進(jìn)行去，即使強(qiáng)行裝進(jìn)去，由于裝得太緊，溶劑不好滲透，提取效果不好，甚至不能虹吸。

另外，茶葉袋的上下端也要包嚴(yán)，防止茶葉沫漏出，堵塞虹吸管。

3、本實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是升華一步，一定要小火加熱，慢慢升溫，最好是酒精燈的火焰尖剛好接觸石棉網(wǎng)，徐徐加熱10－15分鐘。

如果火焰太大，加熱太快，濾紙和咖啡因都會(huì)炭化變黑；如果火焰太小，升溫太慢，會(huì)浪費(fèi)時(shí)間，在部分咖啡因還沒(méi)有升華，影響收率。

4由于茶葉中還含有丹寧、樹(shù)脂、膠質(zhì)等，因此過(guò)濾較難，最好在離心機(jī)中進(jìn)行5砂浴鍋不宜用燒杯，可改用舊馬口鐵罐頭。

6升華時(shí)先用萘在砂浴鍋加熱，是為了掌握溫度。

萘的熔點(diǎn)僅80.6℃，咖啡因升華溫度178℃。

總結(jié)：

以上主要介紹了從茶葉中提取咖啡因的各種方法，每種方法各有利弊，也正處于不斷地研究完善之中，相信在不久的將來(lái)，咖啡因的提取方法會(huì)變的更加容易簡(jiǎn)便，為人類造福。

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25-26.目錄1摘要---------------------------12用升華法提取---------------------------------------------------1（1）實(shí)驗(yàn)原理----------------------------------------------------2（2）操作步驟---------------------------------------------------2（3）實(shí)驗(yàn)說(shuō)明及注意事項(xiàng)：

-------------------------------------3（4）實(shí)驗(yàn)結(jié)果-----------------