生活飲用水游離余氯確認報告

惠州市宏科環(huán)境檢測有限公司第第頁生活飲用水游離余氯的測定項目確認報告方法名稱：N,N-二乙基對苯二胺（DPD）分光光度法方法依據：GB/T5750.11-2006(1.1)日期：2016年6月10日原理DPD于水中游離氯迅速反應而生成紅色。在碘化物催化下，一氯胺也能與DPD反應顯色。在加入DPD試劑前加入碘化物時，一部三氯銨與游離余氯一起顯色，通過變換試劑的加入順序可測的三氯銨的濃度。本法可用高錳酸鉀溶液配制永久性標準系列。試劑和儀器2.1試劑2.1.1碘化鉀晶體。2.1.2碘化鉀溶液（5g/L）：稱取0.50g碘化鉀（KI），溶于新煮沸放冷的純水，并稀釋至100mL，儲存于棕色瓶中，在冰箱中保存，溶液變黃應棄去重配。2.1.3磷酸鹽緩沖溶液（pH6.5）：稱取24g無水磷酸二氫鈉（），46g無水磷酸二氫鉀（），0.8g乙二胺四乙酸二鈉（）和0.02g氯化汞（）。依次溶解于純水中稀釋至1000mL。注：可防止霉菌生長，并可消除試劑中微量碘化物對游離氯測定造成的干擾。劇毒，使用時切勿入口和接觸皮膚和手指。2.1.4N,N-二乙基對苯二胺（DPD）溶液（1g/L）:稱取1.0g鹽酸N,N-二乙基對苯二胺[]，或1.5g硫酸N,N-二乙基對苯二胺[],溶解于含8mL硫酸溶液（1+3）和0.2g的無氯純水中，并稀釋至1000mL。儲存于棕色瓶中，在冷暗處保存。注：DPD溶液不穩(wěn)定，依次配制不宜過多，儲存中如溶液顏色變深或褪色，應重新配制。2.1.5亞砷酸鉀溶液（5.0g/L）：稱取5.0g亞砷酸鉀（）溶于純水中，并稀釋至1000mL。2.1.6硫代乙酰胺溶液（2.5g/L）:稱取0.25g硫代乙酰胺（）,溶解于100mL純水中。注：硫代乙酰胺是可疑致癌物，切勿接觸皮膚或吸入。2.1.7無需氯水：在無氯純水中加入少量氯水或漂粉精溶液，使水中總余氯約為0.5m/L。加熱煮沸除氯。冷卻后備用。注：使用前可加入碘化鉀用本標準檢驗其總余氯。2.1.8氯標準儲備溶液[p(=1000ug/mL)]:0.8910g優(yōu)級純高錳酸鉀（),用純水溶解并稀釋至1000mL。注：用含氯水配制標準溶液，步驟繁瑣且不穩(wěn)定，經試驗，標準溶液中高錳酸鉀量與（DPD）和所標示的余氯生成的紅色相似。2.1.9氯標準使用溶液[p()=1ug/mL]：吸取10.0mL，氯標準儲備溶液（2.1.8），加純水稀釋至100mL，混勻后取1.00mL再稀釋至100mL。2.2儀器2.2.1分光光度計2.2.2具塞比色管：10mL。分析步驟3.1標準曲線繪制：吸取0.0.1，0.5,2.0,4.0,8.0mL氯標準使用溶液（2.1.9）置于6支10mL具塞比色管中，用無需氯水（2.1.7）稀釋至刻度。各加入0.5mL磷酸鹽緩沖溶液（2.1.3），0.5mLDPD溶液（2.1.4）混勻。于波長515mm,1cm比色皿，于純水為參比，測定吸光度，繪制標準曲線。3.2吸取10mL水樣置于10mL比色管中，加入0.5mL磷酸鹽緩沖溶液（2.1.3），0.5mLDPD溶液（2.1.4）混勻，立即于515mm波長，1cm比色皿，以純水為參比，測量吸光度，記錄讀數位A，同時測量樣品空白值，在讀數中扣除。注：如果樣品中一氯胺含量過高，水樣可用亞砷酸眼或硫代乙酰胺進行處理。3.3繼續(xù)向上述試管中加入一小粒碘化鉀晶體（約0.1mg），混勻后，在測量吸光度，記錄讀數為B。注：如果樣品中二氯胺含量過高，可加入0.1mL新配制的碘化鉀溶液（1g/L）。190.008200.007平均值()0.007對空白測定結果進行統(tǒng)計得：標準偏差SD==0.0016，方法檢出限L=0.002（mg/L）。六、精密度對濃度為0.05mg/L氯標準使用溶液進行測試20次，結果如(表4）:表4濃度為0.05mg/L生活飲用水氯標準使用溶液試驗測定結果序號（n）吸光度A樣品濃度mg/L10.0740.0620.0750.0630.0760.0640.0770.0750.0750.0660.0740.0670.0730.0680.0740.0690.0720.06100.0740.06110.0730.06120.0720.06130.0750.06140.0740.06150.0740.06160.0750.06170.0740.06180.0720.06190.0740.06200.0730.06平均值（）0.0740.06對所得結果進行統(tǒng)計得：標準偏差SD==0.000相對標準偏差RSD=×100%=0.0%。七、準確度對含量為0.5ug的氯標準使用溶液進行加標0.5ug，結果如（表5）:表5生活飲用水氯加標回收率測試結果序號加標前（ug）加標后（ug）加標回收率%回收率要求結果判定10.6311.1297.890-110合格20.6221.1095.690-110合格八、結論根據以上測試結果,本實驗室具備依據GB/T5750.11-2006(1.1)，實施N,N-二乙基對苯二胺（DPD）分光光度法檢測生活飲用水游離余氯的能力，滿足本