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文檔簡介

第六章正交試驗設(shè)計8/30/202416.1問題的提出例6-1為提高某化工產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率,選擇了三個有關(guān)的因素進(jìn)行條件試驗,反應(yīng)溫度(A),反應(yīng)時間(B),用堿量(C),并確定了它們的試驗范圍:A:80-90℃B:90-150MinC:5-7%試驗?zāi)康氖歉闱宄蛩谹、B、C對轉(zhuǎn)化率的影響,哪些是主要因素,哪些是次要因素,從而確定最優(yōu)生產(chǎn)條件,即溫度、時間及用堿量各為多少才能使轉(zhuǎn)化率提高。試制定試驗方案。8/30/20242試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理這里,對因素A、B、C在試驗范圍內(nèi)分別選取三個水平A:A1=80℃、A2=85℃、A3=90℃B:B1=90Min、B2=120Min、B3=150MinC:C1=5%、C2=6%、C3=7%正交試驗設(shè)計中,因素可以定量的,也可以使定性的。而定量因素各水平間的距離可以相等也可以不等。取三因素三水平,通常有兩種試驗方法:8/30/20243試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理(1)全面實驗法:A1B1C1 A2B1C1 A3B1C1A1B1C2 A2B1C2 A3B1C2A1B1C3 A2B1C3A3B1C3A1B2C1 A2B2C1A3B2C1A1B2C2 A2B2C2 A3B2C2A1B2C3 A2B2C3 A3B2C3A1B3C1 A2B3C1 A3B3C1A1B3C2 A2B3C2A3B3C2A1B3C3 A2B3C3 A3B3C3共有33=27次試驗,如圖所示,立方體包含了27個節(jié)點,分別表示27次試驗。A1A2A3B3B2B1C1C2C38/30/20244試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理全面試驗法的優(yōu)缺點優(yōu)點:對各因素于試驗指標(biāo)之間的關(guān)系剖析得比較清楚缺點:(1)試驗次數(shù)太多,費時、費事,當(dāng)因素水平比較多時,試驗無法完成。(2)不做重復(fù)試驗無法估計誤差。(3)無法區(qū)分因素的主次。例如選六個因素,每個因素選五個水平時,全面試驗的數(shù)目是56

=15625次。1978年,七機部由于導(dǎo)彈設(shè)計的要求,提出了一個五因素的試驗,希望每個因素的水平數(shù)要多于10,此時靠全面試驗法是無法完成的。8/30/20245試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理(2)簡單比較法變化一個因素而固定其它因素,如首先固定B、C于B1、C1,使A變化之,則:如果得出結(jié)果A3最好,則固定A于A3,C還是C1,使B變化,則:得出結(jié)果B2最好,則固定B于B2,A于A2,使C變化,則:試驗結(jié)果以C3最好。于是得出最佳工藝條件為A3B2C2。

A1B1C1A2A3(好結(jié)果)

B1A3C1B2(好結(jié)果)B3

C1A3B2C2(好結(jié)果)C3簡單比較法的試驗點A1A2A3B3B2B1C1C2C38/30/20246試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理簡單比較法的優(yōu)缺點:優(yōu)點:試驗次數(shù)少缺點:(1)試驗點不具代表性。考察的因素水平僅局限于局部區(qū)域,不能全面地反映因素的全面情況。(2)無法分清因素的主次。(3)如果不進(jìn)行重復(fù)試驗,試驗誤差就估計不出來,因此無法確定最佳分析條件的精度。(4)無法利用數(shù)理統(tǒng)計方法對試驗結(jié)果進(jìn)行分析,提出展望好條件。

8/30/20247試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理正交試驗的提出:考慮兼顧全面試驗法和簡單比較法的優(yōu)點,利用根據(jù)數(shù)學(xué)原理制作好的規(guī)格化表--正交表來設(shè)計試驗不失為一種上策。用正交表來安排試驗及分析試驗結(jié)果,這種方法叫做正交試驗法。事實上,正交最優(yōu)化方法的優(yōu)點不僅表現(xiàn)在試驗的設(shè)計上,更表現(xiàn)在對試驗結(jié)果的處理上。8/30/20248試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理正交試驗法的優(yōu)點及特點正交試驗法優(yōu)點:(1)試驗點代表性強,試驗次數(shù)少。(2)不需做重復(fù)試驗,就可以估計試驗誤差。(3)可以分清因素的主次。(4)可以使用數(shù)理統(tǒng)計的方法處理試驗結(jié)果,提出展望好條件。正交試驗(表)法的特點:(1)均衡分散性--代表性。(2)整齊可比性--可以用數(shù)理統(tǒng)計方法對試驗結(jié)果進(jìn)行處理。8/30/20249試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理用正交表安排試驗時,對于例6-1:A1A2A3B3B2B1C1C2C3123654789用正交試驗法安排試驗只需要9次試驗8/30/202410試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理6.2正交表一、指標(biāo)、因素和水平二、正交試驗表三、正交表符號的意義四、正交表的正交性五、正交表的類別8/30/202411試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理一、指標(biāo)、因素和水平試驗需要考慮的結(jié)果稱為試驗指標(biāo)(簡稱指標(biāo))可以直接用數(shù)量表示的叫定量指標(biāo);不能用數(shù)量表示的叫定性指標(biāo)。定性指標(biāo)可以按評定結(jié)果打分或者評出等級,可以用數(shù)量表示,稱為定性指標(biāo)的定量化試驗中要考慮的對試驗指標(biāo)可能有影響的變量簡稱為因素,用大寫字母A、B、C…表示每個因素可能出的狀態(tài)稱為因素的水平(簡稱水平)8/30/202412試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理二、正交試驗表常用的正交表已由數(shù)學(xué)工作者制定出來,供進(jìn)行正交設(shè)計時選用。2水平正交表除L8(27)外,還有L4(23)、L16(215)等;3水平正交表有L9(34)、L27(213)……等。8/30/202413試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理三、正交表符號的意義L8(27)正交表的代號正交表的橫行數(shù)字碼數(shù)(因素的水平數(shù))正交表的縱列數(shù)(最多允許安排因素的個數(shù))8/30/202414試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理四、正交表的正交性(以L9(34)為例)正交表的特點:每個列中,“1”、“2”、“3”出現(xiàn)的次數(shù)相同任意兩列,其橫方向形成的九個數(shù)字對中,恰好(1,1)、(1,2)、(1、3)、(2,1)、(2,2)、(2,3)、(3,1)、(3,2)、(3、3)出現(xiàn)的次數(shù)相同這兩點稱為正交性:均衡分散,整齊可比,代表性強,效率高均衡分散:試驗點在試驗范圍內(nèi)排列規(guī)律整齊整齊可比:試驗點在試驗范圍內(nèi)散布均勻試驗號列號1234111112122231333421235223162312731328321393321L9(34)正交試驗表8/30/202415試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理五、正交表的類別等水平正交表各列水平數(shù)相同的正交表稱為等水平正交表。如L4(23)、L8(27)、L12(211)等各列中的水平為2,稱為2水平正交表;L9(34)、L27(313)等各列水平為3,稱為3水平正交表。混合水平正交表各列水平數(shù)不完全相同的正交表稱為混合水平正交表。如L8(4×24)表中有一列的水平數(shù)為4,有4列水平數(shù)為2。也就是說該表可以安排一個4水平因素和4個2水平因素。再如L16(44×23),L16(4×212)等都混合水平正交表。8/30/202416試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理6.3正交試驗設(shè)計的基本程序正交試驗設(shè)計的基本程序包括試驗方案設(shè)計試驗結(jié)果分析8/30/202417試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理試驗?zāi)康呐c要求試驗指標(biāo)選因素、定水平因素、水平確定選擇合適正交表表頭設(shè)計列試驗方案試驗結(jié)果分析試驗方案設(shè)計:8/30/202418試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理進(jìn)行試驗,記錄試驗結(jié)果試驗結(jié)果極差分析計算K值計算k值計算極差R繪制因素指標(biāo)趨勢圖優(yōu)水平因素主次順序優(yōu)組合結(jié)論試驗結(jié)果方差分析列方差分析表,進(jìn)行F檢驗計算各列偏差平方和、自由度分析檢驗結(jié)果,寫出結(jié)論試驗方案設(shè)計:8/30/202419試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理(1)明確試驗?zāi)康?,確定試驗指標(biāo)試驗設(shè)計前必須明確試驗?zāi)康?,即本次試驗要解決什么問題。試驗?zāi)康拇_定后,對試驗結(jié)果如何衡量,即需要確定出試驗指標(biāo)。試驗指標(biāo)可為定量指標(biāo),如強度、硬度、產(chǎn)量、出品率、成本等;也可為定性指標(biāo)如顏色、口感、光澤等。一般為了便于試驗結(jié)果的分析,定性指標(biāo)可按相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)打分或模糊數(shù)學(xué)處理進(jìn)行數(shù)量化,將定性指標(biāo)定量化。8/30/202420試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理(2)選因素、定水平,列因素水平表根據(jù)專業(yè)知識、以往的研究結(jié)論和經(jīng)驗,從影響試驗指標(biāo)的諸多因素中,通過因果分析篩選出需要考察的試驗因素。一般確定試驗因素時,應(yīng)以對試驗指標(biāo)影響大的因素、尚未考察過的因素、尚未完全掌握其規(guī)律的因素為先。試驗因素選定后,根據(jù)所掌握的信息資料和相關(guān)知識,確定每個因素的水平,一般以2-4個水平為宜。對主要考察的試驗因素,可以多取水平,但不宜過多(≤6),否則試驗次數(shù)驟增。因素的水平間距,應(yīng)根據(jù)專業(yè)知識和已有的資料,盡可能把水平值取在理想?yún)^(qū)域。8/30/202421試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理(3)選擇合適的正交表,進(jìn)行表頭設(shè)計正交表的選擇是正交試驗設(shè)計的首要問題。確定了因素及其水平后,根據(jù)因素、水平及需要考察的交互作用的多少來選擇合適的正交表。正交表的選擇原則是在能夠安排下試驗因素和交互作用的前提下,盡可能選用較小的正交表,以減少試驗次數(shù)。一般情況下,試驗因素的水平數(shù)應(yīng)等于正交表中的水平數(shù);因素個數(shù)(包括交互作用)應(yīng)不大于正交表的列數(shù);各因素及交互作用的自由度之和要小于所選正交表的總自由度,以便估計試驗誤差。若各因素及交互作用的自由度之和等于所選正交表總自由度,則可采用有重復(fù)正交試驗來估計試驗誤差。表頭設(shè)計,就是把試驗因素和要考察的交互作用分別安排到正交表的各列中去的過程。在不考察交互作用時,各因素可隨機安排在各列上;若考察交互作用,就應(yīng)按所選正交表的交互作用列表安排各因素與交互作用,以防止設(shè)計“混雜”。8/30/202422試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理(4)明確試驗方案,進(jìn)行試驗,得到結(jié)果根據(jù)正交表和表頭設(shè)計確定每號的試驗方案,然后進(jìn)行試驗,得到一試驗指標(biāo)形式表示的試驗結(jié)果。8/30/202423試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理(5)對試驗結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計分析分清各因素及其交互作用的主次順序,分清哪個是主要因素,哪個是次要因素;判斷因素對試驗指標(biāo)影響的顯著程度;找出試驗因素的優(yōu)水平和試驗范圍內(nèi)的最優(yōu)組合,即試驗因素各取什么水平時,試驗指標(biāo)最好;分析因素與試驗指標(biāo)之間的關(guān)系,即當(dāng)因素變化時,試驗指標(biāo)是如何變化的。找出指標(biāo)隨因素變化的規(guī)律和趨勢,為進(jìn)一步試驗指明方向;了解各因素之間的交互作用情況;估計試驗誤差的大小。8/30/202424試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理(6)進(jìn)行驗證試驗,作進(jìn)一步分析優(yōu)方案是通過統(tǒng)計分析得出的,還需要進(jìn)行試驗驗證,以保證有方案與實際一致,否則還需要進(jìn)行新的正交試驗。8/30/202425試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理6.4正交試驗設(shè)計結(jié)果的直觀分析法6.4.1單指標(biāo)正交試驗設(shè)計及結(jié)果的直觀分析6.4.2多指標(biāo)正交試驗設(shè)計及結(jié)果的直觀分析6.4.3有交互作用的正交試驗設(shè)計及其結(jié)果的直觀分析8/30/202426試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理6.4.1單指標(biāo)正交試驗設(shè)計及結(jié)果的直觀分析例檸檬酸硬脂酸單甘酯是一種新型的食品乳化劑,它是檸檬酸與硬脂酸單甘酯,在一定的真空度下,通過酯化反應(yīng)制得,現(xiàn)對其合成工藝進(jìn)行優(yōu)化,以提高乳化劑的乳化能力。乳化能力測定方法:將產(chǎn)物加入油水混合物中,經(jīng)充分地混合、靜置分層后,將乳狀液層所占的體積百分比作為乳化能力。根據(jù)探索性試驗,確定的因素與水平如表6-5所示,假定因素間無交互作用。8/30/202427試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理注意注意:為了避免人為因素導(dǎo)致的系統(tǒng)誤差,因素的各水平哪一個定為1水平、2水平、3水平,最好不要簡單地完全按因素水平數(shù)值由小到大或由大到小的順序排列,應(yīng)按“隨機化”的方法處理例如用抽簽的方法,將3h定為B1,2h定為B2,1h定為B3。8/30/202428試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理解本題中試驗的目的是提高產(chǎn)品的乳化能力,試驗的指標(biāo)為單指標(biāo)乳化能力,因素和水平是己知的,所以可以從正交表的選取開始進(jìn)行試驗設(shè)計和直觀分析。1、選正交表2、表頭設(shè)計3、明確試驗方案4、按規(guī)定的方案作試驗,得出試驗結(jié)果5、計算極差,確定因素的主次順序6、優(yōu)方案的確定7、進(jìn)行驗證試驗,作進(jìn)一步分析8/30/202429試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理1、選正交表本例是一個三水平的試驗,因此要選用Ln(3m)

型正交表,本例共有3個因素,且不考慮因素間的相互作用,所以要選一個m≥3的表,而L9(34)是滿足條件的最小的表,因此選擇L9(34)來安排試驗。試驗號列號1234111112122231333421235223162312731328321393321L9(34)正交試驗表8/30/202430試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理2、表頭設(shè)計本例不考慮因素間的交互作用,只需將各因素分別安排在正交表L9(34)上方與列號對應(yīng)的位置上,一般一個因素占有一列,不同因素占有不同的列(可以隨機排列),就得到表頭設(shè)計。不放置因素或交互作用的列稱為空白列,空白列在正交設(shè)計的方差分析中也稱為誤差列,一般最好留至少一個空白列,注意空白列對試驗方案沒有影響。8/30/202431試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理3、明確試驗方案A1B1C1表示試驗條件為溫度130,酶化時間3h、甲種催化劑8/30/202432試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理4、按規(guī)定的方案作試驗,得出試驗結(jié)果在進(jìn)行試驗時,應(yīng)注意以下幾點:第一.必須嚴(yán)格按照規(guī)定的方案完成每一號試驗,因為每一號試驗都從不同角度提供有用信息,即使其中有某號試驗事先根據(jù)專業(yè)知識可以肯定其試驗結(jié)果不理想,但仍然需要認(rèn)真完成該號試驗;第二,試驗進(jìn)行的次序沒有必要完全按照正交表上試驗號碼的順序,可按抽簽方法隨機決定試驗進(jìn)行的順序,事實上,試驗順序可能對試驗結(jié)果有影響,應(yīng)把試驗順序打“亂”。第三,做試驗時,試驗條件的控制力求做到十分嚴(yán)格,尤其是在水平的數(shù)值差別不大時。那就將使整個試驗失去正交試驗設(shè)計的特點,使后續(xù)的結(jié)果分析喪失了必要的前提條件,因而得不到正確的結(jié)論。8/30/202433試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理5、計算極差,確定因素的主次順序Kjm為第j列因素m水平所對應(yīng)的試驗指標(biāo)和,kjm為Kjm平均值。由kjm大小可以判斷第j列因素優(yōu)水平和優(yōu)組合。Rj為第j列因素的極差,反映了第j列因素水平波動時,試驗指標(biāo)的變動幅度。Rj越大,說明該因素對試驗指標(biāo)的影響越大。根據(jù)Rj大小,可以判斷因素的主次順序。8/30/202434試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理一般來說,各列的極差是不相等的,這說明各因素的水平改變對試驗結(jié)果的影響是不相同的,極差越大,表示該列因素的數(shù)值在試驗范圍內(nèi)的變化,會導(dǎo)致試驗指標(biāo)在數(shù)值上有更大的變化,所以極差最大的那一列,就是因素的水平對試驗結(jié)果影響最大的因素,也就是最主要的因素。在本例中,由于RA>RB>RC。所以各因素從主到次的順序為:A(溫度),B(酯化時間),C(催化劑種類)。有時空白列的極差比其他所有因素的極差還要大,說明因素之間可能存在不可忽略的交互作用,或者漏掉了對試驗結(jié)果有重要影響的其他因素。所以,在進(jìn)行結(jié)果分析時,尤其是對所做的試驗沒有足夠的認(rèn)知時,最好將空白列的極差一并計算出來,從中也可以得到一些有用的信息。8/30/202435試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理6、優(yōu)方案的確定優(yōu)方案是指在所做的試驗范圍內(nèi),各因素較優(yōu)的水平組合。各因素優(yōu)水平的確定與試驗指標(biāo)有關(guān),若指標(biāo)越大越好,則應(yīng)選取使指標(biāo)大的水平,即各列Ki(或ki)中最大的那個值對應(yīng)的水平;反之,若指標(biāo)越小越好,則應(yīng)選取使指標(biāo)小的那個水平。在本例中,試驗指標(biāo)是乳化能力,指標(biāo)越大越好,所以應(yīng)挑選每個因素的K1,K2,K3(或k1,k2,k3)中最大的值對應(yīng)的那個水平A因素列:K2>K3>K1B因素列:K2>K3>K1C因素列:K2>K3>K1所以優(yōu)方案為A2B2C2,即反應(yīng)溫度110℃,酯化時間2h、乙種催化劑。8/30/202436試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理區(qū)分主次因素對于主要因素,一定要按有利于要求的最好水平對于不重要的因素,由于其水平改變對試驗結(jié)果的影響較小,則可以根據(jù)有利于降低消耗、提高效率等目的來考慮別的水平。因素C對3個指標(biāo)來說,其重要性排在末尾,假設(shè)丙種催化劑比乙種催化劑更廉價、易得,則可以將最后方案中的C2換為C3。8/30/202437試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理7、進(jìn)行驗證試驗,作進(jìn)一步分析首先將優(yōu)方案A2B2C2與正交表中最好的第4號試驗A2B2C3作比較,若方案比4號試驗的結(jié)果更好,通常就可以認(rèn)為A2B2C2是真正的優(yōu)方案。如果出現(xiàn)相反結(jié)果,可能是由于沒有考慮交互作用,或者試驗誤差較大8/30/202438試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理6.4.2多指標(biāo)正交試驗設(shè)計及結(jié)果的直觀分析在實際生產(chǎn)和科學(xué)試驗中,可以有多個指標(biāo)判斷試驗的好壞,不同指標(biāo)的重要程度常常是不一致的,各因素對不同指標(biāo)的影響程度也不完全相同,所以多指標(biāo)試驗的結(jié)果分析比較復(fù)雜。綜合平衡法 綜合評分法8/30/202439試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理綜合平衡法 先對每個指標(biāo)分別進(jìn)行單指標(biāo)的直觀分析,得到每個指標(biāo)的影響因素主次順序和最佳水平組合,然后根據(jù)理論知識和實際經(jīng)驗,對各指標(biāo)的分析結(jié)果進(jìn)行綜合比較和分析,得出較優(yōu)方案。8/30/202440試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理例題再用乙醇溶液提取葛根中有效成分試驗中,為了提高葛根中有效成分的提取率,對提取工藝進(jìn)行優(yōu)化試驗,需考察三項指標(biāo):提取物得率(提取物質(zhì)量與葛根質(zhì)量之比)、提取物中葛根總黃酮含量、總黃酮中葛根素含量,三個指標(biāo)都是越大越好,根據(jù)前期探索性試驗,決定選取3個相對重要的因素:乙醇濃度、液固比和提取劑回流次數(shù)進(jìn)行正交試驗,他們各有3個水平,具體數(shù)據(jù)如下表,不考慮因素間的相互作用,分析并找出較好的提取工藝條件。8/30/202441試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理方案設(shè)計試驗結(jié)果將各個指標(biāo)分別進(jìn)行直觀分析得出因素的主次和優(yōu)方案8/30/202442試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理試驗結(jié)果分析8/30/202443試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理結(jié)果分析上表可以看出,對于不同的指標(biāo)而言,不同因素的影響程度不一樣,所以將3個因素對3個指標(biāo)影響程度重要性的主次順序統(tǒng)一起來是行不通的。8/30/202444試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理通過綜合平衡法可以得到綜合的優(yōu)方案因素A:對于后兩個指標(biāo)都是取A3好,而對于葛根總黃酮含量,A因素是最主要的因素,在確定優(yōu)水平時應(yīng)重點考慮;對于提取物得率則是取A2好,從Ki可以看出A取A2、A3時提取物得率相差不大,從極差可以看出,A為較次要的因素,所以根據(jù)多數(shù)傾向和A因素對不同指標(biāo)的重要程度選取A3因素B:對于提取物得率,取B2或B3基本相同,對于葛根總黃酮含量取B3好,對于葛根素含量則是取B2;另外對于這三個指標(biāo)而言,B因素都是出于末位的次要因素,所以B取哪個水平對3個指標(biāo)的影響都不大,這時可以本著降低消耗的原則,選取B2,以減少溶劑消耗量。因素C:對3個指標(biāo)來說,都是C3為最佳水平,所以去C3綜上,優(yōu)方案為A3B2C3

,即乙醇濃度70%、固液比6、回流3次8/30/202445試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理綜合平衡的四條原則對于某個因素,可能對某個指標(biāo)是主要因素,但對另外的指標(biāo)則可能是次要因素,那么在確定該因素的優(yōu)水平時,應(yīng)首先選取作為主要因素時的優(yōu)水平若某因素對各指標(biāo)的影響程度相差不大,這時可按少說服從多數(shù)的原則,選取出現(xiàn)次數(shù)較多的有水平當(dāng)因素個水平相差不大時,可依據(jù)降低消耗、提高效率的原則選取合適的水平若各試驗指標(biāo)的重要程度不同,則在確定因素優(yōu)水平時應(yīng)首先滿足相對重要的指標(biāo)。多指標(biāo)的綜合平衡優(yōu)勢是比較困難的,僅僅依據(jù)數(shù)學(xué)的分析往往得不到正確的結(jié)果,所以還要結(jié)合專業(yè)知識和經(jīng)驗,得到符合實際的優(yōu)方案。8/30/202446試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理綜合評分法綜合評分法是根據(jù)各個指標(biāo)的重要程度,對得出的試驗結(jié)果進(jìn)行分析,給每一個試驗評出一個分?jǐn)?shù),作為這個試驗的總指標(biāo),然后根據(jù)這個總指標(biāo)(分?jǐn)?shù)),利用單指標(biāo)試驗結(jié)果的直觀分析法作進(jìn)一步的分析,確定較好的試驗方案。這個方法的關(guān)鍵是如何評分8/30/202447試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理幾種評分方法。①對每號試驗結(jié)果的各個指標(biāo)統(tǒng)一權(quán)衡,綜合評價,直接給出每一號試驗結(jié)果的綜合分?jǐn)?shù)。②先對每號試驗的每個指標(biāo)按一定的評分標(biāo)準(zhǔn)評出分?jǐn)?shù),若各指標(biāo)的重要性是一樣的,可以將同一號試驗中各指標(biāo)的分?jǐn)?shù)的總和作為該號試驗的總分?jǐn)?shù)。③先對每號試驗的每個指標(biāo)按一定的評分標(biāo)準(zhǔn)評出分?jǐn)?shù),若各指標(biāo)的重要性不相同,此時要先確定各指標(biāo)相對重要性的權(quán)數(shù),然后求加權(quán)和作為該號試驗總分?jǐn)?shù)。8/30/202448試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理例玉米淀粉改性制備高取代度的三乙酸淀粉酯的試驗中,需要考察兩個指標(biāo),即取代度和酯化率,這兩個指標(biāo)都是越大越好,試驗的因素和水平如表6-12所示,不考慮因素之間的交互作用,試驗?zāi)康氖菫榱苏业绞谷〈群王セ识几叩脑囼灧桨浮?/30/202449試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理隸屬度

指標(biāo)最大值的隸屬度為1,而指標(biāo)最小值的隸屬度為0,所以0≤指標(biāo)隸屬度≤1。如果各指標(biāo)的重要性一樣,就可以直接將各指標(biāo)的隸屬度相加作為綜合分?jǐn)?shù),否則求出加權(quán)和作為綜合分?jǐn)?shù)。本例中的兩個指標(biāo)的重要性不一樣,根據(jù)實際要求,取代度和酯化率的權(quán)重分別取0.4和0.6,于是每號試驗的綜合分?jǐn)?shù)一取代度隸屬度×0.4。酯化率隸屬度×0.6,滿分為1.00。評分結(jié)果和以綜合分?jǐn)?shù)作為總指標(biāo)進(jìn)行的直觀分析可以看出,這里分析出來的優(yōu)方案C1A3B1,不包括在己經(jīng)做過的9個試驗中,所以應(yīng)按照這個方案做一次驗證試驗,看是否比正交表中1號試驗的結(jié)果更好,從而確定真正最好的試驗方案。8/30/202450試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理解:8/30/202451試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理結(jié)論可見,綜合評分法是將多指標(biāo)的問題,通過適當(dāng)?shù)脑u分方法,轉(zhuǎn)換成了單指標(biāo)的問題,使結(jié)果的分析計算變得簡單方便。但是,結(jié)果分析的可靠性,主要取決于評分的合理性,如果評分標(biāo)準(zhǔn)、評分方法不合適,指標(biāo)的權(quán)數(shù)不恰當(dāng),所得到的結(jié)論就不能反映全面情況,所以如何確定合理的評分標(biāo)準(zhǔn)和各指標(biāo)的權(quán)數(shù),是綜合評分的關(guān)鍵,它的解決有賴于專業(yè)知識、經(jīng)驗和實際要求,單純從數(shù)學(xué)上是無法解決的。在實際應(yīng)用中,如果遇到多指標(biāo)的問題,究竟是采用綜合平衡法,還是綜合評分法,要視具體情況而定,有時可以將兩看結(jié)合起來,以便比較和參考。8/30/202452試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理混合型正交表試驗設(shè)計與極差分析試驗設(shè)計與結(jié)果分析同前。某油炸膨化食品的體積與油溫、物料含水量及油炸時間有關(guān),為確保產(chǎn)品質(zhì)量,現(xiàn)通過正交試驗來尋求理想的工藝參數(shù)。表10-12因素水平表8/30/202453試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理表10-13試驗方案及結(jié)果分析結(jié)論:油炸溫度對油炸食品的體積影響最大,其次是油炸時間,而物料含水量影響最小。優(yōu)化組合為A3B2C2或A3B1C2,即理想工藝參數(shù)為油炸溫度230,油炸時間40s,物料含水量可取2%或4%。r

為因素每個水平試驗重復(fù)數(shù)d折算系數(shù),與因素水平有關(guān)。表10-14折算系數(shù)表8/30/202454試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理6.4.3有交互作用的正交試驗設(shè)計及其結(jié)果的直觀分析交互作用的判別有交互作用的正交試驗設(shè)計及其結(jié)果的直觀分析8/30/202455試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理8/30/202456試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理8/30/202457試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理8/30/202458試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理(1)交互作用在多因素試驗中,不僅因素對指標(biāo)有影響,而且因素之間的聯(lián)合搭配也對指標(biāo)產(chǎn)生影響。因素間的聯(lián)合搭配對試驗指標(biāo)產(chǎn)生的影響作用稱為交互作用。因素之間的交互作用總是存在的,這是客觀存在的普遍現(xiàn)象,只不過交互作用的程度不同而異。一般地,當(dāng)交互作用很小時,就認(rèn)為因素間不存在交互作用。對于交互作用,設(shè)計時應(yīng)引起高度重視。在試驗設(shè)計中,表示A、B間的交互作用記作A×B,稱為1級交互作用;表示因素A、B、C之間的交互作用記作A×B×C,稱為2級交互作用;依此類推,還有3級、4級交互作用等??疾旖换プ饔玫脑囼炘O(shè)計與結(jié)果分析8/30/202459試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理(2)交互作用的處理原則

試驗設(shè)計中,交互作用一律當(dāng)作因素看待,這是處理交互作用問題的總原則。作為因素,各級交互作用都可以安排在能考察交互作用的正交表的相應(yīng)列上,它們對試驗指標(biāo)的影響情況都可以分析清楚,而且計算非常簡單。但交互作用又與因素不同,表現(xiàn)在:①用于考察交互作用的列不影響試驗方案及其實施;②一個交互作用并不一定只占正交表的一列,而是占有(m-1)p列。表頭設(shè)計時,交互作用所占列數(shù)與因素的水平m有關(guān),與交互作用級數(shù)p有關(guān)。8/30/202460試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理

2水平因素的各級交互作用均占1列;對于3水平因素,一級交互作用占兩列,二級交互作用占四列,……,可見,m和p越大,交互作用所占列數(shù)越多。例如,對一個25因素試驗,表頭設(shè)計時,如果考慮所有各級交互作用,那么連同因素本身,總計應(yīng)占列數(shù)為:

C51+C52+C53+C54+C55

=5+10+10+5+1=31,那么此試驗必選L32(24)正交表進(jìn)行設(shè)計。一般對于多因素試驗,在滿足試驗要求的條件下,有選擇地、合理地考察某些交互作用。8/30/202461試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理綜合考慮試驗?zāi)康摹I(yè)知識、以往的經(jīng)驗及現(xiàn)有試驗條件等多方面情況進(jìn)行交互作用選擇。一般原則是:①忽略高級交互作用②有選擇地考察一級交互作用。通常只考察那些作用效果較明顯的,或試驗要求必須考察的。③試驗允許的條件下,試驗因素盡量取2水平。8/30/202462試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理(3)有交互作用的試驗表頭設(shè)計表頭設(shè)計時,各因素及其交互作用不能任意安排,必須嚴(yán)格按交互作用列表進(jìn)行安排。這是有交互作用正交試驗設(shè)計的一個重要特點,也是關(guān)鍵的一步。在表頭設(shè)計中,為了避免混雜,那些主要因素,重點要考察的因素,涉及交互作用較多的因素,應(yīng)該優(yōu)先安排,次要因素,不涉及交互作用的因素后安排。所謂混雜,就是指在正交表的同列中,安排了兩個或兩個以上的因素或交互作用,這樣,就無法區(qū)分同一列中這些不同因素或交互作用對試驗指標(biāo)的影響效果。8/30/202463試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理有交互作用的正交設(shè)計與分析實例在實際研究中,有時試驗因素之間存在交互作用。對于既考察因素主效應(yīng)又考察因素間交互作用的正交設(shè)計,除表頭設(shè)計和結(jié)果分析與前面介紹略有不同外,其它基本相同。

【例】某一種抗菌素的發(fā)酵培養(yǎng)基由A、B、C三種成分組成,各有兩個水平,除考察A、B、C三個因素的主效外,還考察A與B、B與C的交互作用。試安排一個正交試驗方案并進(jìn)行結(jié)果分析。8/30/202464試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理

①選用正交表,作表頭設(shè)計由于本試驗有3個兩水平的因素和兩個交互作用需要考察,各項自由度之和為:3×(2-1)+2×(2-1)×(2-1)=5,因此可選用L8(27)來安排試驗方案。正交表L8(27)中有基本列和交互列之分,基本列就是各因素所占的列,交互列則為兩因素交互作用所占的列??衫肔8(27)二列間交互作用列表來安排各因素和交互作用。8/30/202465試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理8/30/202466試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理如果將A因素放在第1列,B因素放在第2列,查表可知,第1列與第2列的交互作用列是第3列,于是將A與B的交互作用A×B放在第3列。這樣第3列不能再安排其它因素,以免出現(xiàn)“混雜”。然后將C放在第4列,查表12-30可知,B×C應(yīng)放在第6列,余下列為空列,如此可得表頭設(shè)計,見表10-15。

8/30/202467試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理

列出試驗方案

根據(jù)表頭設(shè)計,將A、B、C各列對應(yīng)的數(shù)字“1”、“2”換成各因素的具體水平,得出試驗方案列于表10-16。8/30/202468試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理8/30/202469試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理③結(jié)果分析按表所列的試驗方案進(jìn)行試驗,其結(jié)果分析與前面并無本質(zhì)區(qū)別,只是:應(yīng)把互作當(dāng)成因素處理進(jìn)行分析;

應(yīng)根據(jù)互作效應(yīng),選擇優(yōu)化組合。8/30/202470試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理試驗號ABA×BC空列B×C空列試驗結(jié)果1111111155211122223831221122974122221189521212121226212212112472211221798221211261K1279339233353337327347K2386326432312328338318k169.7584.7558.2588.2584.2581.7586.75k296.5081.50108.0078.0082.0084.5079.50極差R26.753.2549.7510.252.252.757.25主次順序A×B>A>C>B>B×C優(yōu)水平A2B1C1優(yōu)組合A2B1C1表10-17極差分析結(jié)果因素主次順序為A×B>A>C>B>B×C,表明A×B交互作用、A因素影響最大,因素C影響次之,因素B影響最小。優(yōu)組合為A2B1C1。*試驗結(jié)果以對照為100計。8/30/202471試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理例:p348要生產(chǎn)每種食品添加劑,根據(jù)試驗發(fā)現(xiàn)影響添加劑得率的因素有4個,每個因素設(shè)置2水平。因素水平表見表10-18。試驗中可考慮交互作用A×B、A×C、B×C。水平試驗因素溫度A/℃時間B/h配比C(兩種原料)真空度C/kPa17522:0153.3229033:0166.65表10-18某種食品添加劑得率試驗因素水平表正交表的選擇:自由度:dfT

≥因素+交互作用+空列=4*(2-1)+3*1+1=7+1=8那么正交表的行數(shù)a≥dfT+1=9無空列時a≥8,選L8(27)即可。8/30/202472試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理列:c≥因素所占列+交互作用所占列+誤差列(空列)因素列:各因素各占一列,共計4列(4個因素)交互作用列:因試驗因素為2水平因素,其1級交互作用分占1列,共計3列(3組交互作用)。誤差列:0或1列c≥4+3+0=7,因素水平為2,列為7的最小正交表即L8(27)??梢钥闯錾袩o空列估計試驗誤差,應(yīng)做重復(fù)試驗或忽略某些交互作用。8/30/202473試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理試驗號ABA×BCA×CB×CD試驗結(jié)果11111111862111222295312211229141222211945212121291621221219672211221838221211288K1366368352351361359359K2358356372373363365365k191.592.088.087.890.389.889.8k289.589.093.093.390.891.391.3極差R2.03.05.05.50.51.51.5主次順序C>A×B>B>A>B×C、D>A×C優(yōu)水平A2B1C2D1或D2優(yōu)組合A2B1C2D1或D2表10-19食品添加劑得率試驗結(jié)果極差分析因素主次順序為C>A×B>B>A>B×C、D>A×C

,表明C影響最大,A×B交互作用影響其次,為重要考察因素;A×C、B×C、D等影響小,為次要因素,A×C、B×C交互作用是由誤差引起的,可以忽略。表10-16二元表A1A2B190.593.5B292.585.5結(jié)論:優(yōu)組合為A2B1C2D1或A2B1C2D28/30/202474試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理極差分析法簡單明了,通俗易懂,計算工作量少便于推廣普及。但這種方法不能將試驗中由于試驗條件改變引起的數(shù)據(jù)波動同試驗誤差引起的數(shù)據(jù)波動區(qū)分開來,也就是說,不能區(qū)分因素各水平間對應(yīng)的試驗結(jié)果的差異究竟是由于因素水平不同引起的,還是由于試驗誤差引起的,無法估計試驗誤差的大小。此外,各因素對試驗結(jié)果的影響大小無法給以精確的數(shù)量估計,不能提出一個標(biāo)準(zhǔn)來判斷所考察因素作用是否顯著。為了彌補極差分析的缺陷,可采用方差分析。3.2正交試驗結(jié)果的方差分析8/30/202475試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理

3.2.1正交試驗結(jié)果的方差分析

方差分析基本思想是將數(shù)據(jù)的總變異分解成因素引起的變異和誤差引起的變異兩部分,構(gòu)造F統(tǒng)計量,作F檢驗,即可判斷因素作用是否顯著。正交試驗結(jié)果的方差分析思想、步驟同前??!8/30/202476試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理總偏差平方和=各列因素偏差平方和+誤差偏差平方和(1)偏差平方和分解:(2)自由度分解:(3)方差:8/30/202477試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理(4)構(gòu)造F統(tǒng)計量:(5)列方差分析表,作F檢驗若計算出的F值F0>Fa,則拒絕原假設(shè),認(rèn)為該因素或交互作用對試驗結(jié)果有顯著影響;若F0?Fa,則認(rèn)為該因素或交互作用對試驗結(jié)果無顯著影響。8/30/202478試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理(6)正交試驗方差分析說明由于進(jìn)行F檢驗時,要用誤差偏差平方和SSe及其自由度dfe,因此,為進(jìn)行方差分析,所選正交表應(yīng)留出一定空列。當(dāng)無空列時,應(yīng)進(jìn)行重復(fù)試驗,以估計試驗誤差。誤差自由度一般不應(yīng)小于2,dfe很小,F(xiàn)檢驗靈敏度很低,有時即使因素對試驗指標(biāo)有影響,用F檢驗也判斷不出來。為了增大dfe,提高F檢驗的靈敏度,在進(jìn)行顯著性檢驗之前,先將各因素和交互作用的方差與誤差方差比較,若MS因(MS交)<2MSe,可將這些因素或交互作用的偏差平方和、自由度并入誤差的偏差平方和、自由度,這樣使誤差的偏差平方和和自由度增大,提高了F檢驗的靈敏度。8/30/202479試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理表10-20L9(34)正交表處理號第1列(A)第2列第3列第4列試驗結(jié)果yi11111y121222y231333y342123y452231y562312y673132y783213y893321y9分析第1列因素時,其它列暫不考慮,將其看做條件因素。因素A第1水平3次重復(fù)測定值因素A第2水平3次重復(fù)測定值因素A第3水平3次重復(fù)測定值因素重復(fù)1重復(fù)2重復(fù)3A1y1y2y3A2y4y5y6A3y7y8y9單因素試驗數(shù)據(jù)資料格式和y1+y2+y3K1y4+y5+y6K2y7+y8+y9K38/30/202480試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理表頭設(shè)計AB……試驗數(shù)據(jù)列號12…kxixi2試驗號11………x1x1221………x2x22…………………nm………xnxn2K1jK11K12…K1kK2jK21K22…K2k……………KmjKm1Km2…KmkK1j2K112K122…K1k2K2j2K212K222K2k2……………Kmj2Km12Km22…Kmk2SSjSS1SS2…SSk表10-21Ln(mk)正交表及計算表格8/30/202481試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理總偏差平方和:列偏差平方和:試驗總次數(shù)為n,每個因素水平數(shù)為m個,每個水平作r次重復(fù)r=n/m。當(dāng)m=2時,8/30/202482試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理總自由度:因素自由度:8/30/202483試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理

3.2.2不考慮交互作用等水平正交試驗方差分析例:自溶酵母提取物是一種多用途食品配料。為探討啤酒酵母的最適自溶條件,安排三因素三水平正交試驗。試驗指標(biāo)為自溶液中蛋白質(zhì)含量(%)。試驗因素水平表見表10-22,試驗方案及結(jié)果分析見表10-23。試對試驗結(jié)果進(jìn)行方差分析。水平試驗因素溫度(℃)ApH值B加酶量(%)C1506.52.02557.02.43587.52.8表10-22因素水平表8/30/202484試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理處理號ABC空列試驗結(jié)果yi11(50)1(6.5)1(2.0)16.25212(7.0)2(2.4)24.97313(7.5)3(2.834.5442(55)1237.53522315.54623125.573(58)13211.48321310.9933218.95K1j15.7625.1822.6520.74K2j18.5721.4121.4521.87K3j31.2518.9921.4822.97K1j2248.38634.03513.02430.15K2j2344.84458.39460.10478.30K3j2976.56360.62461.39527.62表10-23試驗方案及結(jié)果分析表8/30/202485試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理(1)計算計算各列各水平的K值計算各列各水平對應(yīng)數(shù)據(jù)之和K1j、K2j、K3j及其平方K1j2、K2j2、K3j2。計算各列偏差平方和及自由度同理,SSB=6.49,SSC=0.31SSe=0.83(空列)8/30/202486試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理自由度:dfA=dfB=dfC=dfe=3-1=2計算方差(2)顯著性檢驗根據(jù)以上計算,進(jìn)行顯著性檢驗,列出方差分析表,結(jié)果見表10-24變異來源平方和自由度均方F值Fa顯著水平A45.40222.7079.6F0.05(2,4)=6.94**B6.4923.2411.4F0.01(2,4)=18.0*C△0.3120.16誤差e0.8320.41誤差e△

1.1440.285總和53.03表10-24方差分析表8/30/202487試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理因素A高度顯著,因素B顯著,因素C不顯著。因素主次順序A-B-C。(3)優(yōu)化工藝條件的確定本試驗指標(biāo)越大越好。對因素A、B分析,確定優(yōu)水平為A3、B1;因素C的水平改變對試驗結(jié)果幾乎無影響,從經(jīng)濟(jì)角度考慮,選C1。優(yōu)水平組合為A3B1C1。即溫度為58℃,pH值為6.5,加酶量為2.0%。8/30/202488試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理

3.2.3考慮交互作用正交試驗方差分析例:用石墨爐原子吸收分光光度法測定食品中的鉛,為了提高測定靈敏度,希望吸光度越大越好,今欲研究影響吸光度的因素,確定最佳測定條件。(1)計算

計算各列各水平對應(yīng)數(shù)據(jù)之和K1j、K2j及(K1j-K2j);計算各列偏差平方和及自由度。8/30/202489試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理表10-25試驗方案及結(jié)果分析表試驗號ABA×BCA×CB×C空列吸光度111111112.42211122222.24312211222.66412222112.58521212122.36621221212.4722112212.79822121122.76K1j9.99.4210.2110.2310.2410.1210.19K2j10.3110.79109.989.9710.0910.02K1j-K2j-0.41-1.370.210.250.270.030.17SSj0.0210.2350.00550.00780.00910.00010.00368/30/202490試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理變異來源平方和自由度均方F值臨界值Fa顯著水平A0.021010.0216.82F0.05(1,3)=10.13B0.234610.23576.19F0.01(1,3)=34.12**A×B△0.005510.006C0.007810.0082.53A×C0.009110.0092.96B×C△0.000110.000誤差e0.003610.004誤差e△

0.092330.00308總和0.2818表10-26方差分析表(2)顯著性檢驗因素B高度顯著,因素A、C及交互作用A×B、A×C、B×C均不顯著。各因素對試驗結(jié)果影響的主次順序為:B、A、A×C、C、A×B、B×C。8/30/202491試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理(3)優(yōu)化條件確定交互作用均不顯著,確定因素的優(yōu)水平時可以不考慮交互作用的影響。對顯著因素B,通過比較K1B和K2B的大小確定優(yōu)水平為B2;同理A取A2,C取C1或C2。優(yōu)組合為A2B2C1或A2B2C2。方差分析可以分析出試驗誤差的大小,從而知道試驗精度;不僅可給出各因素及交互作用對試驗指標(biāo)影響的主次順序,而且可分析出哪些因素影響顯著,哪些影響不顯著。對于顯著因素,選取優(yōu)水平并在試驗中加以嚴(yán)格控制;對不顯著因素,可視具體情況確定優(yōu)水平。但極差分析不能對各因素的主要程度給予精確的數(shù)量估計。8/30/202492試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理

3.2.4混合型正交試驗方差分析混合型正交試驗方差分析與等水平正交試驗方差分析沒有本質(zhì)區(qū)別。(1)計算二水平列:8/30/202493試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理試驗號油溫℃A含水量%B油炸時間sC空列空列試驗指標(biāo)11111112122220.83211221.542221135312125.16321214.77412213.88421123K1j1.811.410.212.112.5K2j4.511.512.710.810.4K3j9.8K4j6.8K1j23.24129.96104.04146.41156.25K2j220.25132.25161.29116.64108.16K3j296.04K4j246.24表10-27試驗方案及結(jié)果分析8/30/202494試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理(2)顯著性檢驗因素A顯著,因素C不顯著,因素B對試驗結(jié)果無影響,各因素作用的主次順序為:A-C-B。自由度計算:變異來源平方和自由度均方F值臨界值Fa顯著性

A17.33435.77822.75F0.05(3,3)=9.28,F0.01(3,3)=29.46*B△0.0012510.00125C0.78110.7813.07F0.05(1,3)=10.13F0.01(1,3)=34.12誤差e0.76320.381誤差e△

0.76430.254總和18.8797表10-28方差分析表8/30/202495試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理(3)優(yōu)化條件的確定通過比較因素A各水平K值,可確定其優(yōu)水平為A3;因素B不顯著,可根據(jù)情況確定優(yōu)水平,因素C對試驗結(jié)果無影響,為縮短加工時間,應(yīng)選C1。因此,優(yōu)化工藝條件為A3B1C1或A3B2C1。8/30/202496試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理

上述均屬無重復(fù)正交試驗結(jié)果的方差分析,其誤差是由“空列”來估計的。然而“空列”并不空,實際上是被未考察的交互作用所占據(jù)。這種誤差既包含試驗誤差,也包含交互作用,稱為模型誤差。若交互作用不存在,用模型誤差估計試驗誤差是可行的;若因素間存在交互作用,則模型誤差會夸大試驗誤差,有可能掩蓋考察因素的顯著性。這時,試驗誤差應(yīng)通過重復(fù)試驗值來估計。所以,進(jìn)行正交試驗最好能有二次以上的重復(fù)。正交試驗的重復(fù),可采用完全隨機或隨機單位組設(shè)計。8/30/202497試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理

3.2.5重復(fù)試驗的方差分析正交表的各列都已安排滿因素或交互作用,沒有空列,為了估價試驗誤差和進(jìn)行方差分析,需要進(jìn)行重復(fù)試驗;正交表的列雖未安排滿,但為了提高統(tǒng)計分析精確性和可靠性,往往也進(jìn)行重復(fù)試驗。重復(fù)試驗,就是在安排試驗時,將同一處理試驗重復(fù)若干次,從而得到同一條件下的若干次試驗數(shù)據(jù)。重復(fù)試驗的方差分析與無重復(fù)試驗的方差分析沒有本質(zhì)區(qū)別,除誤差平方和、自由度的計算有所不同,其余各項計算基本相同。8/30/202498試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理(1)假設(shè)每號試驗重復(fù)數(shù)為s,在計算K1j,K2j,…時,是以各號試驗下“s個試驗數(shù)據(jù)之和”進(jìn)行計算。(2)重復(fù)試驗時,總偏差平方和SST及自由度dfT按下式計算。式中,n-正交表試驗號

S-各號試驗重復(fù)數(shù)

Xit-第i號試驗第t次重復(fù)試驗數(shù)據(jù)

T-所有試驗數(shù)據(jù)之和(包括重復(fù)試驗)8/30/202499試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理(3)重復(fù)試驗時,各列偏差平方和計算公式中的水平重復(fù)數(shù)改為“水平重復(fù)數(shù)乘以試驗重復(fù)數(shù)”,修正項CT也有所變化,SSj的自由度dfj為水平數(shù)減1。(4)重復(fù)試驗時,總誤差平方和包括空列誤差SSe1和重復(fù)試驗誤差SSe2,即自由度dfe等于dfe1和dfe2之和,即8/30/2024100試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理Se2和dfe2的計算公式如下:(5)重復(fù)試驗時,用檢驗各因素及其交互作用的顯著性。當(dāng)正交表各列都已排滿時,可用來檢驗顯著性。8/30/2024101試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理例:在粒粒橙果汁飲料生產(chǎn)中,脫囊衣處理是關(guān)鍵工藝。為尋找酸堿二步處理法的最優(yōu)工藝條件,安排四因素四水平正交試驗。試驗因素水平表見表10-29。為了提高試驗的可靠性,每個處理的試驗重復(fù)3次。試驗指標(biāo)是脫囊衣質(zhì)量,根據(jù)囊衣是否脫徹底,破壞率高低,汁胞飽滿度等感官指標(biāo)綜合評分,滿分為10分。試驗方案及試驗結(jié)果見表10-30。水平試驗因素NaOH%ANa5P3O10

%B處理時間

minC處理溫度℃D10.30.213020.40.324030.50.435040.60.5460表10-29因素水平表8/30/2024102試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理(1)計算各列各水平K值(2)計算各列偏差平方和及其自由度同理可計算SSB=SS2=33.42,SSC=29.01,SSD=13.54,SSe1=9.65計算

8/30/2024103試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理表10-30試驗方案及結(jié)果計算表8/30/2024104試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理dfA=dfB=dfC=dfD=4-1=3dfe1=df空列=4-1=3dfe2=n(s-1)=16(3-1)=32(3)計算方差8/30/2024105試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理顯著性檢驗列方差分析表見表10-31表10-31方差分析表8/30/2024106試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理確定最優(yōu)條件四個因素的作用高度顯著。因素作用的主次順序為A、B、C、D。通過比較Kij值,可確定各因素的最優(yōu)水平為A3、B4、C3、D3,最優(yōu)水平組合A3B4C3D3。8/30/2024107試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理

3.2.6重復(fù)取樣的方差分析重復(fù)試驗雖然可以提高試驗結(jié)果統(tǒng)計分析的可靠性,但同時也隨試驗次數(shù)的成倍增加而增加試驗費用。在實際工作中,更常用的是對每個試驗處理同時抽取n個樣品進(jìn)行測試,這種方法叫做重復(fù)取樣。重復(fù)取樣可提高統(tǒng)計分析的可靠性,但它與重復(fù)試驗有區(qū)別。重復(fù)試驗反映的是整個試驗過程中的各種干擾引起的誤差,是整體誤差;重復(fù)取樣僅反映了原材料的不均勻性及測定試驗指標(biāo)時的測量誤差,不能反映整個試驗過程中的試驗干擾,屬于局部誤差。通常局部誤差比試驗誤差要小一些。原則上不能用來檢驗各因素及其交互作用的顯著性,否則,會得出幾乎所有因素及其交互作用都是顯著的不正確結(jié)論。但是,若符合以下情況,也可以把重復(fù)取樣得到的試樣誤差當(dāng)作試驗誤差,進(jìn)行檢驗。8/30/2024108試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理(1)正交表各列以排滿,無空列提供一次誤差Se1。這時,可用重復(fù)取樣誤差作為試驗誤差來檢驗顯著性。若有一半左右因素及交互作用不顯著,就可以認(rèn)為這種檢驗是合理的。(2)若重復(fù)取樣得到的誤差Se2與整體誤差Se1相差不大,兩個誤差的F值小于Fa(dfe1,dfe2),表明差別不顯著。這時,就可以將二者合并作為試驗誤差用于檢驗。即重復(fù)取樣方差分析與重復(fù)試驗方差分析步驟及計算方法一樣。8/30/2024109試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理4正交試驗設(shè)計的靈活運用4.1并列設(shè)計法并列法是由標(biāo)準(zhǔn)表構(gòu)造水平不同正交表的一種方法,它是安排水平數(shù)不等的正交試驗的常用方法。(1)問題的提出例:為研究塑料薄膜袋保鮮棕李的貯藏效果和貯藏過程中維生素C變化規(guī)律,欲安排四因素多水平正交試驗,試驗因素水平表見表10-32。試驗指標(biāo)為維生素C含量(mg/100g)。因素A取四個水平,因素B、C、D取二個水平,要求考察交互作用AB,AC,BC。8/30/2024110試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理考慮交互作用的混合水平正交試驗問題。水平包裝方式A貯藏溫度B處理時間C膜劑D1封口,內(nèi)放C2H4吸收劑4采后2天無鈣膜劑2封口,內(nèi)放CO2吸收劑室溫采后10天含鈣膜劑3封口,不放吸收劑4不封口,不放吸收劑表10-32因素水平表總自由度為:本試驗可選混合水平正交表來安排試驗8/30/2024111試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理(1,1)1,(1,2)2,(2,1)3,(2,2)4,如何安排交互作用?應(yīng)該了解是如何構(gòu)造的。(2)正交表的并列以L16(215)為例來說明正交表的并列設(shè)計法。首先從L16(215)中任取兩列,比如取第1,2兩列,將此兩列同行的水平數(shù)看成四種有序?qū)Γ?,1),(1,2),(2,1),(2,2),將每一種有序數(shù)對分別對應(yīng)一個水平,即于是第1,2列就變成具有4水平的新列,再將1,2列的交互作用列,即第3列,從正交表中劃去,因為它已不能在安排任何因素。L16(215)8/30/2024112試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理正交表的任兩列的交互作用仍可由的使用表查出。(3)表頭設(shè)計并列后的正交表的表頭設(shè)計與等水平正交表的表頭設(shè)計一樣,必須遵循不混雜原則。因素ABABCACBCD列號1234

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