儀器分析-課件-第一章：緒論

第一章緒論

1-1學(xué)習(xí)向?qū)?/p>

一．教學(xué)內(nèi)容

1．儀器分析的產(chǎn)生與發(fā)展概況

2．儀器分析的分類與特點

3．儀器分析的發(fā)展趨勢1二．重點與難點

1．儀器分析與化學(xué)分析的聯(lián)系和區(qū)別2．儀器分析的分類依據(jù)與各類特點

3．儀器分析的發(fā)展趨勢三．教學(xué)目標(biāo)

1.要求學(xué)生掌握常用儀器分析方法的原理、應(yīng)

用和儀器的簡單結(jié)構(gòu)和功能。

2.要求學(xué)生初步具有根據(jù)分析的目的，結(jié)合學(xué)到的各種儀器分析方法的特點、應(yīng)用范圍，選擇適宜的分析方法的能力。2四課程性質(zhì)與目標(biāo)1.課程性質(zhì)

儀器分析：化學(xué)+物理學(xué)+電子技術(shù)+計算機(綜合性學(xué)科)

基礎(chǔ)課：化學(xué)專業(yè)、應(yīng)用化學(xué)、生物化學(xué)、環(huán)境化學(xué)等專業(yè)的基礎(chǔ)課；2.課程目標(biāo)

培養(yǎng)兩類人才：分析儀器的熟練應(yīng)用者——解決問題；創(chuàng)新型人才——發(fā)現(xiàn)問題，開拓新領(lǐng)域；

(1)掌握常用儀器分析方法原理、應(yīng)用，熟悉儀器結(jié)構(gòu)；(2)使學(xué)習(xí)者具備選擇適宜的分析方法的能力；

(3)學(xué)習(xí)創(chuàng)新思維方式。

3五、課程的學(xué)習(xí)方法1.抓住主線特點—原理—應(yīng)用；重點在原理和應(yīng)用2.處理好整體與局部分析儀器——結(jié)構(gòu)流程——關(guān)鍵部件3.勤書山有路勤為徑！4分析化學(xué)定性分析(Qualitative)定量分析(Quantitative)測定樣品的原子、分子和官能團的信息測定樣品的含量樣品是什么樣品有多少1-2分析化學(xué)的發(fā)展及儀器分析的產(chǎn)生分析化學(xué)的責(zé)任分析化學(xué)是科學(xué)技術(shù)的眼睛，是進行科學(xué)研究的基礎(chǔ)。

生命科學(xué)材料科學(xué)環(huán)境科學(xué)能源科學(xué)信息科學(xué)分析化學(xué)的責(zé)任分析化學(xué)在工業(yè)生產(chǎn)中的責(zé)任體現(xiàn)在原料、產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗和工藝流程的控制分析化學(xué)在農(nóng)業(yè)方面的責(zé)任：保證農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量，對農(nóng)業(yè)生產(chǎn)起指導(dǎo)作用“民以食為天，食以安為先”蘇丹紅事件、多寶魚藥物殘留、三聚氰胺事件、水胺硫磷超標(biāo)的有毒豇豆分析化學(xué)的責(zé)任分析化學(xué)是人民健康的技術(shù)保障“問題奶粉”吃出“大頭娃娃”

假酒（甲醇中毒）致使視力嚴(yán)重受損分析化學(xué)的發(fā)展分析化學(xué)的三次巨大變革第一次變革

從16世紀(jì)天平的發(fā)明到20世紀(jì)初溶液中四大平衡（酸堿、絡(luò)合、氧化還原和沉淀）理論的建立，分析化學(xué)引入了物理化學(xué)的理論，也形成了自身的理論。因此，這次變革標(biāo)志著分析化學(xué)從單純的操作技術(shù)變成一門獨立的學(xué)科。

10第二次變革

20世紀(jì)中期，由于科學(xué)技術(shù)的進步，特別是一些重大的科學(xué)發(fā)現(xiàn)和發(fā)展，分析化學(xué)由化學(xué)分析發(fā)展到儀器分析，并逐漸產(chǎn)生了一些現(xiàn)代的儀器分析新方法、新技術(shù)，這就是第二次變革的重要標(biāo)志。

物理學(xué)和電子學(xué)的發(fā)展，改變了以往經(jīng)典的化學(xué)分析為主的局面，開創(chuàng)了儀器分析的新時代。即從經(jīng)典的化學(xué)分析發(fā)展為儀器分析。

11第三次變革

20世紀(jì)70年代末以來，以計算機廣泛應(yīng)用為標(biāo)志的信息時代的到來，給科學(xué)技術(shù)發(fā)展帶來巨大的推動力。促使分析化學(xué)進入第三次變革:計算機處理數(shù)據(jù)的快速、準(zhǔn)確，使分析儀器自動化、智能化，各種傅里葉變換儀器的相繼問世，使傳統(tǒng)的儀器更具優(yōu)越性和多功能化；計算機促進統(tǒng)計處理進入分析化學(xué)，出現(xiàn)了化學(xué)計量學(xué)，它是利用數(shù)學(xué)和統(tǒng)計學(xué)的方法設(shè)計或選擇最優(yōu)條件，并從分析測量數(shù)據(jù)中獲取最大程度的化學(xué)信息。可以這樣說，這一變革使分析化學(xué)的觀念發(fā)生了轉(zhuǎn)變：分析化學(xué)已經(jīng)成為一門信息的科學(xué)。121-3化學(xué)分析與儀器分析一、相關(guān)定義1.分析化學(xué)

分析化學(xué)是表征與測量的科學(xué)，它是各學(xué)科之間的相互滲透、相互促進而發(fā)展起來的科學(xué)。研究物質(zhì)的組成、狀態(tài)和結(jié)構(gòu)的科學(xué)，它包括化學(xué)分析和儀器分析兩大部分。

服務(wù)性的學(xué)科132.化學(xué)分析法化學(xué)分析

是指利用化學(xué)反應(yīng)及其計量關(guān)系來確定被測物質(zhì)的組成和含量的一類分析方法，主要包括：。重量分析：Ba→BaSO4滴定分析(四大滴定）：酸堿、絡(luò)合、氧化還原、沉淀143.儀器分析

儀器分析：通過測量和表征物質(zhì)的某些物理或物理化學(xué)的性質(zhì)參數(shù)及其變化規(guī)律來確定物質(zhì)的化學(xué)組成、狀態(tài)及結(jié)構(gòu)的方法，是現(xiàn)代分析化學(xué)的主要組成部分。

儀器分析的產(chǎn)生為分析化學(xué)帶來革命性的變化，儀器分析是分析化學(xué)的發(fā)展方向。15儀器分析方法不僅是重要的分析測試方法，而且是強有力的科學(xué)研究手段。16化學(xué)分析儀器分析利用顯色、指示劑、氣味及熔沸點的測定定性利用測定重量或體積等的方法定量通過使用儀器測量物質(zhì)的某些物理和物理化學(xué)性質(zhì)的參數(shù)來進行定性和定量分析的方法。測定時需使用化學(xué)試劑、天平和一些玻璃器皿

分離采用色譜和電泳的方法；測量光、電、磁、聲、熱等物理量而得到分析結(jié)果用于結(jié)構(gòu)、價態(tài)、狀態(tài)分析，微區(qū)和薄層分析，微量及超痕量分析等分離采用萃取、蒸餾、沉淀儀器分析法的分類光化學(xué)：紫外-可見、紅外、熒光、磷光、激光拉曼、核磁共振、原子發(fā)射、原子吸收，儀器分析方法的主要組成部分。電化學(xué)：電位、電導(dǎo)、庫侖、安培、極譜色譜法：柱、紙、薄層、氣相色譜、高效液相色譜、電泳。其他：質(zhì)譜、電子能譜、活化分析、免疫分析、熱分析等。18儀器分析光學(xué)分析法

其他方法色譜分析法電化學(xué)分析法光學(xué)分析法色譜分析法其他方法（質(zhì)譜法熱分析法、流動注射分析等）二儀器分析的特點(與化學(xué)分析比較)1.靈敏度高，檢出限量可降低。

如樣品用量由化學(xué)分析的mL、mg級降低到儀器分析的

g、L級，甚至更低。適合于微量、痕量和超痕量成分的測定。2.選擇性好。很多的儀器分析方法可以通過選擇或調(diào)整測定的條件，使共存的組分測定時，相互間不產(chǎn)生干擾。3.操作簡便，分析速度快，容易實現(xiàn)自動化。20214.相對誤差較大。

化學(xué)分析一般可用于常量和高含量成分分析，準(zhǔn)確度較高，誤差小于千分之幾。多數(shù)儀器分析相對誤差較大，一般為5%，不適用于常量和高含量成分分析。5應(yīng)用范圍廣

不但可以作組分及含量的分析，在狀態(tài)、結(jié)構(gòu)分析上也有廣泛的應(yīng)用。6.需要價格比較昂貴的專用儀器。三

儀器分析與化學(xué)分析的聯(lián)系1.

儀器分析是在化學(xué)分析的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，其不少原理都涉及到化學(xué)分析的基本理論；2.儀器分析離不開化學(xué)分析，其不少過程需應(yīng)用到分析化學(xué)的理論。3.不少儀器分析方法，還必須與試樣處理、分離及掩蔽等化學(xué)分析手段相結(jié)合，才能完成分析的全過程。22應(yīng)該指出：儀器分析本身不是一門獨立的學(xué)科，而是多種儀器方法的組合。可是這些儀器方法在化學(xué)學(xué)科中極其重要。它們已不單純地應(yīng)用于分析的目的，而是廣泛地應(yīng)用于研究和解決各種化學(xué)理論和實際問題。因此，將它們稱為“化學(xué)分析中的儀器方法”更為確切。23

四儀器分析與化學(xué)分析的區(qū)別

化學(xué)分析

儀器分析

從原理看根據(jù)化學(xué)反應(yīng)及計量關(guān)系根據(jù)物質(zhì)的物理或物理化學(xué)性質(zhì)、參數(shù)及變化規(guī)律從儀器看主要為簡單玻璃儀器較復(fù)雜、特殊的儀器從操作看多為手工操作、較繁瑣多為開動儀器開關(guān)、操作簡單易實現(xiàn)自動化從試樣看樣量多、破壞性分析樣量少、有的非破壞性分析，可現(xiàn)場或在線等分析從應(yīng)用看常量分析、定性、定量微量、痕量的組分分析，狀態(tài)、結(jié)構(gòu)等分析24

1-4儀器分析的內(nèi)容與分類

儀器分析方法不僅種類繁多，而且各種方法都有自己相對獨立的原理和體系，根據(jù)檢測信號的不同可分為光、電、色和其他儀器分析方法：一、光分析方法凡是基于檢測能量作用于待測物質(zhì)后產(chǎn)生的輻射信號或引起的變化來測定物質(zhì)的性質(zhì)、含量和結(jié)構(gòu)的分析方法均稱為光化學(xué)分析方法，簡稱光分析方法?；蚧陔姶泡椛渑c物質(zhì)相互作用建立起來的一類分析方法。25主要包括：紫外-可見、紅外、核磁共振、熒光、磷光、激光拉曼、、原子發(fā)射、原子吸收。光分析方法又有多種類別：根據(jù)測量信號是否與能級的躍遷有關(guān)光分析方法分為光譜法（和非光譜法。非光譜法：折射法、干涉法等輻射性質(zhì)的改變。根據(jù)能量作用的對象分為原子光譜和分子光譜26二、電化學(xué)分析方法

電分析方法是根據(jù)物質(zhì)在溶液中的電化學(xué)性質(zhì)及其變化來進行分析的方法。

主要包括：電位、電導(dǎo)、庫侖、安培、極譜等。三、色譜法（分離方法）根據(jù)混合物各組分在互不相溶的兩相中的吸附、分配或其它親和作用等性能的差異作為分離依據(jù)的分析方法。27

主要包括：柱、紙、薄層、氣相色譜、高效液相色譜、電泳四、其他分析方法：

質(zhì)譜法、熱分析、電子能譜、活化分析、免疫分析等。28按待測組分含量常量組分(>1%)微量組分(0.01%～1%)痕量組分(<0.01）29

按試樣量的大小：

常量分析、半微量、微量分析和超微量分析301-5儀器分析的發(fā)展

20世紀(jì)40~50年代興起的材料科學(xué)，60~70年代發(fā)展起來的環(huán)境科學(xué)都促進了分析化學(xué)學(xué)科的發(fā)展。80年代以來，生命科學(xué)的發(fā)展也促進分析化學(xué)一次巨大的發(fā)展。儀器分析是分析化學(xué)的重要組成部分，也隨之不斷發(fā)展，不斷地更新自己，為科學(xué)技術(shù)提供更準(zhǔn)確、更靈敏、更專一、更快速、更簡便的分析方法。3132如生命科學(xué)研究的進展，需要對多肽、蛋白質(zhì)、核酸等生物大分子進行分析，對生物藥物分析，對超微量生物活性物質(zhì)，如單個細(xì)胞內(nèi)神經(jīng)傳遞物質(zhì)的分析以及對生物活體進行分析。信息時代的到來，給儀器分析帶來了新的發(fā)展。信息科學(xué)主要是信息的采集和處理。33計算機與分析儀器的結(jié)合，出現(xiàn)了分析儀器的智能化，加快了數(shù)據(jù)處理的速度。它使許多以往難以完成的任務(wù)，如實驗室的自動化，圖譜的快速檢索，復(fù)雜的數(shù)學(xué)統(tǒng)計可輕而易舉得于完成。信息的采集和變換主要依賴于各類的傳感器。這又帶動儀器分析中傳感器的發(fā)展，出現(xiàn)了光導(dǎo)纖維的化學(xué)傳感器和各種生物傳感器。34聯(lián)用分析技術(shù)已成為當(dāng)前儀器分析的重要發(fā)展方向。將幾種方法結(jié)合起來，特別是分離方法（如色譜法）和檢測方法（紅外光譜法、質(zhì)譜法、核磁共振波譜法、原子吸收光譜法等）的結(jié)合，匯集了各自的優(yōu)點，彌補了各自的不足，可以更好地完成試樣的分析任務(wù)。35聯(lián)用分析技術(shù)：1.氣相色譜—質(zhì)譜法（GC-MS）2.氣相色譜—原子發(fā)射光譜法（GC-AES）3.液相色譜—質(zhì)譜法（HPLC—MS）分析儀器信號發(fā)生器(能量源)分析物分析響應(yīng)信號轉(zhuǎn)換或檢測器表頭記錄儀數(shù)字輸出（計算機）

1-6本課程的主要內(nèi)容37

儀器分析是分析化學(xué)的主要組成部分，而儀器分析中四大譜是儀器分析中最基礎(chǔ)、最經(jīng)典、最必要的方法，即四大譜是儀器分析的精華.一、四大譜（重點）1.紫外—可見分光光度法2.紅外光譜法3.核磁共振波譜法包括氫核磁共振波譜法和碳核磁共振波譜法5.質(zhì)譜法38二色譜分析方法(分離方法)1.色譜法分離原理

2.氣相色譜法3.高效液相色譜法4.