新高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)化學(xué)實(shí)驗(yàn)熱點(diǎn)課件

第33講化學(xué)實(shí)驗(yàn)熱點(diǎn)考點(diǎn)1無(wú)機(jī)物的制備綜合實(shí)驗(yàn)題2．加熱操作先后順序的選擇若氣體制備實(shí)驗(yàn)需加熱，應(yīng)先加熱氣體發(fā)生裝置，通入氣體排出裝置中的空氣后，再給實(shí)驗(yàn)中需要加熱的物質(zhì)加熱。其目的是：①防止爆炸(如氫氣還原氧化銅)；②保證產(chǎn)品純度，防止反應(yīng)物或生成物與空氣中的物質(zhì)反應(yīng)。而完成實(shí)驗(yàn)后，熄滅酒精燈的順序則相反。3．實(shí)驗(yàn)中試劑或產(chǎn)物防止變質(zhì)或損失(1)實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)物或產(chǎn)物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水；(2)易揮發(fā)的液體產(chǎn)物要及時(shí)冷卻；(3)易揮發(fā)的液體反應(yīng)物，需在反應(yīng)裝置中加裝冷凝回流裝置(如長(zhǎng)導(dǎo)管、豎直的干燥管、冷凝管等)；(4)注意防止倒吸的問(wèn)題。4．選用儀器及連接順序5．制備無(wú)機(jī)物的思維流程[典例]

葡萄糖酸亞鐵[(C6H11O7)2Fe]是常用的補(bǔ)鐵劑，易溶于水，幾乎不溶于乙醇。用如圖裝置制備FeCO3，并利用FeCO3與葡萄糖酸反應(yīng)可得葡萄糖酸亞鐵?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)a的名稱為_(kāi)_______________。(2)打開(kāi)K1、K3，關(guān)閉K2，一段時(shí)間后，關(guān)閉K3，打開(kāi)K2。在______(填儀器標(biāo)號(hào))中制得碳酸亞鐵。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的H2作用有_________、_________________。(寫2條)(3)將制得的碳酸亞鐵濁液過(guò)濾、洗滌。如過(guò)濾時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品部分變?yōu)榧t褐色。用化學(xué)方程式說(shuō)明原因：____________________。(4)將葡萄糖酸與碳酸亞鐵混合，加入乙醇、過(guò)濾、洗滌、干燥。加入乙醇的目的是_______。[解析]

(1)根據(jù)圖示可知，a為恒壓滴液漏斗；(2)Fe與稀硫酸反應(yīng)制備硫酸亞鐵，利用反應(yīng)生成的氫氣排盡裝置中的空氣，故先打開(kāi)K1、K3，關(guān)閉K2，此時(shí)在b中制備硫酸亞鐵；一段時(shí)間后，關(guān)閉K3，打開(kāi)K2，利用生成的氫氣使燒瓶中氣壓增大，將硫酸亞鐵溶液壓入三頸燒瓶c中，發(fā)生的反應(yīng)為FeSO4＋Na2CO3===FeCO3↓＋Na2SO4，因此碳酸亞鐵在c中生成；(3)FeCO3在空氣中容易被氧化生成氫氧化鐵，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為4FeCO3＋6H2O＋O2===4Fe(OH)3＋4CO2；(4)葡萄糖酸亞鐵易溶于水，幾乎不溶于乙醇，加入乙醇可降低葡萄糖酸亞鐵在水中的溶解度，從而提高產(chǎn)率；[答案]

(1)恒壓滴液漏斗(2)c

排出裝置內(nèi)空氣，防止生成的FeCO3被氧化將b中溶液壓入c中(3)4FeCO3＋6H2O＋O2===4Fe(OH)3＋4CO2(4)降低葡萄糖酸亞鐵在水中的溶解度(5)用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液制備碳酸亞鐵，同時(shí)有氣體產(chǎn)生，離子方程式為_(kāi)_______________________，此法產(chǎn)品純度更高，原因是_________________?？键c(diǎn)2

有機(jī)物的制備綜合實(shí)驗(yàn)題

1．重要儀器2．典型裝置(1)反應(yīng)裝置(2)蒸餾裝置3．常考問(wèn)題(1)有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。(2)有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使價(jià)格較低的反應(yīng)物過(guò)量，以提高其他反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時(shí)在實(shí)驗(yàn)中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。(3)根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)選擇合適的分離提純方法，如蒸餾、分液等。(4)溫度計(jì)水銀球的位置：若要控制反應(yīng)溫度，則應(yīng)插入反應(yīng)液中；若要選擇收集某溫度下的餾分，則應(yīng)放在蒸餾燒瓶支管口處。(5)冷凝管的選擇：球形冷凝管一般只用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分。(6)冷凝管的進(jìn)出水方向：下進(jìn)上出。(7)加熱方法的選擇①酒精燈加熱：需要溫度不太高的實(shí)驗(yàn)都可用酒精燈加熱。②水浴加熱：水浴加熱的溫度不超過(guò)100℃。(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止液體暴沸，若開(kāi)始忘加，需冷卻后補(bǔ)加。4．提純有機(jī)物的常用方法5．把握制備流程[典例1]

醇脫水是合成烯烴的常用方法，實(shí)驗(yàn)室合成環(huán)己烯的反應(yīng)和實(shí)驗(yàn)裝置如下：可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下：合成反應(yīng)：在a中加入20g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動(dòng)下慢慢加入1mL濃硫酸。b中通入冷卻水后，開(kāi)始緩慢加熱a，控制餾出物的溫度不超過(guò)90℃。分離提純：反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中，分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無(wú)水氯化鈣顆粒，靜置一段時(shí)間后棄去氯化鈣。最終通過(guò)蒸餾得到純凈環(huán)己烯10g?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)裝置b的名稱是____________________________________________。(2)加入碎瓷片的作用是_______________________________________；如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是________(填字母，下同)。A．立即補(bǔ)加 B．冷卻后補(bǔ)加C．不需補(bǔ)加 D．重新配料(3)分液漏斗在使用前須清洗干凈并________；在本實(shí)驗(yàn)分離過(guò)程中，產(chǎn)物應(yīng)該從分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。[解析]

(1)裝置b為直形冷凝管，可用于冷凝回流。(2)加入碎瓷片的作用是防止有機(jī)物在加熱時(shí)發(fā)生暴沸。如果在加熱時(shí)發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片，這時(shí)必須停止加熱，待冷卻后補(bǔ)加碎瓷片。(3)分液漏斗在使用前必須要檢漏。實(shí)驗(yàn)生成的環(huán)己烯的密度比水的密度要小，所以環(huán)己烯應(yīng)從上口倒出。[答案]

(1)直形冷凝管

(2)防止暴沸B(3)檢漏上口倒出(4)分離提純過(guò)程中加入無(wú)水氯化鈣的目的是__________________________________________________________________________________。(5)在環(huán)己烯粗產(chǎn)物蒸餾過(guò)程中，不可能用到的儀器有_______(填字母，下同)。A．圓底燒瓶B．溫度計(jì)C．吸濾瓶D．球形冷凝管E．接收器(6)本實(shí)驗(yàn)所得到的環(huán)己烯產(chǎn)率是________。A．41% B．50%C．61% D．70%[答案]

(4)除去水和除去環(huán)己醇(5)CD

(6)C[典例2]

最常見(jiàn)的塑化劑鄰苯二甲酸二丁酯可由鄰苯二甲酸酐與正丁醇在濃硫酸共熱下反應(yīng)制得，反應(yīng)的化學(xué)方程式及裝置圖(部分裝置省略)如圖。已知：正丁醇沸點(diǎn)為118℃，純鄰苯二甲酸二丁酯是無(wú)色透明、具有芳香氣味的油狀液體，沸點(diǎn)為340℃，酸性條件下，溫度超過(guò)180℃時(shí)易發(fā)生分解。由鄰苯二甲酸酐、正丁醇制備鄰苯二甲酸二丁酯實(shí)驗(yàn)操作流程如下：①向三頸燒瓶?jī)?nèi)加入30g(0.2mol)鄰苯二甲酸酐，22g(0.3mol)正丁醇以及少量濃硫酸。②攪拌，升溫至105℃，持續(xù)攪拌反應(yīng)2小時(shí)，保溫至反應(yīng)結(jié)束。③冷卻至室溫，將反應(yīng)混合物倒出。通過(guò)工藝流程中的操作X，得到粗產(chǎn)品。④粗產(chǎn)品用無(wú)水硫酸鎂處理至澄清→取清液(粗酯)→圓底燒瓶→減壓蒸餾，經(jīng)過(guò)處理得到產(chǎn)品20.85g。請(qǐng)回答以下問(wèn)題：(1)步驟②中不斷從分水器下部分離出產(chǎn)物水的目的是___________________________________________________________。判斷反應(yīng)已結(jié)束的方法是_________________________________________________________________________________________________。(2)上述實(shí)驗(yàn)可能生成的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為_(kāi)_________(填一種即可)。(3)操作X中，應(yīng)先用5%Na2CO3溶液洗滌粗產(chǎn)品。純堿溶液濃度不宜過(guò)高，更不能使用氫氧化鈉；若使用氫氧化鈉溶液，對(duì)產(chǎn)物有什么影響？(用化學(xué)方程式表示)___________。(4)操作X中，分離出產(chǎn)物的操作中必須使用的主要玻璃儀器有___________________________________________________________。(5)粗產(chǎn)品提純流程中采用減壓蒸餾的目的是____________________________________________________________________________________________________________________________________________。(6)本實(shí)驗(yàn)中，鄰苯二甲酸二丁酯(相對(duì)分子質(zhì)量是278)的產(chǎn)率為_(kāi)__________________________________________________________。答案：(4)分液漏斗、燒杯(5)鄰苯二甲酸二丁酯沸點(diǎn)較高，高溫蒸餾會(huì)造成其分解，減壓可使沸點(diǎn)降低(6)50%考點(diǎn)3

定量型實(shí)驗(yàn)綜合題

一、沉淀法基本思路：將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀―→提純、干燥沉淀并稱量沉淀質(zhì)量―→進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。[典例1]

海水中溶解無(wú)機(jī)碳占海水總碳的95%以上，其準(zhǔn)確測(cè)量是研究海洋碳循環(huán)的基礎(chǔ)。測(cè)量溶解無(wú)機(jī)碳，可采用如下方法：(1)氣提、吸收CO2。用N2從酸化后的海水中吹出CO2并用堿液吸收(裝置示意圖如下)。將虛線框中的裝置補(bǔ)充完整并標(biāo)出所用試劑。[解析]

(1)注意酸化試劑要用稀硫酸，一定不能用鹽酸，否則HCl會(huì)揮發(fā)出來(lái)影響后續(xù)的實(shí)驗(yàn)。通N2的導(dǎo)管需長(zhǎng)進(jìn)短出，用分液漏斗滴加稀硫酸。[答案]

(1)(2)計(jì)算。將吸收液吸收的無(wú)機(jī)碳轉(zhuǎn)化為NaHCO3，再與足量的石灰水充分反應(yīng)，所得沉淀經(jīng)洗滌、干燥后稱量，質(zhì)量為xg，海水中溶解無(wú)機(jī)碳的濃度為_(kāi)_______mol/L。二、氣體體積法基本思路：對(duì)于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過(guò)測(cè)定氣體體積的方法計(jì)算樣品純度。量氣裝置的設(shè)計(jì)如圖所示，其中A是常規(guī)的量氣裝置，B、C是改進(jìn)后的量氣裝置。[典例2]

已知CaO2在350℃迅速分解生成CaO和O2。如圖是實(shí)驗(yàn)室測(cè)定產(chǎn)品中CaO2含量的裝置(夾持裝置省略)。

若所取產(chǎn)品質(zhì)量是mg，測(cè)得氣體體積為VmL(已換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況)，則產(chǎn)品中CaO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_______(用字母表示)。過(guò)氧化鈣的含量也可用重量法測(cè)定，需要測(cè)定的物理量有_________________________。三、氣體質(zhì)量法基本思路：將生成的氣體通入足量的氣體吸收劑中，通過(guò)稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。[解析]

(1)由于甲酸或甲酸鹽中還含有醛基，可以與新制氫氧化銅發(fā)生反應(yīng)生成磚紅色沉淀，要驗(yàn)證甲醛的氧化產(chǎn)物不是甲酸或甲酸鹽，可設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)：先取硫酸銅溶液和氫氧化鈉溶液配成氫氧化銅懸濁液，然后加入甲酸，加熱至沸，發(fā)現(xiàn)有磚紅色沉淀生成，證明甲酸或甲酸鹽可繼續(xù)與氫氧化銅反應(yīng)，所以甲醛的氧化產(chǎn)物不是甲酸或甲酸鹽。[答案]

(1)向氫氧化鈉溶液中滴入硫酸銅溶液，振蕩，制成氫氧化銅懸濁液，然后加入甲酸，加熱至沸。如果出現(xiàn)磚紅色沉淀，表明甲酸或甲酸鹽會(huì)繼續(xù)與氫氧化銅反應(yīng)，甲醛的氧化產(chǎn)物不是甲酸或甲酸鹽(2)在上述甲醛與足量新制氫氧化銅反應(yīng)后的溶液中加入足量稀硫酸，將產(chǎn)生的氣體通入測(cè)碳裝置中(如圖所示)，采用重量法測(cè)定CO2吸收瓶增重1.76g，則甲醛水溶液的濃度為_(kāi)_______mol/L。[答案]

(2)10四、滴定法基本思路：利用滴定操作原理，通過(guò)酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)，再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。[典例4]

碳酸鑭咀嚼片可用于慢性腎衰患者高磷血癥的治療，不含鈣和鋁。碳酸鑭可由LaCl3為原料來(lái)制備，整個(gè)反應(yīng)在較低的pH條件下進(jìn)行，避免生成堿式碳酸鑭[La(OH)CO3]。(1)化學(xué)興趣小組利用下列裝置在實(shí)驗(yàn)室中用碳酸氫銨制備碳酸鑭。

①儀器X的名稱為_(kāi)___________；檢驗(yàn)裝置甲氣密性良好的方法是________________________________________________________________________________________________________________________。②實(shí)驗(yàn)中K1、K2打開(kāi)的先后順序?yàn)開(kāi)___________；為保證碳酸鑭的純度，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需要注意的問(wèn)題有__________________。[解析]

(1)①儀器X的名稱為球形干燥管；檢驗(yàn)裝置甲氣密性良好的方法是關(guān)閉活塞K1，向球形漏斗中加水至漏斗內(nèi)外形成液面差，一段時(shí)間后，液面差保持不變，說(shuō)明氣密性良好。②氨氣是極易溶于水的氣體，先通氨氣，在堿性條件下再通入二氧化碳，溶解的量較大，故實(shí)驗(yàn)中先打開(kāi)K2再打開(kāi)K1；為保證碳酸鑭的純度，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需要控制氨氣(或CO2)通入量。[答案]

(1)①球形干燥管關(guān)閉活塞K1，向球形漏斗中加水至漏斗內(nèi)外形成液面差，一段時(shí)間后，液面差保持不變，說(shuō)明氣密性良好②先打開(kāi)K2，再打開(kāi)K1控制氨氣(或CO2)通入量(2)碳酸鈉或碳酸氫鈉與氯化鑭反應(yīng)均可生成碳酸鑭。①為了高磷血癥患者的安全，通常選用碳酸氫鈉溶液，過(guò)程中會(huì)發(fā)生兩個(gè)平行反應(yīng)，其離子方程式為_(kāi)_______________和________________。②選擇碳酸氫鈉溶液制備碳酸鑭的優(yōu)點(diǎn)是_______________(任寫一條)。(3)碳酸鑭(摩爾質(zhì)量為458g·mol－1)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定：準(zhǔn)確稱取15.0g產(chǎn)品試樣，溶于10.0mL稀鹽酸中，加入10mLNH3-NH4Cl緩沖溶液，加入0.2g紫脲酸銨混合指示劑，用0.5mol·L－1EDTA(Na2H2Y)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈藍(lán)紫色(La3＋＋H2Y2－===LaY－＋2H＋)，消耗EDTA溶液60.00mL。則產(chǎn)品中碳酸鑭的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為多少？(寫出計(jì)算過(guò)程)考點(diǎn)4實(shí)驗(yàn)探究與創(chuàng)新意識(shí)的綜合[思維流程](1)驗(yàn)證假設(shè)一該小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了假設(shè)一，請(qǐng)?jiān)谙卤砜瞻滋幪顚懴嚓P(guān)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。[答案]

(1)無(wú)明顯現(xiàn)象有白色沉淀生成(2)為深入研究該反應(yīng)，該小組還測(cè)得上述兩個(gè)實(shí)驗(yàn)中溶液pH隨通入SO2體積的變化曲線如圖所示。

實(shí)驗(yàn)1中溶液pH變小的原因是________________；V1時(shí)，實(shí)驗(yàn)2中溶液pH小于實(shí)驗(yàn)1的原因是___________________________________________________________________________________(用離子方程式表示)。(3)驗(yàn)證假設(shè)二請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證假設(shè)二，寫出實(shí)驗(yàn)步驟、預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論。實(shí)驗(yàn)步驟、預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論(不要求寫具體操作過(guò)程)_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________[解析](3)驗(yàn)證假設(shè)二，可用實(shí)驗(yàn)1作為參照實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)3可將純凈的SO2通入未經(jīng)脫氧處理的BaCl2溶液中，觀察是否有白色沉淀生成。[答案]

(3)實(shí)驗(yàn)1：在盛有不含O2的25mL0.1mol·L－1BaCl2溶液的燒杯中，緩慢通入純凈的SO2氣體實(shí)驗(yàn)3：將純凈的SO2緩慢通入未經(jīng)脫氧處理的25mL0.1mol·L－1BaCl2溶液中，若有白色沉淀生成，表明假設(shè)二成立，否則不成立(4)若假設(shè)二成立，請(qǐng)預(yù)測(cè)：在相同條件下，分別用足量的O2和KNO3氧化相同的H2SO3溶液(溶液體積變化忽略不計(jì))，充分反應(yīng)后兩溶液的pH前者_(dá)_____(填“大于”或“小于”)后者，理由是_____________________________________________________________________________。[典例2]

某同學(xué)在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行鐵鹽與亞鐵鹽相互轉(zhuǎn)化實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)Ⅰ：將Fe3＋轉(zhuǎn)化為Fe2＋

(1)Fe3＋與Cu粉發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)____________________________________________________________________________________。[解析]

(1)Fe3＋與Cu反應(yīng)的離子方程式為2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋。[答案]

(1)2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋(2)探究白色沉淀產(chǎn)生的原因，請(qǐng)?zhí)顚憣?shí)驗(yàn)方案：查閱資料：已知：①SCN－的化學(xué)性質(zhì)與I－相似；②2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I(xiàn)2。Cu2＋與SCN－反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)_____________________________。實(shí)驗(yàn)Ⅱ：將Fe2＋轉(zhuǎn)化為Fe3＋[解析]

(2)由反應(yīng)：2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋，可知得到的溶液中Fe2＋為0.2mol·L－1，Cu2＋為0.1mol·L