08-X射線內(nèi)應(yīng)力測(cè)定解析

X射線內(nèi)應(yīng)力測(cè)定姜傳海上海交通大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院一、材料中內(nèi)應(yīng)力的分類(lèi)二、宏觀平面應(yīng)力測(cè)定三、宏觀三維應(yīng)力測(cè)定四、微觀應(yīng)力測(cè)定五、復(fù)合材料應(yīng)力測(cè)定六、薄膜材料應(yīng)力測(cè)定七、應(yīng)力測(cè)定新技術(shù)簡(jiǎn)介一、材料中內(nèi)應(yīng)力的分類(lèi)1、引言當(dāng)產(chǎn)生應(yīng)力的因素不存在時(shí)(如外力去除、溫度已均勻、相變結(jié)束等)，由于材料內(nèi)部不均勻塑性變形(包括由溫度及相變等引起的不均勻體積變化)，致使材料內(nèi)部依然存在并且自身保持平衡的彈性應(yīng)力稱(chēng)為殘余應(yīng)力，或內(nèi)應(yīng)力。一方面，殘余應(yīng)力可能對(duì)材料疲勞強(qiáng)度及尺寸穩(wěn)定性等均成不利的影響。另一方面，為了改善材料的表層性能(如提高疲勞強(qiáng)度)，有時(shí)要在材料表面還要引入壓應(yīng)力(如表面噴丸)。當(dāng)多晶材料中存在內(nèi)應(yīng)力時(shí)，必然還存在內(nèi)應(yīng)變與之對(duì)應(yīng)，導(dǎo)致其內(nèi)部結(jié)構(gòu)(原子間相對(duì)位置)發(fā)生變化。從而在X射線衍射譜線上有所反映，通過(guò)分析這些衍射信息，就可以實(shí)現(xiàn)內(nèi)應(yīng)力的測(cè)量。2、內(nèi)應(yīng)力的分類(lèi)材料中內(nèi)應(yīng)力可分為三大類(lèi)。

第I類(lèi)應(yīng)力，應(yīng)力的平衡范圍為宏觀尺寸，一般是引起X射線譜線位移。

第II類(lèi)內(nèi)應(yīng)力，應(yīng)力的平衡范圍為晶粒尺寸，一般是造成衍射譜線展寬。

第III類(lèi)應(yīng)力，應(yīng)力的平衡范圍為單位晶胞，一般是導(dǎo)致衍射強(qiáng)度下降。由于第I類(lèi)內(nèi)應(yīng)力的作用與平衡范圍較大，屬于遠(yuǎn)程內(nèi)應(yīng)力，應(yīng)力釋放后必然要造成材料宏觀尺寸的改變。

第II類(lèi)及第III類(lèi)應(yīng)力的作用與平衡范圍較小，屬于短程內(nèi)應(yīng)力，應(yīng)力釋放后不會(huì)造成材料宏觀尺寸的改變。在通常情況下，這三類(lèi)應(yīng)力共存與材料的內(nèi)部。因此其X射線衍射譜線會(huì)同時(shí)發(fā)生位移、寬化及強(qiáng)度降低的效應(yīng)。A、第I類(lèi)內(nèi)應(yīng)力材料中第I類(lèi)內(nèi)應(yīng)力屬于宏觀應(yīng)力，其作用與平衡范圍為宏觀尺寸，此范圍包含了無(wú)數(shù)個(gè)小晶粒。在X射線輻照區(qū)域內(nèi)，各小晶粒所承受內(nèi)應(yīng)力差別不大，但不同取向晶粒中同族晶面間距則存在一定差異。當(dāng)材料中存在單向拉應(yīng)力時(shí)，平行于應(yīng)力方向的(hkl)晶面間距收縮減小(衍射角增大)，同時(shí)垂直于應(yīng)力方向的同族晶面間距拉伸增大(衍射角減小)，其它方向的同族晶面間距及衍射角則處于中間。當(dāng)材料中存在壓應(yīng)力時(shí)，其晶面間距及衍射角的變化與拉應(yīng)力相反。材料中宏觀應(yīng)力越大，不同方位同族晶面間距或衍射角之差異就越明顯，這是測(cè)量宏觀應(yīng)力的理論基礎(chǔ)。上述規(guī)律適用于單向應(yīng)力、平面應(yīng)力以及三維應(yīng)力的情況。B、第II類(lèi)內(nèi)應(yīng)力第II內(nèi)應(yīng)力是一種微觀應(yīng)力，其作用與平衡范圍為晶粒尺寸數(shù)量級(jí)。在X射線的輻照區(qū)域內(nèi)，有的晶粒受拉應(yīng)力，有的則受壓應(yīng)力。不同取向晶粒中同族晶面間距差異不大。各晶粒的同族(hkl)晶面具有一系列不同的晶面間距dhkl±Δd值。因此，在材料X射線衍射信息中，不同晶粒對(duì)應(yīng)的同族晶面衍射譜線位置將彼此有所偏移。各晶粒衍射線將合成一個(gè)在2θhkl±Δ2θ范圍內(nèi)的寬化衍射譜線，如圖所示。材料中第II類(lèi)內(nèi)應(yīng)力(應(yīng)變)越大，則X射線衍射譜線的寬度越大，據(jù)此來(lái)測(cè)量這類(lèi)應(yīng)力(應(yīng)變)的大小。必須指出的是，多相材料中的相間應(yīng)力，從應(yīng)力的作用與平衡范圍上講，應(yīng)屬于第II類(lèi)應(yīng)力的范疇。然而，不同物相的衍射譜線互不重合，不但造成寬化效應(yīng)，而且可能導(dǎo)致各物相的衍射譜線發(fā)生位移。因此，其X射線衍射效應(yīng)與宏觀應(yīng)力相類(lèi)似，故又稱(chēng)為偽宏觀應(yīng)力，可利用宏觀應(yīng)力測(cè)量方法來(lái)評(píng)定這類(lèi)應(yīng)力。C、第III類(lèi)內(nèi)應(yīng)力材料中第III類(lèi)內(nèi)應(yīng)力也是一種微觀應(yīng)力，其作用與平衡范圍為晶胞尺寸數(shù)量級(jí)，是原子之間的相互作用應(yīng)力，例如晶體缺陷周?chē)膽?yīng)力場(chǎng)等。根據(jù)衍射強(qiáng)度理論，當(dāng)X射線照射到理想晶體材料上時(shí)，被周期性排列的原子所散射，各散射波的干涉作用，使得空間某方向上的散射波互相疊加，從而觀測(cè)到很強(qiáng)的衍射線。在第III類(lèi)內(nèi)應(yīng)力的作用下，由于部分原子偏離其初始的平衡位置，破壞了晶體中原子的周期性排列，造成了各原子X(jué)射線散射波周相差的發(fā)生改變，散射波疊加值即衍射強(qiáng)度要比理想點(diǎn)陣的小。這類(lèi)內(nèi)應(yīng)力越大，則各原子偏離其平衡位置的距離越大，材料的X射線衍射強(qiáng)度越低。由于該問(wèn)題比較復(fù)雜，目前尚沒(méi)有一種成熟方法，來(lái)準(zhǔn)確測(cè)量材料中的第III類(lèi)內(nèi)應(yīng)力。二、宏觀平面應(yīng)力測(cè)定

1、測(cè)定原理由于X射線穿透深度較淺(約10μm)，材料表面應(yīng)力通常表現(xiàn)為二維應(yīng)力狀態(tài)，法線方向的應(yīng)力(σz

)為零。圖中φ及ψ為空間任意方向OP的兩個(gè)方位角，εφψ

為材料沿OP方向的彈性應(yīng)變，σx及σy分別為x及y方向正應(yīng)力。此外，還存在切應(yīng)力τxy

根據(jù)彈性力學(xué)的理論，應(yīng)變?chǔ)纽咋卓杀硎緸槭街蠩及ν分別是材料的彈性模量及泊松比。如果X射線沿PO方向入射，則εφψ還可表示為垂直于該方向(hkl)晶面間距改變量，根據(jù)布拉格方程，這個(gè)應(yīng)變?yōu)?/p>

式中d0及2θ0分別是材料無(wú)應(yīng)力狀態(tài)下(hkl)晶面間距及衍射角。兩個(gè)公式都表示應(yīng)變?chǔ)纽咋?，其中前者代表了宏觀應(yīng)力與應(yīng)變之間關(guān)系，后者則是晶面間距的變化。二者將宏觀應(yīng)力(應(yīng)變)與晶體學(xué)晶面間距變化結(jié)合在一起，從而建立了X射線應(yīng)力測(cè)量的理論基礎(chǔ)。由于X射線穿透表面的深度很淺，在測(cè)量厚度范圍內(nèi)可簡(jiǎn)化為平面應(yīng)力問(wèn)題來(lái)處理，此時(shí)σz=τxz=τyz=0，可對(duì)公式進(jìn)行簡(jiǎn)化令前面兩個(gè)公式相等，簡(jiǎn)化后得到令方位角φ分別為0o、90o及45o時(shí)，對(duì)上式簡(jiǎn)化，并對(duì)sin2ψ

求偏導(dǎo)

整理后得到式中K稱(chēng)為Ｘ射線彈性常數(shù)或Ｘ射線應(yīng)力常數(shù)，簡(jiǎn)稱(chēng)應(yīng)力常數(shù)。這就是平面應(yīng)力測(cè)量的基本公式，利用應(yīng)力分量σx、σy和τxy，實(shí)際上已完整地描述了材料表面的應(yīng)力狀態(tài)。應(yīng)力公式中不包含無(wú)應(yīng)力衍射角2θ0，給應(yīng)力測(cè)量帶來(lái)方便。式中偏導(dǎo)數(shù)項(xiàng)，實(shí)際是2θ

與sin2ψ

關(guān)系直線的斜率，采用最小二乘法進(jìn)行線形回歸，精確求解出該直線斜率，帶入應(yīng)力公式中即可獲得被測(cè)的三個(gè)應(yīng)力分量。為了獲得x軸方向正應(yīng)力σx，射線應(yīng)在φ=0o情況下以不同ψ角照射試樣，測(cè)量出各ψ角對(duì)應(yīng)相同(hkl)晶面的衍射角2θ

值。為了獲得y軸方向正應(yīng)力σy，射線應(yīng)在φ=90o情況下進(jìn)行照射，測(cè)量出各ψ角對(duì)應(yīng)的晶面衍射角2θ

值。為了獲得切應(yīng)力分量τxy，需要分別在φ=0o、45o及90o情況下進(jìn)行測(cè)量。在每個(gè)入射方位角φ下，必須選擇兩個(gè)以上ψ角進(jìn)行測(cè)試。所選擇角ψ的數(shù)量，視具體情況而定。為節(jié)省應(yīng)力測(cè)量的時(shí)間，有時(shí)只選擇兩個(gè)ψ角進(jìn)行測(cè)試，典型情況為ψ=0o和45o，這就是所謂的0o～45o法，此時(shí)2、測(cè)量方法

根據(jù)ψ平面與測(cè)角儀2θ掃描平面的幾何關(guān)系，可分為同傾法與側(cè)傾法兩種測(cè)量方式。同傾法的衍射幾何特點(diǎn)，是ψ平面與測(cè)角儀2θ掃描平面重合。同傾法中設(shè)定ψ角的方法有兩種，即固定ψ0法和固定ψ法。A、同傾法同傾法的衍射幾何特點(diǎn)，是ψ平面與測(cè)角儀2θ掃描平面重合。同傾法中設(shè)定ψ角的方法有兩種，即固定ψ0法和固定ψ法。

同傾固定ψ0法要點(diǎn)是，在每次探測(cè)掃描接收反射X射線的過(guò)程中，入射角ψ0保持不變，故稱(chēng)之為固定ψ0法。選擇一系列不同的入射線與試樣表面法線之夾角ψ0來(lái)進(jìn)行應(yīng)力測(cè)量工作。根據(jù)其幾何特點(diǎn)不難看出，此方法的ψ與ψ0之間關(guān)系為同傾固定ψ0法的ψ0角設(shè)置要受到下列限制同傾固定ψ法的要點(diǎn)是，在每次掃描過(guò)程中衍射面法線固定在特定ψ角方向上，即保持ψ不變，故稱(chēng)為固定ψ法。測(cè)量時(shí)X光管與探測(cè)器等速相向(或相反)而行，每個(gè)接收反射X光時(shí)刻，相當(dāng)于固定晶面法線的入射角與反射角相等。通過(guò)選擇一系列衍射晶面法線與試樣表面法線之間夾角ψ，來(lái)進(jìn)行應(yīng)力測(cè)量工作。同傾固定ψ法的ψ角設(shè)置要受到下列條件限制B、側(cè)傾法側(cè)傾法的衍射幾何特點(diǎn)是平面與測(cè)角儀2θ掃描平面垂直，如圖所示。由于2θ掃描平面不再點(diǎn)據(jù)ψ角轉(zhuǎn)動(dòng)空間，二者互不影響，ψ角設(shè)置不受任何限制。側(cè)傾法主要具備以下優(yōu)點(diǎn)：(a)

掃描平面與ψ角轉(zhuǎn)動(dòng)平面垂直，在各個(gè)ψ角衍射線經(jīng)過(guò)的試樣路程近乎相等，因此不必考慮吸收因子的影響；(b)由于ψ角與2θ掃描角互不限制，因而增大這兩個(gè)角度的應(yīng)用范圍；(c)衍射幾何對(duì)稱(chēng)性好，有效減小散焦的影響，改善衍射譜線的對(duì)稱(chēng)性。3、試樣要求為了真實(shí)且準(zhǔn)確地測(cè)量材料中的內(nèi)應(yīng)力，必須高度重視被測(cè)材料組織結(jié)構(gòu)、表面處理和測(cè)點(diǎn)位置設(shè)定等，相關(guān)注意事項(xiàng)如下。A、材料組織結(jié)構(gòu)常規(guī)的X射線應(yīng)力測(cè)量，只是對(duì)無(wú)粗晶和無(wú)織構(gòu)的材料才有效，否則會(huì)給測(cè)量工作帶來(lái)一定難度。對(duì)于非理想組織結(jié)構(gòu)的材料，必須采用特殊的方法或手段來(lái)進(jìn)行測(cè)試，但某些問(wèn)題迄今未獲得較為圓滿的解決。如果晶粒粗大，各晶面族對(duì)應(yīng)的德拜環(huán)則不連續(xù)，當(dāng)探測(cè)器橫掃過(guò)各個(gè)衍射環(huán)時(shí)，所測(cè)得衍射強(qiáng)度或大或小，衍射峰強(qiáng)度波動(dòng)很大，依據(jù)這些衍射峰測(cè)得的應(yīng)力值是不準(zhǔn)確的。為使德拜環(huán)連續(xù)，獲得滿意的衍射峰形，必須增加參與衍射的晶粒數(shù)目。為此，對(duì)粗晶材料一般采用回?cái)[法進(jìn)行應(yīng)力測(cè)量。目前的大多數(shù)衍射儀或應(yīng)力儀，都具備回?cái)[法的功能。材料中織構(gòu)，主要影響應(yīng)力測(cè)量2θ與sin2ψ的線性關(guān)系，影響機(jī)制有兩種觀點(diǎn)：一種觀點(diǎn)認(rèn)為，2θ與sin2ψ的非線性，是由于在形成織構(gòu)過(guò)程中的不均勻塑性變形所致；另一觀點(diǎn)則認(rèn)為，這種非線性與材料中各向異性有關(guān)，不同方位即ψ角的同族晶面具有不同的應(yīng)力常數(shù)K值，從而影響到2θ與sin2ψ的線性關(guān)系。由于理論認(rèn)識(shí)上的局限，使得織構(gòu)材料X射線應(yīng)力測(cè)量技術(shù)一直未獲得重大突破。目前唯一沒(méi)有先決條件并具有一定實(shí)用意義的方法是，測(cè)量高指數(shù)的衍射晶面。選擇高指數(shù)晶面，增加了所采集晶粒群的晶粒數(shù)目，從而增加了平均化的作用，削弱了擇優(yōu)取向的影響。這種方法的缺點(diǎn)是，對(duì)于鋼材必須采用波長(zhǎng)很短的Mo-Kα線，而且要濾去多余的熒光輻射，所獲得的衍射峰強(qiáng)度不高等。B、表面處理對(duì)于鋼材試樣，X射線只能穿透微米至十幾微米的深度，測(cè)量結(jié)果實(shí)際是這個(gè)深度范圍的平均應(yīng)力，試樣表面狀態(tài)對(duì)測(cè)試結(jié)果有直接的影響。要求試樣表面必須光滑，沒(méi)有污垢、油膜及厚氧化層等。特別提醒，由于機(jī)加工而在材料表面產(chǎn)生的附加應(yīng)力層最大可達(dá)100μm，因此需要對(duì)試樣表面進(jìn)行預(yù)處理。預(yù)處理的方法，是利用電化學(xué)或化學(xué)腐蝕等手段，去除表面存在附加應(yīng)力層的材料。如果實(shí)驗(yàn)?zāi)康木褪菫榱藴y(cè)量機(jī)加工、噴丸、表面處理等工藝之后的表面應(yīng)力，則不需要上述預(yù)處理過(guò)程，必須小心保護(hù)待測(cè)試樣的原始表面，不能進(jìn)行任何磕碰、加工、電化學(xué)或化學(xué)腐蝕等影響表面應(yīng)力的操作。為測(cè)定應(yīng)力沿層深的分布，可用電解腐蝕的方法進(jìn)行逐層剝離，然后進(jìn)行應(yīng)力測(cè)量?；蛘呦扔脵C(jī)械法快速剝層至一定深度，再用電解腐蝕法去除機(jī)械附加應(yīng)力層。C、測(cè)點(diǎn)位置設(shè)定對(duì)于一個(gè)實(shí)際試樣，應(yīng)根據(jù)應(yīng)力分析的要求，結(jié)合試樣的加工工藝、幾何形狀、工作狀態(tài)等綜合考慮，確定測(cè)點(diǎn)的分布和待測(cè)應(yīng)力的方向。校準(zhǔn)試樣位置和方向的原則為：(a)測(cè)點(diǎn)位置應(yīng)落在測(cè)角儀的回轉(zhuǎn)中心上；(b)待測(cè)應(yīng)力方向應(yīng)處于平面以?xún)?nèi)；(c)測(cè)角儀=0o位置的入射光與衍射光之中線應(yīng)與待測(cè)點(diǎn)表面垂直。4、測(cè)量參數(shù)在常規(guī)X射線衍射分析中，選擇正確的測(cè)量參數(shù)，目的是獲得完整且光滑的衍射譜線。而對(duì)于X射線應(yīng)力測(cè)量，除滿足以上要求外，還必須考慮諸如角設(shè)置、輻射波長(zhǎng)、衍射晶面以及應(yīng)力常數(shù)等因素的影響。A、ψ角設(shè)置如果被測(cè)材料無(wú)明顯織構(gòu)，并且衍射效應(yīng)良好，衍射計(jì)數(shù)強(qiáng)度較高，在每一個(gè)φ角下只設(shè)置兩個(gè)ψ角即可，例如較為典型的0o～45o法，這樣在確保一定測(cè)量精度的前提下，可以提高測(cè)量的速度，節(jié)省儀器的使用資源。一般情況是，在每個(gè)φ角下，ψ角設(shè)置越多則應(yīng)力測(cè)量精度就越高。對(duì)于多ψ角情況的應(yīng)力測(cè)試，ψ角間隔劃分原則是盡量確保各個(gè)sin2ψ值為等間隔，例如ψ角可設(shè)置為0o、24o、35o及45o，這是一種較為典型的ψ角系列。B、輻射波長(zhǎng)與衍射晶面為減小測(cè)量誤差，在應(yīng)力測(cè)試過(guò)程中盡可能選擇高角衍射，而實(shí)現(xiàn)高角衍射的途徑則是選擇合適輻射波長(zhǎng)及衍射晶面。由于X射線應(yīng)力常數(shù)K與cotθ0值成正比，而待測(cè)應(yīng)力又與應(yīng)力常數(shù)成正比，因此布拉格角θ0越大則K越小，應(yīng)力的測(cè)量誤差就越小。此外，選則高角衍射還可以有效減小儀器的機(jī)械調(diào)整誤差等。對(duì)于特定的輻射波長(zhǎng)即靶材類(lèi)型，結(jié)合具體情況綜合考慮，選擇出合適衍射晶面，盡量使衍射峰出現(xiàn)在高角區(qū)。而對(duì)于特定的晶面，波長(zhǎng)改變時(shí)衍射角也必然變化，通過(guò)選擇合適波長(zhǎng)即靶材可以將該晶面的衍射峰出現(xiàn)在高角區(qū)。此外，輻射波長(zhǎng)還影響穿透深度，波長(zhǎng)越短則穿透深度越大，參與衍射的晶粒就越多。對(duì)于某些特殊測(cè)試對(duì)象，有時(shí)要使用不同波長(zhǎng)的輻射線。C、應(yīng)力常數(shù)晶體中普遍存在各向異性，不同晶向具有不同彈性模量，如果利用平均彈性模量來(lái)求解X射線應(yīng)力常數(shù)，勢(shì)必會(huì)產(chǎn)生一定誤差。對(duì)已知材料進(jìn)行應(yīng)力測(cè)定時(shí)，可通過(guò)查表獲取待測(cè)晶面的應(yīng)力常數(shù)。對(duì)于未知材料，只能通過(guò)實(shí)驗(yàn)方法測(cè)量其應(yīng)力常數(shù)。5、數(shù)據(jù)處理方法采集到良好的原始衍射數(shù)據(jù)后，還必須經(jīng)過(guò)一定的數(shù)據(jù)處理及計(jì)算，最終才能獲得可靠的應(yīng)力數(shù)值。數(shù)據(jù)處理包括：衍射峰形處理、確定衍射峰位、應(yīng)力計(jì)算及誤差分析等內(nèi)容。目前計(jì)算機(jī)已十分普及，許多復(fù)雜數(shù)學(xué)計(jì)算都變得容易，給數(shù)據(jù)處理工作帶來(lái)方便。A、衍射峰形處理對(duì)原始衍射譜線進(jìn)行峰形處理，例如扣除背底強(qiáng)度、強(qiáng)度校正和Kα雙線分離等，以得到良好的衍射峰形，有利于提高衍射峰的定峰精度。必須指出，當(dāng)衍射峰前后背底強(qiáng)度接近時(shí)(尤其側(cè)傾測(cè)量方式)，不必進(jìn)行強(qiáng)度校正。當(dāng)譜線Kα雙線完全重合時(shí)，即使衍射峰形有些不對(duì)稱(chēng)，也不需進(jìn)行Kα雙線分離；在此情況下，只需扣除衍射背底即可，簡(jiǎn)化了數(shù)據(jù)處理過(guò)程。B、定峰方法應(yīng)力測(cè)量，實(shí)質(zhì)是測(cè)定同族晶面不同方位的衍射峰位角，其中定峰方法十分關(guān)鍵。定峰方法有多種，如半高寬中點(diǎn)法、拋物線法、重心法、高斯曲線法及交相關(guān)函數(shù)法。在實(shí)際工作中，主要根據(jù)衍射譜線具體情況，來(lái)選擇合適的定峰方法。半高寬中點(diǎn)定峰方法頂部拋物線定峰方法衍射峰重心定峰方法三、宏觀三維應(yīng)力測(cè)定某些情況下，在X射線有效穿透深度內(nèi)，材料表面的平面應(yīng)力假設(shè)即σz=τxz=τyz=0并不正確。此時(shí)，須采用三向應(yīng)力測(cè)量方法。四、微觀應(yīng)力測(cè)定微觀微觀應(yīng)變即顯微畸變?yōu)槭街蟹e分寬度β的單位為弧度。微觀微觀應(yīng)力為

該觀應(yīng)變