尿素中含氮量的測(cè)定

實(shí)驗(yàn)七尿素中含氮量的測(cè)定

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.了解酸堿滴定法的應(yīng)用。2.掌握甲醛法測(cè)定銨鹽中含氮量的方法和原理及注意事項(xiàng)。3.學(xué)會(huì)樣品的消化方法，掌握尿素消化操作

三、實(shí)驗(yàn)原理：

銨鹽中NH4+的酸性太弱，Ka=5.6×10-10，不能用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定，但甲醛與NH4+作用，生成一定量的酸和六次甲基四胺鹽(CH2)6N4H+（ka為7.1×10-6），所以生成的H+和(CH2)6N4H+可直接用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定。

4NH4++6HCHO→(CH2)6N4H++3H++6H2O四、實(shí)驗(yàn)所需試劑：NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.1mol/L，酚酞指示劑，0.2%乙醇溶液，甲基紅指示劑，0.2%水溶液，甲醛溶液，1：1，硫酸銨試樣，固體；氯化銨試樣，固體。實(shí)驗(yàn)所需試劑：NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.1mol/L。酚酞指示劑，0.2%乙醇溶液，甲基紅指示劑，0.2%水溶液。甲醛溶液，1：1。硫酸銨試樣，固體；氯化銨試樣，固體。四、實(shí)驗(yàn)所需試劑：NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.1mol/L。酚酞指示劑，0.2%乙醇溶液，甲基紅指示劑，0.2%乙醇溶液。甲醛溶液(20%)。（應(yīng)先除去微量酸）尿素試樣，固體。0.2%p.p0.2%m.o甲醛（20％）尿素

五、實(shí)驗(yàn)所需主要儀器：分析天平，準(zhǔn)確度：±0.0001g堿式滴定管，50ml。錐形瓶，250ml。

六、實(shí)驗(yàn)步驟:1.甲醛溶液的處理：取原裝甲醛(40%)的上層清液于燒杯中，用水稀釋一倍，加入1～2滴0.2%酚酞指示劑，用0.1mol·L-1NaOH溶液中和至甲醛溶液呈淡紅色。2.尿素樣品的處理：準(zhǔn)確稱取0.55～0.65g尿素試樣于小燒杯中，加入盡可能少的水洗下粘在燒杯內(nèi)壁上的尿素，加入6mL濃硫酸(18mol·L－１)，蓋上表面皿。在通風(fēng)櫥中，用小火加熱至CO2氣泡停止逸出而放出SO2白煙為止。取下冷卻，加水溶解，然后完全轉(zhuǎn)移于250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。六、實(shí)驗(yàn)步驟:

3.氮含量的測(cè)定：用移液管移取試液25.00mL于250mL錐形瓶中，加入2～3滴甲基紅指示劑，滴加2mol·L－１NaOH溶液中和過(guò)量的硫酸（用滴管大約5-6管），直至溶液紅色變?yōu)榈ㄈ绻味ㄖ良凕S色，則用1M硫酸反滴至淡紅），然后小心地滴加0.1mol·L－１NaOH溶液使溶液剛變成黃色加入10mL中和過(guò)的1∶1甲醛溶液和4-5滴酚酞指示劑，靜置2min后，用0.1mol·Ｌ－１NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡紅色持續(xù)半分鐘不褪色即為終點(diǎn)（中間先變成純黃色后大約又加4mL成金黃色）。，記下讀數(shù)，計(jì)算試樣中氮的百分含量，以N%表示。平行測(cè)定三次，要求相對(duì)平均偏差不大于0.5%。六、思考題

1.尿素為有機(jī)堿，為什么不能用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液直接滴定?尿素經(jīng)消化轉(zhuǎn)為NH4+，為什么能用NaOH溶液直接滴定?

2.計(jì)算稱取試樣量的原則是什么?本實(shí)驗(yàn)試樣量如何計(jì)算?

3.中和甲醛和尿素消化液中的游離酸時(shí)，分別選用何種指示劑?為什么這樣選擇?

4.NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法測(cè)定?NH4NO3中的含氮量如何計(jì)算?

七、設(shè)計(jì)方案的要求

1.㈠《尿素中氮含量的測(cè)定》方案要求：2.參閱《分析化學(xué)》Ｐ１４３－１４４，3.參閱《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》（武漢大學(xué)化學(xué)與分子科學(xué)學(xué)院實(shí)驗(yàn)中心編）。4.方案中應(yīng)包括①實(shí)驗(yàn)?zāi)康蘑趯?shí)驗(yàn)原理詳細(xì)、可操作性強(qiáng)的實(shí)驗(yàn)步驟④儀器試劑（濃度詳細(xì)）⑤參考文獻(xiàn)5.需要查閱的資料：①尿素的性質(zhì)②尿素如何轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)銨鹽？③濃硫酸及尿素的摩爾質(zhì)量④甲醛中游離酸的處理方法。

七、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：1.尿素試樣的消化用的是濃H2SO4，取用時(shí)應(yīng)注意安全。2.盛放樣品的燒杯、蓋的表面皿均需提前干燥3.采用甲醛強(qiáng)化NH4+酸性時(shí)，一定要使NH4+完全轉(zhuǎn)化成六次甲基四胺鹽，因此必須要使溶液充分要?jiǎng)虿⒎胖靡欢螘r(shí)