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T/HBIQA定veterinarydrugprepaLiquidchromatographytandemmasssp河北省檢驗(yàn)檢疫學(xué)會(huì)發(fā)布——T/HBIQA0001.1-2023:獸藥制劑中非法添加3種氯霉素——T/HBIQA0001.2-2023:獸藥制劑中非法添加5種硝基呋——T/HBIQA0001.4-2023:獸藥制劑中非法添加8種硝基咪——T/HBIQA0001.8-2023:獸藥制劑中非法添加藥物安眠酮和唑吡——T/HBIQA0001.9-2023:獸藥制劑中非法添加4種吩噻嗪——T/HBIQA0001.10-2023:獸藥制劑中非法添加4種巴比妥——T/HBIQA0001.16-2023:獸藥制劑中非法添加25——T/HBIQA0001.19-2023:獸藥制劑中非法添加5種多肽類——T/HBIQA0001.22-2023:獸藥制劑中非法添加8種苯并咪唑類——T/HBIQA0001.24-2023:獸藥制劑中非法添加3種林可酰胺類本文件主要起草人:李瑋、姚春毅、項(xiàng)佳林、李肖莉、康占省、1獸藥制劑中非法添加可樂(lè)定和賽庚啶的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本文件適用于獸藥制劑中非法添加可樂(lè)定和賽庚),),5.1.5氨水(NH3·H2O)。5.2溶液配制25.3標(biāo)準(zhǔn)品5.3.1鹽酸可樂(lè)定標(biāo)準(zhǔn)品(Clonidinehyd);5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制5.4.3標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:準(zhǔn)確量取混合標(biāo)準(zhǔn)中間液(5.4.2)用0.1%甲酸5.5材料留樣。液體樣品混勻后取出部分作為試樣,其余樣品3注1:在取樣、制樣的操作過(guò)程中,應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生分析物含量的變化。);AB55555a)離子化方式:電噴霧正離子掃描b)質(zhì)譜掃描方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM4時(shí)間小于2min的藥物,保留時(shí)間偏差在5%之內(nèi));試樣溶液中的離子相對(duì)豐度在基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液離子相對(duì)豐度±40%之內(nèi)。8.4.2定量測(cè)定檢測(cè)的線性范圍內(nèi)。在上述液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件下,基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液中各特征離子質(zhì)量色譜圖見(jiàn)8.4.3空白實(shí)驗(yàn)9結(jié)果計(jì)算試樣中可樂(lè)定和賽庚啶的含量由色譜數(shù)據(jù)處理軟件計(jì)算,或按式(1)計(jì)算:X——試樣中被測(cè)物的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);A——樣品溶液中被測(cè)物的峰面積;C——標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測(cè)物的質(zhì)量濃度,單位為納克每毫升(ng/mL);V,提取溶劑總體積,單位為毫升(mL);V吸取出用于凈化的提取溶液的體積V?——樣品溶液定容體積,單位為毫升(mL);m——試料的質(zhì)量,單位為克(g);10檢測(cè)方法的靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度10.1靈敏度10.2準(zhǔn)確度56參考質(zhì)譜條件1):):):):):):1)非商業(yè)性聲明:附錄A所列參考質(zhì)譜條件是在AB不涉及商業(yè)目的,鼓勵(lì)標(biāo)準(zhǔn)使用者嘗試不同廠家或7(資料性)
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