CSTM-鋼中晶粒尺寸測(cè)定 高溫激光共聚焦顯微鏡法編制說(shuō)明

鋼中晶粒尺寸測(cè)定高溫激光共聚焦顯微鏡法團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明（征詢意見(jiàn)稿）編制單位：鋼鐵研究總院編制日期：2021年11月《鋼中晶粒尺寸測(cè)定高溫激光共聚焦顯微鏡法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明一任務(wù)來(lái)源根據(jù)材試標(biāo)字[2020]003號(hào)公告要求，基于《鋼中晶粒尺寸測(cè)定高溫激光共聚焦顯微鏡法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的牽頭起草單位為鋼鐵研究總院。參加起草單位為：江蘇科技大學(xué)、鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司、陜西午禾科技有限責(zé)任公司，新余鋼鐵股份有限公司。工作組成員如下：序號(hào)姓名單位專業(yè)方向電話郵箱1王昌鋼鐵研究總院檢angchang@2張淑蘭鋼鐵研究總院檢hangshulan@3張超江蘇科技大學(xué)檢測(cè)13962295866201100003057@4李云玲鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司檢iyunling@5鄧武陜西午禾科技有限責(zé)任公司檢engwu@6帥勇新余鋼鐵股份有限公司冶hy@7曹文全鋼鐵研究總院檢aowenquan@8袁靜新余鋼鐵股份有限公司軋aya116782@9李繼康鋼鐵研究總院檢ijikang@10鐘振前鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司檢hongzhenqian@11陳平安陜西午禾科技有限責(zé)任公司檢hcn@12王輝鋼鐵研究總院檢ui051889@163.com二標(biāo)準(zhǔn)概況目前，隨著工業(yè)制造業(yè)的持續(xù)發(fā)展，我國(guó)對(duì)高端鋼鐵材料的需求不斷增長(zhǎng)。因此對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量及使用過(guò)程可靠性評(píng)估也提出了更高要求。晶粒度檢測(cè)作為鋼鐵材料常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目之一，能夠?yàn)椴牧狭W(xué)性能及后期產(chǎn)品質(zhì)量預(yù)判提供重要依據(jù)。特別是在材料失效分析領(lǐng)域，晶粒度評(píng)價(jià)仍是其是否為材料失效原因的重要參考依據(jù)。因此材料的晶粒尺寸的準(zhǔn)確性判定至關(guān)重要。此外，隨著新材料、新工藝的開(kāi)發(fā)，如耐熱鋼，研究其在高溫下晶粒的尺寸穩(wěn)定性及長(zhǎng)大動(dòng)力學(xué)尤為重要，同時(shí)也能夠?yàn)椴牧蠠崽幚砑败堉乒に嚨闹贫ㄌ峁┲苯訁⒖家罁?jù)。因此，需要設(shè)立一個(gè)高溫和常溫下均可用于晶粒檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)，傳統(tǒng)的晶粒度檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)均為常溫樣品的晶粒尺寸測(cè)量，高溫下晶粒尺寸測(cè)量無(wú)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，本標(biāo)準(zhǔn)利用高溫激光共聚焦顯微鏡中高溫加熱爐的高精度控溫和升降溫速度控制程序及高速CCD相機(jī)的實(shí)時(shí)錄像等功能，實(shí)現(xiàn)樣品高溫原位觀察以及微觀圖像采集與存儲(chǔ)，從而全程記錄在升溫、保溫及降溫過(guò)程中的材料微觀組織變化過(guò)程。本標(biāo)準(zhǔn)晶粒尺寸測(cè)量的原理是利用材料在高溫作用下晶粒的晶界處原子蒸發(fā)與晶粒內(nèi)部不同而顯示晶界形貌，同時(shí)依據(jù)設(shè)備實(shí)時(shí)采集的圖片或掃描電鏡拍攝樣品冷卻后的圖片及相關(guān)計(jì)算方法和圖像處理軟件實(shí)現(xiàn)晶粒尺寸的精確測(cè)定。三標(biāo)準(zhǔn)制定的意義目前國(guó)內(nèi)常用的晶粒度檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)為GB/T6394-2017《金屬平均晶粒度測(cè)定方法》與ASTME112-2012《Standardtestmethodsfordeterminingaveragegrainsize》，測(cè)量方法均以幾何圖像為基礎(chǔ)，利用比較法、截點(diǎn)法和面積法進(jìn)行晶粒度測(cè)定。對(duì)于雙峰晶粒度材料，結(jié)合YB/T4290《金相檢測(cè)面上最大晶粒尺寸（ALA）級(jí)別測(cè)定方法》及GB/T24177《雙重晶粒度表征與測(cè)定方法》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行晶粒度測(cè)定。采用上述標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行評(píng)價(jià)的前提是獲得清晰且具有完整晶界的幾何圖形，而且顯示晶界的方法基本是利用磨拋和浸蝕，并且上述檢測(cè)方法都僅測(cè)量表征常溫下樣品內(nèi)部的晶粒尺寸，無(wú)法獲得高溫保溫過(guò)程中材料內(nèi)部實(shí)際晶粒尺寸。對(duì)于某些侵蝕出原奧氏體晶界很困難的高強(qiáng)度級(jí)別或者特殊材料來(lái)說(shuō)，如何選擇合適的腐蝕劑及腐蝕工藝獲得完整晶界的問(wèn)題亟待解決。前期研究表明，采用改變腐蝕劑濃度及延長(zhǎng)侵蝕時(shí)間（最長(zhǎng)超過(guò)48小時(shí)）對(duì)高強(qiáng)不銹鋼中原始奧氏體晶界的并未清晰呈現(xiàn)，因此對(duì)原始奧氏體晶界的腐蝕仍不理想，而且造成晶粒度測(cè)試周期較長(zhǎng)，無(wú)法滿足先進(jìn)與高效的檢測(cè)要求。另外，有些材料很難用常規(guī)浸蝕方法獲得原始奧氏體晶界，從而無(wú)法測(cè)定晶粒尺寸。因此，亟需開(kāi)發(fā)一種簡(jiǎn)便有效的實(shí)驗(yàn)方法對(duì)鋼中晶粒尺寸進(jìn)行準(zhǔn)確評(píng)定，同時(shí)還可適用于材料在高溫保溫過(guò)程中晶粒尺寸的測(cè)量。GB/T6394-2017《金屬平均晶粒度測(cè)定方法》和ASTME112-2012《Standardtestmethodsfordeterminingaveragegrainsize》標(biāo)準(zhǔn)可近似給出晶粒尺寸級(jí)別，但不能給出平均晶粒尺寸。同時(shí)，采用截點(diǎn)法測(cè)量?jī)牲c(diǎn)間距的方法過(guò)于單一，測(cè)量結(jié)果有時(shí)會(huì)與晶粒實(shí)際尺寸存在較大偏差。例如層片狀組織結(jié)構(gòu)材料，采用上述檢測(cè)方法并不能準(zhǔn)確描繪材料內(nèi)部晶粒尺寸特征。因此從精確表征晶粒尺寸角度出發(fā)，應(yīng)補(bǔ)充開(kāi)發(fā)更合適的統(tǒng)計(jì)學(xué)方法，以滿足不同用戶對(duì)于材料平均晶粒尺寸的測(cè)試需求。新材料與新工藝的開(kāi)發(fā)能夠使材料的服役性能得到提升，這主要得益于材料中復(fù)雜的組織形貌和多相復(fù)合結(jié)構(gòu)。因此精確表征材料內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)不僅為應(yīng)用過(guò)程中的可靠性評(píng)估提供有價(jià)值的參考依據(jù)，而且對(duì)后續(xù)產(chǎn)品工藝優(yōu)化和成分改進(jìn)提供重要的測(cè)試手段和保障。只有不斷研究并開(kāi)發(fā)先進(jìn)的檢測(cè)手段，才能滿足日益增長(zhǎng)的檢測(cè)需求，本標(biāo)準(zhǔn)設(shè)立的目的就是開(kāi)發(fā)一種能夠精確且快速測(cè)量且使用范圍廣的晶粒尺寸表征方法，滿足產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)及材料研究需要。表1本標(biāo)準(zhǔn)與國(guó)標(biāo)和ASTM標(biāo)準(zhǔn)比較表Table.1Comparisontableforthenationalstandard,ASTMstandardandthenewCSTMsatandard晶粒度測(cè)試方法及輸出結(jié)果優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)本標(biāo)準(zhǔn)1.計(jì)算方法：1）比較法2）截點(diǎn)法3）面積法4）所有晶粒尺寸測(cè)量法2.輸出結(jié)果：1）晶粒度級(jí)別數(shù)2）平均晶粒尺寸1.測(cè)試全面、精確：1）測(cè)量了視場(chǎng)內(nèi)的所有晶粒；2）基本適用于所有組織材料，不需要腐蝕劑；3）測(cè)試結(jié)果可輸出測(cè)試晶粒數(shù)目，平均尺寸、最大尺寸和最小尺寸，結(jié)果更具體4）測(cè)試速度快，不需要選擇拉線測(cè)量處理需要自行下載尺寸測(cè)量軟件。國(guó)標(biāo)GB/T6394美標(biāo)ASTME1121.計(jì)算方法：1）比較法2）截點(diǎn)法3）面積法2.輸出結(jié)果：1）晶粒度級(jí)別數(shù)2）視場(chǎng)內(nèi)某些晶粒的平均尺寸1）測(cè)試結(jié)果簡(jiǎn)便，僅有晶粒度級(jí)別數(shù)，僅考慮視場(chǎng)內(nèi)某些位置的晶粒。1）測(cè)試過(guò)程比較法需要圖片，如果晶粒級(jí)別不解近，無(wú)法準(zhǔn)確評(píng)級(jí)，對(duì)于晶粒尺寸差別較大或者晶粒尺寸分布不均勻的材料不適用；2）截點(diǎn)法精度較差；3）面積法給出結(jié)果不直觀；4）方法受限，有些材料利用浸蝕的方法很難獲得原奧氏體晶界。5）平均晶粒尺寸為某些固定方向上的晶粒尺寸，不是所有晶粒平均尺寸的平均值四標(biāo)準(zhǔn)制定工作的主要過(guò)程1調(diào)研及立項(xiàng)階段2021年10月CSTM技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)通過(guò)對(duì)項(xiàng)目?jī)?nèi)容和專業(yè)范圍的篩選，最終確定由鋼鐵研究總院牽頭負(fù)責(zé)《鋼中晶粒尺寸測(cè)定高溫激光共聚焦顯微鏡法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)起草工作。技術(shù)歸口單位CSTM技術(shù)委員會(huì)開(kāi)展國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)資料的搜集工作，收集國(guó)內(nèi)各企業(yè)晶粒尺寸檢測(cè)需求、現(xiàn)狀以及對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)制定的意見(jiàn)和建議。2021年11月由CSTM技術(shù)委員主持召開(kāi)了立項(xiàng)審查會(huì)，參會(huì)專家對(duì)標(biāo)準(zhǔn)起草單位提供的項(xiàng)目建議書(shū)、標(biāo)準(zhǔn)草案、擬定工作組成員進(jìn)行認(rèn)真細(xì)致的審查，一致同意立項(xiàng)。2工作會(huì)階段2021年11月由CSTM技術(shù)委員主持召開(kāi)了《鋼中晶粒尺寸測(cè)定高溫激光共聚焦顯微鏡法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制定工作會(huì)議，全體代表對(duì)秘書(shū)處項(xiàng)目負(fù)責(zé)人和標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位共同擬定的工作方案和試驗(yàn)方案進(jìn)行了充分地討論和認(rèn)真地研究，就標(biāo)準(zhǔn)中的主要技術(shù)內(nèi)容達(dá)成共識(shí)。確定《鋼中晶粒尺寸測(cè)定高溫激光共聚焦顯微鏡法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)鍵設(shè)置參數(shù)，包括：放大倍數(shù)、升溫速度、保溫溫度、保溫時(shí)間、冷卻速度、分析視場(chǎng)數(shù)量、晶粒數(shù)量。確定結(jié)果輸出內(nèi)容，包括平均晶粒尺寸、最大晶粒尺寸和最小晶粒尺寸，確定試驗(yàn)驗(yàn)證工作內(nèi)容和各階段標(biāo)準(zhǔn)制定的工作進(jìn)度，并安排試驗(yàn)驗(yàn)證所需的統(tǒng)一樣品寄送工作，由鋼鐵研究總院牽頭，參加起草單位為江蘇科技大學(xué)、鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司、陜西午和科技有限公司、新余鋼鐵股份有限公司。3試驗(yàn)驗(yàn)證階段2021年10月16開(kāi)始，上述各試驗(yàn)單位按照試驗(yàn)方案要求對(duì)試驗(yàn)樣品進(jìn)行全面的試驗(yàn)驗(yàn)證工作。到2021年11月20日主要起草單位完成了20批累積樣品試驗(yàn)和統(tǒng)一樣品試驗(yàn)驗(yàn)證工作，并于11月30日將試驗(yàn)數(shù)據(jù)報(bào)送到委員會(huì)秘書(shū)處。4標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿、編制說(shuō)明編寫及征求意見(jiàn)階段和提出送審稿階段2021年12月20日，標(biāo)準(zhǔn)的負(fù)責(zé)起草單位根據(jù)各試驗(yàn)單位提供的統(tǒng)一樣品驗(yàn)證數(shù)據(jù)及連續(xù)20批的累積試驗(yàn)數(shù)據(jù)，編寫標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿和編制說(shuō)明，發(fā)送到32個(gè)CSTM技術(shù)委員各委員單位及參加起草單位征求意見(jiàn)。收到征求意見(jiàn)稿后回函的單位有30個(gè)、有意見(jiàn)或建議的單位有2個(gè)、沒(méi)有回函的單位有2個(gè)。對(duì)征求意見(jiàn)稿的意見(jiàn)進(jìn)行匯總處理，對(duì)征求意見(jiàn)稿及標(biāo)準(zhǔn)說(shuō)明進(jìn)行了修改，提出了審查的標(biāo)準(zhǔn)送審稿。5標(biāo)準(zhǔn)送審稿函審階段、函審意見(jiàn)處理及提出報(bào)批稿階段及委員表決階段2022年5月15日～30日CSTM技術(shù)委員會(huì)邀請(qǐng)本委員會(huì)相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)化專家、生產(chǎn)方代表、研發(fā)技術(shù)專家和使用方代表共12位，對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)的送審稿及相關(guān)材料進(jìn)行函審。2022年9月CSTM技術(shù)委員會(huì)對(duì)送審稿的函審意見(jiàn)進(jìn)行匯總和處理，并由主任委員簽字確認(rèn)，最后形成本標(biāo)準(zhǔn)的報(bào)批稿及相關(guān)材料。2022年10月20日?qǐng)?bào)批稿及相關(guān)材料提交技術(shù)委員會(huì)全體委員表決。五標(biāo)準(zhǔn)的主要依據(jù)和編制原則本標(biāo)準(zhǔn)主要是根據(jù)國(guó)內(nèi)下游鋼鐵用戶及生產(chǎn)企業(yè)的實(shí)際需要以及CSTM標(biāo)準(zhǔn)的編制要求進(jìn)行編寫。在編制過(guò)程中，搜索了大量關(guān)于高溫金相及晶粒度測(cè)試的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，這些對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)制定有很大的輔助作用，同時(shí)國(guó)內(nèi)相關(guān)鋼鐵生產(chǎn)企業(yè)和用戶企業(yè)均對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)制定提供了寶貴意見(jiàn)和幫助，提供了大量相關(guān)資料。經(jīng)工作會(huì)參會(huì)的國(guó)內(nèi)主要生產(chǎn)應(yīng)用企業(yè)代表討論，形成了國(guó)內(nèi)企業(yè)及用戶比較認(rèn)可的統(tǒng)一使用的檢驗(yàn)方法?！朵撝芯Я３叽鐪y(cè)定高溫激光共聚焦顯微鏡法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制原則符合我國(guó)有關(guān)法律、法規(guī)，標(biāo)準(zhǔn)格式的編寫符合GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)與編寫規(guī)則》等有關(guān)規(guī)定。六標(biāo)準(zhǔn)制定工作主要技術(shù)內(nèi)容的確定1項(xiàng)目設(shè)置的確定基于GB/T6394-2017《金屬平均晶粒度測(cè)定方法》和ASTME112-2012《Standardtestmethodsfordeterminingaveragegrainsize》對(duì)晶粒度檢測(cè)項(xiàng)目的相關(guān)規(guī)定，本團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)初步擬定如下測(cè)量參數(shù)設(shè)置指標(biāo)和技術(shù)指標(biāo)：升溫速度、保溫溫度、保溫時(shí)間、冷卻速度、放大倍數(shù)、采集視場(chǎng)個(gè)數(shù)與分析晶?？倲?shù)量指標(biāo)。2試驗(yàn)方法的確定2.1升溫速度的確定高溫加熱爐的升溫速度一般最大可達(dá)到1000℃/min以上，理論上升溫速度非常緩慢時(shí)，在高溫時(shí)原子會(huì)發(fā)生擴(kuò)散，內(nèi)部的成分分布可能會(huì)發(fā)生一定的變化；另一方面，升溫速度過(guò)慢則會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)效率降低。為確定實(shí)驗(yàn)升溫速度，需研究不同升溫速度下材料內(nèi)部晶粒組織的變化規(guī)律。圖1為100℃/min、300℃/min和500℃/min升溫至900℃時(shí)高溫金相設(shè)備拍攝的原位圖像。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)材料以100℃/min升溫時(shí)，內(nèi)部顯微組織最為清晰，而以300℃/min升溫至900℃的樣品中顯微組織不明顯。當(dāng)升溫速度提高至500℃/min，樣品表面基本沒(méi)有任何變化。說(shuō)明升溫速度越低，組織形貌顯示越清晰。由此可以看出，為防止升溫過(guò)慢導(dǎo)致晶粒長(zhǎng)大，在進(jìn)行材料原始奧氏體晶粒尺寸測(cè)試時(shí)升溫速度應(yīng)設(shè)置在100℃/min以上。與此同時(shí)，為防止升溫速度過(guò)快發(fā)生沖溫以及避免升溫速度過(guò)高接近設(shè)備升溫極限出現(xiàn)加熱程序的中斷，建議升溫速度的設(shè)置范圍為200-800℃/min。(b)(a)(b)(a)(c)(c)圖1以不同升溫速度升溫至900℃時(shí)微觀組織圖片:(a)100℃/min;(b)300℃/min;(c)500℃/min.Fig.1Morphologiesforthesamplesheatedto900℃withdifferentheatingrate:(a)100℃/min;(b)300℃/min;(c)500℃/min.2.2保溫溫度的確定保溫溫度需根據(jù)實(shí)際檢測(cè)需要確定，如果需要檢測(cè)原奧氏體晶粒度，為獲得材料原始奧氏體晶粒尺寸，必須保證樣品在升溫、保溫及降溫過(guò)程中原始奧氏體晶粒尺寸不發(fā)生改變。保溫溫度過(guò)高或保溫時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，均會(huì)導(dǎo)致材料原始奧氏體晶粒尺寸出現(xiàn)長(zhǎng)大，進(jìn)而影響平均晶粒尺寸的測(cè)定。此外，保溫溫度過(guò)低則會(huì)導(dǎo)致晶粒形貌不能完整呈現(xiàn)。因此保溫溫度和保溫時(shí)間的設(shè)定非常關(guān)鍵。圖2為車軸鋼以500℃/min升溫過(guò)程中表面組織形貌變化，可以看到，升溫至900℃時(shí)樣品表面形貌無(wú)明顯變化。升溫至1000℃時(shí)，在視場(chǎng)下觀察到晶粒組織形貌，但清晰度欠佳。升溫至1200℃時(shí)，晶粒開(kāi)始長(zhǎng)大。1400℃時(shí)在基體內(nèi)部觀察到大尺寸晶粒，表明晶粒長(zhǎng)大顯著，因此為保證原始奧氏體晶粒尺寸不發(fā)生改變，保溫溫度不能超過(guò)1200℃。圖3為車輪鋼以500℃/min升溫至不同溫度保溫9min過(guò)程中表面組織形貌?？梢钥吹?，此時(shí)奧氏體晶粒已經(jīng)清晰顯示出邊界，但溫度升溫到900℃時(shí)，晶粒尺寸發(fā)生了一定程度的長(zhǎng)大。如果測(cè)量材料內(nèi)原始奧氏體晶粒尺寸，溫度應(yīng)保持在800-1000℃較低的范圍。(b)(a)(b)(a)(d)(c)(d)(c)(f)(e)(f)(e)圖2車輪鋼以500℃/min升溫至不同溫度時(shí)表面組織形貌照片:(a)900℃;(b)1000℃;(c)1100℃;(d)1200℃;(e)1300℃;(f)1400℃Fig.2Themicrographfortheaxlesteelheatedtodifferenttemperaturewith500℃/min:(a)900℃;(b)1000℃;(c)1100℃;(d)1200℃;(e)1300℃;(f)1400℃(b)(a)(b)(a)(c)(d)(c)(d)圖3車輪鋼以500℃/min升溫至不同溫度保溫540s時(shí)表面組織形貌照片:(a)850℃;(b)900℃;(c)950℃;(d)1000℃.Fig.3Themicrographfortheaxlesteelheatedtodifferenttemperaturewith500℃/minholdingfor540s:(a)850℃;(b)900℃;(c)950℃;(d)1000℃.高溫下需縮短保溫時(shí)間，時(shí)間范圍以能夠顯示清晰晶粒邊界為準(zhǔn)。如果科研檢測(cè)需要測(cè)定奧氏體動(dòng)力學(xué)，實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中需要測(cè)試不同溫度下的晶粒尺寸，獲得奧氏體在不同溫度的奧氏體晶粒尺寸，或結(jié)合材料的實(shí)際奧氏體化溫度及科研需要進(jìn)行設(shè)定。2.3保溫時(shí)間的確定保溫時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致晶粒尺寸長(zhǎng)大現(xiàn)象的發(fā)生。圖4為低合金鋼以300℃/min升溫至1100℃保溫360s的組織形貌圖片。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，保溫30s后晶粒形貌已經(jīng)顯示，當(dāng)保溫時(shí)間升溫至60s，可以發(fā)現(xiàn)奧氏體晶粒發(fā)生長(zhǎng)大且部分晶粒合并。隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，奧氏體晶粒進(jìn)一步長(zhǎng)大。當(dāng)保溫時(shí)間延長(zhǎng)至300s，晶粒長(zhǎng)大出現(xiàn)停滯。顯然。為測(cè)量該材料原始奧氏體晶粒尺寸，保溫時(shí)間應(yīng)限制在60s以內(nèi)。(b)(a)(b)(a)(d)(c)(d)(c)(e)(f)(e)(f)(h)(g)(h)(g)圖4低合金鋼升溫至1100℃保溫不同時(shí)間表面形貌圖片:(a)30s;(b)60s;(c)90s;(d)120s;(e)180s;(f)240s;(g)300s;(h)360s.Fig.4Thelowalloysteelheatedto1100℃heldwithdifferenttime:(a)30s;(b)60s;(c)90s;(d)120s;(e)180s;(f)240s;(g)300s;(h)360s.圖4表明，材料在1100℃保溫時(shí)奧氏體晶粒長(zhǎng)大較為迅速，同時(shí)保溫時(shí)間延長(zhǎng)使得晶粒發(fā)生合并與長(zhǎng)大，保溫時(shí)間過(guò)短則晶界顯示不清晰。為研究不同保溫溫度下保溫時(shí)間的設(shè)定，觀察了低合金鋼材料在較低溫度下不同保溫時(shí)間的組織形貌，圖5顯示了低合金鋼樣品以800℃/min升溫至900℃保溫300s內(nèi)的顯微組織形貌?？梢钥闯鲈谳^低溫度下至少需要保溫120s以上才能使樣品中原始奧氏體晶界清楚顯示，因此較低溫度下晶界的呈現(xiàn)時(shí)間比高溫保溫時(shí)間要長(zhǎng)。當(dāng)保溫時(shí)間的增加至300s，晶粒尺寸未發(fā)生明顯長(zhǎng)大，且晶界形貌清晰顯示。上述研究表明欲測(cè)量材料內(nèi)原始的奧氏體晶粒尺寸，保溫溫度不宜過(guò)高，一般情況下選擇在900℃左右保溫更適合，特殊樣品不宜超過(guò)1200℃；其次，為使得晶界形貌能夠清晰顯示，且晶粒尺寸不發(fā)生變化，選擇保溫時(shí)間控制在5min以內(nèi)，對(duì)于特殊材料或者保溫溫度較低的材料（如800-900℃），如果晶界形貌不能清晰顯示或者晶界不完整，可適當(dāng)延長(zhǎng)保溫時(shí)間，但一般不超過(guò)10min。因此對(duì)于材料原始奧氏體晶粒尺寸測(cè)量，溫度控制程序設(shè)置范圍為：升溫速度在200-800℃/min，保溫溫度800℃-1200℃，保溫時(shí)間小于10min。(b)(a)(b)(a)(d)(c)(d)(c)(f)(e)(f)(e)圖5低合金鋼升溫至900℃保溫不同時(shí)間表面形貌圖片:(a)30s;(b)60s;(c)120s;(d)180s;(e)240s;(f)300s.Fig.5Thelowalloysteelheatedto900℃heldwithdifferenttime:(a)30s;(b)60s;(c)120s;(d)180s;(e)240s;(f)300s.需要指出的是對(duì)于一些需要測(cè)量材料在不同溫度、不同保溫時(shí)間下的晶粒尺寸，而非材料原始奧氏體晶粒尺寸的特殊情況，保溫溫度和保溫時(shí)間可根據(jù)實(shí)際測(cè)試情況而定。2.4冷卻速度確定材料冷卻后，如果冷卻速度過(guò)慢會(huì)生產(chǎn)鐵素體和珠光體組織，對(duì)于需要在冷卻后測(cè)量材料奧氏體晶粒尺寸會(huì)增加一定的難度。對(duì)于特殊情況，如奧氏體晶粒尺寸過(guò)小，顯微鏡采集照片的分辨率不夠，需要冷卻后在高分辨率設(shè)備上完成圖像采集、再進(jìn)行晶粒尺寸分析。在這種情況下，冷卻速度不能設(shè)置過(guò)小，如果奧氏體轉(zhuǎn)變成鐵素體，則無(wú)法測(cè)量原始奧氏體晶粒尺寸。圖6為車軸鋼以500℃/min升溫至1500℃保溫30s后以不同冷卻速度冷卻至400℃以下的照片，可以看出冷卻速度低時(shí)晶界不清晰，冷卻速度高的圖5(d)晶界形貌最明顯。根據(jù)不同冷卻速度的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，如果在線下進(jìn)行圖片采集圖片時(shí)，盡量提高冷卻速度至400℃/min以上，保證冷卻至室溫時(shí)仍保留清晰的原奧氏體晶界形貌。如果高溫共聚焦設(shè)備采集的圖片足可以進(jìn)行晶粒尺寸的分析時(shí)，則不需要考慮冷卻速度的設(shè)定，可直接根據(jù)高溫共聚焦設(shè)備采集的圖片進(jìn)行晶粒尺寸測(cè)量。2.5放大倍數(shù)確定放大倍數(shù)也是影響能否清晰識(shí)別晶粒尺寸，進(jìn)而準(zhǔn)確進(jìn)行晶粒尺寸測(cè)定的一個(gè)非常重要的因素。放大倍數(shù)過(guò)大，視場(chǎng)內(nèi)有效晶粒尺寸過(guò)少，則統(tǒng)計(jì)結(jié)果沒(méi)有意義，而當(dāng)放大倍數(shù)過(guò)低時(shí)，則不能清晰識(shí)別晶界造成統(tǒng)計(jì)結(jié)果偏差較大，因此設(shè)定合理的放大倍數(shù)非常重要。圖5顯示的晶粒尺寸過(guò)小，晶粒尺寸小于10μm，利用此放大倍數(shù)進(jìn)行晶粒尺寸統(tǒng)計(jì)，或造成晶界提取誤差較大，因此應(yīng)適當(dāng)放大倍數(shù)。特殊情況下如果晶粒尺寸過(guò)小，利用CCD采集系統(tǒng)無(wú)法實(shí)現(xiàn)高分辨率圖片采集，應(yīng)待樣品冷卻至室溫后，利用掃描電鏡觀察、采集圖片。圖7顯示了高強(qiáng)鋼利用高溫共聚焦設(shè)備經(jīng)歷熱循環(huán)后采集的圖片，圖7（a）顯示高溫共聚焦設(shè)備實(shí)時(shí)采集單張圖片內(nèi)的橫向上約有50個(gè)晶粒。圖7（b）顯示用掃描電鏡拍攝的圖片橫向晶粒尺寸大概約有20個(gè)，平均晶粒尺寸小于10μm。在這個(gè)放大倍率下，進(jìn)行統(tǒng)計(jì)圖像晶界較容易識(shí)別，和傳統(tǒng)的晶粒尺寸識(shí)別在金相100倍的放大倍率下，顯然數(shù)據(jù)結(jié)果會(huì)更精確。特別是傳統(tǒng)方法如果采用評(píng)價(jià)法只能給出晶粒度級(jí)別，對(duì)于晶粒尺寸過(guò)小的材料無(wú)法進(jìn)行更精確的細(xì)分。眾所周知，隨著材料研發(fā)的進(jìn)程的加快，為了提高材料的強(qiáng)韌性，即在材料強(qiáng)度不降低的情況下，進(jìn)一步提高材料的韌性，晶粒細(xì)化是一種非常有效的方法，因此現(xiàn)有的材料晶粒尺寸越來(lái)越細(xì)小。準(zhǔn)確測(cè)量晶粒尺寸非常關(guān)鍵。結(jié)合圖6可知，放大倍數(shù)為2000倍，而利用金相法在100倍放大倍數(shù)下測(cè)量晶粒尺寸顯然不合適。因此在進(jìn)行晶粒尺寸測(cè)量時(shí)，固定放大倍數(shù)具有一定的弊端，應(yīng)根據(jù)視場(chǎng)能夠測(cè)量得到晶粒數(shù)量確定方法倍數(shù)。為保證晶界能夠被軟件清晰識(shí)別，建議放大倍數(shù)保證圖片的橫向尺寸上不超過(guò)50個(gè)晶粒，同時(shí)也不得小于5個(gè)晶粒。保證晶粒即能夠準(zhǔn)確識(shí)別，又不能圖片內(nèi)包含晶粒數(shù)目過(guò)少，造成統(tǒng)計(jì)工作工作量加大。(b)(a)(b)(a)(d)(c)(d)(c)圖6車軸鋼升溫至1500℃保溫30s后以不同冷卻速度冷卻至400℃以下表面形貌圖片:(a)200℃/min;(b)400℃/min;(c)600℃/min;(d)800℃/min.Fig.6Thelowalloysteelheatedto900℃heldwithdifferenttime:(a)200℃/min;(b)400℃/min;(c)600℃/min;(d)800℃/min.(a)(b)(a)(b)圖7高強(qiáng)鋼在900℃保溫4min后采集圖片以及以800℃/min冷卻至室溫掃描電鏡圖片:(a)高溫金相圖片;(b)掃描電鏡圖片.Fig.7Photographsforthehighstrengthsteelduringholingat900℃with4minandcoolingtoroomtemperaturewithrateof800℃/min:(a)hightemperaturemicroscopephotograph;(b)SEMphotograph2.6采集視場(chǎng)個(gè)數(shù)與分析晶粒總數(shù)量確定2.5節(jié)已經(jīng)說(shuō)明了放大倍數(shù)的控制范圍，顯然放大倍數(shù)越大，圖片內(nèi)的完整晶粒尺寸越少，相反放大倍數(shù)越小，圖片內(nèi)包含的晶粒尺寸越多。為與現(xiàn)有的晶粒尺寸檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法相匹配，無(wú)論是用截線法、比較法等方法測(cè)量，晶粒數(shù)量應(yīng)保證在50個(gè)以上，晶粒數(shù)量過(guò)小則結(jié)果無(wú)意義。所以采集視場(chǎng)個(gè)數(shù)與采集時(shí)圖片的放大倍率下視場(chǎng)內(nèi)有效晶粒個(gè)數(shù)有關(guān)，如果單個(gè)圖片內(nèi)包含晶粒數(shù)量為50個(gè)，則采集2張圖片就可以。如果有單個(gè)圖片內(nèi)有效晶粒數(shù)量為10個(gè)，則需要采集和分析圖片數(shù)量至少10張圖片（考慮到圖片邊緣晶粒不完整的情況）。因此綜合放大倍數(shù)和采集視場(chǎng)數(shù)量考慮，放大倍數(shù)應(yīng)控制在單個(gè)視場(chǎng)內(nèi)橫向和縱向晶粒數(shù)量在20個(gè)左右，則采集和分析兩張圖片即可，同時(shí)兼顧了分析結(jié)果的精確性和高效性。3測(cè)試參數(shù)的確定根據(jù)國(guó)內(nèi)夾雜物檢測(cè)用戶的實(shí)際情況，經(jīng)過(guò)征求用戶意見(jiàn)，依據(jù)統(tǒng)一樣品試驗(yàn)驗(yàn)證和各參加試驗(yàn)驗(yàn)證單位連續(xù)20批次的累計(jì)數(shù)據(jù)試驗(yàn)結(jié)果，確定奧氏體晶粒尺寸檢測(cè)方法的參數(shù)設(shè)置要求見(jiàn)表2。表2晶粒尺寸測(cè)量高溫激光共聚焦顯微鏡法測(cè)試參數(shù)設(shè)置方法Tab.2Parameterssettingrulesforthegrainsizemeasurementbyhightemperaturemicroscope參數(shù)設(shè)置范圍升溫速度200-800℃/min保溫溫度900℃-1200℃保溫時(shí)間不超過(guò)10min降溫速度不小于400℃/min放大倍數(shù)圖片橫向尺寸包含晶粒的數(shù)量不超過(guò)50個(gè)采集視場(chǎng)個(gè)數(shù)所有視場(chǎng)內(nèi)晶粒數(shù)量不少于100個(gè)4應(yīng)用實(shí)例舉例說(shuō)明利用高溫激光共聚焦顯微鏡法測(cè)量材料的原始奧氏體晶粒尺寸及經(jīng)高溫保溫過(guò)程中的奧氏體晶粒尺寸。同時(shí)為了證明測(cè)量結(jié)果的可靠性，部分材料利用傳統(tǒng)的腐蝕方法進(jìn)行了奧氏體晶粒尺寸測(cè)量。選擇的材料分別為高強(qiáng)鋼、低碳鋼及高強(qiáng)不銹鋼。晶粒尺寸的測(cè)量方法采用截點(diǎn)法，或現(xiàn)有的平均晶粒尺寸測(cè)量軟件進(jìn)行測(cè)量。實(shí)驗(yàn)過(guò)程與結(jié)果如下所示：1）合金結(jié)構(gòu)鋼采用金相評(píng)級(jí)法對(duì)高強(qiáng)鋼彎管進(jìn)行原始奧氏體晶粒尺寸測(cè)量，方法是將材料經(jīng)苦味酸腐蝕后以顯示原始奧氏體晶粒晶界，腐蝕后的金相照片如圖8所示，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，由于金相顯微鏡分辨率有限，無(wú)法清晰觀察到原奧晶粒界面。為此，采用了高分辨率的掃描電鏡對(duì)腐蝕后的彎管截面進(jìn)行觀察，如圖9所示?？梢钥闯?，除表面邊緣脫碳造成鐵素體晶粒存在外，其余位置全部為馬氏體組織。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，由于腐蝕工藝不當(dāng)，不能顯示原奧氏體晶界，不適合采用傳統(tǒng)金相法對(duì)此類合金結(jié)構(gòu)鋼進(jìn)行晶粒尺寸評(píng)定。圖8高強(qiáng)鋼彎管腐蝕后的金相照片F(xiàn)ig.8OMphotographsforthehighstrengthsteelaftercorrosion圖9高強(qiáng)鋼彎管腐蝕后的掃描電鏡照片F(xiàn)ig.9SEMphotographsforthehighstrengthsteelaftercorrosion為了完成該產(chǎn)品晶粒尺寸的檢測(cè)，使用了本標(biāo)準(zhǔn)高溫激光共聚焦顯微鏡法進(jìn)行測(cè)量，具體操作步驟：首先將材料加工成直徑為4mm、高度為4mm的圓柱形樣品，精磨、圓形截面表面磨拋、超聲波清洗后，放入高溫加熱爐內(nèi)，以400℃/min升溫至950℃保溫5min，后以800℃/min降溫至室溫。由于晶粒尺寸過(guò)小，冷卻后利用掃描電鏡采集圖片，掃描電鏡采集照片如圖10所示。與圖9相比，可以明顯看出奧氏體晶粒晶界形貌，并據(jù)此利用截點(diǎn)法進(jìn)行晶粒尺寸計(jì)算和測(cè)量。通過(guò)統(tǒng)計(jì)計(jì)算得出該材料平均晶粒尺寸為3μm，晶粒度為14級(jí)。圖10利用掃描電鏡測(cè)量高溫金相樣品晶粒尺寸圖片F(xiàn)ig.10SEMphotographsfortheevaluationofgrainsizeforthehightemperaturemicrograph2）某低碳鋼為獲得某低碳鋼在高溫1350℃保溫2min后晶粒尺寸，將樣品加工成Φ6×4mm圓柱形試樣，精磨后將待觀察面用不同粒度砂紙研磨、拋光。再使用粒度為1μm的拋光劑進(jìn)行精拋光，然后將試樣放入裝有丙酮的燒杯中進(jìn)行超聲波清洗20min，以確保拋光后樣品表面光亮、無(wú)污染。將準(zhǔn)備好的樣品放入高溫爐內(nèi)的氧化鋁坩堝中。固定好樣品和爐蓋后，將高溫爐腔抽真空并通入氬氣設(shè)置升溫保溫程序，具體的熱循環(huán)工藝：以100℃/min速度升溫至1350℃后保溫2min，后快速冷卻至室溫。待程序開(kāi)始執(zhí)行后，啟動(dòng)實(shí)時(shí)錄像功能，手動(dòng)調(diào)節(jié)焦距以保證可以實(shí)時(shí)采集到清晰的圖像。觀察晶粒在保溫過(guò)程中的尺寸變化。保溫過(guò)程中可根據(jù)實(shí)際檢測(cè)需要移動(dòng)樣品臺(tái)，以便存儲(chǔ)多個(gè)位置的晶粒形貌。程序執(zhí)行完畢后，利用設(shè)備存儲(chǔ)的圖片或者視頻選擇要分析的晶粒，如圖11所示(a)。打開(kāi)圖像IPP分析軟件，對(duì)圖中的晶界進(jìn)行識(shí)別，結(jié)果如圖11(b)所示。軟件自動(dòng)對(duì)晶粒進(jìn)行計(jì)數(shù)和計(jì)算，并形成每個(gè)晶粒的尺寸數(shù)據(jù)及統(tǒng)計(jì)結(jié)果數(shù)據(jù)，如表3所示：(b)(a)(b)(a)圖111350℃保溫2min樣品表面形貌圖片:(a)原始圖片;(b)IPP圖形分析軟件處理后Fig.11Thesurfacemorphologyofsampleskeptat1350℃for2min:(a)original;(b)processed表3圖11(b)中晶粒尺寸統(tǒng)計(jì)結(jié)果Table.3StatisticalresultsofgrainsizeinFig.11(b)序號(hào)最大尺寸(μm)最小尺寸(μm)平均尺寸(μm)122.016.018.3240.321.430.3344.99.420.0453.537.244.7560.245.753.6670.946.360.17876.842.353.4980.256.065.71082.946.863.91184.344.662.51287.037.551.31392.330.052.01496.653.470.315102.932.661.716105.167.578.31718106.958.680.819116.918.144.220117.282.496.521122.750.280.422130.292.0104.823132.163.384.824138.762.792.325142.0104.6119.126142.6104.1124.427146.9108.9120.428160.171.7107.029202.8110.4146.030215.9104.9154.031273.980.4156.3平均值110.657.077.63）高強(qiáng)不銹鋼將固溶態(tài)樣品放入腐蝕液中浸蝕6h后原始奧氏體晶粒組織如圖12所示。圖中原始奧氏體晶界深淺不一且不連續(xù)，截線法測(cè)量平均晶粒尺寸存在較大誤差。若延長(zhǎng)浸蝕時(shí)間，則在基體中出現(xiàn)大量馬氏體組織，嚴(yán)重影響晶粒尺寸測(cè)定。實(shí)驗(yàn)表明，常規(guī)浸蝕方法容易受腐蝕液腐蝕性、樣品耐蝕性、腐蝕時(shí)間及腐蝕溫度等因素影響，導(dǎo)致高強(qiáng)不銹鋼中平均晶粒尺寸的精確測(cè)量較為困難?；诖?，利用本標(biāo)準(zhǔn)高溫激光共聚焦顯微鏡法對(duì)高強(qiáng)不銹鋼的原始奧氏體晶粒尺寸進(jìn)行了測(cè)量，具體步驟：切取Φ6×4mm的圓柱試樣若干，將試樣上、下表面及側(cè)面經(jīng)精磨后以備使用。對(duì)需要觀察面使用不同粒度砂紙進(jìn)行研磨和拋光，拋光劑粒度不大于2.5μm，以保證表面光亮且無(wú)污染。將拋光后試樣放入盛有丙酮溶液的燒杯中進(jìn)行超聲波清洗20min以去除非觀察表面殘留污染物。隨后將制備好的樣品放入氧化鋁坩堝并移至高溫爐內(nèi)。樣品室通入氬氣并設(shè)置溫度控制程序，熱循環(huán)工藝為：升溫速度為100℃/min，保溫溫度為950℃，保溫時(shí)間為5min，保溫結(jié)束將樣品快速冷卻至室溫。上述設(shè)置完成后開(kāi)始執(zhí)行溫控程序。試驗(yàn)全程采用手動(dòng)聚集以保證采集圖像清晰，并實(shí)時(shí)觀察原奧氏體晶粒在保溫過(guò)程中的尺寸變化情況。通過(guò)移動(dòng)樣品臺(tái)，可存儲(chǔ)不同位置的晶粒形貌圖片。程序執(zhí)行完畢后，利用設(shè)備存儲(chǔ)的圖片或者視頻選擇分析視場(chǎng)。打開(kāi)圖像分析軟件IPP，導(dǎo)入圖片，對(duì)圖中的晶界進(jìn)行識(shí)別，晶粒統(tǒng)計(jì)情況如圖13所示。圖像分析軟件自動(dòng)對(duì)晶粒進(jìn)行計(jì)數(shù)和尺寸計(jì)算，最后導(dǎo)出晶粒尺寸數(shù)據(jù)與統(tǒng)計(jì)結(jié)果，如表4所示。另外還可看到高溫激光共聚焦顯微鏡法獲得的晶粒尺寸與腐蝕液浸蝕法一致。圖12浸蝕法測(cè)定高強(qiáng)不銹鋼平均晶粒尺寸Fig.12Determinationofaveragegrainsizeofhighstrengthstainlesssteelbyetchingmethod圖13高溫金相法測(cè)定高強(qiáng)不銹鋼平均晶粒尺寸Fig.13Determinationofaveragegrainsizeofhighstrengthstainlesssteelbyhightemperaturemetallographymethod表4圖13晶粒尺寸統(tǒng)計(jì)結(jié)果Table.4StatisticalresultsofgrainsizeinFig.13序號(hào)最大晶粒尺寸(μm)最小晶粒尺寸(μm)平均晶粒尺寸(μm)140.317.628.8216.911.513.8337.919.225.9438.516.426.8522.810.316.66741.08.921.1836.712.618.9927.76.013.1101116.48.511.51245.830.034.71341.419.826.31415.87.010.31537.310.623.81621.517.118.91724.99.415.91820.814.817.51924.518.020.32027.518.221.72151.421.333.62220.610.815.02322.88.013.42438.511.017.52540.313.720.62657.820.632.02724.820.522.42839.821.126.02923.38.914.13029.116.821.53124.58.314.53252.027.335.73314.47.610.53438.613.724.03532.314.623.93639.521.328.1373815.77.810.83940.720.127.04021.913.316.64115.611.713.54218.48.711.94329.518.523.5444540.818.628.94635.423.729.3474836.68.416.44919.310.413.95022.08.714.15132.86.019.255329.712.418.85444.823.532.35531.116.522.9569.76.07.55728.