《體外診斷醫(yī)療器械用移液針表面涂層技術(shù)要求和試驗(yàn)方法》-征求意見(jiàn)稿

1XX/TXXXXX—XXXX體外診斷醫(yī)療器械用移液針表面涂層技術(shù)要求和試驗(yàn)方法本文件規(guī)定了體外診斷醫(yī)療器械用移液針表面涂層的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本文件適用于體外診斷醫(yī)療器械上使用的移液針（介質(zhì)傳輸與分配體積≥1μL量級(jí)要求）表面涂層的設(shè)計(jì)、生產(chǎn)、試驗(yàn)與驗(yàn)收。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191—2008包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T2421—2020環(huán)境試驗(yàn)概述和指南GB/T2828.1—2012計(jì)數(shù)抽樣檢驗(yàn)程序第1部分：按接收質(zhì)量限（AQL）檢索的逐批檢驗(yàn)抽樣計(jì)劃GB/T5210—2006色漆和清漆拉開(kāi)法附著力試驗(yàn)GB/T13452.2—2008色漆和清漆漆膜厚度的測(cè)定GB/T20967—2007無(wú)損檢測(cè)目視檢測(cè)總則GB/T26490—2011納米材料超雙疏性能檢測(cè)方法T/SZZX014—2023體外診斷醫(yī)療器械用移液針3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1外表面outersurface指移液針外壁所形成的表面。3.2內(nèi)表面innersurface指移液針內(nèi)壁所形成的表面。3.3外表面涂層outersurfacecoating指制備在移液針外表面具有特定功能的涂層。3.4內(nèi)表面涂層innersurfacecoating指制備在移液針內(nèi)表面具有特定功能的涂層。2XX/TXXXXX—XXXX3.5排空殘留量residualliquidmassafternaturallystanding原始移液針質(zhì)量為m0，將移液針豎直放置，持續(xù)注入去離子水30s后，靜置60s使去離子水自然排空，此時(shí)質(zhì)量為m1，排空殘留量定義為Δm=m1—m0。3.6排空殘留量降低率reductionrateofresidualliquidmassafternaturallystanding原始移液針的排空殘留量為Δm1，涂層移液針的排空殘留量為Δm2，則排空殘留量降低率定義為η=(1Δm2/Δm1)×100%。3.7接收質(zhì)量限acceptancequalitylimit；AQL當(dāng)一個(gè)連續(xù)系列批被提交驗(yàn)收抽樣時(shí)，可容忍的最差過(guò)程平均質(zhì)量水平。[來(lái)源：GB/T2828.1—2012，3.1.26]4技術(shù)要求4.1外觀按本文件對(duì)移液針表面涂層進(jìn)行目視檢驗(yàn)和光學(xué)顯微檢驗(yàn)時(shí)，涂層表面應(yīng)均勻一致且無(wú)明顯缺陷，如刮擦、毛刺、開(kāi)裂、結(jié)塊、大顆粒和脫落。4.2厚度常用移液針涂層厚度應(yīng)符合表1的要求。表1移液針涂層厚度尺寸范圍4.3耐磨性在5.4.1的試驗(yàn)條件下，試驗(yàn)后，涂層結(jié)合力正常值應(yīng)≥1MPa。在5.4.2的試驗(yàn)條件下，試驗(yàn)后，涂層應(yīng)無(wú)明顯脫落。4.4浸潤(rùn)性在5.5的試驗(yàn)條件下，試驗(yàn)后，涂層接觸角角度應(yīng)≥150o。4.5耐蝕性在5.6的試驗(yàn)條件下，試驗(yàn)后，涂層應(yīng)無(wú)明顯開(kāi)裂和脫落。4.6耐溫性3XX/TXXXXX—XXXX在5.7的試驗(yàn)條件下，試驗(yàn)后，涂層應(yīng)無(wú)明顯開(kāi)裂和脫落。4.7排空殘留量降低率在5.8的實(shí)驗(yàn)條件下，試驗(yàn)后，涂層移液針的排空殘留量降低率應(yīng)≥30%。5試驗(yàn)方法5.1通則對(duì)于無(wú)需特殊環(huán)境的試驗(yàn)方法，應(yīng)遵循GB/T2421—2020中4.3條款。對(duì)于有特定環(huán)境要求的試驗(yàn)方法，應(yīng)在相應(yīng)的試驗(yàn)方法部分詳細(xì)說(shuō)明。5.2外觀檢測(cè)按照GB/T20967—2007中第5章的要求進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果應(yīng)符合4.1的要求。5.3厚度檢測(cè)按照GB/T13452.2—2008中5.2.4的要求進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果應(yīng)符合4.2的要求。5.4耐磨性試驗(yàn)5.4.1對(duì)于涂層結(jié)合力檢測(cè)，按照GB/T5210—2006的要求進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果應(yīng)符合4.3的要求。5.4.2對(duì)于涂層移液針耐磨性檢測(cè)，采用涂層移液針進(jìn)行3萬(wàn)次整機(jī)磨損測(cè)試，隨后按照GB/T20967—2007中第5章的要求進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果應(yīng)符合4.3的要求。5.5浸潤(rùn)性檢測(cè)5.5.1對(duì)于涂層浸潤(rùn)性檢測(cè)，按照GB/T26490—2011的要求進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果應(yīng)符合4.4的要求。5.5.2對(duì)于涂層移液針浸潤(rùn)性檢測(cè)，采用以下方式進(jìn)行：a)測(cè)量干燥移液針質(zhì)量為m0；b)將移液針豎直向下，緩慢移動(dòng)，接觸水面后，靜止保持約30s；c)封住移液針頂部，豎直緩慢提出，測(cè)量移液針質(zhì)量為m1；d)如果m1>m0，移液針內(nèi)液體質(zhì)量為Δm=m1—m0，通過(guò)式（1—3）計(jì)算內(nèi)表面接觸角；e)如果m1≈m0，將移液針再次緩慢豎直插入水槽，深度為h0（詳見(jiàn)表2），保持約30s；表2移液針浸潤(rùn)性檢測(cè)插入深度范圍結(jié)果應(yīng)符合4.4的要求。f)封住移液針頂部，豎直緩慢提出，并去除外表面殘液，測(cè)量移液針質(zhì)量為m2，移液針內(nèi)液體質(zhì)4XX/TXXXXX—XXXX量為Δm=m2—m0，通過(guò)式（1—3）計(jì)算內(nèi)表面接觸角。θ=arccos=arccos……式中：θ——移液針內(nèi)表面接觸角P——液體密度g——當(dāng)?shù)刂亓铀俣菵0——移液針內(nèi)徑Y(jié)——液體表面張力h0——移液針插入深度5.6耐蝕性試驗(yàn)將涂層移液針?lè)謩e在鹽酸（pH=2）、氫氧化鉀（pH=14）、乙醇（75%）水溶液中浸泡30天，各浸泡試驗(yàn)獨(dú)立且平行進(jìn)行，按照GB/T20967—2007中第5章的要求進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果應(yīng)符合4.5的要求。5.7耐溫性試驗(yàn)將涂層移液針依次置于低溫（—20oC）和高溫（60oC）環(huán)境中，各停留0.5h，高低溫切換時(shí)間小于5min，循環(huán)10次，按照GB/T20967—2007中第5章的要求進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果應(yīng)符合4.6的要求。5.8排空殘留量降低率試驗(yàn)采用以下方式進(jìn)行：a)測(cè)量原始移液針質(zhì)量為m0；b)將移液針豎直放置，持續(xù)注入去離子水30s；c)靜置60s，使去離子水自然排空，此時(shí)質(zhì)量為m1，原始移液針殘留量為Δm=m1—m0； d)將移液針干燥，重復(fù)步驟a)—c)，得到5組數(shù)據(jù)，計(jì)算原始移液針平均排空殘留量Δm1；e)采樣相同方法，測(cè)量涂層移液針平均排空殘留量Δm2；f)通過(guò)式（4）計(jì)算涂層移液針排空殘留量降低率。 ×100%（4）結(jié)果應(yīng)符合4.7的要求。5XX/TXXXXX—XXXX6檢驗(yàn)規(guī)則6.1檢驗(yàn)分類(lèi)涂層移液針的檢驗(yàn)分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。6.2抽樣抽樣采用一般檢驗(yàn)水平II，應(yīng)符合GB/T2828.1—2012的要求。6.3出廠檢驗(yàn)所有產(chǎn)品均應(yīng)進(jìn)行出廠檢驗(yàn)，出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目和要求遵循表3的規(guī)定。表3涂層移液針出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)項(xiàng)目1√√2√√3—√4—√5—√6—√7 √a涂層移液針耐磨性、耐蝕性、耐溫性檢驗(yàn)為破壞性檢驗(yàn)，由供應(yīng)合同6.4型式檢驗(yàn)當(dāng)出現(xiàn)以下情形時(shí)，需對(duì)涂層移液針應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)，檢驗(yàn)項(xiàng)目和要求按表3的規(guī)定，抽樣方案按表4的規(guī)定。a)原材料變化時(shí)；b)工藝參數(shù)變化時(shí)；c)正常生產(chǎn)時(shí)的定期檢驗(yàn)。表4抽樣方案6XX/TXXXXX—XXXX7運(yùn)輸和貯存7.1標(biāo)志7.1.1產(chǎn)品標(biāo)志當(dāng)產(chǎn)品面積許可時(shí)，應(yīng)在產(chǎn)品上注明以下標(biāo)志；當(dāng)產(chǎn)品面積不允許時(shí)，應(yīng)在產(chǎn)品包裝上注明以下標(biāo)a)制造商名稱(chēng)、地址、聯(lián)系電話(huà)；b)商標(biāo)；c)產(chǎn)品名稱(chēng)、型號(hào)或規(guī)格；d)制造日期或生產(chǎn)批號(hào)。7.1.2包裝標(biāo)志包裝箱外應(yīng)標(biāo)有制造商名稱(chēng)、產(chǎn)品型號(hào)等信息，并噴刷或貼有“怕雨”、“向上”等儲(chǔ)運(yùn)標(biāo)志。包裝儲(chǔ)運(yùn)標(biāo)志應(yīng)符合GB/T191—2008的規(guī)定。7.2包裝符合以下要求：a)包裝前涂層移液針應(yīng)清潔干凈，有通水檢驗(yàn)環(huán)節(jié)的還應(yīng)做干燥處理；b)使用能夠密封的塑料袋包裝后，再裝入紙箱中；c)紙箱中應(yīng)有防震保護(hù)措施，保證正常運(yùn)輸和保管條件下不致因受震、擠壓、受潮而使產(chǎn)品損傷。7.3運(yùn)輸涂層移液針在運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)輕拿輕放、避免碰撞和雨淋。7.4貯存涂層移液針應(yīng)存放在通風(fēng)、干燥和無(wú)腐蝕性氣體的倉(cāng)庫(kù)內(nèi)，依據(jù)外箱標(biāo)識(shí)及產(chǎn)品要求存放，包