現(xiàn)代材料分析方法：晶體缺陷的電子衍襯分析

晶體缺陷的電子衍襯分析

1、晶體中的位錯與層錯位錯(Dislocation)于1934年泰勒(G.I.Taylor)提出：

柏氏矢量

b,位錯線方向u

刃位錯：b⊥u

螺位錯：b∥

u

混合位錯：b與u成任意角度面心立方及其位錯：刃位錯、層錯B.Q.Li,PseudoelasticstackingfaultanddeformationtwinninginnanocrystallineNi,2010L.Bragg(junior,inCavendishlab),ADynamicalModelofaCrystalStructure,1947NiBubbles1、晶體中的位錯與層錯實際晶體中的位錯類型決定于晶體結(jié)構(gòu)和能量條件。由于單位長度位錯線的應(yīng)變能正比于b2，因此能量穩(wěn)定的b應(yīng)是最近鄰的兩個原子間距，亦即最短的平移矢量。這種能量上穩(wěn)定的位錯稱為全位錯，其b總是從原子的一個平衡位置指向另一個平衡位置。區(qū)別于全位錯，能量較高、不太穩(wěn)定的位錯是不全位錯，或稱為“部分位錯”。不全位錯的柏氏矢量不是晶體點陣周期的整數(shù)倍。1、晶體中的位錯與層錯1、晶體中的位錯與層錯全位錯分解、層錯、擴展位錯：許多金屬材料在生長過程或外力作用下，可以發(fā)生不同于正常排列順序的一種錯排，形成面缺陷，成為層錯。1、晶體中的位錯與層錯面心立方金屬中的全位錯與不全位錯：(湯普森(Tompson)作圖法)1、晶體中的位錯與層錯全位錯分解、層錯、擴展位錯：層錯的形成總是和位錯的分解反應(yīng)直接相關(guān)，全位錯分解為不全位錯，不全位錯正是層錯和完整晶體的邊界。通常把不全位錯和它們之間的層錯通稱為擴展位錯。面心立方晶體中的層錯與擴展位錯面心立方：全位錯柏氏矢量：

1/2<110>不全位錯的柏氏矢量：

1/6<211>位錯襯度分析：擴展位錯分析一、層錯襯度分析

堆垛層錯是最簡單的平面型缺陷。層錯發(fā)生在確定的晶面上，并且層錯面上、下方分別是相位相同的兩塊理想晶體，但下方晶體相當(dāng)于上方晶體存在一個恒定的位移R。例如，在FCC中，層錯面為{111}，其位移矢量或，層錯可以通過以下五種途徑形成，以{111}中的(111)面為例：缺陷晶體衍襯的運動學(xué)理論及其應(yīng)用

缺陷晶體衍襯的運動學(xué)理論及其應(yīng)用

抽出一層(111)原子面，抽出后原子堆垛順序發(fā)生變化，被抽出處形成一個層錯，一般約定：原子面ABCABC···正常順序排列為正排，以倒三角形表示；若順序顛倒稱為反排，以正三角形表示。因此未發(fā)生層錯(即理想晶體)時，記作

當(dāng)抽出一層(111)面原子層后，在正排順序中，必夾有一個反排，記作ABCABC…

ACABC…

這時位移矢量變化為，稱為內(nèi)稟層錯(與插入兩層相同)。當(dāng)插入一層(111)面原子層后，在排列順序中必出現(xiàn)兩個反排，記作此時位移矢量，稱為外稟層錯。缺陷晶體衍襯的運動學(xué)理論及其應(yīng)用

ABACABC…

內(nèi)稟層錯ABACABC…外稟層錯

缺陷晶體衍襯的運動學(xué)理論及其應(yīng)用

ACABC

…

歸納上述層錯產(chǎn)生的途徑，不僅過程不同，而且層錯周圍圍繞的不全位錯(偏位錯)也不相同。如抽出、插入型，其周邊為Frank位錯，而切變滑移型的周邊是柏氏矢量不同的Shokley不全位錯。缺陷晶體衍襯的運動學(xué)理論及其應(yīng)用

缺陷晶體衍射波合波的振幅為缺陷晶體衍射波合成振幅為不完整晶體中衍襯像運動學(xué)理論是研究缺陷襯度的一個非常重要的參數(shù)不完整晶體中衍襯像運動學(xué)理論兩種不同類型引起的相位角變化是不同的，但在同一種內(nèi)稟層錯類型中，不同位移矢量引起的相位角的變化是相同的。例如：對于(hkl)操作反射：對對缺陷晶體衍襯的運動學(xué)理論及其應(yīng)用

兩者位相差為：因為面心立方晶體產(chǎn)生衍射的條件為h,k,l為全奇或全偶，所以兩者相位差是π的偶數(shù)倍，對層錯襯度無影響。缺陷晶體衍襯的運動學(xué)理論及其應(yīng)用

(1)平行于薄膜表面的層錯設(shè)在厚度為t的薄膜內(nèi)存在平行于表面的層錯CD，它與上、下表面的距離分別為t1和t2，對于無層錯區(qū)域(OQ)，衍射振幅為而在存在層錯區(qū)域(OQ’)，衍射振幅則為：缺陷晶體衍襯的運動學(xué)理論及其應(yīng)用

缺陷晶體衍襯的運動學(xué)理論及其應(yīng)用

顯然，在一般情況下，衍射圖像存在層錯的區(qū)域?qū)⑴c無層錯區(qū)域出現(xiàn)不同的亮度，即構(gòu)成了襯度，層錯區(qū)顯示為均勻的亮區(qū)或暗區(qū)。(2)傾斜于薄膜表面的層錯薄膜內(nèi)存在傾斜于表面的層錯，它與上、下表面的交線分別為T和B。缺陷晶體衍襯的運動學(xué)理論及其應(yīng)用

此時層錯區(qū)域內(nèi)的衍射振幅但在該區(qū)域內(nèi)的不同位置，晶體柱上、下兩部分的厚度t1和t2=t-t1是逐點變化的，不難想像，Ig將隨t1厚度的變化產(chǎn)生周期性的振蕩，同時，層錯面在試樣中同一深度z處，Ig相同。因此，層錯衍襯像表現(xiàn)為平行于層錯面跡線的明暗相間的條紋。缺陷晶體衍襯的運動學(xué)理論及其應(yīng)用

層錯衍襯像

(3)內(nèi)稟層錯中和型層錯的鑒別根據(jù)層錯條紋襯度是否出現(xiàn)或消失，無法判別內(nèi)稟層錯中不同位移性質(zhì)的層錯，因此，我們必須進一步確定層錯邊界的不全位錯布氏矢量。在彈性各向同性的面心立方晶體中，不全位錯的實際不可見條件為：

g·b=0和g·b=±1/3（不全位錯不可見）；而g·b=±2/3，±4/3（不全位錯可見）。缺陷晶體衍襯的運動學(xué)理論及其應(yīng)用

缺陷晶體衍襯的運動學(xué)理論及其應(yīng)用

FCC(111)面上不全位錯和的g·b值對于和類型層錯，可選擇兩個或以上合適的g成像，有其中的一個g使它們層錯邊界的不全位錯不同時出現(xiàn)或消失即可判別。如：采用g＝200成像，中和不全位錯均出現(xiàn)，再用g=成像，若不全位錯仍可見，必為；若不全位錯不可見，則為。缺陷晶體衍襯的運動學(xué)理論及其應(yīng)用

(4)(111)面上不全位錯的鑒別位錯反應(yīng)左不全位錯右不全位錯+1/3+2/311-1/3+1/3-10-1/3-4/30-1層錯襯度示意圖襯度說明層錯可見；僅一側(cè)不全位錯可見層錯不可見；左右位錯均可見層錯可見；不全位錯均不可見僅左不全位錯可見層錯可見；一側(cè)位錯可見層錯不可見；一側(cè)位錯可見缺陷晶體衍襯的運動學(xué)理論及其應(yīng)用

層錯衍襯像

的層錯明場像和暗場像缺陷晶體衍襯的運動學(xué)理論及其應(yīng)用

孿晶界面等厚條紋缺陷晶體衍襯的運動學(xué)理論及其應(yīng)用

條紋襯度特征比較界面條紋平行線非直線間距不等孿晶條紋平行線直