現(xiàn)代材料分析方法：晶體缺陷的電子衍襯分析

晶體缺陷的電子衍襯分析

1、晶體中的位錯(cuò)與層錯(cuò)位錯(cuò)(Dislocation)于1934年泰勒(G.I.Taylor)提出：

柏氏矢量

b,位錯(cuò)線方向u

刃位錯(cuò)：b⊥u

螺位錯(cuò)：b∥

u

混合位錯(cuò)：b與u成任意角度面心立方及其位錯(cuò)：刃位錯(cuò)、層錯(cuò)B.Q.Li,PseudoelasticstackingfaultanddeformationtwinninginnanocrystallineNi,2010L.Bragg(junior,inCavendishlab),ADynamicalModelofaCrystalStructure,1947NiBubbles1、晶體中的位錯(cuò)與層錯(cuò)實(shí)際晶體中的位錯(cuò)類型決定于晶體結(jié)構(gòu)和能量條件。由于單位長(zhǎng)度位錯(cuò)線的應(yīng)變能正比于b2，因此能量穩(wěn)定的b應(yīng)是最近鄰的兩個(gè)原子間距，亦即最短的平移矢量。這種能量上穩(wěn)定的位錯(cuò)稱為全位錯(cuò)，其b總是從原子的一個(gè)平衡位置指向另一個(gè)平衡位置。區(qū)別于全位錯(cuò)，能量較高、不太穩(wěn)定的位錯(cuò)是不全位錯(cuò)，或稱為“部分位錯(cuò)”。不全位錯(cuò)的柏氏矢量不是晶體點(diǎn)陣周期的整數(shù)倍。1、晶體中的位錯(cuò)與層錯(cuò)1、晶體中的位錯(cuò)與層錯(cuò)全位錯(cuò)分解、層錯(cuò)、擴(kuò)展位錯(cuò)：許多金屬材料在生長(zhǎng)過(guò)程或外力作用下，可以發(fā)生不同于正常排列順序的一種錯(cuò)排，形成面缺陷，成為層錯(cuò)。1、晶體中的位錯(cuò)與層錯(cuò)面心立方金屬中的全位錯(cuò)與不全位錯(cuò)：(湯普森(Tompson)作圖法)1、晶體中的位錯(cuò)與層錯(cuò)全位錯(cuò)分解、層錯(cuò)、擴(kuò)展位錯(cuò)：層錯(cuò)的形成總是和位錯(cuò)的分解反應(yīng)直接相關(guān)，全位錯(cuò)分解為不全位錯(cuò)，不全位錯(cuò)正是層錯(cuò)和完整晶體的邊界。通常把不全位錯(cuò)和它們之間的層錯(cuò)通稱為擴(kuò)展位錯(cuò)。面心立方晶體中的層錯(cuò)與擴(kuò)展位錯(cuò)面心立方：全位錯(cuò)柏氏矢量：

1/2<110>不全位錯(cuò)的柏氏矢量：

1/6<211>位錯(cuò)襯度分析：擴(kuò)展位錯(cuò)分析一、層錯(cuò)襯度分析

堆垛層錯(cuò)是最簡(jiǎn)單的平面型缺陷。層錯(cuò)發(fā)生在確定的晶面上，并且層錯(cuò)面上、下方分別是相位相同的兩塊理想晶體，但下方晶體相當(dāng)于上方晶體存在一個(gè)恒定的位移R。例如，在FCC中，層錯(cuò)面為{111}，其位移矢量或，層錯(cuò)可以通過(guò)以下五種途徑形成，以{111}中的(111)面為例：缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用

缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用

抽出一層(111)原子面，抽出后原子堆垛順序發(fā)生變化，被抽出處形成一個(gè)層錯(cuò)，一般約定：原子面ABCABC···正常順序排列為正排，以倒三角形表示；若順序顛倒稱為反排，以正三角形表示。因此未發(fā)生層錯(cuò)(即理想晶體)時(shí)，記作

當(dāng)抽出一層(111)面原子層后，在正排順序中，必夾有一個(gè)反排，記作ABCABC…

ACABC…

這時(shí)位移矢量變化為，稱為內(nèi)稟層錯(cuò)(與插入兩層相同)。當(dāng)插入一層(111)面原子層后，在排列順序中必出現(xiàn)兩個(gè)反排，記作此時(shí)位移矢量，稱為外稟層錯(cuò)。缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用

ABACABC…

內(nèi)稟層錯(cuò)ABACABC…外稟層錯(cuò)

缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用

ACABC

…

歸納上述層錯(cuò)產(chǎn)生的途徑，不僅過(guò)程不同，而且層錯(cuò)周圍圍繞的不全位錯(cuò)(偏位錯(cuò))也不相同。如抽出、插入型，其周邊為Frank位錯(cuò)，而切變滑移型的周邊是柏氏矢量不同的Shokley不全位錯(cuò)。缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用

缺陷晶體衍射波合波的振幅為缺陷晶體衍射波合成振幅為不完整晶體中衍襯像運(yùn)動(dòng)學(xué)理論是研究缺陷襯度的一個(gè)非常重要的參數(shù)不完整晶體中衍襯像運(yùn)動(dòng)學(xué)理論兩種不同類型引起的相位角變化是不同的，但在同一種內(nèi)稟層錯(cuò)類型中，不同位移矢量引起的相位角的變化是相同的。例如：對(duì)于(hkl)操作反射：對(duì)對(duì)缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用

兩者位相差為：因?yàn)槊嫘牧⒎骄w產(chǎn)生衍射的條件為h,k,l為全奇或全偶，所以兩者相位差是π的偶數(shù)倍，對(duì)層錯(cuò)襯度無(wú)影響。缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用

(1)平行于薄膜表面的層錯(cuò)設(shè)在厚度為t的薄膜內(nèi)存在平行于表面的層錯(cuò)CD，它與上、下表面的距離分別為t1和t2，對(duì)于無(wú)層錯(cuò)區(qū)域(OQ)，衍射振幅為而在存在層錯(cuò)區(qū)域(OQ’)，衍射振幅則為：缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用

缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用

顯然，在一般情況下，衍射圖像存在層錯(cuò)的區(qū)域?qū)⑴c無(wú)層錯(cuò)區(qū)域出現(xiàn)不同的亮度，即構(gòu)成了襯度，層錯(cuò)區(qū)顯示為均勻的亮區(qū)或暗區(qū)。(2)傾斜于薄膜表面的層錯(cuò)薄膜內(nèi)存在傾斜于表面的層錯(cuò)，它與上、下表面的交線分別為T和B。缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用

此時(shí)層錯(cuò)區(qū)域內(nèi)的衍射振幅但在該區(qū)域內(nèi)的不同位置，晶體柱上、下兩部分的厚度t1和t2=t-t1是逐點(diǎn)變化的，不難想像，Ig將隨t1厚度的變化產(chǎn)生周期性的振蕩，同時(shí)，層錯(cuò)面在試樣中同一深度z處，Ig相同。因此，層錯(cuò)衍襯像表現(xiàn)為平行于層錯(cuò)面跡線的明暗相間的條紋。缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用

層錯(cuò)衍襯像

(3)內(nèi)稟層錯(cuò)中和型層錯(cuò)的鑒別根據(jù)層錯(cuò)條紋襯度是否出現(xiàn)或消失，無(wú)法判別內(nèi)稟層錯(cuò)中不同位移性質(zhì)的層錯(cuò)，因此，我們必須進(jìn)一步確定層錯(cuò)邊界的不全位錯(cuò)布氏矢量。在彈性各向同性的面心立方晶體中，不全位錯(cuò)的實(shí)際不可見條件為：

g·b=0和g·b=±1/3（不全位錯(cuò)不可見）；而g·b=±2/3，±4/3（不全位錯(cuò)可見）。缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用

缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用

FCC(111)面上不全位錯(cuò)和的g·b值對(duì)于和類型層錯(cuò)，可選擇兩個(gè)或以上合適的g成像，有其中的一個(gè)g使它們層錯(cuò)邊界的不全位錯(cuò)不同時(shí)出現(xiàn)或消失即可判別。如：采用g＝200成像，中和不全位錯(cuò)均出現(xiàn)，再用g=成像，若不全位錯(cuò)仍可見，必為；若不全位錯(cuò)不可見，則為。缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用

(4)(111)面上不全位錯(cuò)的鑒別位錯(cuò)反應(yīng)左不全位錯(cuò)右不全位錯(cuò)+1/3+2/311-1/3+1/3-10-1/3-4/30-1層錯(cuò)襯度示意圖襯度說(shuō)明層錯(cuò)可見；僅一側(cè)不全位錯(cuò)可見層錯(cuò)不可見；左右位錯(cuò)均可見層錯(cuò)可見；不全位錯(cuò)均不可見僅左不全位錯(cuò)可見層錯(cuò)可見；一側(cè)位錯(cuò)可見層錯(cuò)不可見；一側(cè)位錯(cuò)可見缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用

層錯(cuò)衍襯像

的層錯(cuò)明場(chǎng)像和暗場(chǎng)像缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用

孿晶界面等厚條紋缺陷晶體衍襯的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論及其應(yīng)用

條紋襯度特征比較界面條紋平行線非直線間距不等孿晶條紋平行線直