土壤中六六六和滴滴涕測定的氣相色譜法 編制說明

12 三、試驗驗證的分析、綜述報告，技術經(jīng)濟論證，預期的經(jīng)濟效益、社會效益和生態(tài) 3.4.1老化土壤樣品ASE和本方法 3九、實施國家標準的要求，以及組織措施、技術措施、過渡期和實施日期的建議等措施建議 41.1任務來源1.2修訂背景但是其使用也帶來了農(nóng)藥殘留的問題。根據(jù)中國統(tǒng)計年鑒數(shù)據(jù)，200點，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中被大量使用。由于它們在環(huán)境中的長期殘留性、生物蓄積性和高毒性，響評估項目》調查了我國四個省份不同市縣蔬菜基地的500余個土壤樣品，發(fā)現(xiàn)檢測的機氯農(nóng)藥在環(huán)境中具有長期殘留性、生物蓄積性和高毒性的特點，極易造成累積和污染。5在檢測方法標準方面，國內涉及土壤中農(nóng)藥殘留檢測的方法標準如國家推薦標準如期開發(fā)了基于QuEChERS前處理結合液相色譜-串聯(lián)質譜和氣相色譜-串聯(lián)質譜的多殘留對于有機氯農(nóng)藥的品種，本標準涉及的品種只有六六六和滴滴涕。目標物種類較少，61.3修訂過程制7準提出了具體的修改建議共xx條。標準起草組對審8二、標準編制原則、主要內容及其確定依據(jù)2.1標準編制原則2.2主要內容和確定依據(jù)9本標準經(jīng)中國檢驗檢疫科學研究院、北京市疾病控制預防中心、山東省農(nóng)業(yè)科學院、樣品前處理方法的改進、檢出限和定量限的修反式-氯丹、2,4-滴滴伊、α-法無量社會效益和生態(tài)效益3.1農(nóng)藥品種的選擇滴涕（包括2,4’-滴滴滴、4,4’-滴滴滴、2,4’-滴滴伊、4,4’-滴滴伊、2,4’家市場監(jiān)督管理總局的國家食品安全抽樣檢驗和農(nóng)業(yè)農(nóng)村部的國家農(nóng)產(chǎn)品質量安全例行農(nóng)藥，共25種目標物，分別為：α-六六六、β-六六六、硫丹、順式-氯丹、狄氏劑、4,4-滴滴伊、2,4-滴滴滴、異狄氏劑、β-硫丹、4,4-滴滴滴、1234γ-六六六567893.2儀器條件的優(yōu)化與確立本方法色譜條件主要基于本團隊制定的NY/T761-2008《蔬菜和水果中有機磷、有機法之一。因此在儀器方法方面具有很好的適用性。質譜部分主要基于本團隊制定的GB在NY/T761-2018有機氯部分的色譜條件的基礎上進行了色譜柱及a——-——=———-—--——-——=———-—-----—一-bcNJJJ22.32423.06323.46825.58227.33928.16429.83730.56130.85731.16831.92432.88633.15133.47234.41834.68436.56137.40140.06243.30140.35041.34345.62328.37322.32423.06323.46825.58227.33928.16429.83730.56130.85731.16831.92432.88633.15133.47234.41834.68436.56137.40140.06243.30140.35041.34345.62328.3730123456Pentachloronitrobenzene78Heptachlor9AldrinHeptachlorepoxideDicofol3.3樣品前處理條件的優(yōu)化對于土壤中農(nóng)藥殘留的測定，以往的提取方法大都采用震蕩或超聲法，即便參考12345NaCl+均質子+渦旋提取2分鐘率普遍偏高，大部分農(nóng)藥回收率在100-120%之間，因此本實驗選擇檸檬酸鹽緩沖體系進061725mgC18+25mgPSA/mL提取液2850mgC18+50mgPSA/3925mgC18+25mg硅膠/mL提取液45均質子，加入提取鹽包（4g無水硫酸鎂、3.4方法適用性考察理：將樣品與適量硅藻土研磨混合均勻后全部轉移至萃取池中，使用溶劑（丙酮-正己烷ASE3beta-BHCγ-六六六PentachloronitrobenzeneHeptachlorAldrinalpha-Endosulfan6335beta-Endosulfan1Dicofol1出了土壤的詳細信息，包括土壤類型、機械組成、總有機碳含量、pH值和pH砂粒18.96%,粉砂粒41.80%,粘粒39.24%砂粒14.72%,粉砂粒45.00%,粘粒40.28%砂粒32.60%,粉砂粒46.60%,粘粒20.80%砂粒21.60%,粉砂粒34.00%,粘粒44.40%砂粒32.00%,粉砂粒67.60%,粘粒29.20%使用5種不同類型的土壤開展添加回收實驗（n=5考察土壤類型對回收率的影響1Aldrin2345γ-六六六6678339434Dicofol-o,p'43HeptachlorPentachloronitrobenzene3.5方法學考察1y=29325.52345x-130.2308323y=26267.38133x+91.871764y=25779.05157x-76.957475y=24878.51338x-99.5096967y=20420.95234x+9.827998y=23547.69899x-57.242779y=14497.16788x+19.89231y=13400.56385x+0.594502y=22381.92318x-53.55372y=5303.45249x+8.3015y=16452.94737x-6.85254y=15237.41534x-7.4494y=18024.17315x-73.74889y=2988.10956x-81.0961y=15210.25582x-23.11921y=20150.54832x-10.18765y=4367.44457x-42.03271y=4155.81706x+30.64971y=1239.66537x-13.3803y=2377.63008x+32.0601341y=1341.44954x+11.11734y=3265.74255x+8.5219871mL上述標準工作溶液復溶，過微孔濾膜配R2R2y=4.276521x-0.039125y=5.217059x+0.238400y=3.320071x-0.616690y=4.971816x-0.977495y=9.293367x-0.107901y=10.082110x+0.096591y=20.017136x-1.107447y=21.613423x-0.622046y=9.612089x-0.524655y=10.383523x-0.294392γ-六六六y=21.037251x-0.694885y=22.891950x-0.350925y=5.611947x-0.220141y=6.133716x-0.055515y=22.684497x-3.654616y=27.241346x-4.280419y=39.916525x-1.834228y=44.086039x-1.020516y=41.187223x-4.397342y=46.184463x-3.489758y=34.626311x-0.512960y=27.267825x-0.499902y=30.269801x+0.924621y=21.251616x-3.026711y=26.217484x-3.310545y=15.529174x-2.839151y=20.382503x-3.051513y=31.044395x-0.647709y=35.591604x-0.126977y=3.255542x-0.078379y=3.690734x+0.051003y=0.956687x-0.018888y=1.053999x-0.009319y=1.945880x-0.079911y=2.155858x-0.032385y=3.409781x-0.334379y=4.025425x-0.246061y=42.951269x-0.601044y=50.333389x-1.564532y=20.853174x-2.218918y=23.800585x-1.433706y=9.045978x+0.302568y=9.680758x+0.652982y=42.276992x-0.110424y=44.593138x+0.714480y=1.489846x-0.173722y=1.780990x-0.218266y=20.621573x-2.648205y=25.143830x-2.422142基質效應是由于與目標分析物共流出的基質成分引起的分析物響應的抑制或增強效參數(shù)。弱基質效應（0-20%的抑制或增強）可以忽略不計。然而，當基質效應為中等（抑式中sm,sS分別為使用氣相色譜串聯(lián)質譜檢測時基質標曲和溶劑標曲的斜率?；|效123456γ-六六六789采用空白添加的方法考察土壤中有機氯農(nóng)藥的回收率。對于土壤樣品，我們設置了>0.001≤0.01>0.01≤0.1>0.1≤1>1RSD（%）RSD（%）RSD（%）RSD（%）RSD（%）γ-六六六RSD（%）γ-六六六RSD（%）γ-六六六RSD（%）γ-六六六RSD（%）γ-六六六RSD（%）γ-六六六濃度和最低值，此時的分析結果應能確保一定的正確度和精密度。根據(jù)GBT324《化學分析方法驗證確認和內部質量控制術語及定義》的定義，方法檢出限為通過分析方法全部檢測過程后（包括樣品預處理目標分析物產(chǎn)生的信2017《合格評定化學分析方法確認和驗證指南》中規(guī)定可用信噪比法評估LOD，其規(guī)根據(jù)添加回收實驗，確定了本方法中每個農(nóng)藥在土壤和水中的檢出限和定量限，為400051015202530354045mi400ll051015202530354045mi3.6標準驗證RSD（%）γ-六六六RSD（%）γ-六六六RSD（%）γ-六六六RSD（%）γ-六六六RSD（%）γ-六六六RSD（%）γ-六六六RSD（%）γ-六六六RSD（%）γ-六六六RSD（%）γ-六六六RSD（%）γ-六六六RSD（%）γ-六六六RSD（%）γ-六六六RSD（%）γ-六六六RSD（%）γ-六六六RSD（%）γ-六六六RSD（%）γ-六六六RSD（%）γ-六六六RSD（%）γ-六六六RSD（%）γ-六六六RSD（%）γ-六六六RSD（%）γ-六六六RSD（%）γ-六六六RSD（%）γ-六六六RSD（%）γ-六六六RSD（%）γ-六六六RSD（%）γ-六六六RSD（%）γ-六六六RSD（%）γ-六六六RSD（%）γ-六六六RSD（%）γ-六六六RSD（%）γ-六六六RSD（%）γ-六六六RSD（%）γ-六六六RSD（%）γ-六六六RSD（%）γ-六六六RSD（%）γ-六六六RSD（%）γ-六六六RSD（%）γ-六六六RSD（%）γ-六六六RSD（%）γ-六六六3.7標準方法的精密度相互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試記過的絕對差值不大于這兩個測定值的平均算術復性條件下，獲得的兩次獨立測定結果的絕對差γ-六六六γ-六六六γ-六六六γ-六六六γ-六六六γ-六六六γ-六六六γ-六六六γ-六六六γ-六六六3.8方法應用我們將方法進一步應用于實際樣品的檢測。在山東某地的溫室蔬菜大棚中共采集19123456789γ-六六六3.9征求意見和修改情況3.10標準審定情況3.11參考文獻[3]張璐;張亞莉;何強;張莉;李瑩;孔祥虹;徐牛生,超高液相色譜/線性離子阱-靜電場軌道阱高分辨質譜法快速篩查土壤中氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量.分析試驗室2017,36,(01),[4]José,F.;Pilar,H.;MarPerformanceLiquidChromatographywithTandemMassSpectrometry.JournalofAOACinemployingacetonitrileextraction/partitioninganddpesticideresiduesinproduce.Journalo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