化學檢驗工技能培訓與考核(中級工)教案

教學組織方案

化學檢驗工技能培訓與考核（中級）

授課人：王如全

授課時間：08-09學年第二學期

課時設置：周學時4,約18周

分析化學基礎模塊之

任務一認識化學實驗室常用的儀器設備

教學任務：

1、學生應了解教師授課的思路，并做好學習本課程的準備；

2、認識化學實驗室常用的儀器設備，知道其用途和用法；

3、學會實驗室常用玻璃儀器的洗滌和干燥方法，能親手熟練操作。

教學方法：

1、引探和講解結合

教學學時：

每5人作為一個學習組，整個任務需要4學時。

教學過程設計：

簡單說明該課程的主要情況，使同學們有一個簡單了解

講解課改的基本思路和上課的基本要求

利用實驗室講解常用儀器及其應用、規(guī)格

與同學們共同學習洗滌和干燥的方法

由同學們完成技能訓練，教師進行指導

對技能操作進行總結

布置下次任務

整理實驗臺，打掃衛(wèi)生

教學內容：

一、說明課程改革的思路，提醒同學們應該如何做。（2學時）

（本過程由教師講解，目的是使學生了解教師授課的思路，以便更好的學習）

1、學生上課基本要求

（1）學生實驗分組，每組5~6人。實驗組成員共同完成實驗的設計、相關信息

查詢、回答教師提問、研究實驗方案、協(xié)作或獨立完成實驗過程等。全班同學分

兩次上課，兩部分同學不能隨意互換。

（2）學生每次上課都必須穿白大褂，否則不允許進實驗室實驗；

（3）每次上課每個學生都必須帶著筆、筆記本和相關的材料。

（4）學生考勤（不記錄原因，只記錄是否出勤）

每次由班長（或課代表）記錄學生的出勤情況。

（5）每個組在實驗過程中必須保持實驗臺清潔，實驗后必須將儀器清洗干凈，

并放到指定位置，擦凈臺面，經(jīng)教師檢查后，方可離開實驗室。

（6）每次課必須留下一組同學，打掃實驗室衛(wèi)生，直到教師許可后方可離開實

驗室。

（7）儀器的領取和交接

每組同學只能使用自己實驗臺上的儀器，不得拿取其它組的物品，如實驗器材不

足或出現(xiàn)什么問題，可請實驗教師幫助。

（8）實驗過程中學生應特別注意操作規(guī)范，如有損壞儀器的現(xiàn)象，應酌情賠償,

并登記在冊。

2、課程改革的基本思路

磔首先說明課程改革的必要性，鼓勵同學們適應新的教學形式，并配合老師完

°

（1）將課程的內容分成了若干個項目，在每一個項目下又分出若干的任務，每

一個任務就是我們某一次課的內容。

（2）我們將原有的學科教學模式改革為行動教學模式。

行動教學模式

基于指導、描基于復制、再

述和解釋意義現(xiàn)和接受意義

上的“教”。上的“學”

教學內容作為教學內容通過

終端產(chǎn)品傳授認知過程傳授

（3）每次課程之前都要布置下一次課程的內容，需要同學們利用課余時間去完

成信息查閱和實驗設計，而后在實驗課上去實現(xiàn)和交流。

（4）每次課的表現(xiàn)均由教師給出評價，每次給出最佳表現(xiàn)的組。記入最終成績

中。

（5）課程考核不再使用我院傳統(tǒng)的考核模式（平時成績+期末成績），采用新的

模式，平時成績占60%,期末考試占40%,最后計算總評成績作為該課程的成

績。

平時成績4*15=60分

實驗完成情實驗報告

出勤期末成績總分

周次況（2分）（1分）

（1分）

一般較好一般較好

1分1分2分1分0.5分40分100分

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

總評

二、帶領學生參觀實驗室，了解實驗室的基本情況。（2學時）

（本過程由教師和同學們共同完成，了解實驗室，更好的利用實驗室中儀器設備）

1、參觀藥品庫、分析化學實驗室和儀器檢測一室、二室。使同學們對本課程是

干什么的有一個總體印象。

（1）化學試劑的分類存放。

（2）化學試劑的基本類型（查閱后回答）

（3）儀器檢測室常用的儀器及其作用

（4）總結：學習分析化學課程的意義所在，和現(xiàn)實生活相聯(lián)系。

2、認識分析化學實驗室有關的玻璃儀器，學習它們的用途和基本的使用方法。

@先由同學們自由列舉，并說明其各自的作用，后由教師補充。

（1）主要給出以下儀器設備

容器類：燒杯、錐形瓶、燒瓶

量器類：容量瓶、滴定管、移液管、吸量管

量筒、量杯

玻璃儀器：玻璃棒、滴管、漏斗、分液漏斗、冷凝管、稱量瓶、碘量瓶、試劑瓶、

下口瓶、抽濾瓶、干燥器、表面皿、滴瓶

（2）其它類儀器、材料

化學天平、分析天平、濾紙、膠管、凡士林、離心機（離心管）、馬弗爐、水

浴鍋、電熱套、石棉網(wǎng)

試管架、移液管架、鐵架臺、試管夾、蝴蝶夾、鐵夾、研缽、止水夾、布氏

漏斗、洗耳球、洗瓶、鑰匙、珀煙、珀煙鉗

3、學習玻璃儀器的洗滌和干燥

（1）洗滌方法

自來水洗一蒸儲水洗

洗液洗一自來水洗一蒸儲水洗

所用工具-毛刷

（本過程應該要求學生查閱各種常用洗液，了解其應用范圍）

（2）干燥方法

自然干燥

烘干（干燥箱）

有機溶劑洗滌后揮發(fā)干燥

三、技能訓練：

玻璃儀器的洗滌和干燥

1、配制銘酸洗液適量，洗滌實驗室所用的滴定管、移液管和容量瓶，備用。

2、由教師指定幾種不同用途的玻璃儀器，由同學們選擇合適的方法進行干燥,

在教師的指導下合理完成。

下一任務：

任務二分析天平的使用

請同學們事先預習相關內容。

分析化學基礎模塊之

任務二分析天平的使用

教學任務：

1、學會TG328A型全自動分析天平的使用方法；

2、練習差減法、直接稱量法、固定質量稱量法三種稱量方法;

3、能利用分析天平選擇合適的稱量方法稱量出所需要的樣品。

教學方法：

1、教、學、做一體；

2、現(xiàn)場演示。

教學學時：

每人一臺全自動分析天平，本任務共需4學時。

教學過程設計：

說明使用分析天平的重要作用，引入本次課程

講解質量稱量的幾種方法

帶領學生進行現(xiàn)場教學（天平室，每人一臺天平）

現(xiàn)場演示，同學們觀摩

按照預先要求，每人獨立完成稱量技能訓練內容

總結使用分析天平稱量的步驟

布置下次實驗內容

整理實驗室，打掃衛(wèi)生

教學內容：

知識點：分析天平的稱量方法

1、直接稱樣法：有一銅片，稱取其準確質量。

2、固定質量稱量法：如配制100ug/mL的鐵標準溶液1000mLo需稱取分析純

NH4Fe(SO4)2,12H2O0.864g□

3、差減法：預標定0.1M的NaOH標準溶液，需稱取基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀

0.2~0.3go

磔思考題：今欲測定辣椒中維生素C的含量，應如何稱取樣品質量？

技能訓練：

訓練目的：

1.學會正確的程量操作程序。

2.初步掌握直接稱樣法、直接稱樣法和遞減稱樣法。

儀器藥品：

1.全自動分析天平、表面皿、稱量瓶、小燒杯(50mL)、藥匙。

2.固體試劑(如Na2c。3或NaCl等)

訓練內容：

I.練習直接稱樣法

按照分析天平的程量程序，準確稱出小燒杯和一個潔凈干燥的稱量瓶的質量。

2.練習遞減稱量法

在稱量瓶中裝入Na2c。3試樣，利用遞減稱樣法轉移0.2~0.3g試樣于小燒杯中，

平行稱取三份。

3.練習固定質量稱量法

取已洗凈干燥的小燒杯，放在天平的托盤上，稱取0.2650gNa2c。3,要求至少準

確到小數(shù)點后第3位。

4.記錄數(shù)據(jù)。

直接稱樣法

小燒杯的質量(g)：

稱量瓶的質量(g)：

遞減稱樣法

I11III

稱量瓶+試樣質量(g)

傾出試樣后

稱量瓶+試樣質量(g)

試樣質量(g)

固定質量稱量法

稱取的試樣的質量(g)___________________

下次任務:

任務三玻璃量器的使用

要求：事先閱讀教材相關內容，準備容量瓶、移液管、滴定管的相關知識，用于

課堂交流。

分析化學基礎模塊之

任務三玻璃量器的使用

教學任務：

1、學會正確使用容量瓶、移液管和酸堿式滴定管的方法；

2、能正確操作容量瓶和移液管完成一定體積溶液的配制；

3、能較好掌握滴定管的操作，控制好滴定終點。

教學方法：

1、教學做一體；

2、現(xiàn)場演示

教學學時：

每5人一個教學組，每2人一套實驗設備，每人獨立完成，本任務共需4

學時。

教學過程設計：

說明使用容量瓶、移液管、滴定管的重要意義，引入本次課程

現(xiàn)場演示容量瓶、移液管的操作，總結出容量瓶、移液管的操作要點

由學生根據(jù)教師演示進行實際操作（教師指導糾正錯誤）

總結學生操作中出現(xiàn)的典型問題

現(xiàn)場演示酸、堿式滴定管的操作，總結出操作要點

由學生根據(jù)教師演示進行實際操作（教師指導糾正錯誤）

利用配制好的酸、堿進行滴定終點的練習，增加趣味性

總結學生操作中出現(xiàn)的典型問題

布置下次任務

整理實驗室，打掃衛(wèi)生

教學內容：

一、容量瓶、移液管和滴定管的操作練習

1、進行容量瓶的操作練習，總結其操作要點

2、進行移液管的操作練習，總結其操作要點

3、進行滴定管的操作練習，總結其操作要點

儂I*

識工容量瓶、移液管（吸量管）和滴定管的操作要點

點。

檢漏、-----------------------------------、

具體做法：加自來水到標線附近，蓋好瓶塞，左手食指按住瓶I

塞，其余手指拿住瓶頸標線以上，右手指尖托住瓶底邊緣，將

瓶倒立2min。如不漏水，將瓶直立，將瓶塞轉動180°,再倒立

2min,觀察，如無滲水，即可使用。

先用洗液洗滌，再用自來水洗，最后用蒸儲水洗滌3次。

目的：將稱量溶解后的試樣溶液轉移到容量瓶中。

具體操作：將一玻璃棒插入容量瓶內，不要太接近瓶口，下端

靠近瓶頸內壁，燒杯嘴緊靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒順內壁慢

慢流入瓶中，燒杯內溶液全部流盡后，將玻璃棒稍稍上提，同

轉移

時使燒杯直立，使附著在燒杯嘴的液滴流回燒杯，并將玻璃棒

放入燒杯中。用洗瓶沖洗燒杯內壁和玻璃棒，用同樣方法將溶

液轉移到容量瓶中。重復3~4次，使燒杯中的內容物全部轉移

利容量瓶中.

定容

用與上述相同的方法加蒸儲水至接近刻線，放

置l~2min后，用滴管加蒸儲水至標線。I

搖勻、------------------------------、

將瓶內的液體混合均勻。

具體做法：將瓶倒立，振蕩后，再正過來，待氣泡上

升到頂端后，再倒立振蕩。如此反復十次以上。

/ii

尖端是否有破損（有破損，棄去不用）：

檢查移液管內是否有油污（有油污，應選擇合適洗液洗滌）；

移液管上是否有“吹”的字樣（有“吹”字表示放液后

要將殘留液體用洗耳球吹出，否則不吹。）。

洗滌先用自來水洗，再用蒸儲水洗2~3次。

目的：是用待裝的液體將移液管中的蒸儲水置換出來，以避免吸入的液

體被管中原有的蒸儲水稀釋。

具體做法：用洗耳球吸待裝液體到移液管的約三分之一，用右手食指堵

潤洗

住管口，把移液管從瓶中取出，橫過來放開右手食指，轉動移液管使液

體布滿全管進行潤洗，最后將液體放到水槽或廢液缸中，不少于3次。

-1

吸液時，應左手拿洗耳球，右手拿住移液管，將液

吸液

體吸到刻線以上。

調零'--------------------------

調零具體做法：見圖2-2-1所示，輕輕轉動手指，使

液體緩慢流出，直到液面下緣與刻線相切。

放液時，如圖2-2-1所示，移液管的尖端應靠著接

放液

受容器（如錐形瓶）的器壁，將容器傾斜，而移液

管要保持豎直?液體放完后要等待15s以上。

檢查酸管的旋塞是否轉動靈活（否則，可涂凡士林）；

檢查堿管的乳膠管是否老化、破裂（否則，更換乳膠管）；

檢查滴定管內是否有凡士林堵塞（可選擇合適的洗液洗滌）。

先用洗液洗滌，再用自來水洗，最后用蒸鐳水洗滌3次。

具體做法：裝水至刻線以上，調節(jié)液面到“0”刻

線，把管直立夾在架上靜止2min,觀察刻線是否下

降，旋轉180",再靜置2min,觀察無漏水即可。1

具體做法：如圖2-3-15所示，將10mL左右待裝溶液倒入滴定管中，||

兩手平端滴定管，慢慢轉動使溶液流遍全管內壁，然后打開旋塞沖

洗出口管，大部分液體可從上口放出，潤洗三次以上。

如圖2-3-16所示，左手持滴定管刻線以上，可稍微傾||

斜，右手拿試劑瓶向滴定管中倒入溶液至刻線以上。[

如圖2-3-17所示，酸管可通過從下口迅速放出溶液沖!

出氣泡；堿管可用左手拇指和食指捏住玻璃珠，將膠

管向上彎曲，擠捏膠管，使氣泡隨溶液排出。

具體做法：滴定管豎直，下端接水槽或廢液缸，眼睛平!

視刻線，從下口放出液體，至液面與“0”刻線平齊。

如圖2-3-18所示，左手持旋塞，右手順時針搖動錐形瓶，滴定管仲

入瓶內1cm,控制適當?shù)牡味ㄋ俣?，眼睛觀察瓶內溶液顏色的變化。1

從滴定管架上取下滴定管，手持管刻線以上，保持管豎直，眼睛平視

刻線，讀取液面的彎月面下緣與刻線相切處。讀取兩位小數(shù)點。1

二、滴定分析基本操作練習

I.基本操作練習

訓練目的：

（1）掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法；

（2）練習滴定分析的基本操作；

（3）通過甲基橙和酚獻指示劑的使用，初步掌握判斷滴定終點的方法。

主要試劑：

（1）鹽酸溶液：略低于O.lmol/L

（2）NaOH溶液：O.lmol/L左右

（3）甲基橙指示劑：0.2%

（4）酚獻指示劑：0.2%乙醇溶液

主要內容：

（1）各種玻璃儀器的認領

教師布置本次課的任務，然后和同學們一起說出本次課所需要的主要儀器設

備，由每組同學認領一套，并洗滌玻璃儀器。

（2）由教師對移液管和滴定管進行現(xiàn)場演示操作，并總結操作要點，寫在黑板

±0

（3）學生根據(jù)教師的演示，進行實際操作練習，主要有以下兩項內容

練習一：以甲基橙為指示劑，用鹽酸溶液滴定NaOH溶液

由堿式滴定管放出20mL（讀至0.02mL）NaOH溶液于250mL錐形瓶中，加甲

基橙指示劑2~3滴，用鹽酸溶液滴定至剛好由黃色轉變?yōu)槌壬?，即為終點，平行

滴定3次，記錄滴定的體積。

練習二：以酚醐為指示劑，用NaOH溶液滴定鹽酸溶液

用移液管移取鹽酸溶液25.00mL于250mL的錐形瓶中，加酚獻指示劑2~3滴，

用NaOH溶液滴定至溶液剛好呈現(xiàn)粉紅色，即為終點，平行滴定3次，記錄滴

定的體積。

記錄數(shù)據(jù)

練習一：以甲基橙為指示劑，用鹽酸溶液滴定NaOH溶液

123

NaOH的初讀數(shù)

NaOH的終讀數(shù)

VNaOH

HC1初體積

HC1終體積

VHCI

VYOH/VHCI

平均值

平均偏差

相對平均偏差

練習二：以酚酷為指示劑，用NaOH溶液滴定鹽酸溶液

123

VHCI25.00mL

NaOH的初讀數(shù)

NaOH的終讀數(shù)

VNaOH

VNaoMVHCI

平均值

平均偏差

相對平均偏差

2.課堂小比賽

為了活躍課堂氣氛，可以組織一次課堂小比賽，其具體的規(guī)則如下：

比賽題目：

由一組同學用移液管移取25.00mL的鹽酸溶液到250mL的錐形瓶，平行移

取3份；

另一組同學選擇合適的滴定管和指示劑，用NaOH溶液滴定錐形瓶中溶液到終

點。

分組安排：

按照時間將學生分為1?2組，每組3?4人，人員自愿產(chǎn)生，要求其他同學

觀摩，然后提出參加比賽的同學操作中的錯誤點。

評比規(guī)則：

（1）操作過程準確，熟練；

（2）滴定終點顏色控制的好。

比賽結束：

（1）由老師主持，觀摩的同學分別發(fā)言，指出參賽同學操作的錯誤點；

（2）老師對每位參賽同學的表現(xiàn)進行點評，肯定的同時提出更高的要求。

比賽收獲：

（1）使每個同學都知道滴定管、移液管、容量瓶應該如何正確操作；

（2）活躍了課堂氣氛，增強了同學們學習的興趣。

下一任務：

酸堿滴定法模塊

任務四實驗室溶液的配制

要求學生課后預習相關內容。

化學試劑的分類（提問）

酸堿滴定法模塊之

任務一各種常用溶液的配制

教學任務：

1、了解實驗室常用試劑的分類及其用途；

2、學會溶液濃度的表示方法；

3、學會配制指示劑、其它常用溶液、緩沖溶液等；

4、利用所學知識配制并標定NaOH標準溶液。

教學方法：

1、教學做一體

教學學時：

每5人一個教學組，每2人一套實訓設備，進行技能訓練，本次任務需要4

學時。

教學過程設計：

引入本次課程，說明學習這些內容的重要意義

講解知識點（教師講解，學生學習）

由教師引導，與學生討論化學實驗室一些常用溶液的配制方法

講解標準溶液的配制方法

學生進行技能訓練

總結實驗過程中出現(xiàn)的一些問題

布置下次任務

整理實驗室，打掃衛(wèi)生

教學內容：

一、學習以下知識點，并實際應用

芳警

說占化學試劑的分類和規(guī)格

點

（事先準備各種類型的試劑各一瓶,供學生觀察）

根據(jù)化學試劑的純度，按雜質含量的多少，國內將化學試劑分為四級:

表1-3-1：我國化學試劑的等級標準

級別一級品二級品三級品四級品

純度優(yōu)級純分析純化學純實驗試劑

分類（保證試劑）（分析試劑）醫(yī)用生物試劑

英文LR

GRARCP

代號BR或CR

標簽棕色或

綠色紅色藍色

顏色其它色

純度僅次于一級純度較二級品

純度很高,適用于純度較低，適用于

適用品，適用于一般定差，適用于一

精密分析工作和做實驗輔助試劑及

范圍性、定量分析工作般定性分析工

科學研究工作一般化學制備

和科學研究工作作

此外，根據(jù)特殊的工作目的，還有一些特殊的純度標準。例如光譜純、色譜純、半導體純等。

取用時應按不同的實驗要求選用不同規(guī)格的試劑。例如一般無機實驗用三級或四級試劑即

可，分析實驗則需取用純度較高的二級甚至一級試劑。

溶液濃度的表示方法

名稱描述單位舉例

單位體積溶液中

物質的量濃度

所含溶質的物質mol/LC(HC1)=O.Imol/L

C

的量

質量分數(shù)單位質量溶液中

5lN03=70%

3所含溶質的質量

混合物中個組分

體積比(1+3)HC1

的體積比

質量濃度單位體積溶液中g/L

Pa=10ug/mL

P所含溶質的質量mg/mLug/mL

1mL標準溶液A相

滴定度

當于待測物B的g/mLTB/A=O.5g/mL

T

質量

其它表示方法略

二、熟悉實驗室常用溶液的配制方法

1、標準溶液的配制

磔提出問題：如何確定待測物的含量呢？（標準溶液的作用如何？）

（1）直接法配制標準溶液

配制0.1000mol/L的NaCl標準溶液500mL0

操作過程設計：

（學生設計）

操作中所用的各種儀器設備

（學生設計）

2。2。7標準溶液的配制與上述做法相同。

（2）標定法配制標準溶液

配制0.1mol/L的NaOH標準溶液400mL

具體操作

＞先用化學天平稱取分析純的NaOH固體0.4g；

＞在小燒杯中加適量蒸儲水溶解；

＞倒入具有橡膠塞的試劑瓶中，用蒸儲水稀釋到400mL,搖勻；

＞用差減法準確稱取鄰苯二甲酸氫鉀三份，每份約0.4~0.5g,分別放在250mL

的錐形瓶中；

＞用量筒加入25mL蒸儲水，溶解；

＞加入2~3滴酚獻指示劑，用剛配制的NaOH溶液滴定至溶液剛好由無色變?yōu)?/p>

粉紅色，并保持30s不褪色，即為終點；

＞記錄所消耗的NaOH溶液的體積，計算NaOH溶液的濃度。

操作中所用儀器的選擇

（學生設計）

2、其它常用溶液的配制

（1）各種酸堿的配制

如3MHC1溶液

（1+2）H2s。4溶液

（2）其它常用溶液

10%鹽酸羥胺溶液

100ug/mL的鐵標準溶液

lOOppm鐵標準溶液

（3）微量分析用離子標準溶液的配制

如0.1mg/mL以下的標準溶液，宜在臨用前用高濃度的標準溶液稀釋而成。故有

標準貯備液和標準使用液之分。

如：100ug/mL鐵標準貯備液

10ug/mL鐵標準使用液：取10mL鐵標準貯備液于100mL的容量瓶中，加水定

容，該溶液即為10ug/mL的標準溶液。

3、指示劑的配制

表：常用指示劑的配制

室溫下的顏色變化

分類名稱溶液的配置方法用量

變色范圍顏色

甲基橙3.1-4.4紅-黃每100mL水中溶解0.1g甲基橙

向5g石蕊中加入95%熱酒精500

mL充分振蕩后靜置一晝夜，然后

傾去紅色浸出液（酒精可回收）。

向存留的石蕊固體中加入500mL

純水，煮沸后靜置一晝夜后過濾，

石蕊5.0-8.0紅-藍

保留濾液，再向濾渣中加入200mL

純水，煮沸后過濾，棄去濾渣。將

酸堿兩次濾液混合，水浴蒸發(fā)濃縮至向

指示劑100mL水中加入三滴濃縮液即能

（pH）明顯著色為止。

取0.1g苯酚紅與5.7mL0.05

苯酚紅6.6?8.0黃-紅mol/L的NaOH溶液在研缽中研勻

后用純水溶解制成250mL試液。

8.0?將0.1g酚曲溶于100mL90%的

酚猷無色-紅

10.0酒精中。

甲基紅乙醇溶液（lg/L）與亞甲基

甲基紅-亞

5.2-5.6紅紫-綠色蘭乙醇溶液（lg/L）按1+1體積比

甲基蘭

混合。

試亞鐵靈0.5gFeS04?7H2O溶于100mL蒸播

（鄰二氮菲1.06淺藍-紅色水中，加2滴濃硫酸，再加0.5g

-Fe（II）鄰菲羅咻。

氧化

二苯胺磺

還原滴0.85紫紅-無色5g/L的水溶液

酸鈉

定用指

取可溶性淀粉0.5g,加水5ml調

示劑

成漿狀，緩緩傾入100ml沸水中，

（變色

淀粉無色-藍色隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放

電位）

冷，傾取上層清液，即得?本液

V

應臨用新制。

淀粉-碘化取碘化鉀0.2g,加新制的淀粉指

無色-藍色

鉀指示液示液100ml使溶解，即得。

5%的水溶液

錨酸鉀黃-磚紅

5gK￡r（h溶于水,稀釋至100mL

沆淀滴

40gNH4Fe（S04）2?12H20溶于水，

定用指鐵錢機無色-淺紅

加幾滴硫酸，用水稀釋至100mL

示劑

0.5g曙紅鈉鹽溶于水，稀釋至

曙紅黃-玫瑰紅

100mL

銘黑T與NaCl配成1：100的固體混合物

配位滴鈣指示劑與NaCl配成1：100的固體混合物

定指示二甲酚橙0.5%的乙醇（或水）溶液

劑磺基水楊

1%-2%水溶液

酸

4、緩沖溶液的配制

后面的任務中講解。

三、技能訓練：

實驗題目：氫氧化鈉標準溶液的配制與標定

磔配制0.1mol/L的氫氧化鈉標準溶液400mL,貯存于試劑瓶中，留作下次課使

用。

訓練目的：

1、能準備配制和標定一定濃度的NaOH標準溶液；

2、能夠正確的使用滴定管；

3、能夠準確地控制滴定終點。

試劑儀器：

試劑：

1、酚獻指示劑：10g/L

2、鄰苯二甲酸氫鉀（基準試劑）

3、氫氧化鈉（分析純）

4、無CO2的蒸儲水：加熱煮沸后冷卻，密封保存。

儀器：

1、分析天平

2、化學天平

3、堿式滴定管

4、實驗室其它常用玻璃儀器。

主要步驟：

1、粗配O.lmol/L的NaOH標準溶液

稱取分析純的NaOH試劑0.8g,溶于400mL無CO2的蒸儲水中，溶解后轉移到

400mL的試劑瓶中。搖勻待用。

2、標定氫氧化鈉溶液

準確稱取基準物鄰苯二甲酸氫鉀0.2~0.3g,放入250mL的錐形瓶，加入30mL

的無CO2蒸儲水，再加2滴酚醐指示劑，用NaOH標準溶液滴定至溶液由無色

變?yōu)榉奂t色半分鐘不褪色即為終點，平行測定三次，相對偏差不大于0.5%,同

時空白試驗。

數(shù)據(jù)記錄和處理：

項口123

稱量瓶+試樣質量（g）

稱量瓶+試樣質量（g）

傾出試樣量（g）

NaOH的初讀數(shù)

NaOH的終讀數(shù)

VNaOH

平均值

相對偏差

相對平均偏差

標準偏差

下次任務：

任務三工業(yè)硫酸純度的測定

要求：

1、查閱相關資料，各小組以書面的形式設計出實驗操作的步驟

2、設計數(shù)據(jù)記錄和處理的表格

酸堿滴定法模塊之

任務二工業(yè)硫酸純度的測定

教學任務：

1、學會利用誤差理論對實驗過程進行誤差分析；

2、學習實驗報告的寫法，能夠完成實驗報告；

3、能夠測定工業(yè)硫酸的純度，并正確的表示出來；

4、學會液體試樣的稱量方法。

教學方法：

1、教學做一體

教學學時：

本次任務需要4學時，每5人為一個教學組，每2人完成一組實驗測定。

教學過程設計：

講解分析實驗中誤差的來源和表示方法，并能實際運用

結合做過的實訓內容，引導學生進行實驗誤差分析

由教師引導，與學生一起討論本次實訓內容，總結出操作步驟

學生按照自己的設計實際操作，完成樣品的測定

總結實驗過程中出現(xiàn)的問題，布置下次任務

結合學生上交的實驗報告，說明實驗報告的寫法，要求學生依照完成

整理實驗臺，打掃衛(wèi)生

教學內容：

一、學習知識點，并應用于實際

等*

識、了誤差的來源及表示方法

點

了解誤差問題有利于我們在實驗過程中有意識的去控制誤差的產(chǎn)生，也能夠

通過誤差分析了解誤差的大小，并表示出來。

一、誤差的來源

誤差按照性質不同可分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差。

1.系統(tǒng)誤差

系統(tǒng)誤差是由某些必然的或經(jīng)常的原因造成的。

系統(tǒng)誤差包括：

（1）方法誤差：指分析方法本身所造正的誤差；如：反應不能定量完成；

有副反應發(fā)生；滴定終點與化學計量點不一致；干擾組分存在等。

（2）儀器誤差：主要是儀器本身不夠準確或未經(jīng)校準所引起的誤差；如：

量器（容量瓶、滴定管等）和儀表刻度不準。

（3）試劑誤差：由于試劑不純或蒸儲水中含有微量雜質所引起的誤差；

如使用失效后的試劑，其含量達不到標示的值。

（4）操作誤差：由于操作人員的主觀原因造成的誤差。例如：對終點顏色

變化的判斷，有人敏銳，有人卻遲鈍；如讀取滴定管讀數(shù)總是仰視或俯視等。

系統(tǒng)誤差的特性：

重復出現(xiàn)、恒定不變（一定條件下）、單向性、大小可測出并校正，故又稱

為可定誤差?？梢杂脤φ赵囼灐⒖瞻自囼?、校正儀器等辦法加以校正。

2.偶然誤差（又叫隨機誤差）

偶然誤差是實驗中各種偶然因素所產(chǎn)生的誤差。如：測定時環(huán)境的溫度、濕

度和氣壓的微小波動，使其性能發(fā)生的微小變化等。測量室內溫度時，窗外刮來

一陣風，使讀數(shù)發(fā)生微小變化。

偶然誤差的特性：

有時正、有時負，有時大、有時小，難控制（方向大小不固定，似無規(guī)律）。

二、誤差的消減方法

1.系統(tǒng)誤差的消除

系統(tǒng)誤差的是由某些固定的原因造成的，可以根據(jù)具體情況選用不同的方法

進行校正。

（1）校正儀器

（2）校正方法

（3）空白試驗

（4）對照試驗

2.偶然誤差的消減

在消除系統(tǒng)誤差的前提下，增加平行測定次數(shù)可以減少偶然誤差。故在一般

化學分析中經(jīng)常選擇平行測定三次。

三、誤差的表示方法

1.準確度與誤差

準確度：測量值（X,）與真值（〃）之間的符合程度。

它說明測定結果的可靠性，用絕對誤差（AE）值來量度：

AE=—f.i（1-5-1）

但絕對誤差不能完全地說明測定的準確度，即它沒有與被測物質的質量聯(lián)系

起來。如果被稱量物質的質量分別為1g和0.1g，稱量的絕對誤差同樣是0.0001g,

則其含義就不同了，故分析結果的準確度常用相對誤差（出0表示：

RE%=±NX100%（1-5-2）

港反映了誤差在真實值中所占的比例，用來比較在各種情況下測定結果的

準確度比較合理。

2.精密度與偏差

精密度：是在受控條件下多次測定結果的相互符合程度，表達了測定結果的

重復性和再現(xiàn)性，用偏差表示。

（1）偏差

絕對偏差:

d=Xj—x(1-5-3)

相對偏差:

A￡)%=gxlOO%(1-5-4)

X

（2）平均偏差

對多次測定結果的精密度，常用平均偏差表示。平均偏差是指各次偏差絕對

值的算術平均值。

..14|+1出1+3+|4〃1_2""

(1-5-5)

nn

相對平均偏差是平均偏差在平均值中所占的比率。

相對平均偏差=8x10C%(1-5-6)

X

用平均偏差表示精密度比較簡單，但不足之處是在一系列測定中，小偏差的

測定次數(shù)總是占多數(shù)，而大偏差的測定次數(shù)總是占少數(shù)。因此，在數(shù)理統(tǒng)計中，

常用標準偏差表示精密度。

3、標準偏差

在實際測定中，測定次數(shù)有限，此時，統(tǒng)計學中，用標準偏差S來衡量分

析數(shù)據(jù)的分散程度一精密度：

歸（苦-"

S—Jizl________

V1（1-5-7）

式中n-1為自由度

計算標準偏差時，是將各次測定結果的偏差加以平方，可以避免各次測量偏

差相加時正負抵消，大偏差能更顯著地反映出來。因此，標準偏差能夠更確切地

說明測定數(shù)據(jù)的精密度。

4、準確度與精密度的關系

準確度表示測定結果的正確性，精密度表示測定結果的重現(xiàn)性。精密度高，

不一定準確度高；準確度高，一定要精密度好。精密度是保證準確度的先決條件,

精密度高的分析結果才有可能獲得高準確度。

實驗報告的寫法

下面將以NaOH標準溶液的配制與標定為例來說明書寫實驗報告的格式和應注

意的問題。

報告表頭應寫明實驗題目、實驗時間、指導教師、同組人等情況。

報告內容主要包括實驗目的、實驗原理（簡潔）、主要儀器藥品、實驗步驟（簡

潔，可用流程圖或簡單描述）、數(shù)據(jù)記錄和處理（數(shù)據(jù)詳實、完整）、誤差分析等

部分。

實驗題目：NaOH標準溶液的配制與標定

實驗目的：

1、能準備配制和標定一定濃度的NaOH標準溶液；

2、能夠正確的使用滴定管；

3、能夠準確地控制滴定終點。

實驗原理：

標定NaOH溶液用鄰苯二甲酸氫鉀基準試劑，反應式如下：

—COOHz…CCOONa

+NaOH=HTThO+II

0一COOK—ccxx

酚歌作指示劑，由無色變?yōu)闇\粉紅色半分鐘內不褪色為終點。

試劑儀器：

試劑：

1、酚醐指示劑：10g/L

2、鄰苯二甲酸氫鉀（基準試劑）

3、氫氧化鈉（分析純）

4、無CO2的蒸儲水：加熱煮沸后冷卻，密封保存。

儀器：

1、分析天平

2、化學天平

3、堿式滴定管

4、實驗室其它常用玻璃儀器。

主要步驟：

1、粗配O.lmol/L的NaOH標準溶液

稱取分析純的NaOH試劑0.8g,溶于400mL無CO2的蒸偏水中,溶解后轉移到

400mL的試劑瓶中。搖勻待用。

2、標定氫氧化鈉溶液

準確稱取基準物鄰苯二甲酸氫鉀0.2~0.3g,放入250mL的錐形瓶，加入30mL

的無CO2蒸儲水，再加2滴酚猷指示劑，用NaOH標準溶液滴定至溶液由無色

變?yōu)榉奂t色半分鐘不褪色即為終點，平行測定三次，相對偏差不大于0.5%。

數(shù)據(jù)記錄和處理：

123

稱量瓶+試樣質量（g）

稱量瓶+試樣質量（g）

傾出試樣量（g）

NaOH的初讀數(shù)（mL）

NaOH的終讀數(shù)（mL）

［據(jù)記錄一定\

VNaOH（mL）W真賣，不應\

cNaOH（mol/L）（斷W意更改和舍）

，數(shù)據(jù)。/

cNaOH平均值（mol/L）

相對偏差/----

相對平均偏差

標準偏差

誤差分析：

1、方法誤差：酚獻的變色與化學計量點之間本身存在著差別；

2、讀數(shù)不準確，會帶來誤差；

3、在平行測定中，2#樣品的滴定而^色較春該部分內容不\

應流于形式，應\

二、技能訓練：工業(yè)硫酸純度的測定\真實反映實驗）

訓練目的：7s程中的問題

1、學會工業(yè)硫酸的測定方法；——

2、學會稱量液體試樣的方法；

3、學習混合指示劑的配制和使用；

4、能夠熟練掌握滴定管、容量瓶的使用方法。

實驗原理：

工業(yè)硫酸可用NaOH標準滴定溶液直接滴定，反應式為：

2NaOH+H2sO4==Na2so4+2氏0

指示劑可用甲基紅-亞甲基蘭混合指示劑，終點又紅紫色變?yōu)榛揖G色。

儀器試劑：

1、NaOH標準溶液：c（NaOH）=0.1mol/L（已配制）

2、甲基紅-亞甲基蘭混合指示劑：甲基紅乙醇溶液（lg/L）與亞甲基蘭乙醇溶液

（lg/L）按1+1體積比混合。

實驗步驟：

1、用膠帽滴瓶按減量法準確稱取工業(yè)硫酸試樣0.15~0.2g（約30~40滴），放入預

先裝有100mL水的250mL容量瓶中，手搖冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，在充

分搖勻。

2、用移液管自容量瓶中移取25mL試液，置于錐形瓶中，加2滴混合指示劑，

以c（NaOH）=0.1mol/L的NaOH標準滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榛揖G色為

終點，平行測定三次。

數(shù)據(jù)記錄和處理：

123

滴瓶+樣（取樣前）/g

滴瓶+樣（取樣后）/g

樣重/g

NaOH濃度/mol/L

NaOH溶液用量/mL

H2sO4百分含量/%

H2s。4的平均百分含量/%

偏差

平均偏差

相對平均偏差

標準偏差

主要計算公式:

下一任務：

任務六：混合堿的測定（雙指示劑法）

1、事先預習，準備所需知識。

2、查閱資料，設計實驗測定步驟

酸堿滴定法模塊之

任務六混合堿的測定

教學任務：

1、學會利用公式計算各種溶液的pH值；

2、學會如何配制一定濃度的鹽酸溶液；

3、能夠利用雙指示劑法測定混合堿中個成分的含量；

4、能夠利用測定的結果對混合堿的成分進行判斷。

教學方法：

1、教學做一體

2、現(xiàn)場教學

教學學時：

本次任務需要4學時，每5人為一個教學組，每2人完成一組實驗。

教學過程設計：

啟發(fā)式引入本次課程內容

講解知識點（教師完成）

由學生講解技能訓練內容，各組進行交流（教師輔助）

教師對交流結果進行總結和補充

學生根據(jù)各自的設計完成樣品測定

總結測定過程中出現(xiàn)的問題

布置下次任務

整理實驗臺，打掃衛(wèi)生

教學內容：

一、學習知識點

知??酸堿滴定中各類溶液pH值得計算方法

識

類型計算公式使用條件舉例

強酸HCl

[『]=，c>4.7xlO_7moZ/L

[H+]^y/~Kwc<1.8xlO-8wo//L

強堿[OH-]=cNaOH

[OH-]

一元弱酸%,>500HAc

一元弱堿NIL?H0

OHK2

[-]=J^%,2500

二元弱酸H2C2O4

[H+]=咫K?500

強堿弱酸鹽"原NaAc

Na2cO3

強酸弱堿鹽NHiCl

弱酸弱堿鹽NHAC

力爐4

酸式鹽NalIC0

[”+]=JK,“K〃23

H]=jK“及2NaH2Poi

NaHPO.i