二氧化鈾粉末和芯塊中磷的測(cè)定 鉬藍(lán)分光光度法 征求意見稿

1二氧化鈾粉末和芯塊中磷的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法樣品、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、精密度及4方法一抗壞血酸-鉬藍(lán)分光光度法樣品用鹽酸-過氧化氫或硝酸溶解，在鹽酸介質(zhì)中，樣品中的磷與鉬酸銨生成磷鉬黃雜多酸，經(jīng)抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)雜多酸后，用2cm比色皿，在650nm波長(zhǎng)處測(cè)定二氧化鈾中磷含量，用標(biāo)準(zhǔn)曲線得4.2試劑或材料除非另有說(shuō)明，分析時(shí)所用試劑均為滿足國(guó)家4.2.1鹽酸：ρ（HCl）=1.19g4.2.6鉬酸銨溶液：ρ[(NH4)6Mo7O24·4H2O]=50g/L。4.2.8磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。2容量瓶中，加5滴鹽酸（4.2.1），用水稀釋至刻度，搖勻。此時(shí)溶液4.2.8.2磷國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液：采用國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。4.2.9磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ（P）=10μg/mL，由4.3儀器設(shè)備4.3.1分光光度計(jì)：波長(zhǎng)范圍為400nm～700n4.4樣品4.4.1樣品制備4.4.2樣品稱量4.5試驗(yàn)步驟4.5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制），），酸溶液（4.2.7用水稀釋至刻度，搖勻。打開瓶塞，放在沸水4.5.2空白試驗(yàn)4.5.3樣品溶解4.5.3.1二氧化鈾粉末溶解34.5.3.2二氧化鈾芯塊溶解4.5.3.2.1硝酸-高氯酸溶解冒盡，用水洗表面皿及燒杯壁并加熱溶解殘?jiān)?，取下冷卻。用水將樣品溶液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用4.5.3.2.2鹽酸-過氧化氫溶解4.5.4樣品測(cè)定5方法二鉍鹽抗壞血酸-鉬藍(lán)分光光度法雜多酸，經(jīng)抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)雜多酸后，用2cm比色皿，在710nm波長(zhǎng)處測(cè)定二氧化鈾中磷含量，5.2試劑或材料除非另有說(shuō)明，分析時(shí)所用試劑均為滿足國(guó)家5.2.1鹽酸：ρ（HCl）=1.19g/5.2.4硝酸鉍溶液：ρ[Bi(NO3)3·5H2O]=100g/L。5.2.5鉬酸銨溶液：ρ[(NH4)6Mo7O24·4H2O]=20g/L。稱取20g鉬酸銨（分析純）溶于熱水中（水溫約50℃~60℃),并稀釋5.2.7磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：ρ（P）=500μg4容量瓶中，加5滴鹽酸（5.2.1），用水稀釋至刻度，搖勻。5.2.8磷國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液：國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5.2.9磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（10μg/m）：5.3儀器設(shè)備5.3.1分光光度計(jì)：波長(zhǎng)范圍包含3605.4樣品），），將樣品（5.4）置于50mL或100mL燒杯中，加入5mL硝酸（5.2.2），蓋上表面皿，放在電熱板上溶樣品，取下冷卻并轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，再用6mL硫酸溶液（5.2.3）分?jǐn)?shù)次洗滌燒杯內(nèi)壁一并轉(zhuǎn)移至容量瓶中。加入4滴硝酸鉍溶液（5.2.4用水稀釋至25mL左5樣品中磷的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω表示，單位為微克每克(μg/g），按公式（1）計(jì)算：m1——樣品扣除空白后測(cè)得的凈吸光度在標(biāo)準(zhǔn)曲