TCST 21-2024 工業(yè)用1,6-己二胺

ICS71.080.30CCSG172024-05-28發(fā)布2024-06-28實施T/CST21—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由重慶標準化協(xié)會提出。本文件由重慶標準化協(xié)會歸口。本文件起草單位：重慶華峰聚酰胺有限公司、重慶錦綸纖維有限公司、重慶華峰化工有限公司、重慶華峰材料科技有限公司、重慶市質量和標準化研究院。本文件主要起草人：陳東生、楊建新、趙風軒、歐競、邵繼軍、張傳禮、李超、高泉、李吉源、常鳳、邱克斌，陳馨本文件為首次發(fā)布。2工業(yè)用1,6-己二胺3優(yōu)等品合格品1,6-己二胺，w/%色度(鉑-鈷色號)極譜值/[mmol(異丁醛)/t(1,6-己二胺)]反式1,2-二氨基環(huán)己烷(假二氨基環(huán)己烷)含量/(mg/kg)取適量樣品，在45℃~60℃條件下熔融后(70%純度為液體狀),倒入比色管中，將比色管置于溫6.31,6-己二胺的質量分數測定T/CST21—20246.3.1.3.1氣相色譜儀：配有分流裝置及氫火焰離子化檢測器，整機靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T9722中的有關規(guī)定，該氣相色譜儀應具有足夠的線性范圍，能滿足色譜分離要求。6.3.1.3.2色譜工作站或數據處理機。6.3.1.3.3進樣器：自動進樣器或微量注射器。6.3.1.4色譜柱及典型操作條件本文件所推薦的色譜柱及典型操作條件見表2。典型色譜圖和各組分的相對保留值見附錄A。其它能達到同等分離效果，即任意兩相鄰峰分離度不小于1.5的色譜柱及操作條件均可使用。表2色譜柱及典型操作條件至100℃,保持10min；二段升溫速率20℃/min,二段終溫210℃,保持10min。6.3.1.5分析步驟將樣品與甲醇以1:3（質量比）的比例混合均勻，待測。按表2色譜操作條件或其它合適的條件進行調節(jié)，待儀器穩(wěn)定后進行測定，用色譜數據處理機或工作站記錄各組分的峰面積計算結果。6.3.1.6結果計算1,6-己二胺的質量分數w，按式(1)計算。w=×(100%?1)···············································(1)A——1,6-己二胺的峰面積；Ai——除甲醇外的其他各組分峰面積的總和；w1——根據6.5測得的水的質量分數。取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值應不大于0.10%。色度的測定按GB/T3143的規(guī)定進行。稱取熔融狀態(tài)的樣品（70±0.1）g，用水稀釋至100ml。水的質量分數的測定按GB/T6283的規(guī)定進行測定。滴定池中另加入冰乙酸5mL，滴定池放入冰水浴中。取兩次平行測T/CST21—2024定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值應不大于0.005%。極譜值的測定警示——工作場所應有良好的通風設施，建議操作人員佩戴自吸過濾式防毒面具(全面罩)，戴化學安全防護眼鏡，戴橡膠手套，防止汞蒸氣泄漏。6.6.1方法提要用極譜儀測定樣品雜質中存在的-1.5V附近產生極譜波的物質，用異丁醛作為標準物質繪制標準曲線對其進行定量，結果以[mmol（異丁醛）/t（1,6-己二胺）]計。6.6.2試劑6.6.2.1異丁醛6.6.2.21,6-己二胺：色譜純，極譜值≤50[mmol（異丁醛）/t（1,6-己二胺）]。6.6.2.3氮氣，體積分數≥99.999%。6.6.2.4水銀質量分數≥99.999%，極譜儀專用。6.6.3儀器6.6.3.1極譜儀。6.6.3.2工作站或數據處理機。6.6.3.3天平：感量0.01g以及0.1mg。6.6.4標準曲線的繪制6.6.4.1溶液A的配制根據1,6-己二胺的質量分數，往預先盛有200mL～300mL水的1000mL容量瓶中加入相當于質量分數為100%的1,6-己二胺100g，精確至0.01g；向預先盛有5mL～7mL水的20mL的具塞三角瓶中加入0.25g異丁醛，精確至0.1mg，轉移至上述容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，為溶液A。6.6.4.2溶液B的配制往預先盛有200mL～300mL水的1000mL容量瓶中加入相當于質量分數為100%的1,6-己二胺100g，精確至0.01g，用水稀釋至刻度，搖勻，為溶液B。6.6.4.3標準溶液的配制準備8個清潔干燥的100mL容量瓶，按表3所示，在1?！?＃容量瓶中依次加入對應體積的溶液A，用溶液B稀釋至刻度，定容、搖勻。標準溶液的配制12386.6.4.4結果計算#～8＃標準溶液對應的極譜值PI（i）,數值以[mmol（異丁醛）/t（1,6-己二胺）]表示，按式（2）計算：()=×109·················································(1)PI（i）——1＃8＃標準溶液對應的極譜值，單位為[mmol（異丁醛）/t（1,6-己二胺）]；m——異丁醛的質量，單位為克（gT/CST21—2024T——異丁醛的質量分數，單位為百分數（%V1——1＃8＃標準溶液中所加的溶液A的體積，單位為毫升（mL1000——配制溶液A所用容量瓶的容積，單位為毫升（mLM——異丁醛的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/moLM=72.1110——1＃8＃標準溶液中1,6-己二胺的質量，單位為克（g）。6.6.4.5制作工作曲線打開儀器主機電源，打開儀器工作站，聯機。確認儀器自檢通過，電極滴汞正常，依次取1＃8#標準溶液15mL加入電解池中，通氮氣除氧后，進行極譜測定。以極譜值為縱坐標，對應的凈極譜波高（極譜波高扣減1#空白極譜波高）為橫坐標，繪制工作曲線。6.6.5分析步驟稱取相當于質量分數為100%的1,6-己二胺樣品10g，精確至0.01g，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測。確認儀器自檢通過，電極滴汞正常。取上述樣品溶液15mL加入電解池中,通氮氣除氧后，進行極譜測定。6.6.6結果計算根據測得的試樣極譜波高，從工作曲線上查得試樣的極譜值，單位為[mmol（異丁醛）/t（1,6-己取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值應不大于10[mmol（異丁醛）/t（1,6-己二胺）]。反式1,2-二氨基環(huán)己烷（假二氨基環(huán)己烷）的測定按SH/T1498.5規(guī)定進行測定。6.7.1工作曲線的繪制按SH/T1498.5規(guī)定的7.1方法進行，其中橫坐標為反式1,2-二氨基環(huán)己烷含量（mg/kg），對應值分別為0mg/kg、11.36mg/kg、22.73mg/kg、34.09mg/kg、45.45mg/kg、56.82mg/kg。6.7.2分析步驟稱取相當于質量分數為100%的1,6-己二胺樣品4.4g,精確至0.1g，置于預先加入10mL脫鹽水的100mL燒杯中；加入5.6g己二酸，精確至0.1g，將燒杯置于（25±0.5）℃的恒溫水浴中。其余按SH/T1498.5規(guī)定的7.2進行。7檢驗規(guī)則檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。7.1.1型式檢驗項目為表1技術指標中規(guī)定的全部項目,在正常生產情況下，每三個月至少進行一次型式檢驗。有下列情況之一時，也應進行型式檢驗。a)更新關鍵生產工藝。b)主要原材料有變化。c)停產又恢復生產。d)出廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異。e)合同規(guī)定。7.1.2出廠檢驗項目為表1技術指標中1,6-己二胺的質量分數、熔融外觀、水份、極譜值和反式1,2-二氨基環(huán)己烷（假二氨基環(huán)己烷），應逐批檢驗。77.2原材料、生產工藝不變的條件下，產品連續(xù)生產的實際批次為一批，但若干個生產批構成一個檢驗批的時間應不超24小時。7.3采樣按GB/T6678和GB/T6680的規(guī)定的技術要求進行，采樣者應熟悉和遵守GB/T3723的規(guī)定。所采試樣總體積不少于1L,分裝于2個清潔、干燥的磨口玻璃瓶中，貼上標簽，注明生產廠名稱、產品名稱、批號、等級、生產日期、取樣時間等，一瓶供檢驗用，另一瓶封存，置于陰涼避光處，留樣備7.4工業(yè)用1,6-己二胺由質檢中心按本文件檢驗，并保證出廠的產品均符合本標準的要求，每批出廠期和本文件的編號。7.5檢驗結果的判定按GB/T8170規(guī)定的修約值比較法進行。檢驗結果，如果有某項指標達不到該等8.1工業(yè)用1,6-己二胺包裝容器上應有清晰、明顯、牢固的標識，內容包括：公司名稱、廠址、產品名稱、等級、凈含量、批號或生產日期、本文件編號和GB190規(guī)定的“腐蝕品”標志。9.1工業(yè)用1,6-己二胺采用干燥、清潔的鍍鋅馬口鐵皮桶包裝，每桶凈含量160kg;或使用專用槽車運輸。8T/CST21—2024峰序號21,5-二氨基-2-甲基戊烷341,6-己二胺T/CST21—2024安全信息B.1危險警告工業(yè)用1,6-己二胺遇明火、高熱或與氧化劑接觸可燃。具強腐蝕性、刺激性，可致人體灼傷。對粘膜有明顯刺激作用，可引起結膜炎、上呼吸道炎癥等。皮膚接觸可引起濕疹。吸入高濃度時，可引起劇烈頭痛、