金屬粉末 有效密度的測定 液體浸透法 征求意見稿

1GB/T5161-202X金屬粉末有效密度的測定液體浸透法本文件規(guī)定了金屬粉末有效密度的測定方法。本文件適用于金屬粉末有效密度的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T5314粉末冶金用粉末取樣方法ISO3507實驗室玻璃器皿-密度計3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1粉末有效密度effectiveparticledensity粉末的質量除以粉末的有效體積。注1：當顆粒存在閉孔隙時，閉孔隙被當作單個顆粒體積的一部分。注2：如果測試的目的是確定金屬材料的真密度，測試僅限于沒有封閉孔隙的顆粒或部件。3.2比重瓶法pycnometry用比重瓶做工具來測定粉末或顆粒有效密度的方法。3.3粉末有效體積effectivevolumeofpowders粉末除去所有的開孔隙的體積后，粉末顆粒所占據的體積。4原理將金屬粉末樣品置于預先測定了質量和體積的比重瓶中，加入液體介質，在真空環(huán)境下使這種液體介質充分地浸透到粉末顆粒的開孔隙中。根據阿基米德原理，測出粉末的有效體積，從而計算出單位體積的質量，即為粉末的有效密度。5儀器5.1比重瓶可選玻璃制做的比重瓶，例如ISO3507規(guī)定的玻璃做的蓋-呂薩克式比重瓶，容積為25ml或50ml（如圖1所示或其他合適類型的比重瓶。2GB/T5161-20XX5.2真空除氣裝置真空除氣裝置內應可以容納比重瓶，并能清楚地觀察到比重瓶內試樣的情況。該裝置應能與真空泵相連，使比重瓶可處在真空環(huán)境內。如附錄A中圖A.1所示。5.3真空泵：真空泵：可以獲得666,5Pa(5mmHg)或更好的真空度。5.4真空度測量儀真空表應可以測量到0kPa~26.66kPa（0mmHg~200mmHg）。5.5天平天平要有足夠的量程，稱量試樣的精確度為0.0001g。5.6溫度計溫度計讀數可達±0.1℃。5.7超聲波清洗器可替代真空泵和真空表。6測試準備6.1樣品干燥樣品在110℃溫度下空氣浴中充分干燥后，放入干燥容器內冷卻到室溫待用。當樣品需要冷卻較長時間時，樣品應完全平鋪開，并在冷卻過程中輕輕攪拌一至二次。注意1：當樣品在該加熱溫度下不穩(wěn)定時，樣品應該進行真空干燥而不是加熱。注意2：必要時建議記錄樣品質量的減少與時間的對應關系圖以確保試樣已干燥透徹。6.2浸透液的準備比重瓶法選用的浸透液不能與樣品發(fā)生化學反應，不能溶解樣品。應選擇浸潤性好和在真空環(huán)境下不易揮發(fā)的液體。例如可選二甲苯作為浸透液。如果因為會發(fā)生化學反應或溶解試樣的原因某液體不適用，可以選用蒸餾水、乙醇等作為浸透液。圖1玻璃比重瓶7試驗步驟7.1洗凈比重瓶（5.1徹底烘干后稱重（mp1精確到0.0001g(以下相同)。7.2將粉末試樣裝入比重瓶（5.1）中，約占比重瓶容積的1/3，稱重（mp2）。3GB/T5161-201X/7.3緩慢地將浸透液加入比重瓶（5.1）直至液面浸過樣品，使液面超過試樣面。添加浸透液時要小心，不要讓試樣飛濺。以下，比重瓶內沒有氣泡溢出時停止除氣，恢復到常壓。除氣過程中允許緩慢減壓使浸透液不至于沸騰，粉末試樣不能飛出瓶外。另一個可替換的抽真空方法的脫氣步驟是使用超聲波清洗設備(如浴)，直到不再見到氣泡，液體中可加少量適當的降低表面張力的表面活性劑。7.5從真空除氣裝置（5.2）中取出比重瓶（5.1）靜置一段時間使浸透液恢復到室溫，達到熱平衡后記錄溫度。稱重之前應記錄試樣、比重瓶的溫度并確保達到熱平衡。7.6將浸透液灌滿比重瓶（5.1稱重（mp3見圖A.2。7.7除掉比重瓶（5.1）中的試樣和浸透液。洗凈并烘干比重瓶，往比重瓶里注入新鮮的浸透液直至瓶蓋的細管中也充滿液體，稱重（mp4）。7.8用比重瓶法測量浸透液的有效密度：在測試溫度下（室溫將已知密度為ρw的脫氣蒸餾水（見附錄B）灌滿比重瓶，在天平上稱量為mw，按下列公式（1）計算出比重瓶的體積V0。…（1）式中：V0——比重瓶的容積，單位為立方厘米（cm3mw——比重瓶盛滿脫氣蒸餾水后的質量，單位為克（gmP1——比重瓶的質量，單位為克（gpw——在測定溫度下脫氣蒸餾水的密度，單位為克每立方厘米（g/cm3）。浸透液的有效密度pl可按公式（2）計算…（2）式中：pl——在測定溫度下浸透液的有效密度，單位為克每立方厘米（g/cm3mP4——比重瓶盛滿浸透液后的質量，單位為克（g）。浸透液的有效密度精確到小數點后4位。當用脫氣蒸餾水作為浸透液時，可直接采用附錄B中脫氣蒸餾水的有效密度值。步驟6.6到6.8允許的溫差應控制在±1℃以內。8計算將按條款6測得的數值帶入公式（3）中，即可計算出粉末顆粒的有效密度…（3）2GB/T5161-20XX公式中：p——有效密度，單位為克每立方厘米（g/cm3mP2——試樣與比重瓶的質量和，單位為克（gmP3——試樣、浸透液及比重瓶三者的質量和，單位為克（g）。9平行測試正常情況下平行測兩個試樣，取其算術平均值為測定結果。若兩個測定值的相對誤差超過1%時，應平行地重測兩次以上，取其算術平均值為最終測定結果。最終測定結果精確到小數點后第二位。10試驗報告試驗報告應包括以下內容：a)檢測單位的名稱；b)測試日期；c)試樣預處理的描述（加熱溫度和時間，抽真空時間d)比重瓶（類型，容量e）使用的浸透液的描述和測量溫度；f）測定結果；g）任何可能影響到結果的因素；h）本文件編號。3GB/T5161-201X/（資料性附錄）A.1真空除氣裝置及比重瓶法