THBIQA 0001.5-2023 獸藥制劑中非法添加14種蛋白同化激素類藥物的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

T/HBIQALiquidchromatographytandemmasssp河北省檢驗(yàn)檢疫學(xué)會(huì)發(fā)布——T/HBIQA0001.1-2023：獸藥制劑中非法添加3種氯霉素——T/HBIQA0001.2-2023：獸藥制劑中非法添加5種硝基呋——T/HBIQA0001.4-2023：獸藥制劑中非法添加8種硝基咪——T/HBIQA0001.8-2023：獸藥制劑中非法添加藥物安眠酮和唑吡——T/HBIQA0001.9-2023：獸藥制劑中非法添加4種吩噻嗪——T/HBIQA0001.10-2023：獸藥制劑中非法添加4種巴比妥——T/HBIQA0001.16-2023：獸藥制劑中非法添加25——T/HBIQA0001.19-2023：獸藥制劑中非法添加5種多肽類——T/HBIQA0001.22-2023：獸藥制劑中非法添加8種苯并咪唑類——T/HBIQA0001.24-2023：獸藥制劑中非法添加3種林可酰胺類省鄉(xiāng)村振興促進(jìn)中心、河北省動(dòng)物微生態(tài)制劑產(chǎn)本文件主要起草人：王敬、艾連峰、王建昌、項(xiàng)佳林、甄1獸藥制劑中非法添加14種蛋白同化激素類藥物的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本文件規(guī)定了獸藥制劑中非法添加14種蛋白同化激素類藥物的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)和確證方試樣中的蛋白同化激素類藥物用乙腈提取，經(jīng)分散固相萃取凈化、稀釋后，用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜），），5.2溶液配制25.3標(biāo)準(zhǔn)品5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制5.4.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1mg/mL分別稱取14種蛋白同化激素標(biāo)于10mL容量瓶中，用甲醇（5.1.2）溶解并定容至刻度，2℃~8℃避光保存。5.4.3標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：準(zhǔn)確量取適量混合標(biāo)準(zhǔn)中間液（5.4.2用0.1%甲酸水-乙腈5.5材料）：5.5.3十八烷基甲硅烷改性硅膠（C18）：40μm~60μm。留樣。液體樣品混勻后取出部分作為試樣，其余樣品3注1：在取樣、制樣的操作過程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生分析物含量的變化。次，4000r/min離心5min，合并上清液于容量瓶中，用乙腈定容至刻度，待凈化。）；AB0b)質(zhì)譜掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM4時(shí)間小于2min的藥物，保留時(shí)間偏差在5%之內(nèi));試樣溶液中的離子相對(duì)豐度在基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液離子相對(duì)豐度±40%之內(nèi)。8.4.2定量測(cè)定檢測(cè)的線性范圍內(nèi)。在上述液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件下，基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液中各特征離子質(zhì)量色譜圖見8.4.3空白實(shí)驗(yàn)9結(jié)果計(jì)算試樣中14種蛋白同化激素類藥物的含量由色譜數(shù)據(jù)處理軟件計(jì)算，或按式(1)計(jì)算：C——標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測(cè)物的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);V凈化后吸取出的提取溶液的體積，單位m——試料的質(zhì)量，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字，當(dāng)結(jié)果大于1mg/kg時(shí)保留三位有效數(shù)字。10檢測(cè)方法的靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度10.1靈敏度10.2準(zhǔn)確度本方法對(duì)針劑、粉劑和酊劑中14種蛋白同化激素類藥物在0.1mg/kg~1.0mg/kg添加濃度的回收率范圍為80%~110%。56參考質(zhì)譜條件1)：表A.1被測(cè)物的參考保留時(shí)間、監(jiān)測(cè)離子對(duì)NandroloneDehydroepiandrosteroNandrolone7propionateNandrolonephenylpropionate880900800080289.241>97.016(testosaterone)289.241>109.111(testos4.03303.1>83(me0 0804.03303.32>109.039(met303.32>97.072(methylt4.74315.257>109.05(progesterone)3.67329.268000R-331.251>257.197(nandrolone