氣相色譜、質(zhì)譜、液質(zhì)聯(lián)用關(guān)機指南

第第頁氣相色譜、質(zhì)譜、液質(zhì)聯(lián)用關(guān)機指南GC/GCMS氣相色譜與質(zhì)譜篇一、關(guān)機步驟1.在GC面板或工作站軟件上關(guān)閉檢測器相關(guān)參數(shù)：—FID檢測器火焰；—FPD檢測器火焰和高壓（光電倍增管開關(guān)）；—ECD檢測器電流/脈沖開關(guān)；—TCD檢測器橋電流（橋流）、橋溫或者燈絲開關(guān)；—NPD檢測器銣珠（銣珠電流、電壓等）；注：①檢測器火焰關(guān)閉作為關(guān)機的第一步，重要是為了避開檢測器降溫過程中，火焰燃燒生成的水汽冷凝在檢測器內(nèi)；②機械閥類的GC，不能用儀器面板或者工作站軟件關(guān)閉火焰，直接將氫氣和空氣調(diào)整閥關(guān)閉或關(guān)閉氫氣和空氣氣體管路開關(guān)閥關(guān)閉火焰，亦可關(guān)閉氣體凈化器開關(guān)閥關(guān)閉火焰；③EPC（電子流量掌控）類GC，一般檢測器火焰關(guān)閉后會自動關(guān)閉氫氣和空氣，否則手動設(shè)置關(guān)閉；④關(guān)閉檢測器關(guān)鍵參數(shù)時，假如使用毛細柱，請勿關(guān)閉尾吹氣（填充柱分析無尾吹氣選項）；2.將各加熱模塊溫度設(shè)為40℃：—GC進樣口、檢測器、轉(zhuǎn)化爐、柱箱等溫度；—外部設(shè)備的溫度，如前處理儀器：熱解吸、頂空進樣器和吹掃捕集等；注：能通過GC工作站掌控的儀器，可將此類步驟保管為“儀器關(guān)機方法”，直接調(diào)用下發(fā)即可。3.關(guān)閉GC電源開關(guān)等到各加熱模塊溫度降到80℃以下，就可關(guān)閉儀器電源，接著關(guān)閉GC工作站和電腦即可；4.關(guān)閉各氣路總開關(guān)和支路開關(guān)：—載氣；—FID、FPD和NPD檢測器燃氣（氫氣）、助燃氣（空氣）；—氣動閥的動氣力（空氣等）；5.清潔：—對于粘度、濃度較大樣品，肯定要用溶劑清洗干凈進樣針內(nèi)的殘留；—更換進樣墊和襯管，以備年后開機；—按要求處理廢液及廢棄的樣品等；二、注意事項1.關(guān)機后要關(guān)閉各氣路氣源閥門；若試驗室使用鋼瓶，應(yīng)先關(guān)閉鋼瓶瓶閥，待氣路剩余氣體排出之后，壓力表降到零時，再關(guān)閉減壓閥；2.關(guān)機后依據(jù)規(guī)定關(guān)閉試驗室排風(fēng)設(shè)備、總電源開關(guān)等，并拔掉插座等；3.關(guān)好門窗，長時間不用的GC蓋上儀器罩。LC—MS液質(zhì)聯(lián)用篇質(zhì)譜儀器關(guān)機停用，建議分三步：1.沖洗色譜柱，管路及噴針，停液相質(zhì)譜工作在Operator狀態(tài)，取下色譜柱，換上兩通。將液相流動相換成甲醇/水：50/50，用0.8mL/min沖洗管路和噴針約30分鐘，去除鹽分殘留。然后用100%甲醇再沖洗10分鐘。2.關(guān)高壓，泄真空，停質(zhì)譜—首先保證液相流速停止，然后把去溶劑氣溫度設(shè)到最低值，待溫度降到40℃后停止氮氣—Standby質(zhì)譜，等30分鐘，等儀器降溫—Vent儀器，泄真空，確認分子泵轉(zhuǎn)速降到3%以下—關(guān)質(zhì)譜儀，液相電源開關(guān)，關(guān)質(zhì)譜儀隔離閥3.關(guān)閉氣路及電源關(guān)閉液氮罐氮氣總閥