DB34∕T 3254-2018 貴金屬熔煉渣回收氯氧化鉍化學(xué)分析方法 金、銀含量的測定 火試金法　　

DB34DB34/T3254—2018貴金屬熔煉渣回收氯氧化鉍化學(xué)分析方法金、銀含量的測定火試金法Methodsforchemicalanalysisofrecoveryofbismuthoxychloridefrompreciousmetalsmeltingslag—Determinationofgoldcontentandsilvercontent—Fireassaygravimetricmethod2018-12-29發(fā)布2019-01-29實(shí)施安徽省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I1測定范圍：金：1.00g/t～100.00g3.7硫酸(ρ1.84g/mL分析純。3.8硝酸(ρ1.42g/mL優(yōu)級純。3.9乙酸(ρ1.05g/mL分析純。2硼砂（3.4）、4g淀粉（3.5）于試金坩堝中，攪拌均勻6.4.3～6.4.6進(jìn)行，測得金量m3和銀量m4。蓋上表面皿，低溫加熱并攪拌40min，取下稍冷，趁熱用慢速定量濾紙過濾，用熱硫酸（3.13）洗滌g硼砂（3.4）、4g淀粉（3.5）于試金保溫5min后出爐。將試金坩堝平穩(wěn)地旋轉(zhuǎn)數(shù)次，并在鐵板上輕輕敲將鉛扣放入已在900℃預(yù)熱20min的灰皿中，關(guān)閉爐門約2m爐門，控制爐溫在880℃進(jìn)行灰吹，當(dāng)合粒出現(xiàn)閃光點(diǎn)，將灰皿移至爐3將保留的熔渣和灰皿粉碎，加入50g無水碳酸鈉(3.1)、100g氧化鉛(3.2)、20g二氧化硅(3.3)、20g硼砂(3.4)、4g淀粉(3.5)到原試金坩堝中攪勻，覆蓋約10mm厚的氯化鈉(3.6),以下操作按6.4.3～6.4.4進(jìn)行。加10mL乙酸(3.10)于瓷坩堝中(含兩顆合粒),加熱微沸3min～5min后，用傾瀉法傾去量m?。將合粒錘扁成薄片狀，放回瓷坩堝中，加入15mL～20mL熱硝酸(3.12),加熱保持近沸，使銀溶解。待反應(yīng)停止后繼續(xù)加熱5min～10min,取下，小心傾出溶液，用溫水洗滌。再加入15mL熱硝酸(3.11),加熱保持近沸15min～20min,使銀完全溶解。傾出溶液，用溫水洗滌金粒，烤干，在550℃中退火5min,取出冷卻后，將金粒放在電子超微量天平上稱重，得金的質(zhì)量m?7分析結(jié)果的計(jì)算金、銀的含量以金、銀的重量分?jǐn)?shù)Wa、Wag計(jì)，數(shù)值以g/t表示，按公式(1)、(2)分別計(jì)算： mo——試料的質(zhì)量，單位為克(g);m?——金銀合粒的質(zhì)量，單位為毫克(mg);m?——金粒的質(zhì)量，單位為毫克(mg)ms——氧化鉛空白中金的質(zhì)量，單位為毫克(mg);8精密度8.1重復(fù)性的絕對差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%。重復(fù)性限(r)按表1數(shù)據(jù)表1重復(fù)性限4的絕對差值不超過再現(xiàn)性限（R超過再現(xiàn)性限（R）的情況不超過5％。再現(xiàn)性限（R）按表