DB34∕T 3213-2018 油料農(nóng)產(chǎn)品中精喹禾靈及其代謝物喹禾靈酸殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法　　

油料農(nóng)產(chǎn)品中精喹禾靈及其代謝物喹禾靈Determinationofquizalofop-P-ethylanditsmetabolitequizalofop-acidresiduesin僅供學(xué)習(xí)交流使用，請勿傳播或其他用途安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由安徽省農(nóng)業(yè)科學(xué)院植物保護(hù)與農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全研究所提出。本標(biāo)準(zhǔn)由安徽省農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：安徽省農(nóng)業(yè)科學(xué)院植物保護(hù)與農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全研究所、農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險評估實(shí)驗(yàn)室(合肥)、阜陽市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測中心、池州市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測中心、安徽省畜牧技術(shù)推廣總站、潛山縣植物檢疫保護(hù)站、潛山縣痘姆鄉(xiāng)農(nóng)技站。本標(biāo)準(zhǔn)起草人：段勁生、孫明娜、高同春、郭恒心、許四五、李瑞、王梅、董旭、褚玥、吳彩玲、儲昭才、余璐、朱玉杰、黃璠。儲昭才、余璐、朱玉杰、黃璠。1油料農(nóng)產(chǎn)品中精喹禾靈及其代謝物喹禾靈酸殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)的方法定量限為0.02mg/kg。件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T5491糧食、油料檢驗(yàn)扦樣、分樣法GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分：總則與定義GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法試樣用水和含1%冰醋酸的經(jīng)正己烷飽和的乙腈混合溶液提取后，經(jīng)PSA(N-丙基乙二胺)凈化，4試劑與材料水為GB/T6682規(guī)定的一級水。以下凡是無特殊注明的試劑均為分析純。4.1甲醇：色譜純又習(xí)交流使用，請勿傳播或其他用途4.8PSA(N-丙基乙二胺)吸附劑：40-60μm。4.9無水醋酸銨：色譜純，純度≥99%。4.10精喹禾靈標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99%。4.11代謝物喹禾靈酸標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99%。24.12微孔過濾膜(有機(jī)):13mm×0.2μm4.13標(biāo)準(zhǔn)溶液4.13.1標(biāo)準(zhǔn)儲備液：分別準(zhǔn)確稱取適量的精喹禾靈及其代謝物喹禾靈酸，用色譜甲醇配置成濃度為1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，于0～4℃下避光保存。4.13.2混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液：分別吸取適量的精喹禾靈及其代謝物喹禾靈酸的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用色譜甲醇配置成濃度為10μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液，于0～4℃下避光保存。4.13.3混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：將精喹禾靈及其代謝物喹禾靈酸的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用色譜甲醇稀釋，配置4.13.4基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：將精喹禾靈及其代謝物喹禾靈酸的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用樣品空白液稀釋，0.01μg/mL和0.005μg/mL的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，待用?；|(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作液需現(xiàn)配現(xiàn)用。5主要儀器和設(shè)備5.1超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電噴霧(ESI)離子源。5.2恒溫振蕩器。5.3旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。5.4渦旋裝置。5.5電子天平：感量0.01g和0.1mg。6.1試樣的制備與保存按照GB/T5491的規(guī)定將不少于1000g樣品混勻，四分法取樣，放入食品加工機(jī)粉碎，過20mm篩，制成試樣，放入試樣瓶中密封，貼上標(biāo)簽，并置于-20℃條件下保存，待測。6.2.1提取及凈化h,加入50mL含1%冰醋酸的經(jīng)正己烷飽和的乙腈溶液，25±2℃恒溫振蕩60min,靜置10min,過濾到濃縮瓶中，再用>30m子上述提取液提取生次，否并濾液，咖氯化鈉過飽和，過鹽析，取上層液，40℃旋轉(zhuǎn)濃縮至近干，10mL乙腈溶解殘?jiān)?，待凈化。?mL乙腈溶解液，放入稱有150mgPSA的離心管中，渦旋混合1min,靜置10min,取上清液過0.2μm濾膜過濾，供UPLC-MS\MS測定。柱箱溫度：40℃;流動相：A-5mmol/L醋酸銨的水溶液+0.1%甲酸(V:V),B-甲醇；3表1梯度洗脫程序梯度時間流動相比例霧化氣3L/min、干燥氣15L/min均為高純氮，碰撞氣氬氣230KPa;碰撞電壓1取精喹禾靈、代謝物喹禾靈酸的系列混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4.13.4)及試樣溶液各5μL,注入7結(jié)果計算4C——基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mg/L);m稱取的試樣量(g)。本方法在0.02mg/kg～2.0mg/kg添加濃度范圍內(nèi)的回收率在75%～110%之間。5(資料性附錄)精喹禾靈、代謝物喹禾靈酸精密度數(shù)據(jù)表表A.1精喹禾靈、代謝物喹禾靈