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雜環(huán)類(lèi)藥物的分析一、最佳選擇題1.
鹽酸氯丙嗪需檢查溶液的顏色,此項(xiàng)目檢查的雜質(zhì)是A.由于聚合而產(chǎn)生的雜質(zhì)B.由于還原而產(chǎn)生的雜質(zhì)C.重金屬和鐵鹽D.由于(江南博哥)氧化而產(chǎn)生的雜質(zhì)E.游離的氯丙嗪正確答案:D
2.
鹽酸氯丙嗪的含量測(cè)定,《中國(guó)藥典》采用方法是A.原料藥采用非水溶液滴定法,片劑采用紫外分光光度法B.原料藥采用紫外分光光度法,片劑采用非水溶液滴定法C.原料藥采用非水溶液滴定法,片劑采用熒光分析法D.原料藥采用紫外分光光度法,片劑采用高效液相色譜法E.原料藥和片劑均采用高效液相色譜法正確答案:A
3.
《中國(guó)藥典》異煙肼的含量測(cè)定采用方法是A.UVB.IRC.TLCD.HPLCE.GC正確答案:D
4.
與硫酸反應(yīng)后,在紫外光燈(365nm)下檢視,顯黃綠色熒光的藥物是
A.磺胺甲唑
B.磺胺嘧啶
C.地西泮
D.諾氟沙星
E.硝苯地平正確答案:C
5.
鑒別異煙肼,《中國(guó)藥典》采用的方法是A.與氨制硝酸銀試液的反應(yīng)B.與三氯化鐵反應(yīng)C.重氮化-偶合反應(yīng)D.水解反應(yīng)E.與亞硝基鐵氰化鈉的反應(yīng)正確答案:A
6.
《中國(guó)藥典》收載的異煙肼含量測(cè)定方法是A.氣相色譜法B.酸堿滴定法C.溴酸鉀滴定法D.紫外分光光度法E.高效液相色譜法正確答案:E
7.
地西泮片含量均勻度檢查,《中國(guó)藥典》采用的方法是A.紫外分光光度法B.溴酸鉀法C.高效液相色譜法D.薄層色譜法E.鈰量法正確答案:A
8.
地西泮片溶出度檢查,《中國(guó)藥典》采用的方法是A.高效液相色譜法B.溴酸鉀法C.紫外分光光度法D.鈰量法E.薄層色譜法正確答案:C
9.
地西泮片含量測(cè)定,《中國(guó)藥典》采用的方法是A.紫外分光光度法B.非水溶液滴定法C.高效液相色譜法D.鈰量法E.溴酸鉀法正確答案:C
10.
地西泮含量測(cè)定,《中國(guó)藥典》采用的方法是A.高效液相色譜法B.非水溶液滴定法C.紫外分光光度法D.鈰量法E.溴酸鉀法正確答案:B
11.
地西泮注射液含量測(cè)定,《中國(guó)藥典》采用的方法是A.高效液相色譜法B.非水溶液滴定法C.紫外分光光度法D.鈰量法E.溴酸鉀法正確答案:A
12.
《中國(guó)藥典》采用高效液相色譜法鑒別的藥物是A.硝苯地平B.氟康唑C.鹽酸氯丙嗪D.左氧氟沙星E.地西泮正確答案:D
13.
《中國(guó)藥典》采用高效液相色譜法測(cè)定含量的藥物是A.地西泮B.硝苯地平C.鹽酸氯丙嗪注射液D.左氧氟沙星E.氟康唑正確答案:D
14.
《中國(guó)藥典》采用高效液相色譜法測(cè)定含量的藥物是A.地西泮注射液B.鹽酸氯丙嗪片C.硝苯地平D.鹽酸氯丙嗪E.地西泮正確答案:A
15.
《中國(guó)藥典》用水解后重氮化-偶合反應(yīng)來(lái)鑒別的藥物是
A.地西泮
B.對(duì)乙酰氨基酚
C.鹽酸氯丙嗪
D.磺胺甲唑
E.鹽酸普魯卡因正確答案:B
16.
與AgNO3試液反應(yīng)發(fā)生氣泡和黑色沉淀,并在試管壁上產(chǎn)生銀鏡的藥物是A.硝苯地平B.異煙肼C.地西泮D.奧沙西泮E.奮乃靜正確答案:B[解析]本題考查重點(diǎn)是對(duì)異煙肼鑒別試驗(yàn)的熟悉程度。異煙肼結(jié)構(gòu)中的酰肼基具有還原性,被硝酸銀氧化成異煙酸,同時(shí)釋放出氮?dú)?,故可觀測(cè)到氣泡,而Ag+則被還原成單質(zhì)Ag,在管壁上產(chǎn)生銀鏡。該內(nèi)容除以最佳選擇題出現(xiàn)外,還常以配伍選擇題出現(xiàn)。建議考生熟悉異煙肼與氨制硝酸銀的反應(yīng)。
17.
與硫酸反應(yīng),在365nm紫外光燈下顯黃綠色熒光的藥物是A.硝苯地平B.異煙肼C.地西泮D.硫酸阿托品E.鹽酸氯丙嗪正確答案:C[解析]本題考查重點(diǎn)是對(duì)地西泮鑒別試驗(yàn)的熟悉程度。地西泮結(jié)構(gòu)中的苯并二氮雜環(huán)有較長(zhǎng)的共軛體系,具有明顯的紫外吸收,在硫酸溶液中,于紫外光燈(365nm)下顯黃綠色熒光。該反應(yīng)是苯并二氮雜類(lèi)藥物的特性反應(yīng),不同的藥物顯示不同顏色的熒光。該內(nèi)容除以最佳選擇題出現(xiàn)外,還常以配伍選擇題出現(xiàn)。建議考生熟悉地西泮的硫酸-熒光鑒別反應(yīng)。
二、配伍選擇題下列藥物檢查有關(guān)物質(zhì),《中國(guó)藥典》采用的方法是A.紫外分光光度法B.溴酸鉀法C.高效液相色譜法D.薄層色譜法E.紅外分光光度法1.
鹽酸氯丙嗪正確答案:C
2.
左氧氟沙星正確答案:C
3.
地西泮正確答案:C
下列藥物《中國(guó)藥典》檢查的特殊雜質(zhì)是A.游離肼B.間氨基酚C.間氯二苯胺D.對(duì)氨基酚E.對(duì)氨基苯甲酸4.
鹽酸普魯卡因正確答案:E
5.
異煙肼正確答案:A
6.
對(duì)乙酰氨基酚正確答案:D
下列藥物含量測(cè)定,《中國(guó)藥典》采用的方法是A.紫外分光光度法B.溴酸鉀法C.高效液相色譜法D.鈰量法E.非水溶液滴定法7.
地西泮注射液正確答案:C
8.
左氧氟沙星片正確答案:C
9.
鹽酸氯丙嗪注射液正確答案:A
10.
異煙肼正確答案:C
以下方法鑒別的藥物是A.左氧氟沙星B.鹽酸氯丙嗪C.鹽酸利多卡因D.地西泮E.異煙肼11.
取供試品約10mg,加硫酸3ml振搖使溶解,在紫外光燈(365nm)下檢視,顯黃綠色熒光正確答案:D
12.
取供試品約10mg,置試管中,加水2ml溶解后,加氨制硝酸銀試液1ml,即發(fā)生氣泡與黑色渾濁,并在試管壁上生成銀鏡正確答案:E
13.
取供試品約10mg,加水1ml溶解后,加硝酸5滴即顯紅色,漸變淡黃色正確答案:B
以下藥物的鑒別方法是A.制備衍生物測(cè)定熔點(diǎn)B.硫酸-熒光反應(yīng)顯黃綠色熒光C.水解后的重氮化-偶合反應(yīng)D.高效液相色譜法E.氧化反應(yīng)14.
鹽酸氯丙嗪正確答案:E
15.
地西泮正確答案:B
16.
左氧氟沙星正確答案:D
在《中國(guó)藥典》中,使用以下含量測(cè)定方法的藥物是A.左氧氟沙星B.對(duì)乙酰氨基酚栓劑C.硝苯地平D.氟康唑膠囊E.鹽酸氯丙嗪17.
非水溶液滴定法正確答案:E
18.
高效液相色譜法正確答案:A
19.
鈰量法正確答案:C[解析]本組題考查重點(diǎn)是對(duì)雜環(huán)類(lèi)藥物含量測(cè)定方法的熟悉程度。鹽酸氯丙嗪側(cè)鏈上的脂氨基具有弱堿性,《中國(guó)藥典》采用非水溶液滴定法測(cè)定其含量。左氧氟沙星的含量測(cè)定,《中國(guó)藥典》采用高效液相色譜法。硝苯地平的含量測(cè)定,《中國(guó)藥典》采用鈰量法,本法在強(qiáng)酸下反應(yīng)慢,需加熱處理,但加熱溫度不宜過(guò)高,否則指示液會(huì)分解,故滴定至近終點(diǎn)時(shí),在水浴中加熱至50℃左右,以使終點(diǎn)敏銳。該滴定反應(yīng)中,1分子硝苯地平失去2個(gè)氫,Ce4+還原成Ce3+,得到1個(gè)電子,故1摩爾硝苯地平消耗2摩爾硫酸鈰。鈰量法不受制劑中淀粉、糖類(lèi)附加劑的干擾,適合于片劑、糖漿劑等制劑的測(cè)定。
以下藥物中特殊雜質(zhì)的檢查方法是A.紫外分光光度法B.溴酸鉀法C.高效液相色譜法D.薄層色譜法E.鈰量法20.
地西泮有關(guān)物質(zhì)正確答案:C
21.
地西泮片有關(guān)物質(zhì)正確答案:C
22.
氟康唑有關(guān)物質(zhì)正確答案:C
23.
硝苯地平有關(guān)物質(zhì)正確答案:C[解析]本組題考查重點(diǎn)是雜環(huán)類(lèi)藥物特殊雜質(zhì)的檢查。地西泮在合成過(guò)程中因副反應(yīng),可能引入N-去甲基苯甲二氮及化學(xué)結(jié)構(gòu)不清的有關(guān)物質(zhì),《中國(guó)藥典》采用高效液相色譜法進(jìn)行測(cè)定。氟康唑也采用高效液相色譜法檢查其中的有關(guān)物質(zhì)。硝苯地平遇光極不穩(wěn)定,分子內(nèi)部易發(fā)生光化學(xué)歧化作用,因此在生產(chǎn)和貯藏過(guò)程中可能引入硝苯地平的降解產(chǎn)物等雜質(zhì),《中國(guó)藥典》用高效液相色譜法進(jìn)行檢查。雜環(huán)類(lèi)藥物要求檢查有關(guān)物質(zhì)的藥物及其檢查方法歸納見(jiàn)表。雜環(huán)類(lèi)藥物有關(guān)物質(zhì)檢查方法藥物有關(guān)物質(zhì)檢查方法鹽酸氯丙嗪及其片劑和注射液左氧氟沙星及其片劑硝苯地平地西泮及其片劑和注射液氟康唑異煙肼HPLC法HPLC法HPLC法HPLC法HPLC法HPLC法
該內(nèi)容除以配伍選擇題出現(xiàn)外,還常以最佳選擇題出現(xiàn)。建議考生熟悉雜環(huán)類(lèi)藥物特殊雜質(zhì)檢查的內(nèi)容。
三、多項(xiàng)選擇題1.
《中國(guó)藥典》用高效液相色譜法測(cè)定含量的藥物是
A.復(fù)方磺胺甲唑片
B.布洛芬緩釋膠囊
C.地西泮注射劑
D.左氧氟沙星
E.對(duì)乙酰氨基酚泡騰片正確答案:ABCDE
2.
屬于雜環(huán)類(lèi)的藥物是A.地西泮B.腎上腺素C.氟康唑D.鹽酸利多卡因E.硝苯地平正確答案:ACE
3.
左氧氟沙星的鑒別,《中國(guó)藥典》采用的方法有A.TLC法B.UV法C.GC法D.HPLC法E.IR法正確答案:BDE
4.
鈰量法測(cè)定硝苯地平含量的方法是A.采用永停滴定法指示終點(diǎn)B.在酸性條件下進(jìn)行滴定C.屬于氧化還原滴定法D.2mol硫酸鈰相當(dāng)于3mol硝苯地平E.還可以用于其中有關(guān)物質(zhì)的檢查正確答案:BC
5.
硝苯地平的鑒別方法有A.取本品約25mg,加丙酮1ml溶解,加20%氫氧化鈉溶液3~5滴,振搖,溶液顯橙紅色B.取本品適量,加三氯甲烷2ml使溶解,加無(wú)水乙醇制成每1ml含15μg的溶液,照紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)定,在237nm的波長(zhǎng)處有最大吸收,在320~355nm的波長(zhǎng)處有較大的寬幅吸收C.取供試品5mg,加鹽酸與水各1ml,加熱至80℃,加入過(guò)氧化氫溶液數(shù)滴,即顯深紅色;放置后,紅色漸褪去D.取供試品約10mg,加水1ml溶解后,加硝酸5滴即顯紅色,漸變淡黃色E.本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜一致正確答案:ABE
6.
需要測(cè)定溶出度的藥物有A.氟康唑片B.地西泮片C.左氧氟沙星片D.布洛芬緩釋膠囊E.對(duì)乙酰氨基酚顆粒正確答案:ABCE
7.
《中國(guó)藥典》采用非水溶液滴定法測(cè)定含量的藥物有A.左氧氟沙星B.氟康唑C.鹽酸氯丙嗪D.地西泮E.硝苯地平正確答案:BCD
8.
《中國(guó)藥典》檢查有關(guān)物質(zhì)的藥物有A.硝苯地平B.地西泮C.丙磺舒D.對(duì)乙酰氨基酚E.布洛芬正確答案:ABCDE[解析]本題考查重點(diǎn)是對(duì)芳酸及其酯類(lèi)藥物、胺類(lèi)藥物和雜環(huán)類(lèi)藥物中有關(guān)物質(zhì)檢查的熟悉程度。布洛芬檢查項(xiàng)下除有一般雜質(zhì)檢查項(xiàng)目外,還包括有關(guān)物質(zhì)的檢查,《中國(guó)藥典》采用薄層色譜法。丙磺舒檢查項(xiàng)下除有一般雜質(zhì)檢查項(xiàng)目外,還有的檢查項(xiàng)目為:酸度和有關(guān)物質(zhì),其有關(guān)物質(zhì)檢查,采用HPLC法。對(duì)乙酰氨基酚需檢查的特殊雜質(zhì)是有關(guān)物質(zhì)和對(duì)氨基酚,檢查方法為HPLC法。硝苯地平在生產(chǎn)和貯藏過(guò)程中可能引入其降解產(chǎn)物等雜質(zhì),《中國(guó)藥典》采用高效液相色譜法檢查硝苯地平中的有關(guān)物質(zhì)。地西泮在合成過(guò)程中因副反應(yīng),可能引入N-去甲基苯甲二氮及化學(xué)結(jié)構(gòu)不清的有關(guān)物質(zhì),國(guó)內(nèi)外藥典均要求檢查這些有關(guān)物質(zhì)。該內(nèi)容除以多項(xiàng)選擇題出現(xiàn)外,還常以最佳選擇題或配伍選擇題出現(xiàn),建議考生熟悉各類(lèi)藥物有關(guān)物質(zhì)的檢查。
9.
《中國(guó)藥典》要求測(cè)定溶出度的藥物有
A.對(duì)乙酰氨基酚膠囊
B.布洛芬片
C.復(fù)方磺胺甲唑片
D.左氧氟沙星膠囊
E.氟康唑膠囊正確答案:ABCDE[解析]本題考查重點(diǎn)是對(duì)芳酸及其酯類(lèi)藥物、胺類(lèi)藥物、雜環(huán)類(lèi)等藥物檢查項(xiàng)目中需測(cè)定溶出度的藥物熟悉程度。溶出度系指藥物從片劑或膠囊劑等固體口服制劑,在規(guī)定介質(zhì)中,在一定條件下溶出的速度和程度。它是評(píng)價(jià)藥物制劑質(zhì)量的一個(gè)內(nèi)在指標(biāo),是一種模擬口服
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