《擬草果》（征求意見稿）

1T/GXAQXXXX—2024擬草果本文件界定了擬草果的術(shù)語(yǔ)和定義,規(guī)定了要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本文件適用于擬草果的生產(chǎn)、銷售、鑒定、使用及質(zhì)量分析與控制。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版一部、四部3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1擬草果Amomumparatsao-koS.Q.TongetY.M.姜科植物擬草果（Amomumparatsao-koS.Q.TongetY.M.）的干燥果實(shí)。4要求4.1原料要求應(yīng)無(wú)雜質(zhì)，無(wú)腐爛，無(wú)霉變。4.2性狀要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求4.3顯微要求應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2顯微要求2T/GXAQXXXX—2024色油滴。色素層細(xì)胞為數(shù)列方圓形、多角形或皺縮的細(xì)胞，內(nèi)含棕紅色色素。內(nèi)種皮為1列柵狀石細(xì)4.4理化要求應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3理化指標(biāo)≤14.0%≤8.0%≥7.0%≥0.3%5檢驗(yàn)方法5.1感官檢驗(yàn)隨機(jī)取適量擬草果樣品，置于清潔的白色托盤中，在自然光下觀測(cè)樣品的色澤、組織形態(tài)；在室溫環(huán)境下，測(cè)量果實(shí)直徑，嗅其氣味，品嘗其滋味。5.2顯微檢驗(yàn)取本品粉末適量于載玻片上，滴數(shù)滴水合氯醛溶液浸潤(rùn)后，酒精燈加熱，再滴加適量稀甘油溶液，充分混合，蓋上蓋玻片，置顯微鏡下觀察。5.3理化檢驗(yàn)5.3.1薄層色譜鑒別按附錄A規(guī)定的方法鑒別。5.3.2水分按《中華人民共和國(guó)藥典》（2020年版）（四部通則0832）水分測(cè)定法第二法進(jìn)行測(cè)定。5.3.3總灰分按《中華人民共和國(guó)藥典》（2020年版四部通則2302）灰分測(cè)定法進(jìn)行測(cè)定。5.3.4浸出物按《中華人民共和國(guó)藥典》（2020年版四部通則2201）醇溶性浸出物測(cè)定法進(jìn)行測(cè)定，以乙醇作為溶劑。3T/GXAQXXXX—20245.3.5揮發(fā)油按《中華人民共和國(guó)藥典》（2020年版四部通則2204）揮發(fā)油測(cè)定法甲法進(jìn)行測(cè)定。5.3.6鼠李素、鼠李檸檬素、3,5-二羥基-7,4′-二甲氧基黃酮的含量按附錄B規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1組批以同一原料、同一規(guī)格、同一生產(chǎn)線內(nèi)生產(chǎn)的產(chǎn)品為一組批。6.2抽樣每批產(chǎn)品按生產(chǎn)批次及數(shù)量比例隨機(jī)抽樣，抽樣數(shù)量應(yīng)滿足檢驗(yàn)要求。6.3判定規(guī)則6.3.1全部項(xiàng)目檢驗(yàn)結(jié)果符合本文件要求時(shí)，判定該批次產(chǎn)品合格。6.3.2檢驗(yàn)結(jié)果中有不符合本文件要求時(shí)，允許按有關(guān)規(guī)定復(fù)檢。復(fù)檢結(jié)果符合本文件要求時(shí)，判定該批次產(chǎn)品為合格；復(fù)檢結(jié)果仍有不符合本文件要求時(shí)，判定該批次產(chǎn)品為不合格。7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存7.1標(biāo)志包裝貯運(yùn)圖示標(biāo)志應(yīng)符合GB/T191及國(guó)家有關(guān)規(guī)定。7.2包裝產(chǎn)品包裝材料應(yīng)無(wú)毒無(wú)害無(wú)異味，防透水性好。包裝應(yīng)密封，防潮、防污染。7.3運(yùn)輸運(yùn)輸設(shè)備應(yīng)潔凈衛(wèi)生，不應(yīng)與腐蝕性物品、不清潔物品或散發(fā)強(qiáng)烈氣味及有毒、有害物品混合裝運(yùn)。運(yùn)輸途中應(yīng)防雨、防濕、防潮和防熱。裝卸時(shí)應(yīng)輕拿輕放。7.4貯存產(chǎn)品應(yīng)貯存在干燥、陰涼、清潔、通風(fēng)、無(wú)異味的場(chǎng)所，不應(yīng)日曬、雨淋，不應(yīng)與有毒、有害、有腐蝕性或影響產(chǎn)品質(zhì)量物品混存。4T/GXAQXXXX—2024擬草果的鑒別A.1原理利用各成分對(duì)同一吸附劑吸附能力不同，使在流動(dòng)相（溶劑）流過(guò)固定相（吸附劑）的過(guò)程中，連續(xù)的產(chǎn)生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，從而達(dá)到各成分的互相分離的目的。A.2試劑A.2.1除另有說(shuō)明外，所用試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水的要求。A.2.2甲醇。A.2.3石油醚(60~90℃)。A.2.4乙酸乙酯。A.2.5甲酸。A.2.6鼠李檸檬素對(duì)照品(≥98%）。A.2.7三氯化鋁。A.2.8乙醇。A.3儀器設(shè)備A.3.1分析天平：感量0.01g、0.01mg。A.3.2粉碎機(jī)。A.3.3超聲波發(fā)生器。A.3.4水浴鍋。A.3.5紫外光燈：365nm。A.3.6定量點(diǎn)樣毛細(xì)管：2μl。A.3.7薄層層析硅膠G板。A.3.8薄層色譜展開槽。A.3.9噴霧器。A.4操作步驟A.4.1供試品溶液制備樣品用粉碎機(jī)充分粉碎并攪拌均勻，過(guò)二號(hào)篩，準(zhǔn)確稱取樣品粉末0.5g（精確至0.01g），置于具塞錐形瓶中，加入甲醇30ml，密塞，用超聲波發(fā)生器進(jìn)行超聲處理30min，收集濾液，蒸干后，殘?jiān)尤?ml甲醇（A.2.2）溶解，微孔濾膜濾過(guò)作為供試品溶液。A.4.2對(duì)照品溶液配制稱取鼠李檸檬素（A.2.6）對(duì)照品適量，置于量瓶中，加入甲醇（A.2.2）制成1mg/ml的對(duì)照品溶液。A.4.3展開劑將石油醚（A.2.3）、乙酸乙酯（A.2.4）、甲酸（A.2.5）按體積比3:1:0.15充分混勻，作為展開劑。A.4.4顯色劑取三氯化鋁（A.2.7）與乙醇（A.2.8）溶液按質(zhì)量體積比配制成1％的三氯化鋁乙醇溶液，搖勻，即得。隨配隨用。A.4.5檢識(shí)5T/GXAQXXXX—2024使用點(diǎn)樣毛細(xì)管吸取供試品溶液（A.4.1）、對(duì)照品溶液（A.4.2）各2μl，分別點(diǎn)于同硅膠G薄層板上，以展開劑展開，待展距＞8cm時(shí)，取出，晾干，噴顯色劑（A.4.4），105℃加熱1min，置于365nm紫外光燈下檢視。A.5結(jié)果判定在紫外光燈365nm下，觀察供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，是否顯示相同顏色的熒光斑點(diǎn)。A.6擬草果藥材薄層色譜圖圖A.1擬草果藥材薄層色譜圖6T/GXAQXXXX—2024（資料性）鼠李素、鼠李檸檬素、3,5-二羥基-7,4′-二甲氧基黃酮含量的測(cè)定方法B.1方法原理供試品經(jīng)甲醇提取，提取液濾過(guò)；鼠李素、鼠李檸檬素、3,5-二羥基-7,4′-二甲氧基黃酮對(duì)照品用甲醇溶解，濾過(guò)，采用高效液相色譜法測(cè)定，外標(biāo)法定量。B.2試劑和材料B.2.1除另有說(shuō)明外，所用試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中一級(jí)水的要求。B.2.2甲醇：色譜純。B.2.3乙腈：色譜純。B.2.4磷酸：色譜純。B.2.5鼠李素（CAS：90-19-7，純度≥98。B.2.6鼠李檸檬素（CAS：569-92-6，純度≥98。B.2.73,5-二羥基-7,4′-二甲氧基黃酮（CAS：15486-33-6，純度≥98%)B.2.8混合對(duì)照品溶液：分別取鼠李素、鼠李檸檬素、3,5-二羥基-7,4'-二甲氧基黃酮對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成質(zhì)量濃度分別為0.060、0.204、0.092mg/mL的對(duì)照品儲(chǔ)備液，分別精密吸取對(duì)照品儲(chǔ)備液1.0ml、5ml、2ml至20ml量瓶，加甲醇至刻度，搖勻，0.22μm微孔濾膜濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得鼠李素、鼠李檸檬素、3,5-二羥基-7,4'-二甲氧基黃酮質(zhì)量濃度分別約為30.0、50.0、9.0μg/ml的混合對(duì)照品溶液。B.3儀器設(shè)備B.3.1粉碎機(jī)。B.3.2超聲波發(fā)生器。B.3.3高效液相色譜儀：配備二極管陣列或紫外檢測(cè)器。B.3.4電子分析天平：感量為0.01mg。B.4供試品溶液制備稱取樣品粉末（過(guò)三號(hào)篩）約1.0g，精密稱定，精密加入甲醇50ml，稱定重量，回流提取1h，放冷后，再次稱定重量，使用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用微孔濾膜濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。B.5測(cè)定步驟B.5.1色譜條件應(yīng)符合下列要求：——色譜柱：C18，粒徑5μm，4.6mm×250mm；——流動(dòng)相：乙腈（A）-0.2％磷酸溶液（B0～10min，30%A；10～65min，30%→90%A——流速：1.0ml/min；——檢測(cè)波長(zhǎng)：366nm；——進(jìn)樣量：10μl。B.5.2定量測(cè)定吸取供試品溶液（B.4）和鼠李素、鼠李檸檬素、3,5-二羥基-7,4′-二甲氧基黃酮（B.2.8）混合對(duì)照品溶液各10μl，注入高效液相色譜儀，按照B.5.1規(guī)定的條件進(jìn)行測(cè)定，記錄圖譜。B.6結(jié)果計(jì)算7T/GXAQXXXX—2024分別以鼠李素、鼠李檸檬素、3,5-二羥基-7,4′-二甲氧基黃酮為標(biāo)準(zhǔn)峰，按照式（B.1）計(jì)算各成分As×m×106.As×m×106.式中：X——供試品中成分的含量，單位為百分比(%);Cs——對(duì)照品濃度，單位為微克每毫升(μg/mlAx——待測(cè)成分峰面積；Vx——供試品體積，單位為毫升（mlm——供試品取樣量，單位為克（g）；As——對(duì)照品峰面積。B.7精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試