2024年高考化學(xué)真題模擬題專項匯編-16化學(xué)實驗綜合題含解析

PAGEPAGE43專題16化學(xué)試驗綜合題2024年高考真題2024年高考真題1．（2024年新課標(biāo)Ⅰ）為驗證不同化合價鐵的氧化還原實力，利用下列電池裝置進(jìn)行試驗?；卮鹣铝袉栴}：(1)由FeSO4·7H2O固體配制0.10mol·L?1FeSO4溶液，須要的儀器有藥匙、玻璃棒、_________(從下列圖中選擇，寫出名稱)。(2)電池裝置中，鹽橋連接兩電極電解質(zhì)溶液。鹽橋中陰、陽離子不與溶液中的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，并且電遷移率(u∞)應(yīng)盡可能地相近。依據(jù)下表數(shù)據(jù)，鹽橋中應(yīng)選擇____________作為電解質(zhì)。陽離子u∞×108/(m2·s?1·V?1)陰離子u∞×108/(m2·s?1·V?1)Li+4.074.61Na+5.197.40Ca2+6.59Cl?7.91K+7.628.27(3)電流表顯示電子由鐵電極流向石墨電極?？芍}橋中的陽離子進(jìn)入________電極溶液中。(4)電池反應(yīng)一段時間后，測得鐵電極溶液中c(Fe2+)增加了0.02mol·L?1。石墨電極上未見Fe析出?？芍?，石墨電極溶液中c(Fe2+)=________。(5)依據(jù)(3)、(4)試驗結(jié)果，可知石墨電極的電極反應(yīng)式為_______，鐵電極的電極反應(yīng)式為_______。因此，驗證了Fe2+氧化性小于________，還原性小于________。(6)試驗前須要對鐵電極表面活化。在FeSO4溶液中加入幾滴Fe2(SO4)3溶液，將鐵電極浸泡一段時間，鐵電極表面被刻蝕活化。檢驗活化反應(yīng)完成的方法是_______。【答案】（1）燒杯、量筒、托盤天平（2）KCl（3）石墨（4）0.09mol/L（5）Fe3++e-=Fe2+Fe-2e-=Fe2+Fe3+Fe（6）取活化后溶液少許于試管中，加入KSCN溶液，若溶液不出現(xiàn)血紅色，說明活化反應(yīng)完成【解析】(1)由FeSO4·7H2O固體配制0.10mol·L-1FeSO4溶液的步驟為計算、稱量、溶解并冷卻至室溫、移液、洗滌、定容、搖勻、裝瓶、貼標(biāo)簽，由FeSO4·7H2O固體配制0.10mol·L-1FeSO4溶液須要的儀器有藥匙、托盤天平、合適的量筒、燒杯、玻璃棒、合適的容量瓶、膠頭滴管，故答案為：燒杯、量筒、托盤天平。(2)Fe2+、Fe3+能與反應(yīng)，Ca2+能與反應(yīng)，F(xiàn)eSO4、Fe2(SO4)3都屬于強(qiáng)酸弱堿鹽，水溶液呈酸性，酸性條件下能與Fe2+反應(yīng)，依據(jù)題意“鹽橋中陰、陽離子不與溶液中的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)”，鹽橋中陰離子不行以選擇、，陽離子不行以選擇Ca2+，另鹽橋中陰、陽離子的遷移率（u∞）應(yīng)盡可能地相近，依據(jù)表中數(shù)據(jù)，鹽橋中應(yīng)選擇KCl作為電解質(zhì)，故答案為：KCl。(3)電流表顯示電子由鐵電極流向石墨電極，則鐵電極為負(fù)極，石墨電極為正極，鹽橋中陽離子向正極移動，則鹽橋中的陽離子進(jìn)入石墨電極溶液中，故答案為：石墨。(4)依據(jù)(3)的分析，鐵電極的電極反應(yīng)式為Fe-2e-=Fe2+，石墨電極上未見Fe析出，石墨電極的電極反應(yīng)式為Fe3++e-=Fe2+，電池反應(yīng)一段時間后，測得鐵電極溶液中c（Fe2+）增加了0.02mol/L，依據(jù)得失電子守恒，石墨電極溶液中c（Fe2+）增加0.04mol/L，石墨電極溶液中c（Fe2+）=0.05mol/L+0.04mol/L=0.09mol/L，故答案為：0.09mol/L。(5)依據(jù)(3)、(4)試驗結(jié)果，可知石墨電極的電極反應(yīng)式為Fe3++e-=Fe2+，鐵電極的電極反應(yīng)式為Fe-2e-=Fe2+；電池總反應(yīng)為Fe+2Fe3+=3Fe2+，依據(jù)同一反應(yīng)中，氧化劑的氧化性強(qiáng)于氧化產(chǎn)物、還原劑的還原性強(qiáng)于還原產(chǎn)物，則驗證了Fe2+氧化性小于Fe3+，還原性小于Fe，故答案為：Fe3++e-=Fe2+，F(xiàn)e-2e-=Fe2+，F(xiàn)e3+，F(xiàn)e。(6)在FeSO4溶液中加入幾滴Fe2(SO4)3溶液，將鐵電極浸泡一段時間，鐵電極表面被刻蝕活化，發(fā)生的反應(yīng)為Fe+Fe2(SO4)3=3FeSO4，要檢驗活化反應(yīng)完成，只要檢驗溶液中不含F(xiàn)e3+即可，檢驗活化反應(yīng)完成的方法是：取活化后溶液少許于試管中，加入KSCN溶液，若溶液不出現(xiàn)血紅色，說明活化反應(yīng)完成，故答案為：取活化后溶液少許于試管中，加入KSCN溶液，若溶液不變紅，說明活化反應(yīng)完成。2．（2024年新課標(biāo)Ⅱ）苯甲酸可用作食品防腐劑。試驗室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡示如下：+KMnO4→+MnO2+HCl→+KCl名稱相對分子質(zhì)量熔點/℃沸點/℃密度/(g·mL?1)溶解性甲苯92?95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右起先升華)248——微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水試驗步驟：

(1)在裝有溫度計、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀，漸漸開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。(2)停止加熱，接著攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口漸漸加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g。(3)純度測定：稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L?1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液?；卮鹣铝袉栴}：(1)依據(jù)上述試驗藥品的用量，三頸燒瓶的最相宜規(guī)格為______(填標(biāo)號)。A．100mLB．250mLC．500mLD．1000mL(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用______冷凝管(填“直形”或“球形”)，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可推斷反應(yīng)已完成，其推斷理由是______。(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是___________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理__________。(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是_______。(5)干燥苯甲酸晶體時，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是_______。(6)本試驗制備的苯甲酸的純度為_______；據(jù)此估算本試驗中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于_______(填標(biāo)號)。A．70%B．60%C．50%D．40%(7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中__________的方法提純?！敬鸢浮浚?）B（2）球形無油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化（3）除去過量的高錳酸鉀，避開在用鹽酸酸化時，產(chǎn)生氯氣2+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O（4）MnO2（5）苯甲酸升華而損失（6）86.0％C（7）重結(jié)晶【解析】【分析】甲苯用高錳酸鉀氧化時生成苯甲酸鉀和二氧化錳，為增加冷凝效果，在反應(yīng)裝置中選用球形冷凝管，加熱回流，當(dāng)回流液中不再出現(xiàn)油珠時，說明反應(yīng)已經(jīng)完成，加入適量的飽和亞硫酸氫鈉溶液除去過量的高錳酸鉀，用鹽酸酸化得苯甲酸，過濾、干燥、洗滌得粗產(chǎn)品；用KOH溶液滴定，測定粗產(chǎn)品的純度?！驹斀狻浚?）加熱液體，所盛液體的體積不超過三頸燒瓶的一半，三頸燒瓶中已經(jīng)加入100m的水，1.5mL甲苯，4.8g高錳酸鉀，應(yīng)選用250mL的三頸燒瓶，故答案為：B；（2）為增加冷凝效果，在反應(yīng)裝置中宜選用球形冷凝管，當(dāng)回流液中不再出現(xiàn)油珠時，說明反應(yīng)已經(jīng)完成，因為：沒有油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)完全被氧化；（3）高錳酸鉀具有強(qiáng)氧化性，能將Cl-氧化。加入適量的飽和亞硫酸氫鈉溶液是為了除去過量的高錳酸鉀，避開在用鹽酸酸化時，產(chǎn)生氯氣；該步驟亦可用草酸處理，生成二氧化碳和錳鹽，離子方程式為：5H2C2O4＋2MnO4－＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O；（4）由信息甲苯用高錳酸鉀氧化時生成苯甲酸鉀和二氧化錳，“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是：MnO2；（5）苯甲酸100℃時易升華，干燥苯甲酸時，若溫度過高，苯甲酸升華而損失；（6）由關(guān)系式C6H5COOH～KOH得，苯甲酸的純度為：×100%=86.0%；1.5mL甲苯理論上可得到苯甲酸的質(zhì)量：=1.72g，產(chǎn)品的產(chǎn)率為×100%=50%；（7）提純苯甲酸可用重結(jié)晶的方法。3．（2024年新課標(biāo)Ⅲ）氯可形成多種含氧酸鹽，廣泛應(yīng)用于殺菌、消毒及化工領(lǐng)域。試驗室中利用下圖裝置(部分裝置省略)制備KClO3和NaClO，探究其氧化還原性質(zhì)?；卮鹣铝袉栴}：(1)盛放MnO2粉末的儀器名稱是________，a中的試劑為________。(2)b中采納的加熱方式是_________，c中化學(xué)反應(yīng)的離子方程式是________________，采納冰水浴冷卻的目的是____________。(3)d的作用是________，可選用試劑________(填標(biāo)號)。A．Na2SB．NaClC．Ca(OH)2D．H2SO4(4)反應(yīng)結(jié)束后，取出b中試管，經(jīng)冷卻結(jié)晶，________，__________，干燥，得到KClO3晶體。(5)取少量KClO3和NaClO溶液分別置于1號和2號試管中，滴加中性KI溶液。1號試管溶液顏色不變。2號試管溶液變?yōu)樽厣尤隒Cl4振蕩，靜置后CCl4層顯____色?？芍摋l件下KClO3的氧化實力____NaClO(填“大于”或“小于")。【答案】（1）圓底燒瓶飽和食鹽水（2）水浴加熱Cl2+2OH?=ClO?+Cl?+H2O避開生成NaClO3（3）汲取尾氣(Cl2)AC（4）過濾少量(冷)水洗滌（5）紫小于【解析】【分析】本試驗?zāi)康氖侵苽銴ClO3和NaClO，并探究其氧化還原性質(zhì)；首先利用濃鹽酸和MnO2粉末共熱制取氯氣，生成的氯氣中混有HCl氣體，可在裝置a中盛放飽和食鹽水中將HCl氣體除去；之后氯氣與KOH溶液在水浴加熱的條件發(fā)生反應(yīng)制備KClO3，再與NaOH溶液在冰水浴中反應(yīng)制備NaClO；氯氣有毒會污染空氣，所以須要d裝置汲取未反應(yīng)的氯氣?！驹斀狻?1)依據(jù)盛放MnO2粉末的儀器結(jié)構(gòu)可知該儀器為圓底燒瓶；a中盛放飽和食鹽水除去氯氣中混有的HCl氣體；(2)依據(jù)裝置圖可知盛有KOH溶液的試管放在盛有水的大燒杯中加熱，該加熱方式為水浴加熱；c中氯氣在NaOH溶液中發(fā)生歧化反應(yīng)生成氯化鈉和次氯酸鈉，結(jié)合元素守恒可得離子方程式為Cl2+2OHˉ=ClOˉ+Clˉ+H2O；依據(jù)氯氣與KOH溶液的反應(yīng)可知，加熱條件下氯氣可以和強(qiáng)堿溶液反應(yīng)生成氯酸鹽，所以冰水浴的目的是避開生成NaClO3；(3)氯氣有毒，所以d裝置的作用是汲取尾氣(Cl2)；A．Na2S可以將氯氣還原成氯離子，可以汲取氯氣，故A可選；B．氯氣在NaCl溶液中溶解度很小，無法汲取氯氣，故B不行選；C．氯氣可以Ca(OH)2或濁液反應(yīng)生成氯化鈣和次氯酸鈣，故C可選；D．氯氣與硫酸不反應(yīng)，且硫酸溶液中存在大量氫離子會降低氯氣的溶解度，故D不行選；綜上所述可選用試劑AC；(4)b中試管為KClO3和KCl的混合溶液，KClO3的溶解度受溫度影響更大，所以將試管b中混合溶液冷卻結(jié)晶、過濾、少量(冷)水洗滌、干燥，得到KClO3晶體；(5)1號試管溶液顏色不變，2號試管溶液變?yōu)樽厣?，說明1號試管中氯酸鉀沒有將碘離子氧化，2號試管中次氯酸鈉將碘離子氧化成碘單質(zhì)，即該條件下KClO3的氧化實力小于NaClO；碘單質(zhì)更易溶于CCl4，所以加入CCl4振蕩，靜置后CCl4層顯紫色。4．（2024年江蘇卷）羥基乙酸鈉易溶于熱水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有機(jī)溶劑。制備少量羥基乙酸鈉的反應(yīng)為試驗步驟如下：步驟1：如圖所示裝置的反應(yīng)瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，攪拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃接著攪拌反應(yīng)2小時，反應(yīng)過程中限制pH約為9。步驟2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量熱水，趁熱過濾。濾液冷卻至15℃，過濾得粗產(chǎn)品。步驟3：粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，分別掉活性炭。步驟4：將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中，冷卻至15℃以下，結(jié)晶、過濾、干燥，得羥基乙酸鈉。(1)步驟1中，如圖所示的裝置中儀器A的名稱是___________；逐步加入NaOH溶液的目的是____________。(2)步驟2中，蒸餾燒瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是_______________。(3)步驟3中，粗產(chǎn)品溶解于過量水會導(dǎo)致產(chǎn)率__________(填“增大”或“減小”)；去除活性炭的操作名稱是_______________。(4)步驟4中，將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中的目的是_______________?！敬鸢浮浚?）(回流)冷凝管防止升溫太快、限制反應(yīng)體系pH（2）防止暴沸（3）減小趁熱過濾（4）提高羥基乙酸鈉的析出量(產(chǎn)率)【解析】【分析】制備少量羥基乙酸鈉的反應(yīng)為，依據(jù)羥基乙酸鈉易溶于熱水，粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，分別掉活性炭，趁熱過濾，依據(jù)羥基乙酸鈉不溶于醇，將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中，冷卻至15℃以下，結(jié)晶、過濾、干燥，得羥基乙酸鈉。【詳解】(1)依據(jù)圖中儀器得出儀器A的名稱為冷凝管，依據(jù)題中信息可知制備羥基乙酸鈉的反應(yīng)為放熱反應(yīng)，逐步加入NaOH溶液的目的是防止升溫太快，同時限制反應(yīng)體系的pH；故答案為：(回流)冷凝管；防止升溫太快，限制反應(yīng)體系的pH。(2步驟2中燒瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是防止暴沸；故答案為：防止暴沸。(3)粗產(chǎn)品溶于過量水，導(dǎo)致在水中溶解過多，得到的產(chǎn)物削減，因此導(dǎo)致產(chǎn)率減??；由于產(chǎn)品易溶于熱水，微溶于冷水，因此去除活性炭的操作名稱是趁熱過濾；故答案為：削減；趁熱過濾。(4)依據(jù)信息，產(chǎn)品不溶于乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑中，因此步驟4中，將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中的目的是降低產(chǎn)品的溶解度，提高羥基乙酸鈉的析出量(產(chǎn)量)；故答案為：提高羥基乙酸鈉的析出量(產(chǎn)量)。5．（2024年山東新高考）某同學(xué)利用Cl2氧化K2MnO4制備KMnO4的裝置如下圖所示(夾持裝置略)：已知：錳酸鉀(K2MnO4)在濃強(qiáng)堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時易發(fā)生反應(yīng)：回答下列問題：(1)裝置A中a的作用是______________；裝置C中的試劑為________________；裝置A中制備Cl2的化學(xué)方程為______________。(2)上述裝置存在一處缺陷，會導(dǎo)致KMnO4產(chǎn)率降低，改進(jìn)的方法是________________。(3)KMnO4常作氧化還原滴定的氧化劑，滴定時應(yīng)將KMnO4溶液加入___________(填“酸式”或“堿式”)滴定管中；在規(guī)格為50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始讀數(shù)為15.00mL，此時滴定管中KMnO4溶液的實際體積為______________(填標(biāo)號)。A．15.00mLB．35.00mLC．大于35.00mLD．小于15.00m1(4)某FeC2O4﹒2H2O樣品中可能含有的雜質(zhì)為Fe2(C2O4)3、H2C2O4﹒2H2O，采納KMnO4滴定法測定該樣品的組成，試驗步驟如下:Ⅰ.取mg樣品于錐形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加熱至75℃。用cmol﹒L-1的KMnO4溶液趁熱滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。Ⅱ.向上述溶液中加入適量還原劑將Fe3+完全還原為Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃接著用KMnO4溶液滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。樣品中所含的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為_________________。下列關(guān)于樣品組成分析的說法，正確的是__________(填標(biāo)號)。A．時，樣品中肯定不含雜質(zhì)B．越大，樣品中含量肯定越高C．若步驟I中滴入KMnO4溶液不足，則測得樣品中Fe元素含量偏低D．若所用KMnO4溶液實際濃度偏低，則測得樣品中Fe元素含量偏高【答案】（1）平衡氣壓，使?jié)恹}酸順當(dāng)?shù)蜗翹aOH溶液（2）在裝置A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶（3）酸式C（4）BD【解析】【分析】漂白粉的有效成分Ca(ClO)2具有強(qiáng)氧化性，和濃鹽酸在A中發(fā)生歸中反應(yīng)產(chǎn)生Cl2，Cl2和K2MnO4在B中反應(yīng)產(chǎn)生KMnO4，反應(yīng)不完的Cl2用C汲取，據(jù)此解答?！驹斀狻?1)裝置A為恒壓分液漏斗，它的作用是平衡氣壓，使?jié)恹}酸順當(dāng)?shù)蜗拢珻的作用是汲取反應(yīng)不完的Cl2，可用NaOH溶液汲取，Ca(ClO)2和濃鹽酸在A中發(fā)生歸中反應(yīng)產(chǎn)生Cl2，反應(yīng)的化學(xué)方程式為Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O；(2)錳酸鉀在濃強(qiáng)堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時易發(fā)生3MnO42-+2H2O=2MnO4-+MnO2↓+4OH-，一部分MnO42-轉(zhuǎn)化為了MnO2，導(dǎo)致最終KMnO4的產(chǎn)率低，而濃鹽酸易揮發(fā)，干脆導(dǎo)致B中NaOH溶液的濃度減小，故改進(jìn)措施是在裝置A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶汲取揮發(fā)出來的HCl；(3)高錳酸鉀有強(qiáng)氧化性，強(qiáng)氧化性溶液加入酸式滴定管，滴定管的“0”刻度在上，規(guī)格為50.00mL的滴定管中實際的體積大于(50.00-15.00)mL，即大于35.00mL；(4)設(shè)FeC2O4·2H2O的物質(zhì)的量為xmol，F(xiàn)e2(C2O4)3的物質(zhì)的量為ymol，H2C2O4·2H2O的物質(zhì)的量為zmol，步驟I中草酸根和Fe2+均被氧化，結(jié)合得失電子守恒有：2KMnO4~5H2C2O4(C2O42-)，KMnO4~5Fe2+，所以，步驟II中Fe2+被氧化，由KMnO4~5Fe2+可知，，聯(lián)立二個方程解得：z=2.5(cV1-3V2)×10-3，所以H2C2O4·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)==。關(guān)于樣品組成分析如下：A．時，H2C2O4·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)==0，樣品中不含H2C2O4·2H2O，由和可知，y≠0，樣品中含F(xiàn)e2(C2O4)3雜質(zhì)，A錯誤；B．越大，由H2C2O4·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式可知，其含量肯定越大，B正確；C．Fe元素的物質(zhì)的量=，若步驟I中KMnO4溶液不足，則步驟I中有一部分Fe2+沒有被氧化，不影響V2的大小，則不變，則對于測得Fe元素的含量無影響，C錯誤；D．結(jié)合C可知：若KMnO4溶液濃度偏低，則消耗KMnO4溶液的體積V1、V2均偏大，F(xiàn)e元素的物質(zhì)的量偏大，則測得樣品中Fe元素含量偏高，D正確。6．（2024年7月浙江選考）硫代硫酸鈉在紡織業(yè)等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。某愛好小組用下圖裝置制備。合成反應(yīng)：滴定反應(yīng)：已知：易溶于水，難溶于乙醇，起先失結(jié)晶水。試驗步驟：Ⅰ.制備：裝置A制備的經(jīng)過單向閥通入裝置C中的混合溶液，加熱、攪拌，至溶液約為7時，停止通入氣體，得產(chǎn)品混合溶液。Ⅱ.產(chǎn)品分別提純：產(chǎn)品混合溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾洗滌、干燥，得到產(chǎn)品。Ⅲ.產(chǎn)品純度測定：以淀粉作指示劑，用產(chǎn)品配制的溶液滴定碘標(biāo)準(zhǔn)溶液至滴定終點，計算含量。請回答：(1)步驟Ⅰ:單向閥的作用是______；裝置C中的反應(yīng)混合溶液過高或過低將導(dǎo)致產(chǎn)率降低，緣由是_______。(2)步驟Ⅱ:下列說法正確的是_____。A快速蒸發(fā)溶液中水分，可得較大晶體顆粒B蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)品晶膜時，停止加熱C冷卻結(jié)晶后的固液混合物中加入乙醇可提高產(chǎn)率D可選用冷的溶液作洗滌劑(3)步驟Ⅲ①滴定前，有關(guān)滴定管的正確操作為(選出正確操作并按序排列)：檢漏→蒸餾水洗滌→（______）→（______）→（______）→（______）→（______）→起先滴定。A烘干B裝入滴定液至零刻度以上C調(diào)整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D用洗耳球吹出潤洗液E解除氣泡F用滴定液潤洗2至3次G記錄起始讀數(shù)②裝標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的碘量瓶(帶瓶塞的錐形瓶)在滴定前應(yīng)蓋上瓶塞，目的是______。③滴定法測得產(chǎn)品中含量為，則產(chǎn)品中可能混有的物質(zhì)是________?！敬鸢浮浚?）防止倒吸過高，、反應(yīng)不充分；過低，導(dǎo)致轉(zhuǎn)化為S和（2）BC（3）①FBECG

②防止碘揮發(fā)損失③、失去部分結(jié)晶水的【解析】【分析】本試驗的目的是制備Na2S2O3·5H2O，首先裝置A中利用濃硫酸和亞硫酸鈉固體反應(yīng)生成二氧化硫，將SO2通入裝置C中的混合溶液，加熱攪拌，發(fā)生題目所給合成反應(yīng)，運(yùn)用單向閥可以防止倒吸；為了使Na2CO3、Na2S充分反應(yīng)，同時又不因酸性過強(qiáng)使Na2S2O3發(fā)生歧化反應(yīng)，至溶液pH約為7時，停止通入SO2氣體，得到產(chǎn)品的混合溶液；之后經(jīng)蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品，已知Na2S2O3·5H2O難溶于乙醇，冷卻結(jié)晶后可以加入適量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶體。【詳解】(1)SO2會與裝置C中混合溶液發(fā)生反應(yīng)，且導(dǎo)管進(jìn)入液面以下，須要防倒吸的裝置，單向閥可以防止發(fā)生倒吸；Na2CO3、Na2S水解都會使溶液顯堿性，所以pH過高，說明Na2CO3、Na2S反應(yīng)不充分；而pH過低，又會導(dǎo)致Na2S2O3發(fā)生歧化反應(yīng)轉(zhuǎn)化為S和SO2，所以pH過高或過低都會導(dǎo)致產(chǎn)率降低；(2)A．蒸發(fā)結(jié)晶時，快速蒸發(fā)溶液中的水分，可以得到較小的晶體顆粒，故A錯誤；B．為防止固體飛濺，蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜時，停止加熱，故B正確；C．Na2S2O3·5H2O難溶于乙醇，所以冷卻結(jié)晶后的固液混合物中可以加入適量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶體，提高產(chǎn)率，故C正確；D．用碳酸鈉溶液洗滌會使晶體表面附著碳酸鈉雜質(zhì)，Na2S2O3·5H2O難溶于乙醇，可以用乙醇作洗滌劑，故D錯誤；綜上所述選BC；(3)①滴定前應(yīng)檢查滴定管是否漏液，之后用蒸餾水洗滌滴定管，為防止稀釋滴定液使測定結(jié)果不精確，需用滴定液潤洗2至3次，之后裝入滴定液至零刻度以上，解除裝置中的氣泡，然后調(diào)整滴定液液面至零刻度或零刻度以下，并記錄起始讀數(shù)，起先滴定，所以正確的操作和依次為：撿漏→蒸餾水洗滌→F→B→E→C→G→起先滴定；②碘簡單揮發(fā)，所以裝標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的碘量瓶在滴定前應(yīng)蓋上瓶塞，防止碘揮發(fā)損失；③測定的產(chǎn)品中Na2S2O3·5H2O含量大于100%，說明產(chǎn)品中混有失去部分結(jié)晶水的Na2S2O3·5H2O。7．（2024年天津卷）為測定CuSO4溶液的濃度，甲、乙兩同學(xué)設(shè)計了兩個方案。回答下列問題：Ⅰ.甲方案試驗原理：試驗步驟：(1)推斷沉淀完全的操作為____________。(2)步驟②推斷沉淀是否洗凈所選用的試劑為_____________。(3)步驟③灼燒時盛裝樣品的儀器名稱為__________。(4)固體質(zhì)量為wg，則c(CuSO4)=________mol?L-1。(5)若步驟①從燒杯中轉(zhuǎn)移沉淀時未洗滌燒杯，則測得c(CuSO4)_________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。Ⅱ.乙方案試驗原理：，試驗步驟:①按右圖安裝裝置(夾持儀器略去)②……③在儀器A、B、C、D、E…中加入圖示的試劑④調(diào)整D、E中兩液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，讀數(shù)并記錄。⑤將CuSO4溶液滴入A中攪拌，反應(yīng)完成后，再滴加稀硫酸至體系不再有氣體產(chǎn)生⑥待體系復(fù)原到室溫，移動E管，保持D、E中兩液面相平，讀數(shù)并記錄⑦處理數(shù)據(jù)(6)步驟②為___________。(7)步驟⑥需保證體系復(fù)原到室溫的緣由是________(填序號)。A．反應(yīng)熱受溫度影響B(tài)．氣體密度受溫度影響C．反應(yīng)速率受溫度影響(8)Zn粉質(zhì)量為ag，若測得H2體積為bmL，已知試驗條件下，則c(CuSO4)______mol?L-1(列出計算表達(dá)式)。(9)若步驟⑥E管液面高于D管，未調(diào)液面即讀數(shù)，則測得c(CuSO4)________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。(10)是否能用同樣的裝置和方法測定MgSO4溶液的濃度：_________(填“是”或“否”)?！敬鸢浮浚?）向上層清液中接著滴加BaCl2溶液，無白色沉淀生成，則沉淀完全（2）AgNO3溶液（3）坩堝（4）（5）偏低（6）檢查裝置氣密性（7）b（8）（9）偏高（10）否【解析】【分析】甲方案是利用溶液中的硫酸銅與氯化鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀，經(jīng)灼燒、洗滌、稱重后得到的固體是硫酸鋇，利用硫酸根守恒，計算出硫酸銅的物質(zhì)的量，從而計算出濃度；乙方案是利用鋅與稀硫酸反應(yīng)釋放出氫氣的體積，換算成質(zhì)量，計算出與稀硫酸反應(yīng)的鋅的物質(zhì)的量，再利用鋅的總的物質(zhì)的量減去與酸反應(yīng)的鋅的物質(zhì)的量，得到與硫酸銅反應(yīng)的鋅的物質(zhì)的量，依據(jù)鋅和硫酸銅的物質(zhì)的量關(guān)系，計算出硫酸銅的物質(zhì)的量，依據(jù)得到硫酸銅的濃度，據(jù)此分析?！驹斀狻竣瘢?1)硫酸根離子的檢驗是滴加氯化鋇溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，證明溶液中含有硫酸根離子，故推斷沉淀完全的操作向上層清液中接著滴加BaCl2溶液，無白色沉淀生成，則沉淀完全；(2)步驟②推斷沉淀是否洗凈所選用的試劑為AgNO3溶液，硫酸鋇沉淀中可能附著有氯化鋇，為了證明還有沒氯離子，須要加入硝酸銀溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，證明沒有洗凈；(3)步驟③灼燒時盛裝樣品的儀器為坩堝；(4)固體質(zhì)量為wg，為硫酸鋇的質(zhì)量，硫酸鋇的物質(zhì)的量為n=，依據(jù)硫酸根守恒可知，CuSO4~BaSO4，則c(CuSO4)===mol?L-1；(5)若步驟①從燒杯中轉(zhuǎn)移沉淀時未洗滌燒杯，會使固體的質(zhì)量偏小，物質(zhì)的量偏小，依據(jù)可知，則測得c(CuSO4)偏低；Ⅱ．(6)加入藥品之前需檢查裝置的氣密性；步驟②為檢查裝置氣密性；(7)氣體的體積受溫度和壓強(qiáng)的影響較大，氣體的質(zhì)量不隨溫度和壓強(qiáng)的變更而變更，密度也受溫度和壓強(qiáng)的影響，步驟⑥需保證體系復(fù)原到室溫的緣由是氣體密度受溫度影響；反應(yīng)熱不受溫度的影響，只與反應(yīng)物和生成物自身的能量有關(guān)，不隨溫度壓強(qiáng)而變更；反應(yīng)速率受溫度影響，溫度越高，反應(yīng)速率越快，步驟⑥需保證體系復(fù)原到室溫與反應(yīng)速率無關(guān)；(8)Zn粉質(zhì)量為ag，若測得H2體積為bmL，已知試驗條件下，氫氣的質(zhì)量=，利用氫氣的質(zhì)量得到氫氣的物質(zhì)的量n=，依據(jù)，與酸反應(yīng)的鋅的物質(zhì)的量為，鋅的總物質(zhì)的量為，與硫酸銅反應(yīng)的鋅的物質(zhì)的量為，依據(jù)，則c(CuSO4)=；(9)若步驟⑥E管液面高于D管，未調(diào)液面即讀數(shù)，得到氫氣的體積偏小，與硫酸反應(yīng)的鋅的質(zhì)量偏小，與硫酸銅反應(yīng)的鋅的質(zhì)量偏大，則測得c(CuSO4)偏高；(10)不能用同樣的裝置和方法測定MgSO4溶液的濃度，硫酸鎂不和鋅發(fā)生置換反應(yīng)。2025屆高考模擬試題2025屆高考模擬試題8．（2025屆廣東省深圳市高三第一次調(diào)研）堿式氯化銅為綠色或墨綠色結(jié)晶性粉末，難溶于水，溶于稀酸和氨水，在空氣中非常穩(wěn)定。Ⅰ.模擬制備堿式氯化銅。向溶液中通入和，調(diào)整pH至5.0~5.5，限制反應(yīng)溫度于70~80℃，試驗裝置如圖所示(部分夾持裝置已省略)。（1）儀器X的名稱是________，其主要作用有導(dǎo)氣、________。（2）試驗室利用裝置A制，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為________。（3）反應(yīng)過程中，在三頸燒瓶內(nèi)除視察到溶液藍(lán)綠色褪去，還可能視察到的現(xiàn)象是________、________、________。（4）若體系過高會導(dǎo)致堿式氯化銅的產(chǎn)量_______(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。（5）反應(yīng)結(jié)束后，將三頸瓶中的混合物過濾，從濾液中還可以獲得的副產(chǎn)品是________(填化學(xué)式)，經(jīng)提純得產(chǎn)品無水堿式氯化銅。Ⅱ.無水堿式氯化銅組成的測定。稱取產(chǎn)品，加硝酸溶解，并加水定容至200mL，得到待測液。（6）銅的測定：取20.00mL測液，經(jīng)測定，濃為。則稱取的樣品中________mol。（7）采納沉淀滴定法測定氯：用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的，試驗如圖：①滴定時，應(yīng)選用下列哪種物質(zhì)作為指示劑________(填標(biāo)號)。A．B．C．②重復(fù)試驗操作三次，消耗溶液的體積平均為10.00mL。則稱取的樣品中______mol。（8）依據(jù)上述試驗結(jié)果可推知無水堿式氯化銅的化學(xué)式為________?！敬鸢浮浚?）球形干燥管防倒吸（2）（3）溶液中有大量墨綠色固體產(chǎn)生三頸燒瓶中有白煙干燥管中有液體上升后下降的現(xiàn)象（4）偏低（5）（6）0.04000或0.04（7）①B②0.02000或0.02（8）【解析】（1）儀器X的名稱是球形干燥管，其主要作用有導(dǎo)氣、防止倒吸；（2）試驗室制取氨氣的化學(xué)方程式為；（3）在三頸燒瓶內(nèi)，氯化銅，氨氣和氯化氫氣體反應(yīng)制取堿式氯化銅，堿式氯化銅為綠色或墨綠色結(jié)晶性粉末，難溶于水，故試驗現(xiàn)象為：①溶液中有大量墨綠色固體產(chǎn)生；由于通入的氯化氫氣體和氨氣相遇產(chǎn)生氯化銨，故試驗現(xiàn)象②三頸燒瓶中有白煙生成；干燥管中充溢了氨氣和氯化氫氣體，反應(yīng)后氣體的壓強(qiáng)快速減小，故試驗現(xiàn)象③干燥管中有液體上升后下降的現(xiàn)象；（4）若過高，會導(dǎo)致氨水濃度增大，會使堿式氯化銅有損耗，故導(dǎo)致堿式氯化銅的產(chǎn)量偏低；（5）該反應(yīng)為氯化銅，氨氣和氯化氫反應(yīng)，氨氣會和氯化氫反應(yīng)生成氯化銨，作為副產(chǎn)物；（6）20.00mL待測液，濃為，則銅離子的物質(zhì)的量為0.2mol/L×0.02L=0.004mol，由于稱取的樣品中是20ml溶液的10倍，所得銅離子的物質(zhì)的量也是20mL溶液的10倍，樣品中所含銅離子的物質(zhì)的量為0.004mol×10=0.04000mol或0.04mol；（7）①用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的，到達(dá)滴定終點，用三價鐵離子檢驗硫氰根離子，可以運(yùn)用硝酸鐵，不能運(yùn)用氯化鐵，由于氯化鐵會和硝酸銀反應(yīng)生成氯化銀沉淀，影響滴定終點的推斷；②10.00mL0.1mol/L的的物質(zhì)的量等于0.1mol/L×0.01L=0.001mol，由~可知，未反應(yīng)的硝酸銀的物質(zhì)的量等于0.001mol，共加入30mL0.1mol/L的的硝酸銀，則與氯離子反應(yīng)的硝酸銀的物質(zhì)的量等于0.03L×0.1mol/L-0.001mol=0.002mol，Cl-~Ag+，n(Cl-)=0.002mol，樣品配成的是200mL溶液，滴定只取了20mL，樣品中的氯離子是0.002mol×10=0.02mol；（8）測定無水堿式氯化銅組成時，稱取產(chǎn)品，已知銅離子的物質(zhì)的量為0.04mol，氯離子的物質(zhì)的量為0.02mol，假設(shè)無水堿式氯化銅的化學(xué)式為，可知無水堿式氯化銅的物質(zhì)的量為0.02mol，摩爾質(zhì)量為=214.5g/mol，64×2g/mol+17xg/mol+35.5g/mol=214.5g/mol，解得x=3，故無水堿式氯化銅的化學(xué)式為。9．（2025屆廣東省佛山市質(zhì)檢）DCCNa(二氯異氰尿酸鈉)固體是一種高效、平安的消毒劑。20℃以上易溶于水。(CNO)3H3(氰尿酸)為三元弱酸。I.制備DCCA(二氯異氰尿酸)裝置如圖。主要反應(yīng)有：堿溶(CNO)3H3+2NaOH=(CNO)3Na2H+2H2O△H<0氯化(CNO)3Na2H+2Cl2=(CNO)3Cl2H+2NaCl?H<0回答下列問題：（1）裝置C中的溶液是______________，作用為______________。（2）裝置A中反應(yīng)的離子方程式為_______________。（3）裝置B用冰水浴的緣由是__________，堿溶時若氫氧化鈉過量，(CNO)3Na2H中可能混有的雜質(zhì)是__________。Ⅱ.制備DCCNa（4）步驟II中過濾洗鹽”洗去的鹽是__________________。（5）“中和”反應(yīng)的化學(xué)方程式為_________________。（6）氧元素含量的測定：稱取0.1000gDCNa樣品，加入肯定量醋酸溶液溶解，樣品中的氯元素全邵轉(zhuǎn)化成HClO，再加入足量的KI溶液，用淀粉作指示劑，用01000mol·L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的碘，消耗VmL.已知：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-，樣品中氯元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=__________%【答案】（1）氫氧化鈉溶液汲取多余氯氣，防止污染空氣（2）（3）該反應(yīng)放熱，冰水浴可降溫促進(jìn)反應(yīng)向正反應(yīng)方向進(jìn)行，同時降低產(chǎn)品溶解度(CNO)3Na3（4）NaCl（5）（6）1.775V【解析】由圖中裝置和試驗藥品可知，A裝置為氯氣發(fā)生裝置，B裝置發(fā)生氯化反應(yīng)生成DCCA，C裝置用于尾氣處理，汲取多余的氯氣。利用DCCA生產(chǎn)DCCNa先將B中產(chǎn)物主要成分為DCCA和NaCl的混合物進(jìn)行過濾洗鹽，得到DCCA，DCCA與氫氧化鈉反應(yīng)得到DCCNa，再經(jīng)過冷卻結(jié)晶，過濾干燥得到產(chǎn)品DCCNa，以此分析。（1）由上述分析可知C裝置用于尾氣處理，汲取多余的氯氣，防止污染空氣，試劑為氫氧化鈉溶液，故答案為：氫氧化鈉溶液；汲取多余氯氣，防止污染空氣；（2）A裝置為氯氣發(fā)生裝置離子反應(yīng)為：，故答案為：；（3）由已知反應(yīng)可知裝置B中反應(yīng)，該反應(yīng)放熱，冰水浴可降溫促進(jìn)反應(yīng)向正反應(yīng)方向進(jìn)行，同時降低溫度可降低產(chǎn)品溶解度；(CNO)3H3(氰尿酸)為三元弱酸，則堿溶時若氫氧化鈉過量，則會生成產(chǎn)物(CNO)3Na3，故答案為：該反應(yīng)放熱，冰水浴可降溫促進(jìn)反應(yīng)向正反應(yīng)方向進(jìn)行，同時降低產(chǎn)品溶解度；(CNO)3Na3；（4）B中產(chǎn)物主要成分為DCCA和NaCl的混合物，則過濾洗鹽洗去的鹽是NaCl，故答案為：NaCl；（5）DCCA與氫氧化鈉反應(yīng)得到DCCNa化學(xué)方程式為：，故答案為：；（6）DCCNa樣品，加入肯定量醋酸溶液溶解，樣品中的氯元素全邵轉(zhuǎn)化成HClO，再加入足量的KI溶液，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的碘，則關(guān)系式為：，則氯原子的物質(zhì)的量，則樣品中氯元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為，故答案為：1.775V。10．（2025屆廣東省茂名市高三二模）二甲基砜是合成人體膠原蛋白的必要物質(zhì)。試驗室用二甲基硫醚為原料合成二甲基砜的新方法為：反應(yīng)i：(CH3)2S+H2O2→(CH3)2SO+H2O反應(yīng)ii：。二甲基硫醚(CH3)2S二甲基亞楓(CH3)2SO二甲基砜(CH3)2SO2密度0.85g·cm-31.10g·cm-3——熔點/沸點-83.2℃/37.5℃18.4℃/189℃111℃/238℃溶解性不溶于水易溶于水、乙醇易溶于水、乙醇詳細(xì)流程如下：回答下列問題：（1）反應(yīng)裝置如圖所示，儀器B的名稱是_____，其作用是_____。（2）第①步反應(yīng)溫度不高于40℃的緣由是_____；該步驟反應(yīng)完全的現(xiàn)象是_____。（3）第②步先將A中滴加剩余的H2O2全部加入三頸燒瓶中，然后加熱發(fā)生反應(yīng)ii。該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____。（4）第③步的試驗操作為_____、過濾、低溫干燥，得到二甲基砜產(chǎn)品。（5）二甲基砜傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝是由HNO3氧化(CH3)2S生成(CH3)2SO，然后用NaOH中和、精餾，制得精品(CH3)2SO，最終再經(jīng)氧化制得(CH3)2SO2。該新方法與傳統(tǒng)硝酸氧化法比的優(yōu)點有_____(至少回答2點)。（6）該試驗中制得二甲基砜19.176g。二甲基砜的產(chǎn)率為_____?！敬鸢浮浚?）球形冷凝管冷凝回流（2）防止反應(yīng)過于猛烈，并能削減二甲基硫醚的揮發(fā)和雙氧水的分解溶液不分層（3）（4）冷卻結(jié)晶（5）試劑少、步驟少、雜質(zhì)少、污染少、條件易限制等合理答案80%【解析】由題中信息可知，二甲基硫醚和雙氧水在肯定的條件下發(fā)生反應(yīng)可以生成二甲基亞楓和二甲基砜，反應(yīng)分兩步進(jìn)行，通過限制溫度得以實現(xiàn)。充分反應(yīng)后，冷卻結(jié)晶、過濾、低溫干燥，得到二甲基砜產(chǎn)品。（1）儀器B是球形冷凝管。由于二甲基硫醚的沸點為37.5℃，易揮發(fā)，因此，冷凝管的作用是冷凝回流；（2）由表可知二甲基硫醚的沸點為37.5℃，限制溫度在40攝氏度以下為了削減二甲基硫醚的揮發(fā)，雙氧水受熱易分解，限制較低的溫度有利于削減雙氧水分解，另外，限制較低的溫度也有利于限制化學(xué)反應(yīng)速率，防止反應(yīng)過于猛烈；二甲基硫醚不溶于水，二甲基亞砜溶于水，則反應(yīng)結(jié)束后溶液不分層，故答案為：防止反應(yīng)過于猛烈，并能削減二甲基硫醚的揮發(fā)和雙氧水的分解；溶液不分層；（3）二甲基亞砜(CH3)2SO和H2O2反應(yīng)生成二甲基砜(CH3)2SO2，反應(yīng)條件為120℃，化學(xué)方程式為：；（4）二甲基砜(CH3)2SO2的熔點為111℃，防止二甲基砜熔化，應(yīng)采納冷卻結(jié)晶法，故答案為：冷卻結(jié)晶；（5）相比傳統(tǒng)方法，新方法試劑少、步驟少、雜質(zhì)少、污染少、條件易限制；（6）二甲基硫醚物質(zhì)的量為,由方程式可知關(guān)系式為：，則二甲基砜理論產(chǎn)量為，產(chǎn)率=。11．（2025屆安徽省合肥市高三線上考試）試驗室利用如圖裝置探究SO2還原CuO，并進(jìn)一步檢測產(chǎn)物含量。已知Cu2O+2H+=Cu+Cu2++H2O。回答下列相關(guān)問題：Ⅰ.SO2還原CuO的探究（1）裝置B中宜放入的試劑為___，消膜泡的作用是__。（2）運(yùn)用98%的H2SO4溶液制備SO2的速率明顯小于運(yùn)用65％的H2SO4溶液制備SO2，緣由是__。（3）充分反應(yīng)后，黑色固體變?yōu)榧t色。取C中適量的產(chǎn)物，加水后溶液顯藍(lán)色并有紅色沉淀物，取紅色沉淀物滴加鹽酸，溶液又呈藍(lán)色并仍有少量紅色不溶物，由此可以得出SO2與CuO反應(yīng)的方程式為__。Ⅱ.生成物中CuSO4含量檢測（4）用“碘量法”測定產(chǎn)物中CuSO4含量。取mg固體溶解于水配制為250mL溶液，取20.00mL溶液滴加幾滴稀硫酸，再加入過量KI溶液，以淀粉為指示劑用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，相關(guān)化學(xué)反應(yīng)為2Cu2++4I-=2CuI↓+I2，I2+I-I3-，I2+2S2O32-=S4O62-+2I-。①Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液易變質(zhì)，滴定前須要標(biāo)定。配制該溶液時須要的玻璃儀器有燒杯、___、玻璃棒和試劑瓶。②若消耗0.1000mol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL，則產(chǎn)物中CuSO4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為____(寫表達(dá)式)。③CuI沉淀物對I3-具有強(qiáng)的吸附實力，由此會造成CuSO4質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定值____(填“偏大”或“偏小”)。為削減試驗誤差，滴定過程中，經(jīng)常在接近終點時加入KSCN，使CuI轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN，該沉淀物對I3-吸附實力極弱，KSCN加入太早，I2的濃度較大，I2會將SCN-氧化生成SO42-和ICN，該反應(yīng)的離子方程式為___?！敬鸢浮浚?）濃硫酸防止B中液體被吹入裝置C中（2）98%的H2SO4溶液中c(H+)較小，反應(yīng)速率較?。?）3CuO+SO2CuSO4+Cu2O（4）①量筒②×100%③偏小SCN-+4I2+4H2O=SO42-+7I-+ICN+8H+【解析】試驗室一般用中等濃度的硫酸和亞硫酸鹽反應(yīng)制備SO2，所以裝置A是制備SO2的裝置，發(fā)生的反應(yīng)為：Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑，制備的SO2中含有水蒸氣，應(yīng)用濃硫酸干燥，消膜泡防止B中的濃硫酸被SO2的氣流吹入C裝置中，SO2進(jìn)入C裝置中與CuO發(fā)生氧化還原反應(yīng)，其反應(yīng)方程式為：3CuO+SO2CuSO4+Cu2O，多余的SO2被NaOH溶液汲取，D裝置是尾氣處理裝置。Ⅰ.（1）制備SO2時含有水蒸氣雜質(zhì)，應(yīng)用濃硫酸干燥，所以裝置B中放入濃硫酸，目的是除去水蒸氣；消膜泡所起的主要作用是防止B中的濃硫酸被SO2的氣流吹入C裝置中，故答案為：濃硫酸；防止B中液體被吹入裝置C中；（2）制取SO2的反應(yīng)實質(zhì)是氫離子和亞硫酸根離子反應(yīng)，98%的硫酸溶液中溶質(zhì)主要是硫酸分子，而氫離子濃度較小，所以反應(yīng)速率較慢，故答案為：98%的H2SO4溶液中c(H+)較小，反應(yīng)速率較?。唬?）依據(jù)信息，可以得出產(chǎn)物有硫酸銅和氧化亞銅，其反應(yīng)方程式為：3CuO+SO2CuSO4+Cu2O，故答案為：3CuO+SO2CuSO4+Cu2O；Ⅱ.（4）①標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定前須要標(biāo)定，不須要特殊精準(zhǔn)體積的容量瓶，所以配制Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液時須要的玻璃儀器除了燒杯、玻璃棒和試劑瓶外，配制時選取量筒即可，故答案為：量筒；②依據(jù)相關(guān)化學(xué)反應(yīng)為2Cu2++4I-=2CuI↓+I2，I2+I-I3-，I2+2S2O32-=S4O62-+2I-，可以得出關(guān)系式：Cu2+S2O32-，n(Cu2+)=n(S2O32-)=(0.1000×V×10-3)mol，則mg生成物中硫酸銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：×100%，故答案為：×100%；③因為CuI沉淀對I3-具有強(qiáng)的吸附實力，會造成碘單質(zhì)實際消耗量偏少，由此造成硫酸銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定值偏?。灰罁?jù)氧化還原反應(yīng)特點，可以得出碘單質(zhì)與硫氰化鉀之間的離子反應(yīng)方程式為：SCN-+4I2+4H2O=SO42-+7I-+ICN+8H+，故答案為：SCN-+4I2+4H2O=SO42-+7I-+ICN+8H+。12．（2025屆四川省瀘州市高三第三次質(zhì)檢）一水硫酸四氨合銅晶體[Cu(NH3)4SO4·H2O，相對分子質(zhì)量為246]是一種重要的染料及農(nóng)藥中間體。常溫下該物質(zhì)可溶于水，難溶于乙醇。某化學(xué)愛好小組通過以下試驗制備一水硫酸四氨合銅晶體并測定其純度?；卮鹣嚓P(guān)問題：I．試驗室制取CuSO4溶液方案i：銅與濃硫酸加熱制備。方案ii：將銅粉在空氣中充分加熱至完全變黑，再加稀硫酸即可得到硫酸銅溶液。（1）請寫出方案i反應(yīng)的化學(xué)方程式____，其缺點是____（寫1點）。（2）實際生產(chǎn)中方案ii經(jīng)常有紫紅色固體未反應(yīng)，猜想緣由可能是____。（3）基于此，試驗進(jìn)行了改進(jìn)，其中一種方案是在硫酸和銅的反應(yīng)容器中滴加H2O2溶液，視察到的現(xiàn)象是____（寫1點）。H2O2的沸點為150.2℃。為加快反應(yīng)須要提高H2O2溶液的濃度，可通過下圖將H2O2稀溶液濃縮，冷水入口是____（填a或b），增加減壓設(shè)備的目的是____。II．一水硫酸四氨合銅晶體的制備（4）硫酸銅溶液含有肯定的硫酸，呈酸性，加入適量NH3·H2O調(diào)整溶液pH，產(chǎn)生淺藍(lán)色沉淀，已知其成分為Cu2(OH)2SO4，試寫誕生成此沉淀的離子反應(yīng)方程式__________。（5）接著滴加NH3·H2O，會轉(zhuǎn)化成深藍(lán)色溶液。從深藍(lán)色溶液中析出深藍(lán)色晶體的簡便試驗是滴加____________。III．產(chǎn)品純度的測定（6）精確稱取mg晶體，加適量水溶解，然后逐滴加入足量NaOH溶液，通入水蒸氣將氨全部蒸出，用V1mL0.200mol·L－1的鹽酸完全汲取。以甲基橙作指示劑，用0.200mol·L－1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過剩的HCl，到終點時消耗V2mLNaOH溶液。產(chǎn)品純度的表達(dá)式為______?！敬鸢浮浚?）Cu＋2H2SO4（濃）CuSO4＋SO2↑＋2H2O會產(chǎn)生有污染的SO2氣體（或硫酸利用率比較低或不節(jié)能）（2）表面生成的CuO阻擋內(nèi)部銅與O2接觸或反應(yīng)（3）銅溶解、溶液變藍(lán)、產(chǎn)生氣泡a降低水的沸點，避開H2O2分解（4）2Cu2+＋2NH3·H2O＋SO42-=Cu2(OH)2SO4↓＋2NH4+（5）乙醇（6）=【解析】（1）方案i銅與濃硫酸加熱反應(yīng)生成硫酸銅、二氧化硫和水，化學(xué)方程式Cu＋2H2SO4（濃）CuSO4＋SO2↑＋2H2O，其缺點是會產(chǎn)生有污染的SO2氣體（或硫酸利用率比較低或不節(jié)能）（寫1點）。（2）實際生產(chǎn)中方案ii經(jīng)常有紫紅色固體未反應(yīng)，猜想緣由可能是表面生成的CuO阻擋內(nèi)部銅與O2接觸或反應(yīng)。（3）在硫酸和銅的反應(yīng)容器中滴加H2O2溶液，Cu在H2O2作用下與稀硫酸反應(yīng)生成硫酸銅，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為：Cu+H2O2+H2SO4═CuSO4+H2O，視察到的現(xiàn)象是銅溶解、溶液變藍(lán)、產(chǎn)生氣泡（寫1點）。H2O2的沸點為150.2℃。為加快反應(yīng)須要提高H2O2溶液的濃度，可通過減壓蒸餾將H2O2稀溶液濃縮，冷凝水逆流時熱交換效率高，冷水入口是a（填a或b），過氧化氫受熱易分解，故采納減壓蒸餾的方式，增加減壓設(shè)備的目的是降低水的沸點，避開H2O2分解。II．（4）硫酸銅溶液含有肯定的硫酸，呈酸性，加入適量NH3·H2O調(diào)整溶液pH，產(chǎn)生淺藍(lán)色沉淀Cu2(OH)2SO4，生成此沉淀的離子反應(yīng)方程式2Cu2+＋2NH3·H2O＋SO42-=Cu2(OH)2SO4↓＋2NH4+。（5）接著滴加NH3·H2O，會轉(zhuǎn)化成深藍(lán)色溶液。由于Cu（NH3）4SO4·H2O晶體難溶于乙醇，可溶于水，從深藍(lán)色溶液中析出深藍(lán)色晶體的簡便試驗是滴加乙醇。III．（6）與氨氣反應(yīng)的n（HCl）=10-3V1L×0.200mol·L-1-0.200mol·L-1×10-3V2L=2×10-4（V1-V2）mol，依據(jù)NH3～HCl可知，n（NH3）=n（HCl）=2×10-4（V1-V2）mol，則n[Cu（NH3）4SO4·H2O]=n（NH3）=5×10-5（V1-V2）mol，樣品中產(chǎn)品純度的表達(dá)式為：==。13．（2025屆廣東省茂名市高三綜合測試）草酸亞鐵晶體(FeC2O4?xH2O)在電池工業(yè)、制藥、照片顯影等方面有重要作用。在試驗室中用制備草酸亞鐵并探討其性質(zhì)，詳細(xì)流程如圖：已知：常溫下，pH>4時，F(xiàn)e2+簡單被氧化；H2C2O4的Ka1=5.9×10-2，Ka2=6.5×10-5；Ksp(FeC2O4?xH2O)=3.2×10-7回答下列問題：（1）步驟①用水溶解的過程中，加入少量稀H2SO4的作用是_____。（2）步驟②中加入的H2C2O4屬于_____酸，生成固體I的離子反應(yīng)方程式為_____。（3）步驟③中先用水洗滌，再用乙醇洗滌，其目的是_____。（4）步驟④是檢驗草酸亞鐵晶體加熱分解后的產(chǎn)物H2O、CO、CO2，首先檢驗的氣體為_____，然后將剩余氣體依次通過_____（填序號，裝置可重復(fù)運(yùn)用）→尾氣處理。試驗前須要將裝置中的空氣排盡，理由是_____。（5）步驟⑤采納滴定分析法測定FeC2O4?xH2O中x的值。取0.18g樣品溶于稀硫酸配成100.00mL溶液，取20.00mL于錐形瓶中，用0.0100mol?L-1KMnO4溶液滴定至終點，消耗KMnO4溶液12.00mL。滴定終點的現(xiàn)象為_____，x值為_____?！敬鸢浮浚?）抑制Fe2+水解，防止氧化（2）二元弱酸Fe2++H2C2O4+xH2O=FeC2O4?xH2O↓+2H+（3）除去表面雜質(zhì)，易于干燥（4）H2OCDCBAC或CDBAC防止爆炸（5）滴加最終一滴，溶液由無色變成淺紅色，且半分鐘不褪色2【解析】（NH4）2SO4?FeSO4?6H2O晶體，加稀硫酸溶解，滴入幾滴稀硫酸防止亞鐵離子水解，加入草酸沉淀亞鐵離子，過濾得到草酸亞鐵晶體（FeC2O4?xH2O），過濾，再用無水乙醇洗滌2～3次，干燥，加熱得固體ⅡFeC2O4，草酸亞鐵晶體與KMnO4溶液反應(yīng)得溶液Ⅲ。（1）溶液中亞鐵離子水解，加入少量硫酸，抑制亞鐵離子水解，防止其被氧化；（2）H2C2O4屬于二元弱酸，反應(yīng)②是H2C2O4和Fe2+生成固體ⅠFeC2O4?xH2O，離子反應(yīng)方程式為：Fe2++H2C2O4+xH2O=FeC2O4?xH2O↓+2H+；（3）先用水洗滌再用乙醇洗滌，洗滌除去晶體表面附著的硫酸鹽等雜質(zhì)，用乙醇洗滌，乙醇具有揮發(fā)性，可以使FeC2O4?xH2O快速干燥；（4）驗證生成的產(chǎn)物中有氧化鐵、H2O、CO、CO2，因大部分物質(zhì)的驗證須要經(jīng)過水溶液，因此驗證水放在第一位，無水硫酸銅與水反應(yīng)得到五水硫酸銅，顏色由白色變?yōu)樗{(lán)色；CO通入到氧化銅固體中將又有CO2生成,從而驗證CO2的存在放在CO前面，所以依次為：CDCBAC或CDBAC；試驗前須要將裝置中的空氣排盡，否則加熱不純的可燃?xì)怏w，易發(fā)生爆炸；（5）KMnO4溶液呈紫色，反應(yīng)完畢，當(dāng)?shù)稳胱罱K一滴KMnO4溶液時，溶液由無色變?yōu)闇\紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色，即達(dá)滴定終點；FeC2O4?xH2O+KMnO4+H2SO4→Fe2(SO4)3+CO2↑+MnSO4+K2SO4+H2O，反應(yīng)中鐵元素化合價+2價上升為+3價，碳元素化合價+3價上升為+4價，電子轉(zhuǎn)移1+1×2=3，錳元素化合價+7價降低為+2價，電子轉(zhuǎn)移5，最小公倍數(shù)15，結(jié)合守恒找出數(shù)量關(guān)系：，x=2。14．（2025屆貴州省銅仁市高三適應(yīng)性考試）過碳酸鈉(2Na2CO3?3H2O2)又名過氧碳酸鈉，白色顆粒狀粉末，其水溶液呈堿性，50℃可分解為碳酸鈉和過氧化氫，具有Na2CO3和H2O2的雙重性質(zhì)，是很好的消毒劑、漂白劑、供氧劑。以工業(yè)碳酸鈉和H2O2為原料制備過碳酸鈉的試驗裝置及步驟：I.稱取10.0g碳酸鈉，溶于40mL蒸餾水中，冷卻至273K待用。II.量取15mL30%的H2O2溶液加入到三頸燒瓶中，冷卻至273K后，加入復(fù)合穩(wěn)定劑，攪拌勻稱。III.在控溫及攪拌條件下，將碳酸鈉溶液滴入到步驟II的混合液中，待反應(yīng)液冷卻至268K左右，邊攪拌邊加入4.0gNaCl，靜置結(jié)晶。IV.過濾，用無水乙醇洗滌后，真空干燥。請回答以下問題：（1）球形冷凝管中回流的主要物質(zhì)除H2O外還有__________________(填化學(xué)式)。（2）制備過程中涉及的反應(yīng)及干燥等操作均需在較低溫度下進(jìn)行，緣由是________________。（3）步驟II中加入復(fù)合穩(wěn)定劑的目的之一是與工業(yè)碳酸鈉中含有的Fe3+生成穩(wěn)定的協(xié)作物，以防Fe3+對制備反應(yīng)產(chǎn)生不良影響。該不良影響是指__________________________。（4）步驟IV中完成"過濾”操作所需玻璃儀器有燒杯、____________和____________.（5）產(chǎn)品中H2O2含量的測定精確稱取產(chǎn)品0.1000g于碘量瓶中，加入50mL蒸餾水，并馬上加入6mL2mol·L－1H3PO4溶液，再加入lgKI固體(過量)，搖勻后于暗處放置10min，加入適量指示劑，用0.1000rnol·L－1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液滴定至終點，消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液17.00mL。(已知：2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI)①所加指示劑的名稱是____________;確定達(dá)到滴定終點的依據(jù)是_____________②若加入KI固體搖勻后未將碘量瓶“在暗處放置10min”，就馬上進(jìn)行滴定操作，測定的結(jié)果將會____________(選填“偏大"、“偏小”或“無影響”)。③依據(jù)試驗數(shù)據(jù)計算產(chǎn)品中H2O2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為____________%?！敬鸢浮浚?）H2O2（2）H2O2和2Na2CO3?3H2O受熱都簡單分解，影晌產(chǎn)率（3）Fe3+催化雙氧水的分解使雙氧水被消耗（4）漏斗玻璃棒（5）①淀粉溶液滴入最終一滴Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液．溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色，且30s內(nèi)不復(fù)原②偏?、?8.9【解析】（1）加熱條件下，H2O和H2O2都會蒸發(fā)，球形冷凝管中回流的主要物質(zhì)除H2O外還有H2O2；（2）H2O2和2Na2CO3?3H2O受熱都簡單分解，制備過程中涉及的反應(yīng)及干燥等操作均需在較低溫度下進(jìn)行，提高產(chǎn)率；（3）步驟II中加入復(fù)合穩(wěn)定劑的目的之一是與工業(yè)碳酸鈉中含有的Fe3+生成穩(wěn)定的協(xié)作物，以防Fe3+對制備反應(yīng)產(chǎn)生不良影響。該不良影響是指Fe3+可做催化劑，會加快雙氧水的分解，使雙氧水被消耗；（4）"過濾”操作所需玻璃儀器有燒杯、漏斗和玻璃棒；（5）①測定含量過程中加入KI固體，與雙氧水反應(yīng)生成碘單質(zhì)，碘與淀粉變藍(lán)，所加指示劑的名稱是淀粉溶液；標(biāo)準(zhǔn)液Na2S2O3具有還原性，可將碘單質(zhì)還原為碘離子，碘單質(zhì)被消耗完，淀粉復(fù)原原來的顏色，確定達(dá)到滴定終點的依據(jù)是滴入最終一滴Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色，且30s內(nèi)不復(fù)原；②加入KI固體搖勻后，將碘量瓶“在暗處放置10min”，目的是讓碘離子與雙氧水反應(yīng)：H2O2+2I-+2H+=2H2O+I2，使若加入KI固體搖勻后未將碘量瓶“在暗處放置10min”，就馬上進(jìn)行滴定操作，雙氧水為被完全反應(yīng)，產(chǎn)生的碘單質(zhì)量削減，消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積削減，測定的結(jié)果將會偏??；③依據(jù)滴定過程中的反應(yīng)：H2O2+2I-+2H+=2H2O+I2、2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI，則H2O2~I2~2Na2S2O3，滴定時，消耗標(biāo)準(zhǔn)液的物質(zhì)的量n(Na2S2O3)=17.00×10-3L×0.1000rnol·L－1=1.7×10-3mol，n(H2O2)=n(Na2S2O3)=×1.7×10-3mol=0.85×10-3mol，則產(chǎn)品中H2O2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%=28.9%。15．（2025屆五岳（湖南、河南、江西）高三線上聯(lián)考）碘被稱為“智力元素”,科學(xué)合理地補(bǔ)充碘可防治碘缺乏病,KI、KIO3曾先后用于加碘鹽中。KI還可用于分析試劑、感光材料、制藥等,其制備原理如下:反應(yīng)I:3I2+6KOH==KIO3+5KI+3H2O反應(yīng)II:3H2S+KIO3=3S↓+KI+3H2O請回答有關(guān)問題。（1）啟普發(fā)生器中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。裝置中盛裝30%氫氧化鉀溶液的儀器名稱是_________。（2）關(guān)閉啟普發(fā)生器活塞,先滴入30%的KOH溶液.待視察到三頸燒瓶中溶液顏色由棕黃色變?yōu)開_____(填現(xiàn)象)，停止滴人KOH溶液;然后______(填操作),待三頸燒瓶和燒杯中產(chǎn)生氣泡的速率接近相等時停止通氣。（3）滴入硫酸溶液,并對三頸燒瓶中的溶液進(jìn)行水浴加熱,其目的是_____________。（4）把三頸燒瓶中的溶液倒入燒杯中,加入碳酸鋇,在過濾器中過濾,過濾得到的沉淀中除含有過量碳酸鋇外,還含有硫酸鋇和___________(填名稱)。合并濾液和洗滌液,蒸發(fā)至析出結(jié)晶，干燥得成品。（5）試驗室模擬工業(yè)制備KIO3流程如下:幾種物質(zhì)的溶解度見下表:①由上表數(shù)據(jù)分析可知，“操作a”為__________________。②用惰性電極電解KI溶液也能制備KIO3,與電解法相比，上述流程制備KIO3的缺點是____________。（6）某同學(xué)測定.上述流程生產(chǎn)的KIO3樣品的純度。取1.00g樣品溶于蒸餾水中并用硫酸酸化，再加入過量的KI和少量的淀粉溶液，逐滴滴加2.0mol●L-1Na2S2O3溶液,恰好完全反應(yīng)時共消耗12.60mLNa2S2O3溶液。該樣品中KIO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_______(已知反應(yīng):I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6)?！敬鸢浮浚?）ZnS+H2SO4===H2S↑+ZnSO4恒壓滴液漏斗（2）無色打開啟普發(fā)生器活塞，通入氣體（3）使溶液酸化并加熱，有利于溶液中剩余的硫化氫逸出，從而除去硫化氫（4）硫（5）①蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶(或重結(jié)晶)②KClO3和I2反應(yīng)時會產(chǎn)生有毒的氯氣，污染環(huán)境（6）89.88%【解析】試驗過程為：先關(guān)閉啟普發(fā)生器活塞，在三頸燒瓶中滴入30%的KOH溶液，發(fā)生反應(yīng)I:3I2+6KOH==KIO3+5KI+3H2O，將碘單質(zhì)完全反應(yīng)；然后打開啟普發(fā)生器活塞，啟普發(fā)生器中硫酸和硫化鋅反應(yīng)生成硫化氫氣體，將氣體通入三頸燒瓶中發(fā)生反應(yīng)II:3H2S+KIO3=3S↓+KI+3H2O，將碘酸鉀還原成KI，氫氧化鈉溶液可以汲取未反應(yīng)的硫化氫；（5）試驗室模擬工業(yè)制備KIO3：將I2、HCl、KClO3水中混合發(fā)生氧化還原反應(yīng)，生成KH(IO3)2，之后進(jìn)行蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾得到KH(IO3)2晶體，再與KOH溶液混合發(fā)生反應(yīng)、過濾蒸發(fā)結(jié)晶得到碘酸鉀晶體。（1）啟普發(fā)生器中發(fā)生的反應(yīng)是硫化鋅和稀硫酸反應(yīng)生成硫化氫氣體和硫酸鋅，反應(yīng)的化學(xué)方程式：ZnS+H2SO4===H2S↑+ZnSO4；依據(jù)儀器結(jié)構(gòu)可知該儀器為恒壓滴液漏斗；（2）碘單質(zhì)水溶液呈棕黃色，加入氫氧化鉀后碘單質(zhì)反應(yīng)生成碘酸鉀和碘化鉀，完全反應(yīng)后溶液變?yōu)闊o色；然后打開啟普發(fā)生器活塞，通入氣體發(fā)生反應(yīng)II；（3）反應(yīng)完成后溶液中溶有硫化氫，滴入硫酸并水浴加熱可降低硫化氫的溶解度，使其逸出，從而除去硫化氫；（4）依據(jù)反應(yīng)II可知反應(yīng)過程中有硫單質(zhì)生成，硫單質(zhì)不溶于水；（5）①依據(jù)表格數(shù)據(jù)可知溫度較低時KH(IO3)2的溶解度很小，所以從混合液中分別KH(IO3)2晶體須要蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾，所以操作a為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶；②依據(jù)流程可知該過程中有氯氣產(chǎn)生，氯氣有毒會污染空氣，同時該過程中消耗了更多的藥品；（6）該滴定原理是：先加入過量的KI并酸化與KIO3發(fā)生反應(yīng)：IO3?+5I?+6H+===3I2+3H2O，然后利用Na2S2O3測定生成的碘單質(zhì)的量從而確定KIO3的量；依據(jù)反應(yīng)方程式可知IO3?~3I2，依據(jù)滴定過程反應(yīng)I2+2Na2S2O3===2NaI+Na2S4O6可知I2~2Na2S2O3，則有IO3?~6Na2S2O3，所用n(KIO3)=0.01260L×2.0mol/L×=0.0042mol，所以樣品中KIO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為=89.88%。16．（2025屆河北省名校聯(lián)盟高三聯(lián)考）試驗室以V2O5為原料制備氧釩（Ⅳ）堿式碳酸銨晶體{(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O}，其流程如圖：V2O5VOCl2溶液氧釩（Ⅳ）堿式碳酸銨晶體（1）“還原”過程中的還原劑是__（填化學(xué)式）。（2）已知VO2+能被O2氧化，“轉(zhuǎn)化”可在如圖裝置中進(jìn)行。①儀器M的名稱是__，試驗起先前的操作是__。②裝置B的作用是__。③加完VOCl2溶液后接著攪拌一段時間，使反應(yīng)完全，再進(jìn)行下列操作，依次為__（填字母）。a.錐形瓶口塞上橡膠塞b.取下Pc.將錐形瓶置于干燥器中，靜置過濾④得到紫紅色晶體，抽濾，并用飽和NH4HCO3溶液洗滌3次，用無水乙醇洗滌2次，再用乙醚洗滌2次，抽干稱重。用飽和NH4HCO3溶液洗滌除去的陰離子主要是__（填離子符號），用無水乙醇洗滌的目的是__。⑤稱量mg產(chǎn)品于錐形瓶中，用20mL蒸餾水與30mL稀硫酸溶解后，加入0.02mol·L-1KMnO4溶液至稍過量，充分反應(yīng)后接著滴加1%的NaNO2溶液至稍過量，再用尿素除去過量NaNO2，最終用cmol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點（已知滴定反應(yīng)為VO2++Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O），消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為VmL。若(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液部分變質(zhì)，會使測定結(jié)果___（填“偏高”“偏低”或“無影響”），產(chǎn)品中釩的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為__（以VO2+的量進(jìn)行計算，列出計算式）?！敬鸢浮浚?）N2H4?2HC1（2）①長頸漏斗檢查裝置的氣密性②除去二氧化碳?xì)怏w中的氯化氫③bac④C1-除去晶體表面的水⑤偏高×100%或6.7cV/m%【解析】（1）氧化還原反應(yīng)中還原劑失電子被氧化化合價上升，對比反應(yīng)物和生成物，V的化合價降低被還原，O、Cl化合價不變，H元素已是最高價不能被氧化，所以被氧化的元素應(yīng)為N元素，所以還原劑為N2H4?2HCl。（2）VO2+能被O2氧化，所以轉(zhuǎn)化過程應(yīng)在無氧環(huán)境中進(jìn)行，裝置A中稀鹽酸和石灰石反應(yīng)生成二氧化碳，B裝置盛放飽和碳酸氫鈉溶液可以除去二氧化碳中混有的HCl氣體，之后二氧化碳進(jìn)入裝置C，將裝置內(nèi)的空氣排盡；然后滴加VOCl2溶液，進(jìn)行攪拌，使反應(yīng)完全。①依據(jù)M的結(jié)構(gòu)特點可知其為長頸漏斗；試驗起先前要檢查裝置的氣密性；②稀鹽酸具有揮發(fā)性，生成的二氧化碳?xì)怏w中有HCl雜質(zhì)，裝置B中盛放飽和碳酸氫鈉溶液可以除去二氧化碳?xì)怏w中的氯化氫；③加完VOCl2溶液后接著攪拌一段時間，使反應(yīng)完全，取下P裝置，為防止氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體被氧化，須要在錐形瓶口塞上橡膠塞，之后將錐形瓶置于干燥器中，靜置過濾，所以依次為bac；④依據(jù)元素守恒可知用飽和NH4HCO3溶液洗滌除去的陰離子主要是Cl-；乙醇與水互溶，無水乙醇易揮發(fā)，可以帶走晶體表面的水分；⑤若(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液部分變質(zhì)，溶液中Fe2+濃度減小，會消耗更多的標(biāo)準(zhǔn)液，導(dǎo)致測定結(jié)果偏高；消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為VmL，依據(jù)滴定反應(yīng)可知n(VO2+)=n(Fe2+)=cV×10-3mol，所以產(chǎn)品中釩的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%或6.7cV/m%。17．（2025屆河南省六市高三其次次聯(lián)合調(diào)研）高鐵酸鉀是一種高效多功能的新型非氯綠色消毒劑，主要用于飲水處理。試驗小組制備高鐵酸鉀（K2FeO4）并探究其性質(zhì)。資料：K2FeO4為紫色固體，微溶于KOH溶液；具有強(qiáng)氧化性，在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生O2，在堿性溶液中較穩(wěn)定。（1）制備K2FeO4（夾持裝置略）①如圖所示，A為氯氣發(fā)生裝置。裝置A、B、C、D中存在錯誤的是______________（填序號）。②C中得到紫色固體和溶液。C中通入氯氣發(fā)生反應(yīng)，生成高鐵酸鉀（K2FeO4）的化學(xué)方程式為_______，此外Cl2還可能與過量的KOH反應(yīng)。（2）探究K2FeO4的性質(zhì)①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，產(chǎn)生黃綠色氣體，得溶液a，經(jīng)檢驗氣體中含有Cl2。為證明是否K2FeO4，氧化了Cl－而產(chǎn)生Cl2，設(shè)計以下方案：方案I取少量溶液a，滴加KSCN溶液至過量，溶液呈紅色。方案II用KOH溶液充分洗滌C中所得固體，再用KOH溶液將K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加鹽酸，有Cl2產(chǎn)生。i.由方案I中溶液變紅可知溶液a中含有__________離子，但該離子的存在不能推斷肯定是K2FeO4，氧化了Cl2，因為K2FeO4，在酸性溶液中不穩(wěn)定，請寫出K2FeO4在酸性溶液中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式___________________________________。ii．方案Ⅱ可證明K2FeO4，氧化了Cl－．用KOH溶液洗滌的目的是_______________。②依據(jù)K2FeO4的制備試驗得出：氧化性Cl2_____FeO42－（填“＞”或“＜”），而方案Ⅱ試驗表明，Cl2和FeO42－的氧化性強(qiáng)弱關(guān)系恰好相反，緣由是_______________。（3）若在制備裝置C中加入Fe(OH)3的質(zhì)量為14.0g，充分反應(yīng)后經(jīng)過濾、洗滌、干燥得K2FeO4固體19.3g，則K2FeO4的產(chǎn)率為______________?！敬鸢浮浚?）①B②3C12+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O（2）①i：Fe3+4FeO42-+20H+=4Fe3++3O2↑+10H2Oii：確保K2FeO4在堿性環(huán)境中的穩(wěn)定性，同時解除ClO-對驗證的干擾②>溶液的酸堿性不同（3）74.5%【解析】（1）①A為氯氣發(fā)生裝置，B除去氯氣中的HCl，應(yīng)左側(cè)長導(dǎo)管，右側(cè)短導(dǎo)管，進(jìn)步短出，裝置A、B、C、D中存在錯誤的是B（填序號）。②C中得到紫色固體和溶液，C中通入氯氣將氫氧化亞鐵氧化，生成高鐵酸鉀（K2FeO4），化學(xué)方程式為3C12+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O。（2）①i.Fe3+離子與SCN-發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，生成紅色的絡(luò)離子，由方案I中溶液變紅可知溶液a中含有Fe3+離子，但該離子的存在不能推斷肯定是K2FeO4，氧化了Cl2，因為K2FeO4在酸性溶液中不穩(wěn)定，K2FeO4在酸性溶液中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式4FeO42-+20H+=4Fe3++3O2↑+10H2O。ii．方案Ⅱ可證明K2FeO4，氧化了Cl－，用KOH溶液洗滌的目的是確保K2FeO4在堿性環(huán)境中的穩(wěn)定性，同時解除ClO-對驗證的干擾。故答案為：確保K2FeO4在堿性環(huán)境中的穩(wěn)定性，同時解除ClO-對驗證的干擾；②依據(jù)K2FeO4的制備試驗得出：3C12+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O中氧化劑的氧化性強(qiáng)于氧化產(chǎn)物，氧化性Cl2＞FeO42－，而方案Ⅱ試驗表明，Cl2和FeO42－的氧化性強(qiáng)弱關(guān)系恰好相反，緣由是溶液的酸堿性不同。（3）若在制備裝置C中加入Fe(OH)3的質(zhì)量為14.0g，充分反應(yīng)后經(jīng)過濾、洗滌、干燥得K2FeO4固體19.3g，依據(jù)鐵原子守恒：m==25.9g，則K2FeO4的產(chǎn)率為=74.5%。18．（2025屆福建省廈門市高三質(zhì)檢）次硫酸氫鈉甲醛(aNaHSO2?bHCHO?cH2O)在印染、醫(yī)藥以及原子能工業(yè)中應(yīng)用廣泛。以Na2SO3、SO2、HCHO和鋅粉為原料制備次硫酸氫鈉甲醛