DB34T∕ 2776-2016 谷物中10種真菌毒素的測(cè)定 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

DB34DB34/T2776—2016谷物中10種真菌毒素的測(cè)定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法Determinationof10mycotoxinsingrainbyliquidchromatographytandemmassspectrometry安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了谷物中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇（DON）等10種真菌毒素（參見(jiàn)附錄A和附錄D）殘留量1、B2、G1、G2)，伏馬毒素(FB1、FB2)和玉米赤霉烯酮(ZEA)殘留量的測(cè)定。GB/T6379.1測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)試樣用乙腈+醋酸水溶液提取，經(jīng)分散吸附劑凈化，液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS）定性確證和）：％）2稱取樣品21.0g（精確至0.01g加入含1％乙酸(冰醋3表1液相流動(dòng)相梯度洗脫程序（測(cè)DONminmL/min%%minmL/min%%a)離子源：電噴霧離子源（ESI450℃;c)檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRMg)離子源接口電壓：ESI+，+4.5kV；ESI-，-3.5kVh)10種真菌毒素監(jiān)測(cè)離子對(duì)、保留時(shí)間、碰撞電壓及碰撞能量％，4Xici.....................................(1)X——試樣中被測(cè)組分的殘留量，單位為毫克每千克（mg/kgC——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到的被測(cè)組分溶液質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/LV——試樣定容體積，單位為毫升（mLm——試樣溶液所代表試樣的重量，單位為克（g）。是以95％的可信度來(lái)計(jì)算，本標(biāo)準(zhǔn)方法51Deoxynivalenol234AflatoxinB15AflatoxinB26AflatoxinG17AflatoxinG2896序號(hào)1-295.20/265.25;295.20/2-337.20/229.05;337.203 337.25/307.30;337.254+313.20/241.00;313.205+315.20/259.05;315.206+329.20/199.95;329.207+331.25/313.30;331.258+722.50/334.50;722.59+706.50/336.05;706.5-317.20/175.00;317.2071/DON/1.302 1/DON/1.302 03000025000200000 1/11/15A-DON/1.7760 3:337.25>307.30(-)00 3:315.20>259.05(+) 8 6000 5000 4000 3000 2000 0 6000 5000 4000 3000 2000 0 0 .689 .689 1/ZEA1/ZEA/2.4990