品質(zhì)管理Q七大手法Q分析員培訓(xùn)手冊(cè)

{品質(zhì)管理Q七大手法}Q分析員培訓(xùn)手冊(cè)2～3新的玻璃砂芯濾器在使用前應(yīng)用鉻酸洗液先進(jìn)行抽濾，并??3～52～32～33）.1L57g28g470ml2～315～20%5%2～34）.常用清洗劑5）.2～32～32～3246）.注意事項(xiàng)2～31）.配制和標(biāo)定32）.滴定液標(biāo)簽濃度（mol/L）：到期日（以年月日的形式書寫）：3）.管理和發(fā)放4）.有效期5）.注意事項(xiàng)對(duì)照品??合成；3）來自于高純度的現(xiàn)有生產(chǎn)物料；4）第二對(duì)照品：1）.QC3.2將對(duì)照品的相關(guān)信息在對(duì)照品登記臺(tái)帳上作好記錄，每批對(duì)照品建??1.4.1.1.基準(zhǔn)對(duì)照品1.4.1.1.第二對(duì)照品22總瓶數(shù)（102：2/10）2）.根據(jù)法定對(duì)照品(如，USP、EP、CP當(dāng)沒有法定對(duì)照品（如，USP、EP、CP），或其他已確認(rèn)的對(duì)照品時(shí)，內(nèi)部使用的對(duì)照QAQABVS，做為檢查對(duì)照品有效期的附件。USP“Search”，然后選擇所查詢的對(duì)照CurrentLot。QA根據(jù)法定對(duì)照品（如，USP、EP、CP）物料的鑒別，包括來源（如，生產(chǎn)廠家）

儀器對(duì)所有溶液的三個(gè)讀數(shù)的響應(yīng)，按面積歸一化法計(jì)算。相關(guān)系數(shù)（r2）0.995

當(dāng)沒有法定對(duì)照品(如，USP、EP、CP物料的鑒別，包括來源（如，生產(chǎn)廠家）98.0%，通過適當(dāng)98.0%）。如果物料為現(xiàn)有的原料，則必須符合所有適用的原料的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

3）.QCQA99.0%99.0%100.0%，99.0%，此時(shí)，基準(zhǔn)對(duì)99.0%100.0%99.0%品的有效性。（若發(fā)現(xiàn)在使用時(shí)或在每月確認(rèn)時(shí)，原標(biāo)定基準(zhǔn)對(duì)照品已失效的，應(yīng)在3030）SOP3-0002對(duì)照品批準(zhǔn)后，QAQA對(duì)照品檢驗(yàn)報(bào)告書號(hào)由：RS2位數(shù)年的年、月、日＋2位數(shù)的流水號(hào)組成。如“RS070908-01”2007984）.1RSS0702-1（2/25）.6）.品的有效性。（若發(fā)現(xiàn)在使用時(shí)或在每月確認(rèn)時(shí)，原標(biāo)定基準(zhǔn)對(duì)照品已失效的，應(yīng)在3030）30SOP3-00027）.SOP3-00102~8℃保存，使用前，應(yīng)轉(zhuǎn)移至室溫環(huán)境，在干燥器8）.QA中國(guó)藥典（CP2010）PharmacopoeiaofThePeople’sRepublicofChina,英文簡(jiǎn)稱ChinesePharmacopoeiaCh.P.。對(duì)于生產(chǎn)過程中引入的有機(jī)溶劑，應(yīng)在后續(xù)的生產(chǎn)環(huán)節(jié)予以有效去除。除正文已明確列有“殘留溶劑”檢查的品種必須依法進(jìn)行該項(xiàng)檢查外，其他未在“殘留溶劑”項(xiàng)下明確列出的有機(jī)溶劑與未在正文中列有此項(xiàng)檢查的各品種，如生產(chǎn)過程中引入或產(chǎn)品中殘留有機(jī)溶劑，均應(yīng)按附錄“殘留溶劑測(cè)定法”檢查并符合相應(yīng)的限度規(guī)定。遮光：系指用不透光的容器包裝，例如棕色容器或黑紙包裹的無色透明、半透明容器；密閉：系指將容器密閉，以防止塵土及異物進(jìn)入；20℃；2～10℃。101.0％?！に囟瘸碛幸?guī)定外，均指··微溫或溫水系指·室溫（常溫）···20℃時(shí)容量的比例。此外，根據(jù)需要可采用下列符號(hào)：·縮寫“ppm”·縮寫“ppb”·20℃1.0ml20·“（1→10）1.0g1.0ml10ml未指明用何種溶劑時(shí)，均系指水溶液；兩種或兩種以上液體的混合物，名稱間用半字線“－”隔開，其后括號(hào)內(nèi)所示的“：”符號(hào)，系指各液體混合時(shí)的體積（重量）比例?！ば?shù)位來確定，如稱取“0.1g”0.06～0.14g；稱取“2g”，系指稱取重量可為1.5～2.5g；稱取“2.0g”，1.95～2.05g；稱取“2.00g”，系指稱取重量可為1.995～2.005g3025℃±2℃為準(zhǔn)。和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高，計(jì)算出最終含量。優(yōu)點(diǎn)：可避免因樣品前處理和進(jìn)樣體積誤差對(duì)測(cè)定結(jié)果的影1（即僅為定位用的零35000式“H2SO4”中的“2”和“4”是個(gè)數(shù)；常數(shù)π、e和系數(shù)2等數(shù)值的有效位數(shù)也可視為是無限多位；含“0.312mol/L有效位數(shù)；99.0%101.0%都可以看成是四位有效數(shù)字。1）.1.1.1 0.1，0.11

1，或指明將數(shù)值修約到個(gè)數(shù)位。10n（n10n﹑“百”﹑“n（n）151：12.14981（十分位），12.12：12.149821215，5，01，13：10.5021115，0則進(jìn)（2.4.1～2.4.3）0.1℃、0.20.3～0.70.50.8～0.9℃則進(jìn)1℃，據(jù)此修約后的數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)值比較，以判定是否合格。176.6～178.7℃，176.5～178.5℃，即判為不合格。1，不論數(shù)字多少位，都要一次修約成。2）.2.1后二位）0.008230.008，1.633最后對(duì)計(jì)算結(jié)果進(jìn)行修約，15.29115.29本例是數(shù)值相乘除，在三個(gè)數(shù)值中，0.78計(jì)算辛伐他?。–25H38O5）3）.正確記錄檢測(cè)所得數(shù)值。對(duì)由儀器所顯示結(jié)果如峰面積、吸光度值、樣品量等應(yīng)記錄所有的顯示數(shù)值并參與計(jì)算，其他應(yīng)根據(jù)取樣量﹑量具的精度﹑檢測(cè)方法的允許誤差和標(biāo)準(zhǔn)中限度規(guī)定，確定數(shù)字的有效位數(shù)（或數(shù)位在判定藥品質(zhì)量是否符合規(guī)定之前，應(yīng)將全部數(shù)據(jù)根據(jù)有效數(shù)字和數(shù)值修約規(guī)則進(jìn)行運(yùn)算，并根據(jù)2005GB1250-89中規(guī)定的“修約值比較法”，將計(jì)算結(jié)果修約到標(biāo)準(zhǔn)中所規(guī)定的有效位，而后進(jìn)行判定。例：異戊巴比妥鈉的干燥失重，規(guī)定不得過4.0%1.0042g 0.0408g，4.04.0644.14.0%，應(yīng)判為不符合規(guī)定（4.0%）。4%，4%的限度，應(yīng)判為符合規(guī)定（4%）。1）.n，n≤3當(dāng)3＜n≤300時(shí)， n+1取樣件數(shù)隨機(jī)取樣當(dāng)n＞300時(shí)，按 n/2）+1取樣件數(shù)隨機(jī)取樣 n+1和 n/2）+1的計(jì)算值有小數(shù)位時(shí)，均直接進(jìn)位成整數(shù)，為最終的取樣件數(shù)2）.

2～3

1～22～3

2～3

2一般應(yīng)隨機(jī)抽取不少于檢驗(yàn)量（2）32（微生物限度檢查用樣品不留）2.2.2.4.2～31）.倉(cāng)庫(kù)審核括，但不僅限于）：（F-02-021）QAQA，進(jìn)行2）.進(jìn)廠物料入庫(kù)后，QA根據(jù)化驗(yàn)申請(qǐng)單及原廠檢驗(yàn)報(bào)告書，檢查、審核下列內(nèi)容（包括，但不僅限于QC，QC3）.取樣職責(zé)QC（如，QC）QA4）.5）.取樣間作為固體倉(cāng)儲(chǔ)區(qū)域的一部分，它的日常衛(wèi)生清潔（SOP4-0003每次清潔完成后，在取樣間的門上掛上相應(yīng)的狀態(tài)標(biāo)示（待清潔/已清潔）取樣人員必須首先確定需取樣的件數(shù)（SOP2-1003）數(shù)量（毛重和/或凈重穿著適當(dāng)（如，手套、頭套、面罩等）檢查用的樣品容器應(yīng)予以注明）（2）。SOP1-3002取樣后，物料必須??7）.送樣（SOPs，SOP標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP#1-StandardOperatingProcedureSOPSOP××××.XX，第一個(gè)×代表部門，最后.XX修訂號(hào)SOPCURRENT”,在復(fù)印件上加蓋紅色的“OFFICIALCOPY”章新編或修訂SOP的作者,應(yīng)將 起草后的SOP 試卷（若適用）與變更控制表一起交QASOP（×）QA（√）新編或修訂的SOP作者，應(yīng)遞交（A）申請(qǐng)修改。 變更控制表B不執(zhí)行SOP的申請(qǐng)C工作復(fù)印件A、SOPB、避免采用易造成混淆和模糊不清的語(yǔ)句。CD、SOPSOP#、生效日期、前版本等內(nèi)容。首頁(yè)還應(yīng)有起草/修訂人、SOPESOPSOPSOP文件操作規(guī)范（SOP#1-“N/A數(shù)據(jù)記錄頁(yè)的基準(zhǔn)件（打印在黃色紙上）QA問答 與產(chǎn)品有關(guān)的文件，所有的生產(chǎn)、控制和發(fā)放銷售記錄保存多長(zhǎng)時(shí)間變更控制程序（SOP#1-QA生產(chǎn)工藝變更時(shí)，應(yīng)遞交（A）A、變更控制表BSOPC在以下（A、B、C、D、E）A、SOPBC、SPEC/TMD、GMPE、工藝圖紙與工藝的變更變更控制的結(jié)論（A、B、A、批準(zhǔn)變更（沒有要求附加的措施BC、簡(jiǎn)答 簡(jiǎn)述在申請(qǐng)變更時(shí)變更控制表上所需要確定的內(nèi)容偏差調(diào)查（SOP#1-5℃，憑他個(gè)下列哪些情況要進(jìn)行偏差處理（C、EA、進(jìn)廠物料在運(yùn)輸途中損壞了外包裝。B、SOPC、儀器超出計(jì)量有效期的范圍仍在使用。DE、10%批號(hào)給定（SOP#1-T1，T2……（×）A、PB、BC、HD、：（DA、001B、002C、002R2D、（A（DA、CB、HC、QD、單批連續(xù)生產(chǎn)的產(chǎn)品（包括中間體）ABCD混合批產(chǎn)品的生產(chǎn)日期，以A為生產(chǎn)日期。A、混合操作開始日期B、最早一批產(chǎn)品的生產(chǎn)日期CDA、2009.09.01B、2009.09.07C、2009.09.14D、20078206（B 物料代碼（SOP#1- QAQA最終產(chǎn)品代碼由3位數(shù)字組成，其中首位1代表B ，2代表C ，3代表 A、精細(xì)化學(xué)品B、原料藥C、獸藥D、其他完整的物料名稱和物料代碼一覽表僅分發(fā)至（A、B、ABCD純化水的使用（SOP#1-5225080518-1425。3沖洗軟管內(nèi)壁（應(yīng)確保軟管的整個(gè)內(nèi)壁將被沖洗到）3（√）驗(yàn)證程序（SOP#1- 性能確認(rèn)。A（×）A、DQ、OQ、PQB、DQ、IQ、OQCD（D IQB、OQCD、 下列（A、B、C、D）A、新的或變更后的產(chǎn)品或工藝。B、新的或變更后的設(shè)備、系統(tǒng)（包括大修）C、新的或變更后的系統(tǒng)/程序。DIQ、OQPQ正文部分和測(cè)試PQIQOQIQOQPQIQ、OQPQI、O、P（A）、（B）和（D）A、InstallationB、OperationalC、ProcessingD、 A、R&DBC、QAD工藝驗(yàn)證（SOP#1-工藝驗(yàn)證一般至少需要 個(gè)連續(xù)批次的產(chǎn)品來驗(yàn)證工藝的穩(wěn)定性和可靠性數(shù)；確認(rèn)產(chǎn)品關(guān)鍵質(zhì)量指標(biāo)。QC負(fù)責(zé)審核與產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和檢驗(yàn)方法相關(guān)的內(nèi)容。驗(yàn)證的類型分為前驗(yàn)證、同步驗(yàn)證、回顧性驗(yàn)證和再驗(yàn)證10當(dāng)產(chǎn)品QAA、生產(chǎn)所用原料（來源、規(guī)格或添加順序）B、設(shè)備（設(shè)計(jì)或控制方式CDE檢驗(yàn)方法驗(yàn)證（SOP#1-（離散程度）稱之為精密度10:1精密度可以從三個(gè)層次考察：重復(fù)性、中間精密度和重現(xiàn)性2（×）計(jì)量管理（SOP#1-BB,C應(yīng)詳細(xì)說明封存、啟用或報(bào)廢的理由，報(bào)經(jīng)部門主管、計(jì)量主管、QA（√）QA化驗(yàn)員的培訓(xùn)（SOP#3-（√）“在培訓(xùn)期間由受訓(xùn)者產(chǎn)生的所有檢驗(yàn)結(jié)果僅用于培訓(xùn)用，可用于決定物料的放行與否（×）HPLCGC2HPLCGCTLC？（√）（√），“培訓(xùn)師在培訓(xùn)化驗(yàn)員時(shí)應(yīng)向化驗(yàn)員解釋在化驗(yàn)室不帶儀器、不吃東西、不嚼口香糖的重要？（√）化驗(yàn)員培訓(xùn)時(shí)所用的樣品應(yīng)為D培訓(xùn)師是如何確認(rèn)的：（B、C、化驗(yàn)員可以自行確認(rèn)自己是培訓(xùn)師。B.C.QAQCD.A.B.C.D.一月受訓(xùn)人在進(jìn)行儀器/設(shè)備、常規(guī)技能和特定技能培訓(xùn)時(shí)，包括但不僅限于：（A、B、C、在培訓(xùn)記錄上記錄所有的培訓(xùn)。B.GMP：（A、B、C、A.GMP。B.解釋取樣和檢驗(yàn)規(guī)程。QA已經(jīng)編制有數(shù)據(jù)記錄頁(yè)（SOP3-0004）謄寫錯(cuò)誤用（B）表示；填寫錯(cuò)誤用（C）表示；拼寫/寫法錯(cuò)誤用（D 書寫用（E ）表示；缺少的填寫用（F）表示；增加的信息用（G）表示； 數(shù)據(jù)記錄頁(yè)（DRS）DataRecordingSheet數(shù)據(jù)記錄頁(yè)的基準(zhǔn)件（打印在黃色紙上）QA儀器的編號(hào)、檢定有效期、驗(yàn)證有效期（若適用）對(duì)照品、標(biāo)準(zhǔn)品、試劑等的批號(hào)、有效期、生產(chǎn)廠家（若適用）電子表格的編號(hào)（若有檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的復(fù)核（SOP#3-復(fù)核應(yīng)包括的內(nèi)容ABCD、對(duì)照品干燥記錄（若適用在復(fù)核溶液的配制記錄時(shí)，應(yīng)包括但不僅限于ABCD、配制過程中所用到的移液管，容量瓶等（若適用在復(fù)核原始記錄時(shí)，對(duì)于儀器應(yīng)包括：（但不僅限于（ABC）CD、儀器的清潔在使用電子表格進(jìn)行計(jì)算時(shí)，復(fù)核應(yīng)包括但不僅限于ABCD在復(fù)核手工計(jì)算時(shí)，應(yīng)包括但不僅限于ABCDQC3030化驗(yàn)室安全通則（SOP#3-對(duì)照品管理員負(fù)責(zé)對(duì)照品的接收、貯存以及發(fā)放基準(zhǔn)對(duì)照品的代號(hào)：RSP第二對(duì)照品的代號(hào)：RSS對(duì)照品接收后，將對(duì)照品放入標(biāo)有“待確認(rèn)對(duì)照品”2～8℃冰箱中，或者99.0%100.0化驗(yàn)員在使用對(duì)照品時(shí)，應(yīng)檢查瓶標(biāo)簽，確保其是在效期對(duì)照品使用記錄。從冰箱中取出的對(duì)照品應(yīng)先放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫后方可使用，以免對(duì)照品直接接觸空氣而吸濕。稱取完畢后，應(yīng)隨即放回冰箱內(nèi)對(duì)照品存放容器中。干燥處理過的對(duì)照品為一次性1：獨(dú)??2：第二對(duì)照品的定義是：滴定液的管理（SOP#3-21試液管理（SOP#3-化學(xué)試劑管理（SOP#3-21QCQC檢驗(yàn)用劇毒品管理（SOP#3-（√）QC12.1498（十分位12.112.14981210.502110.1%1（×）新的玻璃砂芯濾器在使用前應(yīng)用鉻酸洗液先進(jìn)行抽濾，并??即用純化水洗凈。352～3（√）菌檢室的操作通則（SOP#3-凈化工作臺(tái)空氣過濾裝置應(yīng)至少開啟C 將需進(jìn)入菌檢操作間的物品放入傳遞窗，開啟紫外燈照射C 在進(jìn)入菌檢室后，首先用A或B 擦手；用浸潤(rùn)B的超細(xì)纖維潔凈布擦拭凈化工作臺(tái)表面以及所有的A、75%B、0.1% 十萬級(jí)潔凈服、潔凈鞋C 洗滌一次；連帽無菌服A A、每次B、每天C、每周D、每月菌種管理規(guī)程（SOP#3-20℃菌種的銷毀方法為：121℃15 B.C.D.QC菌種傳代可采 A.B.C.D.“08002-答：表示：20081“08002-332培養(yǎng)基管理規(guī)程（SOP#3-2（自培養(yǎng)基接收之日起計(jì)算菌檢操作人員為每種干粉培養(yǎng)基建??培養(yǎng)基接收后，應(yīng)對(duì)生產(chǎn)商提供的每A批號(hào)的培養(yǎng)基進(jìn)行促生長(zhǎng)試驗(yàn)，促生長(zhǎng)試驗(yàn)合格的方A.B.C.D.配制好的培養(yǎng)基應(yīng)在配制后的B 配制并經(jīng)滅菌后的培養(yǎng)基應(yīng)置于冰箱中存放，其滅菌有效期為D 20（×）色譜操作通則（SOP#3-RSDTLC2.0cm2～4mm，點(diǎn)間距離1.0～2.0cm（√）答：1）HPLC2）GC10（√）0.45m除水溶液10%異丙醇溶液進(jìn)行旁路沖洗密封圈，以防止鹽顆粒在泵頭以及密泵中氣泡趕出后應(yīng)用大量的水配制流動(dòng)相時(shí)應(yīng)使用超純水3Agilent11005ml/min10bar二、GMP2010GMPGMP建??GMP2010應(yīng)當(dāng)有經(jīng)過批準(zhǔn)的操作規(guī)程，用于原輔料、包裝材料、中間體、待包裝產(chǎn)品及成品的取樣、檢查、檢驗(yàn)以及產(chǎn)品的穩(wěn)定性考察，必要時(shí)進(jìn)行環(huán)境檢測(cè)，以確保符合GMP物料和最終包裝的產(chǎn)品應(yīng)有足夠的留樣，以備必要的檢查和檢驗(yàn)；除最終包裝容器過大的成品外，成品的留樣包裝應(yīng)與最終包裝相同。用于產(chǎn)品穩(wěn)定性考察的不屬于留樣。GMP批生產(chǎn)記錄、清場(chǎng)記錄由生 起草 生產(chǎn)經(jīng) 和QA經(jīng) 批準(zhǔn)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢驗(yàn)方法 起草 QC經(jīng) QA經(jīng) 批準(zhǔn)所GMP文件都必須經(jīng)QA經(jīng)理審核/批準(zhǔn)。原件保存 GMPQS-0001.1-055SOPBCDEGMPGMPGMP、通用模塊和崗位模塊員工的培訓(xùn)形式分為兩種：課堂培訓(xùn)和操作演示培訓(xùn)10部門主管GMP E，A、員工的TDR確認(rèn)單B、培訓(xùn)記錄復(fù)印件C、培訓(xùn)試卷D、員工外出培訓(xùn)的證書原件或復(fù)印件E、最新的簡(jiǎn)歷整改計(jì)劃英文全稱為CorrectiveactionCA2008SI2QAQA15QAA 全廠性的自檢：每年至少一次 專項(xiàng)的自檢（如廠房、設(shè)施、設(shè)備的檢查；或GMP文件的修訂情況、可操作性、制訂內(nèi) GMP文件的執(zhí)行檢查：每次QA現(xiàn)場(chǎng)檢查時(shí)均需檢查。 FABCDEFQA一般在下列哪些情況（A、B、C、D、E）,A 偏差調(diào)查B、化驗(yàn)室調(diào)查（LIR）C、用戶投D 年度產(chǎn)品報(bào)告E、其他確定預(yù)防或整改措施的系傅里葉變換紅外光譜儀（FT-IR）則由光學(xué)臺(tái)（包括光源、干涉儀、樣品室和檢測(cè)器、記錄裝置和用聚乙烯薄膜(厚度約為0.04mm)校正儀器，繪制其光譜圖，用3027cm-1、2851cm-1、1601cm-1、1028cm-1、907cm-1處的吸收峰對(duì)儀器的波數(shù)進(jìn)行校正。3110~285072851cm-1與谷2cm-1。1～1.5mg，（200113mm2min（0.8×106ｋPa（8～10T/cm22min的供試片，目視檢測(cè)，片子應(yīng)呈透明狀，其中樣品分布應(yīng)均勻，并無明顯的顆粒狀樣品。亦可采用其它直徑的壓模制片，樣品與分散劑的用量需相應(yīng)調(diào)整以制得濃度合適的片子。300mg若為高分子聚合物，可先制成適宜厚度的高分子薄膜，直接置于樣品光路中測(cè)定。熔點(diǎn)較低的固體樣品可采用熔融成膜的方法制樣。3000cm-1附近的波數(shù)誤差不大于±5cm-10.5mm壓片模具及液體吸收池等紅外附件，使用完后應(yīng)及時(shí)擦拭干凈，必要時(shí)清洗，保存在干燥器中，以免銹蝕。200~400nm式中：A；T，g；lE1%(g/ml)1cm10%高氯酸溶液為溶劑，配制含氧化鈥（Ho2O3）4%的可用重鉻酸鉀的硫酸溶液檢定。取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約60mg，精密稱定，用波長(zhǎng)350(1cm濃度測(cè)定波長(zhǎng)1cm0.3~0.71cm≤0.10，300nm≤0.05測(cè)定空白溶液（不加樣品）E-V醇溶液或硝酸鉀的無水乙醇溶液（2M。（1）.0.10～0.15mm，準(zhǔn)備（干燥135℃105℃135℃3cm）中，輕擊管壁或借助長(zhǎng)短適宜的潔凈玻璃管，垂直