化妝品中乙酰膽堿及其鹽類(lèi)的測(cè)定 液相色譜–串聯(lián)質(zhì)譜法 征求意見(jiàn)稿

1化妝品中乙酰膽堿及其鹽類(lèi)的測(cè)定液相色譜–串聯(lián)質(zhì)譜法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符本文件描述了化妝品中禁用物質(zhì)乙酰膽堿及其鹽類(lèi)的液相色譜–串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法的原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、回收率及精密度等內(nèi)容。本文件適用于水劑類(lèi)、膏霜類(lèi)、乳液類(lèi)和精油類(lèi)化妝品中乙酰膽堿及其鹽類(lèi)的測(cè)本文中乙酰膽堿及其鹽類(lèi)（以乙酰膽堿計(jì)）的檢出限為0.05mg/kg，定量限為0.1mg/kg。25.9具塞聚四氟乙烯塑料離心管：15mL。5.10微孔濾膜：0.22μm，有機(jī)相。6.1液相色譜–串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）儀：配電噴霧離子6.3超聲波清洗器：功率不低于400W/室溫；將樣液轉(zhuǎn)移至15mL具塞聚四氟乙烯塑料離心管（5.9）中，8000r/min離心10m液，經(jīng)0.22μm微孔濾膜（5.10）過(guò)濾后，濾液渦旋分散均勻，再加入2mL正己烷（5.4）和8mL50%乙腈–水（5.7），渦旋振蕩1m器（6.3）中超聲提取20min，冷卻至室溫；棄去上層正己烷，吸取下層樣液至15料離心管（5.9）中，8000r/min離心10min，經(jīng)0.22μm微孔濾膜（5.10）過(guò)濾后，濾液供上機(jī)測(cè)定。a)色譜柱：HILIC柱，1.7μm，100mm×2.1mm（內(nèi)），3j)乙酰膽堿及其鹽類(lèi)的保留時(shí)間、母離子、子離子、錐孔電壓和碰撞能量參數(shù)見(jiàn)表1。坐標(biāo)，色譜峰面積為縱坐標(biāo)作圖，得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)回歸方程。按7.2測(cè)定條件對(duì)待測(cè)樣液進(jìn)行測(cè)定，如果檢出乙酰膽堿的色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)品相一致（偏），濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行比較，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)表2的規(guī)定，可判定試樣中含有乙酰膽堿或其鹽類(lèi)。標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)范圍之內(nèi)，超出線(xiàn)性范圍可用50%乙腈–水（5.7）稀釋后進(jìn)行k>50k≤10±20±25±30±504w=×k………（1）PV——樣液最終定容體積，單位為毫升（mLm——試樣的質(zhì)量，單位為克（gk——超過(guò)線(xiàn)性范圍的稀釋倍數(shù)；在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕