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DB34DB34/T1996—2013食品塑料包裝材料中二丁基羥基甲苯和丁基羥基茴香醚殘留量的測定Determinationofbutylatedhydroxytolueneandbutylatedhydroxyanisoleresiduesinplasticfoodpackagingmaterials安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:姚幫本、程堅、蔣俊樹、1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了塑料食品包裝材料中二丁基羥基甲苯和丁基羥基茴香醚的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682-2008,neqISO36試樣中二丁基羥基甲苯和丁基羥基茴香醚經(jīng)環(huán)己烷-乙酸乙酯混合溶劑超聲提取,濾紙過濾,濃縮定容后采用選擇離子模式對二丁基羥基甲苯和丁基羥基茴香醚進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)機(jī)分析,外標(biāo)法定%)。4.5標(biāo)準(zhǔn)儲備液:稱取二丁基羥基甲苯和丁基羥基茴香醚標(biāo)),4.6標(biāo)準(zhǔn)工作液:將二丁基羥基甲苯和丁基羥基茴香醚的標(biāo)準(zhǔn)儲備液用環(huán)己烷-乙酸乙2取濃度分別為0.1、0.2、0.5、1、2mg/L的標(biāo)取不含二丁基羥基甲苯和丁基羥基茴香醚的空白試樣,均按上述測定步a)色譜柱:5%-二苯基-95%二甲基聚硅氧烷石英毛細(xì)管柱(其相對豐度比:165:180:137:91=100:64:63:9;定量離子在6.4.1儀器條件下,試樣和標(biāo)準(zhǔn)品的選擇離子色譜峰在相同保留時間處(±0.5出現(xiàn),并且對應(yīng)質(zhì)譜碎片離子的質(zhì)荷比與標(biāo)準(zhǔn)品一致,其豐度比與標(biāo)準(zhǔn)品相比應(yīng)符合:相對豐度>50%,允3%偏差;相對豐度2050%時,允許±15%偏差;相對豐度1020%時,允許±20%偏差;相%,X——試樣中二丁基羥基甲苯或丁基羥基茴香醚的含量,mg/kg;C0——空白試樣中二丁基羥基甲苯或丁基羥基茴香醚的濃度,mgm——試樣質(zhì)量,g;K——稀釋倍數(shù)。塑料食品包裝材料中二丁基羥基甲苯的檢測限為0.02mg/kg,丁基羥基茴香醚的檢測限為0.04本方法在0.5~5.0mg/kg添加范圍濃度內(nèi),用空白添加標(biāo)準(zhǔn)校正,其回收率范圍為92104%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%。46654時5(資料性附錄)質(zhì)譜圖
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