JJF(京) 3021-2022 石油產(chǎn)品熒光定氯儀校準(zhǔn)規(guī)范

石油產(chǎn)品熒光定氯儀校準(zhǔn)規(guī)范2022-03-29發(fā)布2022-04-29實(shí)施JJF（京）3021—2022石油產(chǎn)品熒光定氯儀校準(zhǔn)規(guī)范石油產(chǎn)品熒光定氯儀校準(zhǔn)規(guī)范JJF（京）3021—2022JJF（京）3021—2022I 6） （ JJF（京）3021—2022本規(guī)范依據(jù)JJF1071—2010《國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫計量術(shù)語及定義》、JJF1059.1—2012《測量不確本規(guī)范的制定參考了NB/SH/T0977-2019《輕質(zhì)油品中氯含量的測定單波長色散X射(StandardTestMethodforChlorineinAromaticsbyMonochromaDispersiveX-rayFluorescenceSpectrometry)JJF（京）3021—2022石油產(chǎn)品熒光定氯儀校準(zhǔn)規(guī)范本規(guī)范適用于單波長色散原理且測量上限不超過1000mg/kg的石油產(chǎn)品熒光定氯儀NB/SH/T0977-2019輕質(zhì)油品中氯石油產(chǎn)品熒光定氯儀（以下簡稱儀器）主要用器上，根據(jù)熒光強(qiáng)度即可以確定樣品中的氯含量。儀器主要由X射線源、入射光單色器、表1儀器的計量特性技術(shù)指標(biāo)序號項目技術(shù)要求1示值誤差2重復(fù)性不大于3%3檢出限不大于0.1mg/kg注：以上指標(biāo)不用于合格性判別，僅供參考。JJF（京）3021—20222輕質(zhì)油品中氯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：濃度范圍（1.00~1000）mg/kg，擴(kuò)展不確定度范圍檢查儀器外觀，不應(yīng)有影響校準(zhǔn)結(jié)果的缺陷件無松動。儀器通電后，應(yīng)能正常工作。儀器預(yù)熱穩(wěn)定 cr100%（1）s JJF（京）3021—2022重復(fù)性以單次測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示，按式srn2n2n1i ci——第i次測量值，mg/kg；n——測量次數(shù)，n=6。量響應(yīng)值的算數(shù)平均值，用最小二乘法，得到儀器測量響應(yīng)值與氯見式（4）。求出線性回歸方程的斜率b，按式（5）計算儀器的檢出限。s0(c0,ic0)2n1YabxD3s0Lb n——測量次數(shù)，n=11；JJF（京）3021—20224x——氯含量，mg/kg；校準(zhǔn)記錄應(yīng)詳盡記錄測量數(shù)據(jù)與計算結(jié)果。推薦）；），g）進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和h）如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)對被校樣品的抽JJF（京）3021—2022JJF（京）3021—20226 校準(zhǔn)依據(jù)：名稱出廠編號測量范圍不確定度/準(zhǔn)確度等級/最大允許誤差有效期至標(biāo)準(zhǔn)值（mg/kg）儀器測量值（mg/kg）平均值（mg/kg）校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度123標(biāo)準(zhǔn)值（mg/kg）儀器測量值（mg/kg）平均值（mg/kg）重復(fù)性（%）123456JJF（京）3021—20227序號標(biāo)準(zhǔn)值（mg/kg）測量值（響應(yīng)值）測量（響應(yīng)值）平均值123123異辛烷溶液11次測量值/異辛烷溶液11次測量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差線性回歸方程斜率（kg/mg）檢出限（mg/kg）8校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)授權(quán)說明校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)文件（代號、名稱）校準(zhǔn)環(huán)境條件及地點(diǎn)：溫度℃地點(diǎn)相對濕度%其他校準(zhǔn)使用的主要標(biāo)準(zhǔn)器/主要儀器名稱測量范圍不確定度/準(zhǔn)確度等級/最大允許誤差檢定/校準(zhǔn)證書編號有效期至標(biāo)準(zhǔn)值（mg/kg）測量值（mg/kg）示值誤差（%）校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度JJF（京）3021—20229表C.1校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)號標(biāo)準(zhǔn)值不確定度（k=2）輕質(zhì)油品中氯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)NIM-RM2127100mg/kg1.5mg/kg輕質(zhì)油品中氯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)NIM-RM2128300mg/kg4.5mg/kg輕質(zhì)油品中氯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)NIM-RM2129500mg/kg5.0mg/kg scr——儀器相對示值誤差，%； 根據(jù)測量模型,合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計算公式為：uc(cr)mu2(c)mu2(cs)（C.2）式中，靈敏系數(shù)：m1m2C.3.1輸入量c的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(c)的評定JJF（京）3021—2022s選用濃度為100mg/kg、300mg/kg、500mg/kg的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測量，連續(xù)測量10s確定度u(c)。計算結(jié)果見表C.3。表C.2測量結(jié)果單位：mg/kg標(biāo)準(zhǔn)值測量值98.1797.9897.8698.2498.1197.6497.5597.6898.3698.71300314.56315.61314.89315.24315.71315.02314.99314.87314.25313.98500509.63510.11510.36509.22509.94511.01510.87511.12511.34511.26(cic)2n1u(c)s——標(biāo)準(zhǔn)偏差，mg/kg； n——測量次數(shù)，n=10。表C.3標(biāo)準(zhǔn)不確定度計算結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)值cs/（mg/kg） 測量平均值c/（mg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差s/（mg/kg）不確定u(c)/（mg/kg）98.030.360.21300314.910.550.32500510.490.740.43JJF（京）3021—2022C.3.2輸入量cs的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(cs)表C.4輸入量cs的標(biāo)準(zhǔn)不確定度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱標(biāo)準(zhǔn)值擴(kuò)展不確定度（k=2）標(biāo)準(zhǔn)不確定度輕質(zhì)油品中氯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)100mg/kg1.5mg/kg0.866mg/kg輕質(zhì)油品中氯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)300mg/kg4.5mg/kg2.598mg/kg輕質(zhì)油品中氯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)500mg/kg5.0mg/kg2.887mg/kg表C.5合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度及擴(kuò)展不確定度標(biāo)準(zhǔn)值cs/（mg/kg）300500靈敏系數(shù)m1/（kg/mg）0.010.003330.002靈敏系數(shù)m2/（kg/mg）0.00980.00350.002示值誤差合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc(cr)0.87%0.92%0.59%示值誤差擴(kuò)展不確定度U1.8%(k2)1.9%(k2)1.2%(k2)JJF（京）3021—2022表D.1校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)號標(biāo)準(zhǔn)值不確定度（k=2）輕質(zhì)油品中氯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)NIM-RM21211.00mg/kg0.10mg/kg輕質(zhì)油品中氯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)NIM-RM21223.00mg/kg0.15mg/kg輕質(zhì)油品中氯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)NIM-RM21235.00mg/kg0.15mg/kgDL根據(jù)測量模型,合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計算公式為：uc(D mu2(s0)mu2(b)式中，靈敏系數(shù)：m1m2D.3.1輸入量b的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(b)的評定JJF（京）3021—2022按本規(guī)范6.4的方法進(jìn)行測量，測量結(jié)果見表D.2，數(shù)據(jù)計算見表D.3，輸入量表D.2檢出限測量原始數(shù)據(jù)表序號標(biāo)準(zhǔn)值（mg/kg）測量值（響應(yīng)值）測量（響應(yīng)值）平均值123123.00344347348346.3335.00577581576578異辛烷溶液11次測量值/異辛烷溶液11次測量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差0.79線性回歸方程y113.75x7.86R20.9999線性回歸方程斜率（kg/mg）113.75檢出限（mg/kg）0.02表D.3數(shù)據(jù)計算表濃度值（mg/kg）3.005.00 xix（mg/kg）-2.00.02.0yi346.33578y0121.61349.11576.61u(b)u(b)(yiy0)2N2(xix)2yi——響應(yīng)值測量平均值；JJF（京）3021—2022y0——響應(yīng)值計算值； x——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度值的平均值，m