半導(dǎo)體單晶晶體質(zhì)量的測試 X射線衍射法-編制說明

國家標(biāo)準(zhǔn)《半導(dǎo)體單晶晶體質(zhì)量的測試X射線衍射法》編制說明(送審稿)工作簡況立項目的和意義X射線雙晶衍射是半導(dǎo)體材料及結(jié)構(gòu)的重要分析手段，這是因為半導(dǎo)體材料的本征寬度、位錯、晶粒尺寸、樣品彎曲等都會導(dǎo)致晶體搖擺曲線半高寬加寬，利用搖擺曲線半高寬可以評價材料的結(jié)晶完整性、均勻性、缺陷等重要信息，同時因為這種方法具有非破壞性、精度高、操作簡便等優(yōu)點，獲得廣泛應(yīng)用，尤其是碳化硅、氮化鎵、氧化鎵等新興半導(dǎo)體材料，該方法已成為必不可少的材料結(jié)晶質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)。隨著雙晶衍射檢測技術(shù)的發(fā)展，近年已經(jīng)開展了氮化鎵單晶、藍(lán)寶石晶體材料的雙晶搖擺曲線半高寬測試方法的研究，并制定了GBT32188-2015《氮化鎵單晶襯底片X射線雙晶搖擺曲線半高寬測試方法》、GBT34612-2017《藍(lán)寶石晶體X射線雙晶衍射搖擺曲線測量方法》。但是，目前碳化硅、金剛石、氧化鎵等材料也急需開展單晶材料結(jié)晶質(zhì)量的測試工作，制定相應(yīng)的測試方法，并在測試方法中明確規(guī)定半導(dǎo)體材料各衍射晶面的布拉格角，尤其是碳化硅單晶材料，不同晶型的材料衍射晶面不同，布拉格角不同，需要制定測試方法標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)范并統(tǒng)一測試。任務(wù)來源根據(jù)《國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會關(guān)于下達(dá)2020年第三批國家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計劃的通知》（國標(biāo)委綜合[2020]53號）的要求，由中國電子科技集團(tuán)公司第四十六研究所負(fù)責(zé)制定《半導(dǎo)體單晶晶體質(zhì)量的測試X射線衍射法》，計劃編號為20204892-T-469，要求完成時間2022年。經(jīng)過原國標(biāo)委工業(yè)一部、工業(yè)二部認(rèn)可，半導(dǎo)體材料標(biāo)準(zhǔn)由全國半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（SAC/TC203）與全國半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會材料分技術(shù)委員會（SAC/TC203/SC2）共同提出并歸口，具體見標(biāo)委工二函[2014]22號，已上傳制修訂系統(tǒng)。主要工作過程3.1、起草階段項目立項之后，成立了標(biāo)準(zhǔn)修訂小組，落實了標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容、涉及范圍、檢測和參與單位、時間節(jié)點等工作，標(biāo)準(zhǔn)編制組于2021年4月初完成了討論稿。2021年6月，由全國半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會材料分技術(shù)委員會組織，在江蘇省如皋市召開了《半導(dǎo)體單晶晶體質(zhì)量的測試X射線衍射法》標(biāo)準(zhǔn)第一次工作會議（討論會），共有浙江金瑞泓科技股份有限公司、中國計量科學(xué)研究院、浙江省硅材料檢驗質(zhì)量中心等21家單位的25名專家參加了會議，與會專家對標(biāo)準(zhǔn)的討論稿認(rèn)真地進(jìn)行了逐字逐句的討論，對本標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)要點內(nèi)容和文本質(zhì)量進(jìn)行了充分的討論，會議中專家對標(biāo)準(zhǔn)名稱、適用范圍、術(shù)語、測試環(huán)境、試驗報告等方面提出了修改意見，根據(jù)如皋會議的要求，編制組對討論稿進(jìn)行了修改和補充，于2021年10月完成了征求意見稿及編制說明。3.2、征求意見階段2022年3月編制組形成了征求意見稿，將征求意見稿及編制說明，發(fā)函半導(dǎo)體材料相關(guān)的生產(chǎn)、使用、檢測等相關(guān)單位廣泛征求意見。結(jié)合征求的意見，編制組對標(biāo)準(zhǔn)整體進(jìn)行梳理和修改，于2022年6月再次將征求意見稿和編制說明發(fā)函征求意見。共征求了30家單位意見，其中19家單位回函，11家單位提出了意見，共征集到30條意見，具體見意見匯總表。2022年7月-2022年8月，全國半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會材料分技術(shù)委員會在國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會的“國家標(biāo)準(zhǔn)化業(yè)務(wù)管理平臺”上掛網(wǎng)，向社會公開征求意見，未收到反饋意見。同時，標(biāo)委會還通過工作群、郵件向委員單位征求意見，并將征求意見資料在網(wǎng)站上掛網(wǎng)征求意見。征求意見的單位包括主要的生產(chǎn)、經(jīng)銷、使用、科研、檢驗等，征求意見單位廣泛且具有代表性。2022年8月，編制組將預(yù)審稿及編制說明提交至標(biāo)委會，由全國半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會材料分技術(shù)委員會組織，在寧夏自治區(qū)銀川市召開了《半導(dǎo)體單晶晶體質(zhì)量的測試X射線衍射法》標(biāo)準(zhǔn)第二次工作會議（預(yù)審會），其中有研半導(dǎo)體材料有限公司、南京國盛電子有限公司、中國計量科學(xué)研究院等13個單位41位專家參加了本次會議。與會專家對標(biāo)準(zhǔn)資料從標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容和文本質(zhì)量等方面進(jìn)行了充分的討論，形成6條修改意見，具體見意見匯總表。2022年10月，編制組結(jié)合發(fā)函征求的意見、預(yù)審會會議意見以及巡回測試試驗結(jié)果，對預(yù)審稿進(jìn)行了修改及相關(guān)內(nèi)容的補充和完善，形成了送審稿。標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位及人員所做的工作中國電子科技集團(tuán)公司第四十六研究所是我國最早從事半導(dǎo)體材料研究的單位之一，承擔(dān)了國家各有關(guān)部門安排的大量科研項目研究及配套任務(wù)，其中多數(shù)達(dá)到國內(nèi)領(lǐng)先或國際先進(jìn)水平。具有硅、鍺、砷化鎵、氧化鎵晶體生長和加工技術(shù)完整的生產(chǎn)線。半導(dǎo)體材料測試方面，2010年中國電科46所質(zhì)檢中心通過國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會的CNAS實驗室認(rèn)可，成為國際間互認(rèn)的實驗室（中國電子科技集團(tuán)公司第四十六研究所中世博實驗室），2014年3月得到國家認(rèn)監(jiān)委CAL授權(quán)，正式掛牌“國家電子功能及輔助材料質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心”，有完整的半導(dǎo)體材料測量設(shè)備和儀器，多年來，憑借自身的技術(shù)優(yōu)勢，為國內(nèi)外客戶提供了大量的檢測服務(wù)。同時擁有一批高素質(zhì)的科研、生產(chǎn)和管理專業(yè)人才，曾制（修）訂了多項硅單晶材料測試標(biāo)準(zhǔn)，填補了多項國內(nèi)相關(guān)測試標(biāo)準(zhǔn)空白，有豐富的制（修）訂標(biāo)準(zhǔn)的經(jīng)驗。本文件主要起草單位中的中國電子科技集團(tuán)公司第四十六研究所為牽頭單位，組織了標(biāo)準(zhǔn)起草和試驗復(fù)驗工作，有色金屬技術(shù)經(jīng)濟研究院有限責(zé)任公司對標(biāo)準(zhǔn)各環(huán)節(jié)的稿件進(jìn)行了審查修改，確保標(biāo)準(zhǔn)符合GB/T1.1的要求，有研半導(dǎo)體材料有限公司、東莞中鎵半導(dǎo)體有限公司、中國科學(xué)院蘇州納米技術(shù)與納米仿生研究所、國標(biāo)（北京）檢驗認(rèn)證有限公司、丹東新東方晶體儀器有限公司參與了復(fù)驗工作或者在標(biāo)準(zhǔn)研制過程中積極反饋意見，為標(biāo)準(zhǔn)文本的完善做出了貢獻(xiàn)。本文件主要起草人劉立娜、何烜坤牽頭起草標(biāo)準(zhǔn)、試驗復(fù)驗，李素青負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)、標(biāo)準(zhǔn)編寫質(zhì)量的把關(guān)，孫燕、邱永鑫、顏建峰、王書明、劉力伯、朱曉彤等人員參與了標(biāo)準(zhǔn)復(fù)驗或是完善標(biāo)準(zhǔn)文本質(zhì)量。標(biāo)準(zhǔn)編制原則及確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的依據(jù)編制原則（1）本文件編制主要依據(jù)GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標(biāo)準(zhǔn)》的原則進(jìn)行起草。（2）本文件規(guī)定了利用X射線衍射儀測試半導(dǎo)體材料雙晶搖擺曲線半高寬的測試方法?！串?dāng)前半導(dǎo)體材料發(fā)展，給出了本方法適用的材料包括碳化硅、金剛石、氧化鎵等單晶材料?！?guī)定了測試的范圍、測試環(huán)境、儀器設(shè)備參數(shù)設(shè)置、干擾因素、測試步驟、測試結(jié)果精密度等。標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的確定依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)國內(nèi)半導(dǎo)體材料表面質(zhì)量表征的實際情況，結(jié)合我國半導(dǎo)體行業(yè)的發(fā)展現(xiàn)狀修訂而成。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了適用范圍、術(shù)語和定義、方法原理、干擾因素、環(huán)境條件、儀器設(shè)備、試驗步驟等內(nèi)容。以下對此次標(biāo)準(zhǔn)制定過程中的主要技術(shù)內(nèi)容進(jìn)行說明。范圍本方法規(guī)定了利用X射線衍射儀測試半導(dǎo)體材料雙晶搖擺曲線半高寬，進(jìn)而評價半導(dǎo)體材料結(jié)晶質(zhì)量的測試方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于碳化硅、金剛石、氧化鎵等單晶材料晶體質(zhì)量的測試。2.2、規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)引用文件包括GB/T14264半導(dǎo)體材料術(shù)語。2.3、術(shù)語和定義根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)實際情況以及GB/T1.1-2020的要求，給出了衍射平面、半高寬等術(shù)語。2.4、方法原理本方法的主要原理：X射線衍射搖擺曲線用來表征平行X射線入射束被樣品中某一特定晶面反射后其衍射束的發(fā)散情況。在測試時，探測器置于待測晶面的2θB位置，入射束在θB附近進(jìn)行掃描，此時記錄下來的衍射強度曲線稱為搖擺曲線。對半導(dǎo)體單晶襯底片來說，材料內(nèi)部位錯等缺陷會直接影響搖擺曲線半高寬值，因此搖擺曲線半高寬可用于評估半導(dǎo)體單晶襯底片的結(jié)晶質(zhì)量。2.5、干擾因素2.5.1、樣品曲率大的干擾因素當(dāng)樣品曲率較大時，搖擺曲線半高寬會因彎曲效應(yīng)而顯著増大。為消除因樣品彎曲而引入的寬度增加，可適當(dāng)減小X射線入射束寬度。2.5.2、斜對稱衍射的干擾因素進(jìn)行斜對稱衍射試驗時，X射線光束尺寸過大會引起搖擺曲線半高寬的異常加寬，此時應(yīng)采用較小尺寸的X射線光束?？赏ㄟ^采用狹縫等方法限束實現(xiàn)點狀光源。2.6、儀器設(shè)備2.6.1、X射線衍射儀測試儀器為雙晶X射線衍射儀，一般使用Cu靶，也可以使用其他靶材。探測器接收角度應(yīng)大于0.5°。光源發(fā)出的X射線束經(jīng)狹縫系統(tǒng)和單色器應(yīng)成為一束單色的平行射線，X射線的發(fā)散角應(yīng)不大于12"(arcsec)。2.6.2、樣品臺樣品臺應(yīng)有足夠的自由度，使X射線入射束、衍射束、衍射晶面法線及探測器窗口在同一平面內(nèi)。在進(jìn)行斜對稱衍射試驗時,樣品臺應(yīng)能使樣品圍繞其表面法線旋轉(zhuǎn)。2.7、試驗條件本方法測試環(huán)境要求為溫度：23℃±5℃，相對濕度不高于80%。2.8、試驗步驟選擇待測的衍射晶面，根據(jù)半導(dǎo)體單晶片的取向，查表并計算得到相應(yīng)的布拉格角θB及χ角，文件中給出了碳化硅、氧化鎵不同晶面的布拉格角。調(diào)整探測器位置到2θB，樣品臺位置到w=θB。若χ角為0(對稱衍射)，對χ角進(jìn)行優(yōu)化，并將χ定在優(yōu)化值。若χ角不為0(斜對稱衍射)，則使樣品臺沿χ軸旋轉(zhuǎn)至χ角，然后進(jìn)行φ掃描直至出現(xiàn)衍射峰，最后將φ角固定在衍射峰所在位置。選擇適當(dāng)?shù)臏y試范圍、測角儀步長及掃描速度，使樣品在布拉格θB附近繞衍射法線旋轉(zhuǎn)，同時記錄衍射強度，獲得搖擺曲線。搖擺曲線最大衍射強度一半處的所對應(yīng)的曲線寬度，即為該搖擺曲線半高寬。2.9、精密度試驗樣品選用碳化硅、金剛石、氧化鎵（衍射晶面為020、400、002）各一片，在5家不同實驗室按本方法測量樣品搖擺曲線，并求其FWHM。樣品在同一臺設(shè)備上按本標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行6次獨立測量，得到FWHM的平均值和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。試驗情況本標(biāo)準(zhǔn)中包括了碳化硅、金剛石、氧化鎵雙晶搖擺曲線半峰寬的測試，參加巡回測試的廠家有：中國電子科技集團(tuán)公司第四十六研究所、有研半導(dǎo)體材料有限公司、東莞中鎵半導(dǎo)體有限公司、中國科學(xué)院蘇州納米技術(shù)與納米仿生研究所、國標(biāo)（北京）檢驗認(rèn)證有限公司、丹東新東方晶體儀器有限公司。具體試驗驗證報告見附件。三、標(biāo)準(zhǔn)水平分析本標(biāo)準(zhǔn)為制定標(biāo)準(zhǔn)，參考了國內(nèi)GBT32188-2015《氮化鎵單晶襯底片X射線雙晶搖擺曲線半高寬測試方法》、GBT34612-2017《藍(lán)寶石晶體X射線雙晶衍射搖擺曲線測量方法》，主要針對氮化鎵和藍(lán)寶石材料，布拉格角度只列出了氮化鎵和藍(lán)寶石衍射晶面的數(shù)據(jù)，缺少碳化硅、氧化鎵等新型半導(dǎo)體材料不用衍射晶面的布拉格角度。本次標(biāo)準(zhǔn)的制定，建立了半導(dǎo)體單晶材料質(zhì)量的表征方法，提高了測試數(shù)據(jù)的可靠性與可重復(fù)性，有利于提高國產(chǎn)新型半導(dǎo)體材料的質(zhì)量控制技術(shù)與樣品品質(zhì)，本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)到了國際一般水平。四、與現(xiàn)行法律、法規(guī)、強制性國家標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)配套情況本標(biāo)準(zhǔn)建立了半導(dǎo)體單晶晶體質(zhì)量的測試方法，與現(xiàn)行的法律、法規(guī)及國家標(biāo)準(zhǔn)、國家軍用標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)等均沒有沖突，不涉及知識產(chǎn)權(quán)糾紛。五、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)編制組根據(jù)起草前確定的編制原則進(jìn)行了標(biāo)準(zhǔn)起草，標(biāo)準(zhǔn)起草小組前期進(jìn)行了充分的準(zhǔn)備和調(diào)研，并做了大量調(diào)查論證、信息分析和試驗工作，標(biāo)準(zhǔn)在主要技術(shù)內(nèi)容上，行業(yè)內(nèi)取得了較為一致的意見，標(biāo)準(zhǔn)起草過程中未發(fā)生重大分歧意見。六、標(biāo)準(zhǔn)作為強制性標(biāo)準(zhǔn)或推薦性標(biāo)準(zhǔn)的建議本標(biāo)準(zhǔn)是新型半導(dǎo)體單晶材料晶體質(zhì)量的測試方法，建議將本標(biāo)準(zhǔn)作為推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)實施。七、廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議由于國家標(biāo)準(zhǔn)體系中以前沒有此類標(biāo)準(zhǔn)，所以本標(biāo)準(zhǔn)頒布后，無需廢止任何現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。八、貫徹國家標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議本標(biāo)準(zhǔn)的實施與現(xiàn)有的其他標(biāo)準(zhǔn)沒有沖突之處。本標(biāo)準(zhǔn)的制定和推廣，有利于規(guī)范行業(yè)的發(fā)展，有利于國內(nèi)新