現(xiàn)代分析測試考試題集

..解釋相干散射當(dāng)入射X射線光子與原子中束縛較緊的電子發(fā)生彈性碰撞時，X射線光子的能量不足以使電子擺脫束縛，電子的散射線波長與入射線波長相同，有確定的相位關(guān)系。非相干散當(dāng)入射X射線光子與原子中束縛較弱的電子（如外層電子）發(fā)生非彈性碰撞時，光子消耗一部分能量作為電子的動能，于是電子被撞出原子之外，同時發(fā)出波長變長、能量降低的非相干散射或康普頓散射。X射線熒光原子中的層電子被X射線輻射電離后產(chǎn)生一個空位。外層電子填充孔穴時，會釋放出一定的能量，當(dāng)該能量以X射線輻射釋放出來時就可以發(fā)射特征X射線熒光。俄歇電子俄歇效應(yīng)產(chǎn)生的二次電子稱俄歇電子。X射線衍射一束波長為λ的Ｘ射線透過晶體時，某一特定方向上的散射X射線發(fā)生疊加，這種現(xiàn)象稱為X射線衍射。物相分析Ｘ射線照射到晶體所產(chǎn)生的衍射具有一定的特征，可用衍射線的方向及強(qiáng)度表征，根據(jù)衍射特征來鑒定晶體物相的方法稱為物相分析法。原子吸收光譜法以測量氣態(tài)基態(tài)原子外層電子對共振線的吸收為基礎(chǔ)的分析景深在物平面上得到較清晰影像的最近被攝點(diǎn)與最遠(yuǎn)被攝點(diǎn)間的距離稱為景深。焦長指在保持像清晰的前提下，像平面沿鏡軸可移動的距離二次電子在入射電子束作用下被轟擊出來并離開樣品表面的樣品的核外層電子。背散射電子被固體樣品中的原子反彈回來的一部分入射電子。原子發(fā)射光譜分析法元素的原子在受到熱或電激發(fā)時，由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，返回到基態(tài)時，發(fā)射出特征光譜等離子體：以氣態(tài)形式存在的包含分子、離子、電子等粒子的整體電中性集合體。自吸中心發(fā)射的輻射被邊緣的同種基態(tài)原子吸收，使輻射強(qiáng)度降低的現(xiàn)象。分析線：復(fù)雜元素的譜線可能多至數(shù)千條，只選擇其中幾條特征譜線檢驗(yàn)，稱其為分析線。最后線：濃度逐漸減小，譜線強(qiáng)度減小，最后消失的譜線。靈敏線：最易激發(fā)的能級所產(chǎn)生的譜線，每種元素都有一條或幾條譜線最強(qiáng)的線，即靈敏線。最后線也是最靈敏線。共振線：由第一激發(fā)態(tài)回到基態(tài)所產(chǎn)生的譜線；通常也是最靈敏線、最后線。分子振動光譜指物質(zhì)因受光的作用，引起分子或原子基團(tuán)的振動能級的躍遷，從而產(chǎn)生對光的吸收或散射。紅外光譜樣品受到頻率連續(xù)變化的紅外光照射時，分子吸收其中一些頻率的輻射，引起分子偶極矩的凈變化，并使分子振動或轉(zhuǎn)動能級從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，相應(yīng)于這些頻率的透射光強(qiáng)減弱，記錄透過率T%對波數(shù)或波長的曲線，即為紅外光譜。簡正振動分子質(zhì)心保持不變，整體不轉(zhuǎn)動，每個原子都在其平衡位置附近做簡諧振動，其振動頻率和位相都相同，即每個原子都在同一瞬間通過其平衡位置或達(dá)到最大位移值。偶極矩正、負(fù)電荷中心間的距離r和電荷中心所帶電量q的乘積基頻峰分子吸收紅外輻射后，由基態(tài)振動能級躍遷至第一激發(fā)態(tài)時所產(chǎn)生的吸收峰。簡并不同振動形式有相同的振動頻率瑞利散射當(dāng)一束激光與作為散射中心的分子發(fā)生相互作用時，大部分光子僅是改變了方向，發(fā)生散射，而光的頻率仍與激發(fā)光源一致，這種散射稱為瑞利散射。拉曼散射光子不僅改變了光的傳播方向，而且也改變了光波的頻率，這種散射稱為拉曼散射拉曼位移斯托克斯線或反斯托克斯線與入射光頻率之差稱為拉曼位移。

表面增強(qiáng)拉曼樣品表面或近表面的電磁場的增強(qiáng)導(dǎo)致吸附分子的拉曼散射信號比普通拉曼散射（NRS）信號大大增強(qiáng)的現(xiàn)象。填空1特征X射線的波長與靶材相關(guān)。2獲得衍射花樣的幾種方法有勞厄法、周轉(zhuǎn)晶體法、粉末法3JCPDS主要索引有字順?biāo)饕?、字?jǐn)?shù)索引、數(shù)值索引4原子吸收光譜儀一般由光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)四部分組成。5按照原子化方式分類，原子吸收光譜儀可分為火焰原子吸收光譜儀、石墨爐原子吸收光譜儀兩大類。6原子吸收光譜分析中火焰可分為化學(xué)計(jì)量火焰、富燃火焰、貧燃火焰三大類。7原子吸收光譜儀中用來衡量儀器性能的技術(shù)指標(biāo)是和。8影響電磁透鏡分辨率的主要因素有球差、色差、像散等。9掃描電子顯微鏡的主要構(gòu)造電子槍、聚光鏡、物鏡、掃描系統(tǒng)、物鏡光闌、合軸線圈和消象散器。10掃描電子顯微鏡是用細(xì)聚焦的電子束轟擊樣品表面，通過電子與樣品相互作用產(chǎn)生的二次電子、背反射電子等對樣品表面或斷口形貌進(jìn)行觀察和分析。11可以用化學(xué)成分分析的現(xiàn)代分析測試方法有物理方法化學(xué)方法等。12X射線熒光光譜儀的主要類型有紅外吸收光譜和拉曼散射光譜。13原子發(fā)射光譜儀通常由三部分構(gòu)成：光源、分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)。14等離子體噴焰作為發(fā)射光譜的光源主要有三種形式：直流等離子體噴焰、電感耦合等離子體、微波感生等離子體。15ICP是由高頻發(fā)生器和等離子體炬管組成。16等離子發(fā)射光譜定量分析是根據(jù)元素光譜線的強(qiáng)度和元素濃度間的定量關(guān)系來進(jìn)行測定的。17等離子發(fā)射光譜分析法可以進(jìn)行光譜定性分析、光譜定量分析。18可以用化學(xué)成分分析的現(xiàn)代分析測試方法有物理分析、化學(xué)分析等19.紅外和拉曼光譜均為分子振動轉(zhuǎn)動光譜，不同的是紅外屬分子吸收光譜、拉曼是分子散射光譜。20.發(fā)生振動能級躍遷需要能量的大小取決于鍵兩端原子的折合質(zhì)量和鍵力常數(shù)，即構(gòu)成分子的原子種類和化學(xué)鍵強(qiáng)度。21.簡正振動有多種形式，大體上可分為兩類，即伸縮振動和彎曲振動。22.多原子分子簡正振動形式的多少可用自由度來描述，每個振動自由度可能相應(yīng)于紅外光譜上一個吸收帶。23.對于分子振動和轉(zhuǎn)動來說，拉曼活性都是根據(jù)極化率是否改變來判斷的。24.目前學(xué)術(shù)界普遍認(rèn)同的SERS機(jī)理主要有化學(xué)增強(qiáng)理和物理增強(qiáng)機(jī)理兩類。25對于分子振動和轉(zhuǎn)動來說，拉曼活性都是根據(jù)極化率是否改變來判斷的。三、判斷1.德國物理學(xué)家倫琴發(fā)現(xiàn)了X射線。（）2.X射線的波長愈短（即頻率愈高），能量愈大。（）3.連續(xù)X射線的總強(qiáng)度取決于電壓、電流、陽極靶原子序數(shù)。（）4.連續(xù)X射線譜的短波限λ0與電壓、電流、陽極靶原子序數(shù)有關(guān)。（）5.任何一種結(jié)晶物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù)d和I/I1是其晶體結(jié)構(gòu)的必然反映。（）6.晶體面網(wǎng)間距d與晶胞形狀及大小有關(guān)，I/I1與質(zhì)點(diǎn)的種類及位置有關(guān)。（）7.X射線與晶體的任何角度都可產(chǎn)生衍射現(xiàn)象。（）8.特征X射線衍射圖譜會因?yàn)樗N物質(zhì)混聚在一起而發(fā)生變化。（）9.原子吸收光譜儀中原子化系統(tǒng)的作用是將試樣中的被測元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)的原子蒸氣。（）10.在原子吸收光分析中采用火焰原子化裝置時，多普勒變寬占主要地位。（）11.在原子吸收光分析中采用無火焰原子化裝置時，勞倫茲變寬是主要的。（）12.球差是由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊沿區(qū)域?qū)﹄娮拥臅勰芰Σ煌斐傻?。（?3.電磁透鏡的色差是由于入射電子波長（或能量）的非單一性所造成的。（）14.掃描電鏡分析中背散射電子信號對樣品表面狀態(tài)非常敏感，所以背散射電子信號主要用來分析樣品表面形貌。（）15.二次電子的強(qiáng)度與樣品的化學(xué)組成有關(guān)，所以二次電子信號主要用來分析樣品的化學(xué)成分。（）16.掃描電子顯微鏡主要是對樣品表面或斷口形貌進(jìn)行觀察和分析的儀器。（）17俄歇效應(yīng)與X射線熒光發(fā)射是兩種相互競爭的過程，隨著原子序數(shù)的增加，發(fā)射X射線熒光的幾率逐漸增加。（）18.原子由某一激發(fā)態(tài)i向低能級j躍遷，所發(fā)射的譜線強(qiáng)度與激發(fā)態(tài)原子數(shù)成正比。（）19.在原子發(fā)射光譜中激發(fā)能越大，譜線強(qiáng)度越強(qiáng)。（）20.在原子發(fā)射光譜中溫度升高，譜線強(qiáng)度減小。（）21.在分子光譜中化學(xué)鍵鍵強(qiáng)越強(qiáng)原子折合質(zhì)量越小，化學(xué)鍵的振動頻率越大，吸收峰所出現(xiàn)的位置波數(shù)越高。（）22.原子沿鍵軸方向伸縮，使鍵長發(fā)生變化而鍵角不變的振動稱為伸縮振動。（）23.彎曲振動又叫變形振動，是一種基團(tuán)鍵角發(fā)生周期性地變化而鍵長不變的振動形式。（）24.分子振動時不引起偶極矩變化的具有紅外活性。（）25.分子振動時引起偶極矩變化，不能吸收紅外輻射，即為非紅外活性。（）26.拉曼位移與入射光頻率有關(guān)。（）27.所有的分子結(jié)構(gòu)都具有拉曼活性。（）28.對應(yīng)于同一分子能級，斯托克斯線與反斯托克斯線的拉曼位移應(yīng)該相等，而且躍遷的幾率也應(yīng)相等。（）29.拉曼位移與入射光頻率有關(guān)。（）30.所有的分子結(jié)構(gòu)都具有拉曼活性。（）四、簡答題1.X射線的本質(zhì)是什么？X射線的本質(zhì)是一種電磁波，它具有波粒二象性。即它既具波動性，又具有粒子性。何為連續(xù)X射線？解釋產(chǎn)生的原因。從X射線管中發(fā)出的X射線包含有許多不同波長的X射線。這些波長構(gòu)成連續(xù)的光譜，且是從某一最小值開始的一系列連續(xù)波長的幅射。它與可見光中的白光相似，故稱白色X射線或稱連續(xù)X射線。何為特征X射線？解釋產(chǎn)生的原因。譜線的波長與管壓和管流無關(guān)，它與靶材有關(guān)，對給定的靶材，它們的這些譜線是特定的。因此，稱之為特征X射線或標(biāo)識X射線莫塞來定律。5.X射線與物質(zhì)相互作用有哪三種情形？一部分被散射，一部分被吸收，一部分透過物質(zhì)繼續(xù)沿原來的方向傳播。6.布拉格方程的推導(dǎo)

DB=BF=dsinqnl＝DB＋BF＝2dsinq光程差為l的整數(shù)倍n時相互加強(qiáng)。n—稱為“反射”級次。

2dsinq=l

sinq的最大值為1，可知最小測定d尺寸為l/2，理論上最大可測尺寸為無窮大，實(shí)際上為幾個m

7.布拉格方程的應(yīng)用。

（1）已知晶體的d值，通過測量θ，求特征X射線的λ，并通過λ判斷產(chǎn)生特征X射線的元素。這主要應(yīng)用于X射線熒光光譜儀和電子探針中。（2）已知入射X射線的波長，通過測量θ，求面網(wǎng)間距。并通過面網(wǎng)間距，測定晶體結(jié)構(gòu)或進(jìn)行物相分析。

8.X射線分析有哪些應(yīng)用？

物相分析定量分析晶胞參數(shù)的精確測定衍射線的指標(biāo)化晶粒尺寸和比表面積介孔材料、長周期材料的低角度區(qū)衍射薄膜的物相鑒定及取向測定薄膜的反射率、厚度、密度及界面粗糙度測定9.原子吸收線變寬的影響因素有哪些？熱運(yùn)動產(chǎn)生輻射原子與其它粒子間的相互作用異種粒子引起同種粒子碰撞引起自吸變寬外部有電場存在、磁場存在10.什么是電離干擾？消除電離干擾的方法？由于原子化產(chǎn)生的自由中性原子繼續(xù)電離，引起基態(tài)原子數(shù)目減少，導(dǎo)致吸光度降低與校正曲線在高濃度區(qū)彎向縱坐標(biāo)的效應(yīng)。加入電離抑制劑使用溫度較低的火焰11.電子束與固體樣品作用時產(chǎn)生的信號哪些？分別解釋二次電子、在入射電子束作用下被轟擊出來并離開樣品表面的樣品的核外層電子。背散射電子、被原子反彈回來的一部分入射電子固體樣品中的。特征X射線當(dāng)樣品原子的層電子被入射電子激發(fā)，原子就會處于能量較高的激發(fā)狀態(tài)，此時外層電子將向?qū)榆S遷以填補(bǔ)層電子的空缺，從而使具有特征能量的Ｘ射線釋放出來。俄歇電子、在特征X射線過程中，如果在原子層電子能級躍遷過程中釋放出來的能量并不以X射線的形式發(fā)射出去，而是用這部分能量把空位層的另—個電子發(fā)射出去，這個被電離出來的電子。吸收電子、入射電子進(jìn)入樣品后，經(jīng)多次非彈性散射能量損失殆盡,最后被樣品吸收。透射電子入射電子穿過薄樣品而成為透射電子。12.XRF定性分析的基本原理。

每一種元素都有其特定波長（或能量）的特征X射線。通過測定試樣中特征X射線的波長（或能量），便可確定試樣中存在何種元素，即為X射線熒光光譜定性分析。

13.XRF定量分析的基本原理。

元素特征X射線的強(qiáng)度與該元素在試樣中的原子數(shù)量（即含量）成比例。因此，通過測量試樣中某元素特征X射線的強(qiáng)度，采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行校準(zhǔn)與校正，便可求出該元素在試樣中的百分含量，即為X射線熒光光譜定量分析。

14.Moseley定律

元素的熒光X射線的波長(l)隨元素的原子序數(shù)(Z)增加，有規(guī)律地向短波方向移動。

15.用ICP-AES進(jìn)行定性分析時為什么選鐵譜？①譜線多：在210～660nm圍有數(shù)千條譜線；②譜線間距離分配均勻：容易對比，適用面廣；③定位準(zhǔn)確：已準(zhǔn)確測量了鐵譜每一條譜線的波長。

16.等離子體焰炬形成過程？接通電源產(chǎn)生交變磁場高壓電火花觸發(fā)產(chǎn)生等離子體氣流產(chǎn)生感應(yīng)電流產(chǎn)生高溫成穩(wěn)定的等離子體焰炬

17.紅外光分為哪三個區(qū)？并說明這些區(qū)的吸收帶的用途。

（1）近紅外光區(qū)可用來研究稀土和其它過渡金屬離子的化合物，并適用于水、醇、某些高分子化合物以及含氫原子團(tuán)化合物的定量分析。

（2）中紅外光區(qū)是絕大多數(shù)有機(jī)化合物和無機(jī)離子的基頻吸收帶，最適于進(jìn)行紅外光譜的定性和定量分析。

（3）遠(yuǎn)紅外光區(qū)對異構(gòu)體的研究特別方便。18.引響紅外光譜峰的部因素有哪些？

部因素主要有：1）電子效應(yīng)a.誘導(dǎo)效應(yīng)：通過靜電誘導(dǎo)作用，引起分子中電子分布的變化。從而改變了鍵力常數(shù)，使基團(tuán)的特征頻率發(fā)生了位移。（藍(lán)移）b.共軛效應(yīng)使電子云密度平均化，使雙鍵的性質(zhì)降低，力常數(shù)減小，雙鍵吸收峰向低波數(shù)區(qū)移動2）氫鍵效應(yīng)a.分子間氫鍵:在極稀的溶液中νOH向低頻方向移動。在羧酸類化合物中，分子間氫鍵的生成不僅使νOH向低頻方向移動，而使νC=O也向低頻方向移動。b.分子氫鍵:可使吸收帶明顯向低頻方向移動3）空間場效應(yīng)是通過空間作用使電子云密度發(fā)生變化，在立體結(jié)構(gòu)上相互靠近的基團(tuán)之間才能發(fā)生明顯的場效應(yīng)。4）樣品物理狀態(tài)的影響、5）振動耦合、當(dāng)兩個振動頻率相同或相近的基團(tuán)相鄰并由同一原子相連時，兩個振動相互作用產(chǎn)生共振，譜帶一分為二（高頻和低頻）。19.比較紅外光譜和拉曼光譜的異同點(diǎn)

1)共同點(diǎn)：都能提供分子振動頻率的信息，均代表第一振動能級的能量。兩者均是研究分子振動的重要手段，同屬分子光譜。

2）不同點(diǎn)：a紅外光譜的入射光及檢測光都是紅外光，而拉曼光譜的入射光和散射光大多是可見光。拉曼光譜為散射光譜，紅外光譜是吸收光譜。b機(jī)理不同：從分子結(jié)構(gòu)性質(zhì)變化的角度看，拉曼散射過程來源于分子的誘導(dǎo)偶極矩，與分子極化率的變化相關(guān)。紅外吸收過程與分子永久偶極矩的變化相關(guān)。c制樣技術(shù)不同：紅外光譜制樣復(fù)雜，拉曼光譜勿需制樣，可直接測試水溶液。20.分析測試技術(shù)定義。

用現(xiàn)代分析測試儀器對物質(zhì)的組成、含量、結(jié)構(gòu)、形態(tài)、形貌以及變化過程的技術(shù)和方法。21