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《化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器及基本操作》化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器在歷年的高考中占有很重要的位置,每年考綱都很注重化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器的主要用途和使用方法,特別是在選擇題和化學(xué)實(shí)驗(yàn)大題中都會(huì)遇到,掌握其基礎(chǔ)知識(shí)對(duì)高考做到游刃有余。一、常見(jiàn)儀器:加熱儀器、量取儀器、分離儀器:魅儀器
18直玻管如 原
2三腳架(含泥三角)3鐵架臺(tái)(含鐵夾、鐵圈、石棉網(wǎng))2三腳架(含泥三角)4橡膠塞(三種)5玻璃彎管6橡膠管7鑲子8玻璃片9藥匙10小刀11濾紙12洗瓶13酒精燈【知識(shí)點(diǎn)小結(jié)】容器與反應(yīng)器中能直接加熱的試管、蒸發(fā)皿、『蝸、燃燒匙墊石棉網(wǎng)加熱的燒杯、燒瓶、錐形瓶不能加熱的集氣瓶、廣口瓶、啟普發(fā)生器、容量瓶、量筒、滴定管長(zhǎng)期存放藥品的儀器 加熱儀器 計(jì)量?jī)x器 干燥儀器 夾持儀器試管夾、鐵架臺(tái)、鑲子、坨蝸鉗、鐵圈、三腳架、泥三角、鐵夾、滴定架溫度計(jì)在不同實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用:實(shí)驗(yàn)室中制取乙烯:溫度計(jì)水銀球插入液面以下;石油的分餡和蒸餡實(shí)驗(yàn):水銀球與蒸餡燒瓶支管口相平;硝酸鉀溶解度的測(cè)定:溫度計(jì)插入硝酸鉀溶液中;控制50°C~60°C的水浴制取硝基苯:溫度計(jì)插入水浴中。棉花在實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用:用KMnCU分解制取。2:在加熱的試管管口堵一團(tuán)棉花,防止反應(yīng)生成的。2把KMnCU粉末帶出而堵塞導(dǎo)氣管;實(shí)驗(yàn)室收集氨氣:在收集氨氣的試管口塞一團(tuán)棉花,目的是減少對(duì)流,增大氨氣的濃度;纖維素水解:常用棉花作為反應(yīng)物。三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容基本操作:物質(zhì)的量?。阂后w使用 固體使用 物質(zhì)的溶解:氣體溶解使用 固體溶解使用 液體溶解使用 物質(zhì)的加熱:酸性、堿性、氧化性、還原性用玻璃容器,堿性強(qiáng)熱不用瓷質(zhì)儀器的洗滌:金屬及氫氧化物金屬氧化物、碳酸鹽、MnO2>KMnO4HC1Cu、AgHNO, 苯酚、硅酸、油脂、硫 NaOH 試劑儲(chǔ)存:存放原則:揮發(fā)、在空氣中易變質(zhì)要密封見(jiàn)光分解用棕色瓶 極易變質(zhì)要現(xiàn)用現(xiàn)制 存放儀器:廣口試劑瓶、細(xì)口試劑瓶、滴瓶3.實(shí)驗(yàn)安全:防倒吸裝置:化學(xué)實(shí)驗(yàn)安全操作:防堵塞裝置:防污染裝置:燃燒式吸收式收集式第2講實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì):一、氣體制備試驗(yàn)裝置的安裝順序:制取氣體裝置的選擇依據(jù)1、 發(fā)生裝置:由所用試劑的狀態(tài)及反應(yīng)條件決定。2、 凈化裝置:依據(jù)氣體與雜質(zhì)的性質(zhì)不同,使雜質(zhì)被吸收。3、 收集裝置:氣體的水溶性及對(duì)空氣的密度大小4、 尾氣處理:尾氣是否有毒、是否易燃制取氣體裝置的選擇依據(jù)1、 發(fā)生裝置:由所用試劑的狀態(tài)及反應(yīng)條件決定。2、 凈化裝置:依據(jù)氣體與雜質(zhì)的性質(zhì)不同,使雜質(zhì)被吸收。3、 收集裝置:氣體的水溶性及對(duì)空氣的密度大小4、 尾氣處理:尾氣是否有毒、是否易燃常見(jiàn)氣體的實(shí)驗(yàn)室制取裝置:一)固+固(加熱):適用于制。2、nh3>(ch4課本沒(méi)有)制備原理:①制氧氣:②制氨氣:注意事項(xiàng):1、試管口應(yīng)稍向下傾斜,以防止產(chǎn)生的水蒸氣在管口冷卻后倒流而引起試管破裂。2、 鐵夾應(yīng)夾在距管口1/3處。3、 固體藥品要放在試管底部平鋪開(kāi),加熱時(shí)首先均勻預(yù)熱,然后在試管的最后部位集中加熱,并逐步前移。4、 膠塞上的導(dǎo)管伸入試管里不能過(guò)長(zhǎng),否則會(huì)妨礙氣體導(dǎo)出。5、 如用排氣法收集氣體,當(dāng)停止制氣時(shí),應(yīng)先從水槽中把導(dǎo)管撤出,然后再撤走酒精燈。以防止水倒流。二)固+液體(不加熱):適用于制CO2>H2、H2S(SO2、NO2、NO課本沒(méi)有制法)(一)常規(guī)類(lèi)制備原理:①制CO?:制壓:制SC>2、NO?、h2s>no:瓶?jī)?nèi)氣密性要好。先放固體后加液體。(為什么?)加人酸的量要適當(dāng)。生成氣體微溶或難溶于水。注意事項(xiàng):1.2.3.4.制備原理:①制C2H4:②制C12:③制NO:④f用于Cu和濃硫酸制取SO2:⑤冰醋酸和乙醇濃硫酸作用下制乙酸乙酯:注意事項(xiàng):1、瓶?jī)?nèi)反應(yīng)物體積不宜超過(guò)燒瓶容積的1/3o2、 a、b、c加熱前應(yīng)放入碎瓷片,防止暴沸。3、 a裝置溫度計(jì)插入反應(yīng)液面以下,測(cè)反應(yīng)液溫度;b裝置溫度計(jì)水銀球與支管端口處相平,測(cè)氣體溫度,便于控制餛份。4、 d裝置便于隨時(shí)加入液體,但隨反應(yīng)進(jìn)行燒瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)增加,液體不易滴入。(改進(jìn)方法見(jiàn)e)g點(diǎn)1、 用KMnO4制取時(shí),為了防止生成的細(xì)小顆粒堵塞導(dǎo)管,在大試管口放一松軟棉花。2、 實(shí)驗(yàn)室制取氨氣時(shí),由于氨氣極易與空氣中的水結(jié)合,導(dǎo)致外部空氣向試管里“沖”,里面氨氣向外逸出,在小試管口放一疏松棉花。3、 在制取C2H2時(shí),若用大試管為反應(yīng)器時(shí),在大試管口放一松軟棉花,防止生成的泡沫噴出。4、 Cu和濃硫酸制取SO?做性質(zhì)試驗(yàn)的小試管口堵一塊蘸有少量堿液的棉花防止污染。氣體的凈化(干燥)裝置:
一)常見(jiàn)凈化原理:氣體的凈化可分為物理方法和化學(xué)方法。遵循以下原理:①不損失主體氣體;②不引入新雜質(zhì);③在密閉容器中進(jìn)行;④先除易除的氣體。1、 物理方法:液化法:利用沸點(diǎn)不同從空氣中分離N2和02。水洗法:利用溶解度不同從N2和NH3中除去NH3;從N0和N02中除去NO?。2、 化學(xué)方法:氧化還原法:灼熱銅絲網(wǎng)除去混合物中的。2(2Cu+O2=2CuO);CuO除去玦、CO等。酸堿法:NH3和C02通過(guò)堿石灰除去C02o(CaO+CO2=CaCO3)沉淀法:除去CO2中的H2S通過(guò)CuSC)4溶液。H2S+CuSO4=CuS;+H2SO4最常用的為涉氣浩:用飽和NaCl除去CI2中的HC1;用飽和NaHCO3除去CO?中的HC1、SCh等;用酸性高鎰酸鉀除去氣體中的SO2;(如CO2中的SO2)用飽和NaHSO3除去SO2中的SO3;[濃硫酸也可除SO3(SO3易溶于濃硫酸)];冷卻同樣可以除SCh。用飽和Na2CO3溶液除去乙酸乙酯中的乙醇或乙酸;常見(jiàn)凈化裝置a為加熱固態(tài)試劑以除去氣體中雜質(zhì)的裝置,為防止固體“流動(dòng)”,兩端用石棉或玻璃棉堵住,但要使氣流通暢。b、c、d一般盛液體藥品,用于洗液。e一般盛固體藥品,往往根據(jù)增重可測(cè)出吸收物質(zhì)的質(zhì)量,用于定量計(jì)算。常見(jiàn)干燥劑及氣體的干燥液態(tài)干燥劑固態(tài)干燥劑常見(jiàn)干燥劑 濃硫酸無(wú)水氯化鈣可干燥氣體不可干燥氣體H?、。2、CI2、固態(tài)干燥劑常見(jiàn)干燥劑 濃硫酸無(wú)水氯化鈣可干燥氣體不可干燥氣體H?、。2、CI2、SO2、CO2、CH4、N2、CONH3、H2S>HBr、HIH2、O2、CI2、SO2、CO2、CH4、N2、COnh3堿石灰H2>O2、NH3、n2>co、ch4CI2、H2s>HC1、SO2、CO2氣體的收集裝置根據(jù)氣體溶解性(分子極性)和密度(相對(duì)分子量,與29比較)不同,把氣體的收集方法分為排液法(常為排水法)和排氣法(常為排空氣法)。裝置圖見(jiàn)下:(―)排液法:難溶或微溶于水且不與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的氣體。例如:H2、。2、co、CH4、NO(K熊用排液法收集)、CH?=CH2、CH三CH等。注:%不用排水法收集,但可用排飽和食鹽水收集,CO2可以用排飽和NaHCO3收集。排液法的典型儀器是a,注意導(dǎo)管只能伸入集氣瓶?jī)?nèi)少許。(1)向上排空氣法:裝置是bo(-)排氣法:不與空氣反應(yīng)且密度與空氣相差較大的氣體;又可分為向上排空氣法和向下排空氣法。用排氣法收集氣體時(shí),導(dǎo)氣管一定要伸入集氣瓶底郁,把空氣盡量排出。為了減少空氣擴(kuò)散,集氣瓶口可蓋上毛玻璃片(如圖b);試管口輕輕塞上一小團(tuán)疏松的棉花(如圖d)式量大于29的氣體。如Ch、CO?、SO?、H2S>CI2、NO2(H用排空氣)、(1)向上排空氣法:裝置是bo式量小于29的氣體。如H2、CH4、NH3等;典型裝置是c。b向上排空氣法c向下排空氣法 d通常有毒和有污染的尾氣必須適當(dāng)處理。常用經(jīng)典儀器有:尾氣處理裝置b向上排空氣法c向下排空氣法 d通常有毒和有污染的尾氣必須適當(dāng)處理。常用經(jīng)典儀器有:a用于NaOH吸收氯氣、C02;硫酸銅吸收H2S(氣體溶解或反應(yīng)速度不很快,不易引起倒吸);b用于收集少量氣體然后處理;c、d收集極易溶且溶解很快的氣體。如HC1、HBr、NH3等;其中d吸收量少。e用于處理難以吸收(有毒)且可燃的氣體。如H2、CO等。實(shí)驗(yàn)裝置總裝思路1、裝置的安裝順序1、裝置的安裝順序2、操作順序裝置連接一氣密性檢查一裝固體藥品一加液體藥品一氣體制取要點(diǎn)1:氣密性的檢查1、 將裝置的導(dǎo)管口一端浸沒(méi)于水中,再用雙手手掌握住容器(試管可用一只手握住,如左圖;復(fù)雜儀器還可微熱),若在號(hào)管9處有乍強(qiáng)號(hào)世,松手后,水在號(hào)管學(xué)形成了;段水巷,則裝置的氣密性良好。概括為:2、操作順序裝置連接一氣密性檢查一裝固體藥品一加液體藥品一氣體制取要點(diǎn)1:氣密性的檢查1、 將裝置的導(dǎo)管口一端浸沒(méi)于水中,再用雙手手掌握住容器(試管可用一只手握住,如左圖;復(fù)雜儀器還可微熱),若在號(hào)管9處有乍強(qiáng)號(hào)世,松手后,水在號(hào)管學(xué)形成了;段水巷,則裝置的氣密性良好。概括為:微熱看氣泡,靜置看液面(又稱(chēng)整體法\2、 如左圖,關(guān)閉止水夾后,從長(zhǎng)頸漏斗向試管中注入一定量的水,使漏斗內(nèi)液面高于試管內(nèi)液面,靜置后若漏斗內(nèi)液面不下降,則裝置的氣密性良好;液面下創(chuàng)新設(shè)計(jì)方案集錦:1、氣體安全裝置1)防倒吸安全裝置2)防堵塞安全裝置2、液封裝置漏斗一小試管3、量氣體體積裝置(讀數(shù)時(shí),要使量筒與洗氣瓶中的液面保持水平,消除水位差造成的誤差)4、啟普發(fā)生器原理及類(lèi)似反應(yīng)器?-活塞t-U型管旨一玻璃纖維廠干燥管—燒杯4、啟普發(fā)生器原理及類(lèi)似反應(yīng)器?-活塞t-U型管旨一玻璃纖維廠干燥管—燒杯玻璃纖維三三圭-帶小孔塑料片,破底在試管-燒杯第三節(jié)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)一、實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)(一) 一個(gè)相對(duì)完整的化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案一般應(yīng)包括的內(nèi)容有:實(shí)驗(yàn)名稱(chēng)、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)用品和實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄,及結(jié)果處理、問(wèn)題和討論等。(二) 實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的基本要求1、科學(xué)性(1) 當(dāng)制備具有還原性的物質(zhì)時(shí),不能用強(qiáng)氧化性酸,如:制氫氣不能用HN03、濃H2SO4,宜用稀H2SO4等。另外,宜用粗鋅(利用原電池原理加快反應(yīng)速率),不宜用純鋅(反應(yīng)速率慢)。同理,制H2S、HBr、HI等氣體時(shí),皆不宜用濃H2SO4。前者宜用稀鹽酸,后兩者宣用濃磷酸。FeS+2HC1=FeCb+H2StH3PO4+NaBr全NaH2PO4+HBrt(制HI用Nal)(2) 與反應(yīng)進(jìn)行、停滯有關(guān)的問(wèn)題用CaCCh制CO?,不宜用H2SO4o生成的微溶物CaSCU會(huì)覆蓋在CaCCh表面,阻止反應(yīng)進(jìn)一步進(jìn)行。(3) MnO2和濃鹽酸在加熱條件下反應(yīng),制備的Cb中含HC1氣體和水蒸氣較多;若用KMnCU代替MnCh進(jìn)行反應(yīng),由于反應(yīng)不需加熱,使制得的C12中含HC1氣體和水蒸氣極少。(4) 酸性廢氣可用堿石灰或強(qiáng)堿溶液吸收,不用石灰水,因?yàn)镃a(0H)2屬于微溶物質(zhì),石灰水中Ca(OH)2的含量少。檢查多個(gè)連續(xù)裝置的氣密性,一般不用手悟法,因?yàn)槭终茻崃坑邢蕖S门潘y(cè)量氣體體積時(shí),一定要注意裝置內(nèi)外壓強(qiáng)應(yīng)相同。實(shí)驗(yàn)室制備Al(OH)3的反應(yīng)原理有兩個(gè):由+制Al(OH)3,需加氨水;由Al。?-制Al(OH)3,需通C02氣體。裝置順序中,應(yīng)先除雜后干燥。如實(shí)驗(yàn)室制取C12的裝置中,應(yīng)先用飽和食鹽水除去HC1氣體,后用濃H2SO4吸收水蒸氣。2、 可行性在制備Fe(OH)2時(shí),宜將NaOH溶液煮沸,以除去NaOH溶液中溶解的6;其次在新制的FeSC)4溶液中加一層苯,可以隔離空氣中的。2,防止生成的Fe(OH)2被氧化。(2)實(shí)驗(yàn)室一般不宜采用高壓、低壓和低溫(低于0°C)等條件。(3)在急用時(shí):宜將濃氨水滴入堿石灰中制取NH3,不宜用NHY1與Ca(OH)2反應(yīng)制取NH3;又如,宜將濃HC1滴入固體KMnO4中制備CI2;還有將田。2滴入MnO2中制O2,或?qū)2O滴入固體Na2O2中制備。2等。(4)收集氣體的方法可因氣體性質(zhì)和所提供的裝置而異。(5)尾氣處理時(shí)可采用多種防倒吸的裝置。3、 安全性實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)應(yīng)盡量避免使用有毒的藥品和一些有危險(xiǎn)性的實(shí)驗(yàn)操作,當(dāng)必須使用時(shí),應(yīng)注意有毒藥品的回收處理,要牢記操作中應(yīng)注意的事項(xiàng),以防造成環(huán)境污染和人身傷害。制備可燃性氣體,在點(diǎn)燃前務(wù)必認(rèn)真驗(yàn)純,以防爆炸!易溶于水的氣體,用溶液吸收時(shí)應(yīng)使用防倒吸裝置。對(duì)強(qiáng)氧化劑(如KC1O3等)及它與強(qiáng)還原劑的混合物,千萬(wàn)不能隨意研磨,以防止發(fā)生劇烈的氧化還原反應(yīng),引起人身傷害等事故。有毒氣體的制備或性質(zhì)實(shí)驗(yàn)均應(yīng)在通風(fēng)櫥或密閉系統(tǒng)中進(jìn)行,尾氣一般采用吸收或燃燒的處理方法?;旌匣蛳♂寱r(shí),應(yīng)將密度大的液體緩慢加到密度小的液體中,以防液體飛濺。如濃硫酸的稀釋等。用Cu制CuSO4,可先將Cu在空氣中灼燒成CuO,再加稀硫酸,不宜用Cu和濃硫酸反應(yīng),以防產(chǎn)生有毒氣體SO2o4、 節(jié)約性:實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)應(yīng)盡可能簡(jiǎn)單易行,應(yīng)采用裝置簡(jiǎn)單、實(shí)驗(yàn)步驟少、所需藥品少、并能在短時(shí)間內(nèi)完成的實(shí)驗(yàn)。制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì),對(duì)鞏固元素及其化合物知識(shí)和掌握各類(lèi)物質(zhì)之間的相互轉(zhuǎn)化關(guān)系,全面訓(xùn)練實(shí)驗(yàn)技能,培養(yǎng)分析問(wèn)題和解決問(wèn)題的能力是有益的。制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì),應(yīng)遵循以下原則:1、條件合適,操作方便;2、原理正確,步驟簡(jiǎn)單;3、原料豐富,價(jià)格低廉;4、產(chǎn)物純凈,污染物少。即從多種路線中選出一種最佳的制備途徑,合理地選擇化學(xué)儀器與藥品,設(shè)計(jì)合理的實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)操作步驟。(四)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)1、 探索性性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)分析物質(zhì)結(jié)構(gòu)特點(diǎn)或從所屬類(lèi)型的典型代表物去推測(cè)該物質(zhì)可能具有的一系列性質(zhì),而后據(jù)此分別設(shè)計(jì)出合理的實(shí)驗(yàn)方案,去探索它所可能具有的性質(zhì)。2、 驗(yàn)證性性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)對(duì)物質(zhì)具備的性質(zhì)去求證,關(guān)鍵是設(shè)計(jì)出簡(jiǎn)潔的實(shí)驗(yàn)方案,操作簡(jiǎn)單,現(xiàn)象明顯,安全可行。3、 研究物質(zhì)性質(zhì)的基本方法和程序研究物質(zhì)性質(zhì)的基本方法:觀察法、實(shí)驗(yàn)法、分類(lèi)法、比較法等。研究物質(zhì)性質(zhì)的基本程序:觀察外觀一預(yù)測(cè)物質(zhì)性質(zhì)一實(shí)驗(yàn)和觀察一解釋及結(jié)論。4、 性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的一般思路、程序呸崖0奸充分了解二者的關(guān)系,深挖、細(xì)找、反復(fù)推敲胞莊所杵莊物質(zhì)的結(jié)構(gòu)或?qū)傩?>物質(zhì)的性質(zhì)驗(yàn)證或探索物質(zhì)性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)方案(五)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的注意事項(xiàng)1、 藥品和裝置是部分或剛好給出還是有剩余若藥品和裝置只有部分給出,則應(yīng)作必要的補(bǔ)充;若有剩余,則應(yīng)進(jìn)行篩選或淘汰。2、 題目條件有無(wú)特殊要求如采用最簡(jiǎn)單或最合理的實(shí)驗(yàn)步驟,這些要求對(duì)我們考慮反應(yīng)原理,選擇藥品和裝置,確定操作步驟都作了限定,必須高度重視。3、 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的隱蔽性操作某些必要的操作如干燥、除雜、冷凝、尾氣處理等,這些都是實(shí)驗(yàn)中必不可少的,但容易被忽略。4、 藥品的規(guī)格有些題目要求指出藥品的名稱(chēng),要準(zhǔn)確描述出來(lái)。如硫酸銅粉末、澄清石灰水、酸性高鎰酸鉀、濃硫酸、飽和NaHCCh溶液、NaOH溶液等。此外,還應(yīng)注意某些儀器的規(guī)格。5、會(huì)畫(huà)簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)裝置圖。設(shè)計(jì)方案時(shí)思考實(shí)驗(yàn)順序的選擇1、 思考問(wèn)題的順序圍繞主要問(wèn)題思考
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