煙花爆竹 煙火藥中高氯酸鹽含量的測定 編制說明

《煙花爆竹煙火藥中高氯酸鹽含量的測定》編制說明我國是世界上最大的煙花爆竹生產(chǎn)國和出口國，世界上發(fā)達國家所用煙花爆竹主要從我國進口。煙花爆竹是一種涉及安全與環(huán)保的娛樂性民用爆炸品，煙花爆竹中用以產(chǎn)生各種煙火效果的煙火藥劑是由多種化學(xué)品混合而成的多相固體混合物。為了防止化學(xué)品在制造、儲存、運輸、銷售、使用及廢棄物的處土壤及水質(zhì)等產(chǎn)生危害，聯(lián)合國全球化學(xué)品分類和標(biāo)記協(xié)調(diào)系統(tǒng)專家委員會制一項重要警示信息，準確標(biāo)明產(chǎn)品中的化學(xué)組成是SDS的一項主要內(nèi)容。為了也是重要的氧化劑。煙花爆竹用煙火藥劑中高氯酸鹽含量的標(biāo)準發(fā)布以來，為我國煙花爆竹行業(yè)符合GHS要求發(fā)揮了重要作用，隨著行業(yè)進步和監(jiān)管要求不斷提高，因此修訂本標(biāo)準將為我國加強進出口煙花爆竹的檢驗監(jiān)管、打破國外貿(mào)易技術(shù)壁壘、進一步擴大我國煙花爆竹產(chǎn)品的國際市場提供科學(xué)的手段和技三、國家標(biāo)準編制原則、主要內(nèi)容及其確定依據(jù)，修訂國家標(biāo)準時，還包括修訂前后技術(shù)內(nèi)容的對比標(biāo)準的編制過程遵循標(biāo)準的適應(yīng)性和方法先進性原則，在主要內(nèi)容、編排格式嚴格按照統(tǒng)一性和協(xié)調(diào)性原則，以廣泛調(diào)研市場產(chǎn)品、生產(chǎn)使用企業(yè)、監(jiān)4、允許差——規(guī)定了在重復(fù)條件下兩個71、本文件的編寫在格式上遵循《GB/T1.1—2020標(biāo)準化工作導(dǎo)則第1——刪除了規(guī)范性引用文件中GB/T6682-2008的年號；——刪除了規(guī)范性引用文件中的GB/T15813-1995煙花爆竹成型藥劑樣——增加了規(guī)范性引用文件中的AQ4115煙花爆竹防止靜電通用導(dǎo)則內(nèi)容。6.1煙火藥劑是一種多相的固態(tài)機械混合物，為了確保測定結(jié)果準確，宜6.2煙火藥劑的預(yù)處理大多數(shù)煙火藥劑中含有一種或幾種有機粘合劑，試驗前需要對煙火藥劑進行預(yù)處理。用無水乙醇及丙酮充分溶解粘合劑，多次洗滌使煙火藥劑中可能會溶于水的粘合劑完全除去，一方面避免在高溫反應(yīng)時有6.3煙火藥劑的溶解和高溫過程的控制經(jīng)過處理的煙火藥劑仍不能直接高溫分解，標(biāo)準根據(jù)煙火藥劑中特有物質(zhì)的性質(zhì)，采用熱水充分溶解煙火藥劑蒸發(fā)過程中，要小心控制溫度，不要讓液體濺出來，不時地用洗瓶將蒸發(fā)皿上部的浮起物洗下去，盡可能讓高氯酸鹽留在蒸發(fā)皿底部。待將干時移下電爐，利用余溫烘干；在高溫爐里反應(yīng)應(yīng)每隔半小時開啟一次爐門，排出爐內(nèi)的準利用煙火藥劑中物質(zhì)特性分離出高氯酸鹽，采用在610℃、650℃、680℃、氰酸銀沉淀，其溶解度比氯化銀的更小，在滴定過程中不斷搖蕩三角燒瓶，氯化銀沉淀有可能進一步轉(zhuǎn)化為硫氰酸銀，導(dǎo)致滴定終點不明顯，測定結(jié)果不準氯化銀沉淀開始較細小，需要煮沸3分鐘，然后用稀硝酸充分洗滌沉淀，易過濾；還能減少AgCl沉淀對Ag＋的吸附，提高試驗的精確度。6.6滴定反應(yīng)的條件本標(biāo)準以硫酸鐵銨為指示劑，但要控制滴定反應(yīng)時溶液的酸度和指示劑加入量。滴定時加入稀硝酸調(diào)節(jié)酸度c(H+)在0.1～1Fe3＋水解形成顏色較深的棕色化合物[Fe(H2O)5OH]2＋或[Fe(H2O)4(OH)2]+等，如果酸度更低，甚至可能析出水合氧化物沉淀。指示劑濃度不一樣，終點五、采用國際標(biāo)準和國外先進標(biāo)準的程度，以及與國際、國外同類標(biāo)準水平的本標(biāo)準為推薦性標(biāo)準，與國家、行業(yè)現(xiàn)行標(biāo)準和文件的有關(guān)條文內(nèi)容協(xié)調(diào)1．《分析化學(xué)手冊》第一分冊（第二版）化學(xué)工業(yè)出版社1997年2．《分析化學(xué)手冊》第二分冊（第二版）化學(xué)工業(yè)出版社1997年3．《化學(xué)品分類及標(biāo)記全球協(xié)調(diào)制度(GHS)》學(xué)苑出版社2003年4．分析化學(xué)武漢大學(xué)主編（第四版）高等教育出版社5．GB/T1.1—200標(biāo)準化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則6．分析方法標(biāo)準化中國建材工業(yè)出版社19987．HG/T3247－2000工業(yè)高氯酸鉀的測