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《食品分析》知識(shí)點(diǎn)總結(jié)有效酸度:指被測(cè)溶液中H+的濃度,準(zhǔn)確地說(shuō)應(yīng)是溶液中H+的活度,所反映的是已離解的酸的濃度,常用pH值表示。揮發(fā)酸:指食品中易揮發(fā)的有機(jī)酸,如微量甲酸、乙酸、丁酸等低碳鏈的直鏈脂肪酸,由果蔬中的糖發(fā)酵產(chǎn)生,主要原因是加工或貯藏不當(dāng)所造成。靈敏度是指分析方法所能檢測(cè)到的最低限量。精密度:指在一定的條件下,進(jìn)行多次平行測(cè)定時(shí),每一次測(cè)定結(jié)果相互接近的程度??偹岫瓤偹岫仁侵甘称分兴兴嵝猿煞值目偭俊0ㄔ跍y(cè)定前已離解成H+的酸濃度(游離態(tài)),也包括未離解酸的濃度(結(jié)合態(tài)、酸式鹽)。其大小可借標(biāo)準(zhǔn)堿溶液滴定來(lái)測(cè)定,故又稱“可滴定酸度”。精密稱取/準(zhǔn)確稱取,是指用精密天平進(jìn)行的稱量操作,并準(zhǔn)確至0.0001gISO:國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)制訂的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn);CAC:(FAO)/WHO)共同設(shè)立的食品法典委員會(huì)(CAC)制訂的標(biāo)準(zhǔn);AOAC:美國(guó)公職分析家協(xié)會(huì)(AOAC)制訂的食品分析的標(biāo)準(zhǔn)方法,在國(guó)際食品分析領(lǐng)域有較大的影響,被許多國(guó)家所采納。準(zhǔn)確度:是指測(cè)定值(x)與真實(shí)值(μ)的符合程度,它主要反映測(cè)定系統(tǒng)中,存在的系統(tǒng)誤差和偶然誤差的綜合性指標(biāo),反映了檢驗(yàn)結(jié)果的可靠程度。掩蔽劑:在樣品的分析過(guò)程中,往往會(huì)遇到某些物質(zhì)對(duì)判定反應(yīng)表現(xiàn)出可察覺的干擾影響。加入某種化學(xué)試劑與干擾成分作用,消除干擾因素,這個(gè)過(guò)程稱為掩蔽,加入的化學(xué)試劑稱為掩蔽劑。(常用的掩蔽劑:氰化鉀、檸檬酸銨)回收率(%)=分離后測(cè)得的待測(cè)組分質(zhì)量/原來(lái)所含待測(cè)組分質(zhì)量*100牛乳酸度=外表酸度+真實(shí)酸度外表酸度;指剛擠出來(lái)的新鮮牛乳本身所具有的酸度。真是酸度:指牛乳在放置過(guò)程中在乳酸菌作用下使乳糖發(fā)酵產(chǎn)生了乳酸而升高的那部分酸度ADI:以人的體重(kg)為基準(zhǔn),是指人類每天攝入某種物質(zhì)(如添加劑)直至終生,而不產(chǎn)生可檢測(cè)到的,對(duì)健康產(chǎn)生危害的劑量。螯合劑:一種螯合劑往往同時(shí)和幾種金屬離子形成螯合物,控制條件可有選擇地只萃取一種離子或連續(xù)萃取幾種離子,使之相互分離。比重(相對(duì)密度):指某一溫度下物質(zhì)的質(zhì)量與同體積某一溫度下水的質(zhì)量之比,以符號(hào)d表示。分配系數(shù):有機(jī)相與水相分配達(dá)到平衡的濃度比,Kd=CA(有機(jī)相)/CA(水相)萃取百分率:被萃取物在有機(jī)相中的量占它在兩相中的百分?jǐn)?shù)。E%=A(在有機(jī)相中的總量)/A(在兩相中的總量)*100%食品分析內(nèi)容:1、食品營(yíng)養(yǎng)成分分析2、食品污染物分析3、食品添加劑分析,以及食品的色澤、組織狀態(tài),風(fēng)味香味等感官特征食品分析的方法:1、感官分析法,視、嗅、味、聽、觸覺鑒定2、理化分析法,物理、化學(xué)、儀器分析法、光學(xué)、電化學(xué)、色譜分析法3、微生物分析法4、酶分析法樣品采集處理樣品分類:檢樣、原始樣品和平均樣品常用采樣方法:簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣、系統(tǒng)隨機(jī)抽樣、分層分段隨機(jī)抽樣預(yù)處理目的:食品的組成十分復(fù)雜,其中某些雜質(zhì)或某些組分對(duì)分析測(cè)定常產(chǎn)生干擾,使反應(yīng)達(dá)不到預(yù)期目的。因此在測(cè)定前必須對(duì)樣品加以處理,以保證檢驗(yàn)工作順利進(jìn)行,此外,某些組分含量很低時(shí),測(cè)定前還必須對(duì)樣品進(jìn)行濃縮,以便準(zhǔn)確測(cè)出他們的含量原則:1、消除干擾因素2、完整保留被測(cè)組分3、使被測(cè)組分濃縮,以便獲得可靠的檢驗(yàn)結(jié)果4、選用的分離富集方法應(yīng)簡(jiǎn)便方法:1、有機(jī)物破壞法:a干灰化法(優(yōu)點(diǎn):破壞徹底、簡(jiǎn)便易行、消耗藥品少。缺點(diǎn):破壞溫度高,操作時(shí)間長(zhǎng),易造成某些元素?fù)p失)b濕消化法(優(yōu)點(diǎn):加熱溫度低,減少低沸點(diǎn)元素?fù)]發(fā)散失機(jī)會(huì)。缺點(diǎn):消化過(guò)程產(chǎn)生大量酸霧和刺激性氣體)2、溶劑提取法:浸提法、萃取法3、揮發(fā)和蒸餾分離法:常壓、減壓、水蒸氣蒸餾4、色層分離法5、離子交換分離法6、沉淀分離法(堿性CuSO4、中性乙酸鉛)7、皂化法和磺化法,處理油脂或含脂的食物8、濃縮(常壓、減壓)容易酸敗的物品采用:干藏、冷藏、罐藏密度的測(cè)定相對(duì)密度d:在一定條件下,一種物質(zhì)的密度與另一種參考物質(zhì)的密度的比值液體的相對(duì)密度:指液體在20℃時(shí)質(zhì)量與同體積純水在4℃的質(zhì)量比相對(duì)密度的測(cè)定方法:密度平法,密度計(jì)法,密度天平法液態(tài)食品專用密度計(jì)及適用對(duì)象:1、波美計(jì):適用于一般液體相對(duì)密度的測(cè)定,可用于測(cè)定溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù),分輕表和重表,用于測(cè)定相對(duì)密度<1和>12、錘度計(jì):適用于糖液濃度測(cè)定,溫度20℃3、乳稠計(jì):適用于牛乳相對(duì)密度的測(cè)定4、酒精計(jì):酒精濃度測(cè)定食品中水分的測(cè)定常壓干燥法:原理:食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情況下,所失去物質(zhì)的質(zhì)量。分類:a130℃烘箱法:適用于谷類作物種子水分的測(cè)定。b105℃烘箱法:不含或含其他揮發(fā)成分甚微的食品(烘干過(guò)程中,有時(shí)食品內(nèi)部的水分來(lái)不起轉(zhuǎn)移到物料表面,表面便形成一層干燥薄膜,以致大部分水分留在食品中)減壓干燥法:適用于測(cè)定在100℃左右易揮發(fā)、分解、變質(zhì)的樣品蒸餾法:適合用于測(cè)定含較多揮發(fā)性物質(zhì)的的食品減壓干燥法最常用的有機(jī)溶劑:笨、甲苯、二甲苯,對(duì)熱不穩(wěn)定的樣品一般不用二甲苯,一些含有糖分,可分解釋放出水分的樣品如脫水蔬菜等,宜選用低沸點(diǎn)的笨餾出液若為乳濁液,可添加少量戊醇、異丁醇灰分測(cè)定:食品經(jīng)高溫灼燒后所殘留的無(wú)機(jī)物質(zhì)a灰分測(cè)定項(xiàng)目包括①總灰分:主要為金屬氧化物和無(wú)機(jī)鹽類以及其他一些雜質(zhì)②水溶性灰分:大部分為K、Ca、Mg等元素的氧化物及可溶性鹽類③水不溶性灰分:Fe、Al等金屬氧化物、堿土金屬的堿性磷酸鹽以及由于污染混入的混沙等機(jī)械性物質(zhì)。④酸不溶成分:大部分為污染滲入的泥沙,另外還包括存在于食品組織中的微量總灰分測(cè)定:①儀器:馬弗爐、坩堝②灰化溫度:一般500~600℃多數(shù)以525±25℃為宜③加速灰化法食品酸度測(cè)定:1食品中的有機(jī)酸:①檸檬酸(三元酸):柑橘類、漿果類果實(shí)中、檸檬,石榴、番茄。②蘋果酸(二元酸):一切水果,仁果類的蘋果、梨;核果類的桃、杏、櫻桃;蔬菜類的萵苣、番茄蘋果酸大多與檸檬酸共存。③酒石酸(二元酸):葡萄,以酒石酸氫鉀(酒石)形式存在④草酸:菠菜、竹筍、果實(shí)中含量少分析時(shí)以主要酸為計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)2食品酸度測(cè)定的意義:①通過(guò)測(cè)定果蔬中糖和酸的含量,可以判斷果蔬的成熟度,確定加工產(chǎn)品的配方并可通過(guò)調(diào)整糖酸比獲得風(fēng)味極佳的產(chǎn)品②通過(guò)測(cè)定酸度,可以對(duì)某些食品的質(zhì)量進(jìn)行鑒定。③食品的pH值對(duì)其穩(wěn)定和色澤有一定影響,降低pH可抑制酶的活性及微生物生長(zhǎng)3正常牛乳酸度:16~18T之間,乳酸含量0.15%~0.20%;,面包的酸度:3~9T4乳及乳制品酸度的測(cè)定可采用:酸度、乳酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、復(fù)原乳酸度5牛乳酸度的測(cè)定原理:以酚酞為指示劑,中和100g(ml)樣品所需0.1MNaoH的毫升數(shù)即樣品酸度6揮發(fā)酸的測(cè)定方法:①直接法:用于揮發(fā)酸含量較高②間接法:滴定不揮發(fā)酸,用總酸減去總揮發(fā)酸包括:①游離態(tài):用水汽蒸餾得到②結(jié)合態(tài):加入H3PO4(P=10%)析出再蒸7測(cè)定有效酸度方法:試紙法、比色法、電位法常用脂肪及脂肪酸測(cè)定1習(xí)慣上,食品的脂肪含量用乙醚提取物(或稱粗脂肪表示),它包括脂肪類脂等一大類物質(zhì)2分析種仁中油脂含量(甘油三酸酯)——索氏提取法濕的乳制品點(diǎn)心:堿性乙醚提取法富含蛋白質(zhì),磷脂食品:氯仿——甲醇法3提取脂肪時(shí),一般選擇低沸點(diǎn)非極性溶劑,常用提取劑:無(wú)水乙醚、石油醚。二者適用于提取游離脂肪酸。①乙醚較常用,但含水乙醚在抽提脂肪時(shí)也會(huì)抽出糖分等水溶劑非脂類物質(zhì),被測(cè)試樣也必須事先干燥②石油醚允許樣品少許水分脂肪含量的測(cè)定方法:①索氏提取法——適用于各類食品,特別適用于脂肪含量較高而結(jié)合態(tài)脂類含量較少,易烘干磨細(xì),不易潮解結(jié)塊樣品②堿性乙醚法:適用于乳及乳制品及冰淇淋中脂肪含量的測(cè)定,采用濕法提取重量法定量。原理:利用氨液使乳中酪蛋白鈣鹽變成可溶性銨鹽,加入乙醇使溶解于氨水的蛋白質(zhì)沉淀析出,然后用乙醚提取試樣中的脂肪③酸水解法:測(cè)定總脂肪,適用于加工食品以及不易除去水分的樣品,不宜于磷脂含量高的食品。原理:利用強(qiáng)酸破壞蛋白質(zhì)纖維素等組織,使結(jié)合或包藏在食品組織中的脂肪游離析出,然后用乙醚提取,除去溶劑即得到脂肪含量。不適于:a磷脂含量高的食品,如魚肉及其制品,大豆及其制品b不適于糖含量高的食品。③氯仿——甲醇提取法——適用于各種類型的,需要進(jìn)一步測(cè)定脂肪特性的食品,尤其富含蛋白質(zhì),脂蛋白,磷脂等類脂性產(chǎn)品。⑤其他方法:蓋勃氏法和巴布科克氏法適用于鮮乳中脂肪的測(cè)定添加澄清劑原則能完全出去干擾物質(zhì),但不會(huì)吸附糖類,也不改變糖液性質(zhì)常用澄清劑A中性醋酸鉛溶液果蔬類B醋酸鋅溶液和鐵氰化鉀溶液乳及乳制品C堿性CuSO4溶液乳制品D活性炭E堿性醋酸鉛Al(oh)3及鎢酸鈉等還原糖的測(cè)定方法比色法、旋光法、比重法、滴定分析法等。蘭-埃農(nóng)法:適用于各類食品中還原糖的測(cè)定高錳酸鉀滴定法:同上直接滴定法總的還原糖的測(cè)定原理:樣品經(jīng)除Pr后,在加熱條件下,直接滴定標(biāo)定過(guò)的堿性酒石酸銅溶液,以次甲基藍(lán)作為指示劑,根據(jù)樣品液消耗的體積,計(jì)算還原糖量。步驟:樣品處理——標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液——樣品溶液預(yù)測(cè)與測(cè)定樣品溶液都需要先出去Pr,因?yàn)樵境峭?,其他單糖在稀醇溶液中都相?dāng)穩(wěn)定,但若長(zhǎng)時(shí)間加熱,即使在酸性介質(zhì)中,單糖也將逐漸被破壞,與蛋白質(zhì),氨基酸共存時(shí),破壞作用更甚。淀粉含量的測(cè)定方法酶水解法,酸水解法——不適合含半纖維數(shù)高的樣品,如麩皮或皮殼較多的食物果膠含量的測(cè)定方法重量法:果膠酸鈣滴定法,咔唑比色法脂溶性維生素的測(cè)定步驟A皂化:KOH+乙醇(溶液澄清透明時(shí),皂化完全)B提?。涸砘坷鋮s,將皂化液移入分液漏斗中先用30毫升水分兩次沖洗,再用50ml乙醚分兩次沖洗皂化瓶,將沖洗液放入分液漏斗中,放出水層,如此重復(fù),至水液中無(wú)VA為止C洗滌:乙醚層+水——棄去下層水層,向醚液中加KOH,棄去堿液層繼續(xù)水洗,反復(fù)3~5次,直至洗滌液與酚酞指示劑呈無(wú)色為止,醚層液靜置,小心放出析出的水。D濃縮:醚層經(jīng)污水Na2SO4濾入錐形瓶+25ml乙醚沖洗2次,洗液并入錐形瓶?jī)?nèi),水浴蒸餾,回收乙醚,待乙醚剩3~5ml時(shí),用減壓抽氣法至干,立即加三氯甲烷使VA含量在適宜范圍E標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制用VA標(biāo)準(zhǔn)液加三氯甲熔定容制得標(biāo)準(zhǔn)使用液則吸光度F樣品測(cè)定空白:三氯甲烷+乙酸酐樣品:樣品液+乙酸酐VB1的測(cè)定方法熒光分光光度法,熒光目測(cè)法,高效液相色譜法,其中硫色素?zé)晒夥ㄗ钇毡閂B2的測(cè)定方法熒光分光光度法,HLPC,微生物法,其中熒光法最為普遍VC的測(cè)定方法2.6——二氯靛酚滴定法,2,4——二硝基苯肼比色法,熒光法,極譜法,HLPC蛋白質(zhì)測(cè)定微量凱氏定氮法測(cè)定蛋白質(zhì)還有雙縮脲法,紫外線吸收法氨基酸態(tài)氮的測(cè)定本法適于以量和豆餅、麩皮為原料發(fā)醬生產(chǎn)的醬和醬油的測(cè)定蛋白質(zhì)測(cè)定的其他方法福林—酚比色法,考馬斯亮藍(lán)染料
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