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文檔簡(jiǎn)介
沉降物中γ核素測(cè)量技術(shù)規(guī)范
(征求意見(jiàn)稿)
編制說(shuō)明
1工作概況
1.1項(xiàng)目來(lái)源
根據(jù)《關(guān)于征集2022年浙江省輻射防護(hù)協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制定項(xiàng)目的通知》(浙輻防協(xié)
﹝2022﹞14號(hào)),為進(jìn)一步規(guī)范核設(shè)施周?chē)椛浔O(jiān)測(cè)和輻射環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)項(xiàng)目空氣中沉降
物γ核素的分析測(cè)量方法。
1.2起草單位
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位:杭州湘亭科技有限公司、浙江省輻射環(huán)境監(jiān)測(cè)站、常州環(huán)宇信科
環(huán)境檢測(cè)有限公司。
1.3編制組成員
本文件主要起草人:李海,何帥興,向元益,顧建剛,唐振波,王雪晴,曹明月,方
燦琦,楊庚,何必勝,周峰,王欣剛等。
其分工如下:
表1任務(wù)分工情況
參與人員職稱(chēng)單位工作內(nèi)容
杭州湘亭科技有限標(biāo)準(zhǔn)的編制負(fù)責(zé)人,負(fù)責(zé)整個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的框架結(jié)
李海高級(jí)工程師
公司構(gòu),標(biāo)準(zhǔn)的編制工作。
杭州湘亭科技有限
何帥興工程師組織標(biāo)準(zhǔn)的前期調(diào)研,資料整理工作
公司
浙江省輻射環(huán)境監(jiān)
向元益正高級(jí)工程師負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容整合、修訂、優(yōu)化工作。
測(cè)站
浙江省輻射環(huán)境監(jiān)
顧建剛高級(jí)工程師負(fù)責(zé)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)內(nèi)容的審核把關(guān)。
測(cè)站
常州環(huán)宇信科環(huán)境
唐振波工程師負(fù)責(zé)編寫(xiě)標(biāo)準(zhǔn)中采樣相關(guān)內(nèi)容
檢測(cè)有限公司
杭州湘亭科技有限負(fù)責(zé)編寫(xiě)標(biāo)準(zhǔn)中術(shù)語(yǔ)和定義部分的相關(guān)內(nèi)容
王雪晴工程師
公司及資料查找核實(shí)。
杭州湘亭科技有限
曹明月工程師負(fù)責(zé)編寫(xiě)標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)技術(shù)設(shè)備內(nèi)容
公司
杭州湘亭科技有限
方燦琦助理工程師負(fù)責(zé)編寫(xiě)標(biāo)準(zhǔn)中計(jì)算相關(guān)內(nèi)容
公司
杭州湘亭科技有限
楊庚助理工程師負(fù)責(zé)編寫(xiě)標(biāo)準(zhǔn)中質(zhì)量保證相關(guān)內(nèi)容
公司
杭州湘亭科技有限
何必勝高級(jí)工程師負(fù)責(zé)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的計(jì)算與質(zhì)量保證的審核把關(guān)。
公司
浙江省輻射環(huán)境監(jiān)
周峰高級(jí)工程師負(fù)責(zé)編寫(xiě)標(biāo)準(zhǔn)中計(jì)算相γ能譜采集相關(guān)內(nèi)容
測(cè)站
王欣剛工程師浙江省輻射環(huán)境監(jiān)負(fù)責(zé)編寫(xiě)標(biāo)準(zhǔn)中計(jì)算相γ能譜采集相關(guān)內(nèi)容
2
測(cè)站
1.4工作過(guò)程
(1)成立標(biāo)準(zhǔn)編制組,查詢(xún)國(guó)內(nèi)外相關(guān)資料后進(jìn)行編制。項(xiàng)目任務(wù)下達(dá)后,杭州湘亭
科技有限公司、浙江省輻射環(huán)境監(jiān)測(cè)站與常州環(huán)宇信科環(huán)境檢測(cè)有限公司成立了標(biāo)準(zhǔn)編制
組,對(duì)目前國(guó)內(nèi)外空氣中沉降物γ核素的分析測(cè)量方法的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)資料等情況進(jìn)行全
面調(diào)研,確定規(guī)范的框架結(jié)構(gòu)和技術(shù)路線。
(2)開(kāi)題論證
標(biāo)準(zhǔn)編制組于2022年3月17日在杭州組織召開(kāi)咨詢(xún)論證會(huì)。與會(huì)專(zhuān)家通過(guò)討論,
認(rèn)為本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)原則和技術(shù)路線合理可行,內(nèi)容基本符合要求。
(3)編寫(xiě)標(biāo)準(zhǔn)初稿
按照《國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)制修訂工作管理辦法》(國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局公告2006年第41
號(hào))的有關(guān)要求,對(duì)現(xiàn)有各種方法和監(jiān)測(cè)工作需求開(kāi)展廣泛而深入的調(diào)查研究,對(duì)工作內(nèi)容
等多次研討,形成標(biāo)準(zhǔn)初稿。
(4)形成標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿
標(biāo)準(zhǔn)編制組于2022年8月27日至28日在杭州組織召開(kāi)編寫(xiě)會(huì),共同討論和制定標(biāo)準(zhǔn)
的初步框架。在會(huì)議討論基礎(chǔ)上,編制組對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了初步完善,并于2023年3月份分別
邀請(qǐng)了云南省輻射環(huán)境監(jiān)督站、重慶市輻射環(huán)境監(jiān)督管理站的專(zhuān)家進(jìn)行了函審。在函審過(guò)程
中,專(zhuān)家們對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的細(xì)節(jié)進(jìn)行了深入討論,并提出了意見(jiàn)和修改建議。
2023年4月18日,標(biāo)準(zhǔn)編制組在杭州組織召開(kāi)專(zhuān)家審評(píng)會(huì),對(duì)標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿和編制
說(shuō)明進(jìn)行審評(píng)。專(zhuān)家組對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、合理性和實(shí)用性進(jìn)行了全面評(píng)估,并提出了進(jìn)一步
完善的意見(jiàn)和建議。
根據(jù)專(zhuān)家意見(jiàn),標(biāo)準(zhǔn)編制組聯(lián)合了生態(tài)環(huán)境部核與輻射環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)中心與重慶市輻射
環(huán)境監(jiān)督管理站對(duì)技術(shù)規(guī)范進(jìn)行驗(yàn)證。自2023年7月1日起至2023年12月31日止,進(jìn)行
了方法驗(yàn)證工作。在驗(yàn)證過(guò)程中,編制組對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施效果進(jìn)行了全面評(píng)估,并根據(jù)驗(yàn)證結(jié)
果對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了進(jìn)一步完善。
經(jīng)過(guò)多次修改和完善,標(biāo)準(zhǔn)編制組最終于2024年2月1日完成了標(biāo)準(zhǔn)的征求意見(jiàn)稿的
編寫(xiě)。
1.5制定標(biāo)準(zhǔn)的必要性和意義
1.5.1滿(mǎn)足沉降物中γ核素監(jiān)測(cè)的需要
核電廠是我省重點(diǎn)監(jiān)管的核與輻射設(shè)施,沉降物中γ核素是核電廠輻射環(huán)境質(zhì)量狀況及
其變化趨勢(shì)的重要體現(xiàn)指標(biāo)之一,γ核素分析還涉及到放射衛(wèi)生防護(hù)、輻射防護(hù)儀器、勘探
采礦和工藝監(jiān)測(cè)核儀器、核探測(cè)器、通用核儀器、實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)設(shè)備、輻射防護(hù)監(jiān)測(cè)與評(píng)價(jià)。
國(guó)內(nèi)目前沒(méi)有沉降物中γ核素的分析的技術(shù)規(guī)范,浙江省也沒(méi)有相應(yīng)的地方標(biāo)準(zhǔn),沉降物中γ
核素分析是浙江輻射環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)方案一項(xiàng)重要生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)指標(biāo),浙江輻射監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)也在
3
一直監(jiān)測(cè)該項(xiàng)目,并形成了可復(fù)制可實(shí)踐的分析方法,現(xiàn)已具備開(kāi)展技術(shù)規(guī)范的制訂工作的
基礎(chǔ)和能力。
《沉降物中γ核素監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》,對(duì)獨(dú)立、客觀、公正地反映核電廠周?chē)椛洵h(huán)境質(zhì)
量狀況及其變化趨勢(shì),監(jiān)督核電廠流出物的排放情況,預(yù)測(cè)和預(yù)警核與輻射事件或事故有重
要意義。同時(shí)能夠完善我省乃至我國(guó)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法,能引領(lǐng)浙江地方標(biāo)準(zhǔn)在國(guó)內(nèi)率
先落地實(shí)施,為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制訂提供可參考的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。
1.5.2現(xiàn)行碘技術(shù)規(guī)范存在的主要問(wèn)題
目前國(guó)內(nèi)沒(méi)有現(xiàn)行的沉降物中γ核素相關(guān)技術(shù)規(guī)范,一般只參考GB/T11713-2015規(guī)定
的高純鍺γ能譜分析通用方法,不但無(wú)法獲得系統(tǒng)、完整、統(tǒng)一的信息,同時(shí)也未對(duì)沉降物
中γ核素的采集、制備、保存和管理、測(cè)量方法、數(shù)據(jù)處理、質(zhì)量保證、儀器刻度和不確定
度計(jì)算等作出詳細(xì)的規(guī)定。
在日常監(jiān)測(cè)過(guò)程中缺少參考技術(shù)規(guī)范,急需出臺(tái)此類(lèi)標(biāo)準(zhǔn),規(guī)范常規(guī)監(jiān)測(cè)與應(yīng)急監(jiān)測(cè)。
1.6國(guó)內(nèi)外相關(guān)分析方法研究
1.6.1國(guó)外相關(guān)分析方法研究
目前在國(guó)際上對(duì)沉降物中γ核素的檢測(cè)分析已成為監(jiān)測(cè)核設(shè)施周邊輻射水平的重要手
段,特別是日本福島核事故后,事故周邊的沉降灰檢測(cè)作為重要依據(jù)發(fā)揮了重要作用,相關(guān)
方法與標(biāo)準(zhǔn)已日趨完善。目前國(guó)際上相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)主要有:ISO18589-1:2019環(huán)境土壤中放射性
的測(cè)量第1部分:一般指南和定義、ISO18589-5:2019環(huán)境土壤中放射性的測(cè)量第5部分:
鍶90比例計(jì)數(shù)法或液體閃爍計(jì)數(shù)法、ISO/DIS18589-2,ISO/DIS18589-2(en)M環(huán)境土壤中
放射性的測(cè)量第2部分:取樣策略選擇、取樣和樣品預(yù)處理指南、ISO/DIS18589-3環(huán)境中
放射性的測(cè)量-土壤-第3部分:使用伽馬射線光譜法的伽馬發(fā)射放射性核素的測(cè)試方法
等。
1.6.2國(guó)內(nèi)相關(guān)規(guī)范研究
目前國(guó)內(nèi)尚未有針對(duì)沉降物中γ核素分析監(jiān)測(cè)的技術(shù)規(guī)范,相關(guān)法律及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)處于空
白狀態(tài)。在我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)中,關(guān)于γ核素分析目前已有的國(guó)內(nèi)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)情況如下:
1.《就地高純鍺譜儀測(cè)量土壤中γ核素技術(shù)規(guī)范》(HJ1129-2020)生態(tài)環(huán)境部發(fā)布。
2.《應(yīng)急監(jiān)測(cè)中環(huán)境樣品γ核素測(cè)量技術(shù)規(guī)范》(HJ1127-2020)生態(tài)環(huán)境部發(fā)布。
3.《生物樣品中放射性核素的γ能譜分析方法》(GB/T16145-2020),由國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督
管理總局、中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布。
4.《水中放射性核素的γ能譜分析方法》(GB/T16140-2018),由中華人民共和國(guó)國(guó)家
質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局、中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布。
5.《空氣中放射性核素的γ能譜分析方法》(WS/T184-2017)由中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)
生和計(jì)劃生育委員會(huì)發(fā)布。
4
2標(biāo)準(zhǔn)制定的基本原則和技術(shù)路線
2.1標(biāo)準(zhǔn)制定的基本原則
2.1.1科學(xué)性原則
本技術(shù)規(guī)范依據(jù)《國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)制修訂工作管理辦法》《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則》
(GB/T1.1-2009),在總結(jié)現(xiàn)有文件資料及輻射環(huán)境自動(dòng)監(jiān)測(cè)的實(shí)際應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)基礎(chǔ)上編寫(xiě),
同時(shí)考慮要與已頒布的各有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范內(nèi)容相適應(yīng)。
2.1.2系統(tǒng)性原則
本技術(shù)規(guī)范規(guī)定了核設(shè)施周?chē)椛浔O(jiān)測(cè)和輻射環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)項(xiàng)目空氣中沉降物γ核素的
分析測(cè)量方法。包括樣品的采集、制備、保存和管理、測(cè)量方法、數(shù)據(jù)處理、質(zhì)量保證、儀
器刻度和不確定度計(jì)算等主要技術(shù)規(guī)范要求。
2.1.3實(shí)用性原則
技術(shù)規(guī)范編制過(guò)程中,堅(jiān)持問(wèn)題導(dǎo)向,注重解決實(shí)際運(yùn)行中存在的問(wèn)題,可操作性強(qiáng),
易于實(shí)施。
2.2標(biāo)準(zhǔn)制定的技術(shù)路線
本技術(shù)規(guī)范主要是在調(diào)研國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范和已經(jīng)實(shí)施項(xiàng)目的基礎(chǔ)上,結(jié)合國(guó)內(nèi)沉降
物γ核素監(jiān)測(cè)現(xiàn)狀、多年操作實(shí)際經(jīng)驗(yàn)和輻射環(huán)境監(jiān)測(cè)工作需要,制定技術(shù)路線,確定沉降
物γ核素監(jiān)測(cè)樣品的采集、制備、保存和管理、測(cè)量方法、數(shù)據(jù)處理、質(zhì)量保證、儀器刻度
和不確定度計(jì)算等內(nèi)容進(jìn)行詳細(xì)規(guī)定。
本技術(shù)規(guī)范在編寫(xiě)時(shí)還考慮到國(guó)內(nèi)監(jiān)測(cè)工作的實(shí)際情況,按照工作流程敘述,力求條理
清楚、文字簡(jiǎn)潔。
本標(biāo)準(zhǔn)制定技術(shù)路線如圖1所示。
5
技術(shù)規(guī)范立項(xiàng)評(píng)估
標(biāo)準(zhǔn)管理部門(mén)下達(dá)編制任務(wù)和計(jì)劃
技術(shù)規(guī)范主編單位成立編制組
資料及實(shí)際工作需求調(diào)研,確定本規(guī)范關(guān)鍵技術(shù)點(diǎn)和所涵蓋的主要內(nèi)容
編寫(xiě)開(kāi)題論證報(bào)告未通過(guò)
組織開(kāi)題論證會(huì)
通過(guò)
編制組組織編制技術(shù)規(guī)范初稿
組織專(zhuān)家論證,根據(jù)專(zhuān)家意見(jiàn)完善技術(shù)規(guī)范相關(guān)內(nèi)容
需要再完善
專(zhuān)家論證
達(dá)到預(yù)期要求
編制組完善初稿及編制說(shuō)明。形成征求意見(jiàn)稿
標(biāo)準(zhǔn)管理部門(mén)組織征求意見(jiàn)
編制組匯總處理意見(jiàn)
編制組修改完善征求意見(jiàn)稿及編制說(shuō)明,形成送審稿
未通過(guò)
標(biāo)準(zhǔn)管理部門(mén)組織技術(shù)審查
通過(guò)
編制組修改完善征求意見(jiàn)稿及編制說(shuō)明,形成報(bào)批稿
標(biāo)準(zhǔn)管理部門(mén)行政審查、報(bào)批、編號(hào)、發(fā)布
圖1標(biāo)準(zhǔn)制定技術(shù)路線
6
3主要條款的說(shuō)明,主要技術(shù)指標(biāo)、參數(shù)
3.1標(biāo)準(zhǔn)框架
本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)
則》的規(guī)定進(jìn)行編制。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了沉降物中γ核素測(cè)量的相關(guān)技術(shù)要求,包括樣品采集、
樣品制備、樣品測(cè)量、數(shù)據(jù)處理、質(zhì)量保證、儀器刻度和不確定度評(píng)估等主要內(nèi)容。
3.2標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本技術(shù)規(guī)范規(guī)定了空氣中沉降物γ核素分析測(cè)量的技術(shù)要求,包括樣品采集、樣品制備、
樣品測(cè)量、數(shù)據(jù)處理、質(zhì)量保證、儀器刻度和不確定度評(píng)估等主要流程。
本技術(shù)規(guī)范適用于核設(shè)施監(jiān)督性監(jiān)測(cè)和輻射環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)的空氣中沉降物γ核素的分析
測(cè)量,核與輻射事故(事件)的環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測(cè)可參照?qǐng)?zhí)行。
3.3規(guī)范性引用文件
以下標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范所含條文,在本標(biāo)準(zhǔn)中被引用即構(gòu)成本標(biāo)準(zhǔn)的條文,與本標(biāo)準(zhǔn)同效。凡
是不注明日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB8999《電離輻射監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證
通用要求》、GB/T11713《高純鍺γ能譜分析通用方法》、GB/T16145《環(huán)境及生物樣
品中放射性核素的γ能譜分析方法》、HJ61《輻射環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》、HJ1127《應(yīng)急
監(jiān)測(cè)中環(huán)境樣品γ核素測(cè)量技術(shù)規(guī)范》、HJ1129《就地高純鍺譜儀測(cè)量土壤中γ核素技術(shù)
規(guī)范》、HJ1149《環(huán)境空氣氣溶膠中γ放射性核素的測(cè)定濾膜壓片/γ能譜法》、GB/T27418
《測(cè)量不確定度評(píng)定和表示》。
3.4相關(guān)術(shù)語(yǔ)和定義
3.4.1高純鍺γ能譜儀
利用γ射線與高純鍺晶體中原子相互作用產(chǎn)生的電子-空穴對(duì)被收集來(lái)測(cè)量放射性核素
活度的儀器。
3.4.2沉降物
從大氣向地表沉降的微粒物質(zhì)。沉降物可分為干沉降物和濕沉降物,干沉降物指分散在
空氣中固體微粒在僅受自身重力、氣體浮力及兩者相互影響產(chǎn)生的阻力作用下,自由沉降下
來(lái)的微粒物質(zhì);濕沉降物指固體微粒隨降水(雨、雪、雹等)沉降下來(lái)的微粒物質(zhì)。
3.4.3探測(cè)效率
在一定的測(cè)量條件下,探測(cè)器測(cè)得的粒子數(shù)與在同一時(shí)間間隔內(nèi)由刻度源或樣品發(fā)射出
的該種粒子數(shù)之比。
3.5方法概述
將沉降物收集器放置在地形開(kāi)闊、周?chē)鸁o(wú)高大建筑物和樹(shù)木的地方,根據(jù)實(shí)際情況加適
量去離子水(或蒸餾水),放置一定時(shí)間收集樣品。將采集完畢的沉降物樣品轉(zhuǎn)移至專(zhuān)用容
器,送實(shí)驗(yàn)室處理,經(jīng)過(guò)蒸發(fā)、烘干、研磨后得到待測(cè)樣品,再用高純鍺γ能譜儀分析測(cè)量。
7
3.6試劑和材料
3.6.1試劑
主要試劑有:去離子水、pH試紙、99.5%無(wú)水乙醇等。
3.6.2耗材
其他常規(guī)耗材。
3.7儀器與設(shè)備
3.7.1高純鍺γ能譜儀
性能和技術(shù)指標(biāo)除執(zhí)行GB/T11713的相關(guān)規(guī)定外,采用P型高純鍺探測(cè)器時(shí),相對(duì)探測(cè)
效率一般應(yīng)不小于30%,也適合采用寬能型或井型高純鍺譜儀分析測(cè)量。
3.7.2沉降物收集器
圓柱形集塵桶,其內(nèi)徑一般不小于60cm,深度一般不小于50cm,材質(zhì)為有機(jī)玻璃、玻
璃鋼或陶瓷,底部平整或錐形,內(nèi)壁光滑。
3.7.3制樣設(shè)備
主要制樣設(shè)備有:烘箱,最高溫度大于250℃;電子天平,感量0.01g等
3.7.4輔助設(shè)備
其他常規(guī)輔助設(shè)備。
3.8采樣與樣品前處理
3,8.1監(jiān)測(cè)方案
按照HJ61中5.2和5.3節(jié)相關(guān)規(guī)定執(zhí)行
3.8.2樣品采集
沉降物的采集一般采用專(zhuān)用集塵桶采集總沉降物,也可采用干濕沉降自動(dòng)采樣裝置。采
集樣品時(shí),向沉降物樣品收集容器(采樣器)內(nèi)注入深度超過(guò)1cm的去離子水,為防止冰
凍,可加入乙二醇。采樣期間應(yīng)保持采樣器內(nèi)水深在1cm以上,必要時(shí)可采用自動(dòng)補(bǔ)水裝
置。在夏季多雨或冬季多雪季節(jié),應(yīng)注意采樣器內(nèi)積水或積雪情況,為防止水或雪滿(mǎn)溢出,
應(yīng)使采樣器內(nèi)只保留少量樣品,及時(shí)將大部分樣品轉(zhuǎn)移至采樣容器內(nèi),待采樣結(jié)束后合并處
理。
收集樣品時(shí),用光潔的鑷子將落入采樣器內(nèi)的樹(shù)葉、樹(shù)枝、昆蟲(chóng)等異物取出,并用去離
子水將附著在異物上塵埃的沖洗下來(lái),棄去異物。將采樣器內(nèi)溶液和塵埃全部轉(zhuǎn)移至樣品容
器內(nèi),并用橡膠/軟質(zhì)硅膠刮刀等將采樣器內(nèi)壁附著的塵埃刮洗干凈,用去離子水反復(fù)沖洗
采樣器內(nèi)壁、采樣桶和刮刀,清洗液并入樣品容器,可在樣品中加酸使pH<2。
記錄樣品采集信息,貼好標(biāo)簽,樣品采集信息包括采樣開(kāi)始時(shí)間、結(jié)束時(shí)間、收集面積、
樣品狀態(tài)、點(diǎn)位信息等。采樣期間,所有有關(guān)樣品代表性和有效性的因素,如沙塵暴等異常
氣候條件、異常建設(shè)活動(dòng)、植被變化等均應(yīng)詳細(xì)記錄。
3.8.3樣品制備
樣品運(yùn)至實(shí)驗(yàn)室,將樣品轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)容器(如大型瓷蒸發(fā)皿或5L燒杯),在電熱板上
蒸發(fā),也可用自動(dòng)濃縮裝置處理樣品。當(dāng)液體量減少一半時(shí),依次加入剩余未處理樣品,繼
續(xù)濃縮,注意留出少量上層清液樣品用于洗滌樣品容器。
當(dāng)濃縮液余量很少時(shí),待其冷卻,將濃縮后的樣品轉(zhuǎn)移至小型瓷蒸發(fā)皿中進(jìn)一步濃縮。
蒸發(fā)容器用少量去離子水洗滌,并加入濃縮液中,遇到器壁上有懸浮物等吸附時(shí),仔細(xì)擦洗,
洗滌合并入濃縮液,繼續(xù)濃縮至體積約20ml。
8
用烘箱、紅外燈或電熱板等對(duì)小型瓷蒸發(fā)皿內(nèi)的樣品加熱(不超過(guò)105℃,防止崩濺)
至水相消失,用碾杵將樣品磨細(xì)。稱(chēng)量樣品總重量,充分混勻后,根據(jù)待測(cè)項(xiàng)目的要求,準(zhǔn)
確稱(chēng)取部分或全部樣品進(jìn)行分析。
3.9γ能譜的采集
3.9.1標(biāo)準(zhǔn)源的獲取與制備
標(biāo)準(zhǔn)源應(yīng)來(lái)源于具備資質(zhì)的國(guó)家法定計(jì)量部門(mén)或者標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室,標(biāo)準(zhǔn)源應(yīng)滿(mǎn)足以下條
件:
可溯源至國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),相對(duì)擴(kuò)展不確定度(k=2)不大于5%;
標(biāo)準(zhǔn)源在樣品盒中的分布是均勻的,不產(chǎn)生顯著的容器壁特異性吸附而改變核素分布;
標(biāo)準(zhǔn)源的密度、幾何尺寸、基質(zhì)成分等應(yīng)與測(cè)量樣品相近;
在有效的使用期內(nèi),不產(chǎn)生潮解、結(jié)晶等;
除有效的放射性核素外,應(yīng)不含或盡量少含其他的放射性雜質(zhì);
f)具有校準(zhǔn)或檢定證書(shū),信息至少包括:核素活度、不確定度、定值日期、化學(xué)成分、
標(biāo)準(zhǔn)源定值方法、質(zhì)量或體積等。
3.9.2標(biāo)準(zhǔn)源的制備
實(shí)際工作中,可用收集的天然沉降物樣品作為基質(zhì),摻入放射性核素制成,或用模擬物
質(zhì)配制成模擬沉降物基質(zhì),再摻入放射性核素,經(jīng)過(guò)充分混勻后制成,標(biāo)準(zhǔn)源發(fā)射的γ射線
能量范圍通常為40keV~2000keV,能量點(diǎn)分布均勻。
3.9.3γ能譜儀的刻度
(1)能量刻度
能量刻度執(zhí)行GB/T11713的4.2節(jié)相關(guān)規(guī)定。
(2)效率刻度
有源效率刻度執(zhí)行GB/T11713的4.2節(jié)和HJ1149-2020的8.1節(jié)相關(guān)規(guī)定。
無(wú)源效率刻度就是對(duì)沉降物樣品的探測(cè)效率進(jìn)行理論計(jì)算,理論計(jì)算通?;诿商乜_
(MCNP)方法。對(duì)探測(cè)器進(jìn)行表征,再結(jié)合獨(dú)立的實(shí)際參考物質(zhì)測(cè)試驗(yàn)證和修正表征參數(shù)。
可根據(jù)儀器廠商提供的表征參數(shù)文件建立幾何模型,由此得到不同測(cè)量條件下的樣品效率曲
線。使用無(wú)源效率刻度時(shí)需用可溯源的實(shí)際標(biāo)準(zhǔn)源進(jìn)行驗(yàn)證,各能量點(diǎn)驗(yàn)證結(jié)果的相對(duì)偏差
均小于15%時(shí),該種無(wú)源效率刻度方法才可應(yīng)用于實(shí)際樣品分析。
3.9.4本底測(cè)量
沉降物的本底測(cè)量可用一個(gè)干凈的空白樣品盒裝入蒸餾水或者直接采用空白樣品盒置
于探測(cè)器上,測(cè)得本底數(shù)據(jù)。正常的本底譜的γ射線能峰一般為天然核素所貢獻(xiàn),為獲得計(jì)
數(shù)不確定度較小的本底譜,可根據(jù)實(shí)際情況設(shè)置本底測(cè)量時(shí)間。
3.9.5樣品的測(cè)量
樣品、標(biāo)準(zhǔn)源放置在探測(cè)器的測(cè)量位置要保持一致,根據(jù)分析項(xiàng)目的不確定度、探測(cè)限
等要求設(shè)置樣品測(cè)量時(shí)間,普通環(huán)境樣品一般測(cè)量24h或根據(jù)實(shí)際測(cè)量指標(biāo)要求確定。對(duì)于
需要分析短半衰期的核素的樣品,需減少放置時(shí)間,盡快上機(jī)測(cè)量;測(cè)量226Ra活度時(shí)應(yīng)密
9
封放置20天以上,以保證226Ra與其子體間的放射性平衡。
3.10結(jié)果計(jì)算與表示
3.10.1γ能譜分析方法
(1)相對(duì)比較法
相對(duì)比較法適用于有待測(cè)核素標(biāo)準(zhǔn)源可利用的情況下,樣品中放射性核素活度濃度可用
此方法解譜分析。
利用總峰面積法、函數(shù)擬合法、逐道最小二乘擬合法等,計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)源和樣品γ能譜中
各特征峰的全能峰凈面積。標(biāo)準(zhǔn)源中第j種核素的第i個(gè)特征峰的刻度系數(shù)Cji見(jiàn)式(1):
························································(1)
式中:Aj——標(biāo)準(zhǔn)源中第j種核素的活度,單位為貝可(Bq);
;Netji——標(biāo)準(zhǔn)源中第j種核素的第i個(gè)特征峰的全能峰凈面積計(jì)數(shù)率,單位為每
秒計(jì)數(shù)(cps)。
被測(cè)樣品中第j種核素的活度濃度Qj見(jiàn)式(2):
···················································(2)
2
式中:Qj——被測(cè)樣品中第j種核素的活度濃度,單位為Bq/(m·d);
Aji——被測(cè)樣品第j種核素的第i個(gè)特征峰的全能峰凈面積計(jì)數(shù)率,單位為每秒
計(jì)數(shù)(cps);
Ajib——與Aji相對(duì)應(yīng)的特征峰本底凈面積計(jì)數(shù)率,單位為每秒計(jì)數(shù)(cps);
M——樣品量,單位為平方米·天(m2·d);
Dj——第j種核素校正到采樣時(shí)的衰變校正系數(shù)。
(2)效率曲線法
效率曲線法適用于已有效率刻度曲線的情況下,求被測(cè)樣品中放射性核素的活度濃度,
刻度曲線的獲得按照GB/T16145的7.3節(jié)執(zhí)行。
根據(jù)效率刻度后的效率曲線或表示效率曲線的擬合函數(shù)求出某特定能量γ射線所對(duì)應(yīng)的
效率值,被測(cè)樣品中第j種核素的活度濃度Qj見(jiàn)式(3):
·····················································(3)
10
式中:ηi——第i個(gè)γ射線全吸收峰所對(duì)應(yīng)的效率值;
Pji——第j種核素發(fā)射第i個(gè)γ射線的發(fā)射幾率,常用的γ射線發(fā)射幾率大于1%的
天然放射性核素表參見(jiàn)附錄B;
Aji——被測(cè)樣品第j種核素的第i個(gè)特征峰的全能峰凈面積計(jì)數(shù)率,單位為每秒
計(jì)數(shù)(cps);
Ajib——與Aji相對(duì)應(yīng)的特征峰本底凈面積計(jì)數(shù)率,單位為每秒計(jì)數(shù)(cps);
M——樣品量,單位為平方米·天(m2·d);
Dj——第j種核素校正到采樣時(shí)的衰變校正系數(shù)。
3.10.2數(shù)據(jù)處理
(1)全(峰)積的確定
確定樣品譜、標(biāo)準(zhǔn)源譜中各特征峰的面積采用全能峰面積法。求標(biāo)準(zhǔn)源、樣品全能峰凈
面積時(shí),應(yīng)將全能峰計(jì)數(shù)減去本底譜相應(yīng)峰值本底計(jì)數(shù)。
(2)特(峰)區(qū)的選擇原則
對(duì)于發(fā)射多種能量γ射線的核素,特征峰道區(qū)選擇發(fā)射幾率最大的γ射線全能峰區(qū);
如果一種核素發(fā)射幾種能量γ射線的幾率相差不多,則應(yīng)該選擇無(wú)其他核素γ射線干擾、
能量適中、探測(cè)效率高的γ射線全能峰區(qū);
如果某種核素發(fā)射幾率最大的γ射線出現(xiàn)重疊干擾,則這種核素就只能取其發(fā)射幾率次
高的γ射線作為特征峰;
特征道區(qū)寬度的選取應(yīng)使多道分析器的漂移效應(yīng)以及相鄰峰的重疊保持最小。
3.10.3根據(jù)全能峰效率曲線求核素活度濃度
根據(jù)效率曲線或效率曲線的擬合函數(shù)求出相應(yīng)能量γ射線的全能峰效率值,然后用式(5)
計(jì)算沉降物樣品中γ核素的活度濃度:
······················································(5)
式中:Aji——被測(cè)樣品第j種核素的第i個(gè)特征峰的全能峰面積,cps;
Ajib——與Aji相對(duì)應(yīng)的光峰的本底計(jì)數(shù)率,計(jì)數(shù)/s;
ηi——第i個(gè)γ射線特征峰的全能峰效率值;
2
Qj——第j種核素濃度,Bq/(m·d);
Dj——第j種核素的校正到采樣時(shí)的衰變校正因數(shù);;
M;樣品沉降量,m2·d。
11
3.10.4干擾和影響因素
對(duì)于半衰期較短的核素如7Be等需采用三段法(采樣期間、放置期間、測(cè)量期間)進(jìn)行
衰變修正,具體方法參照HJ1149第9節(jié)中相關(guān)計(jì)算公式。
當(dāng)兩種或兩種以上核素發(fā)射的γ射線能量相近,全能峰重疊或不能完全分開(kāi)時(shí),彼此形
成干擾;當(dāng)能量相近的兩種核素活度相差很大,或能量高的核素在活度上占優(yōu)時(shí),高活度核
素對(duì)活度較小核素的分析帶來(lái)干擾。應(yīng)盡量避免利用重峰進(jìn)行計(jì)算以減少由此產(chǎn)生的測(cè)量誤
差。
復(fù)雜γ能譜中,曲線基底和斜坡基底對(duì)位于其上的全能峰分析構(gòu)成干擾;只要有其他可
替代全能峰供分析,就不應(yīng)利用這類(lèi)全能峰。
級(jí)聯(lián)γ射線在探測(cè)器中產(chǎn)生級(jí)聯(lián)符合相加現(xiàn)象。增加源(或樣品)到探測(cè)器的距離,可
減少級(jí)聯(lián)符號(hào)相加效應(yīng)的影響。
應(yīng)將全譜計(jì)數(shù)率限制到小于1000計(jì)數(shù)/s,使隨機(jī)加和效應(yīng)降到1%以下。
應(yīng)使效率刻度標(biāo)準(zhǔn)源的密度與被分析樣品的密度相同或盡量接近,可以避免或減少密度
差異的影響。
3.10.5核素識(shí)別
根據(jù)γ能譜中射線的能量大小、各射線能量的相對(duì)關(guān)系、核素的特征能量和樣品的性質(zhì)
等特征識(shí)別核素。
3.10.6探測(cè)下限
測(cè)量方法的探測(cè)下限計(jì)算公式參照GB/T11713附錄C執(zhí)行。
3.11質(zhì)量保證
3.11.1檢定或自校
每年或者核心部件維修后,應(yīng)對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)或者自校,檢定的參數(shù)至少包括:相對(duì)效
率、分辨率(FWHM)、峰康比、本底計(jì)數(shù)率等?;镜姆椒ㄊ鞘褂没疃冗m當(dāng)?shù)?0Co點(diǎn)源,
置于探頭表面上方25cm處,循環(huán)測(cè)量若干組數(shù)據(jù),用1332.5keV能量峰計(jì)算上述參數(shù)。
3.11.2期間核查
儀器本底:每半年測(cè)量本底譜一次,其40keV~3MeV平均積分本底應(yīng)小于2cps(參考
儀器的使用效率)。
穩(wěn)定性:每個(gè)測(cè)量周期記錄樣品譜的40K1460.8keV峰中心道的道址,一般峰位漂移應(yīng)
在調(diào)試初始峰道的1‰以?xún)?nèi)。
分辨率:用104Bq量級(jí)60Co點(diǎn)源放置在探測(cè)器正上方,按能量分辨率測(cè)試要求,儀器
12
分辨率應(yīng)優(yōu)于2.5keV。對(duì)經(jīng)過(guò)維修的探測(cè)器,分辨率變化最大不允許超過(guò)維修后指標(biāo)的10%。
準(zhǔn)確度:測(cè)量已知參考樣品的核素含量,比較測(cè)量值與已知參考值之間的偏差,對(duì)238U
應(yīng)在30%以?xún)?nèi),對(duì)137Cs等核素應(yīng)在15%以?xún)?nèi)(測(cè)量時(shí)間8小時(shí)左右,刻度源137Cs總活度
約幾十Bq,40K總活度約幾百Bq)。
探測(cè)效率:儀器應(yīng)按照HJ1149中12.2章節(jié)進(jìn)行儀器相對(duì)效率測(cè)量和繪制質(zhì)量控制圖。
其他性能指標(biāo)應(yīng)不低于出廠時(shí)的指標(biāo),如固有誤差、重復(fù)性等。
4綜述報(bào)告、方法驗(yàn)證、預(yù)期效果
4.1綜述報(bào)告
沉降物中γ核素是核電廠輻射環(huán)境質(zhì)量狀況及其變化趨勢(shì)的重要體現(xiàn)指標(biāo)之一。在國(guó)內(nèi),
目前還沒(méi)有相關(guān)的技術(shù)規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn),因此制定《沉降物中γ核素監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》對(duì)于反映核
電廠周?chē)椛洵h(huán)境質(zhì)量狀況及其變化趨勢(shì)、監(jiān)督核電廠流出物的排放情況、預(yù)測(cè)和預(yù)警核與
輻射事件或事故具有非常重要的意義。此外,該規(guī)范還可以完善浙江省乃至我國(guó)的生態(tài)環(huán)境
監(jiān)測(cè)分析方法,為地方標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的制定提供可參考的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)
4.2方法驗(yàn)證
4.2.1驗(yàn)證方案
為驗(yàn)證本標(biāo)準(zhǔn)中的步驟與技術(shù)指標(biāo),編寫(xiě)組邀請(qǐng)生態(tài)環(huán)境部核與輻射環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)中心
與重慶市輻射環(huán)境監(jiān)督管理站對(duì)本方法進(jìn)行驗(yàn)證。參加驗(yàn)證的機(jī)構(gòu)都通過(guò)了檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)認(rèn)
定,具備實(shí)驗(yàn)條件。驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的儀器設(shè)備均為常用高純鍺γ譜儀,性能指標(biāo)符合方法要求。
參與方法驗(yàn)證的人員都經(jīng)過(guò)了輻射監(jiān)測(cè)上崗考核,具備資格。
4.2.2驗(yàn)證過(guò)程
2023年7月1日—2024年12月31日生態(tài)環(huán)境部核與輻射環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)中心與重慶市
輻射環(huán)境監(jiān)督管理站利用本實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有設(shè)備,按照統(tǒng)一的方法驗(yàn)證指導(dǎo)書(shū)進(jìn)行方法的驗(yàn)證。
4.2.3驗(yàn)證結(jié)果
驗(yàn)證單位對(duì)重慶巴南區(qū)龍海大道站國(guó)控點(diǎn)按照驗(yàn)證方法采樣、前處理、分析計(jì)算,相關(guān)
驗(yàn)證監(jiān)測(cè)結(jié)果見(jiàn)表2:
13
表2驗(yàn)證監(jiān)測(cè)結(jié)果表
單位:mBq/m2-d
驗(yàn)證項(xiàng)目K-40Cs-134Cs-137Ba-140Pb-210Ra-228
活度探測(cè)活度探測(cè)活度探測(cè)活度探測(cè)活度探測(cè)活度探測(cè)
驗(yàn)證單位濃度限濃度限濃度限濃度限濃度限濃度限
生態(tài)環(huán)境部
核與輻射環(huán)
境監(jiān)測(cè)技術(shù)43.851.69<0.1950.195<0.160.16<74.374.3962.53.602.4650.633
中心
重慶市輻射
環(huán)境監(jiān)督管43.441.65<0.1950.195<0.160.16<74.374.3959.53.642.7230.610
理站
通過(guò)實(shí)驗(yàn)室對(duì)該方法進(jìn)行驗(yàn)證的結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析發(fā)現(xiàn)該方法的精密度和正確度較好,
具有較好的重復(fù)性。
4.3預(yù)期效果
通過(guò)制定規(guī)范,可以更加科學(xué)、準(zhǔn)確地監(jiān)測(cè)沉降物中γ核素的含量,從而更全面、客觀
地反映核電廠周?chē)椛洵h(huán)境質(zhì)量狀況及其變化趨勢(shì);制定沉降物標(biāo)準(zhǔn)可以規(guī)范監(jiān)測(cè)方法,提
高監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的可靠性和準(zhǔn)確性,從而更好地監(jiān)督核電廠的流出物的排放情況;通過(guò)制定沉降
物標(biāo)準(zhǔn),可以更加科學(xué)地分析和預(yù)測(cè)核電廠周?chē)妮椛洵h(huán)境,從而更好地預(yù)防和應(yīng)對(duì)核與輻
射事件或事故;制定沉降物標(biāo)準(zhǔn)可以為浙江省乃至我國(guó)的生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法提供可參考
的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),從而提高生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)的水平和質(zhì)量;制定好沉降物標(biāo)準(zhǔn)可以為地方標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)
家標(biāo)準(zhǔn)的制定提供可參考的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),促進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)范化和統(tǒng)一化。
5團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)中如涉及專(zhuān)利,應(yīng)有明確的知識(shí)產(chǎn)權(quán)說(shuō)明
本標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容未涉及專(zhuān)利。
6采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的程度及水平的簡(jiǎn)要說(shuō)明
無(wú)。
14
7重大分歧意見(jiàn)的處理經(jīng)過(guò)和依據(jù)
本標(biāo)準(zhǔn)在制定過(guò)程中無(wú)重大分歧意見(jiàn)。
8貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議(包括組織措施、技術(shù)措施、過(guò)渡辦
法、實(shí)施日期等)
本標(biāo)準(zhǔn)通過(guò)有關(guān)專(zhuān)家審查并發(fā)布后,建議主編單位聯(lián)合浙江省輻射防護(hù)協(xié)會(huì)加強(qiáng)對(duì)該標(biāo)
準(zhǔn)的宣傳力度,做好宣傳培訓(xùn),示范推廣等工作。號(hào)召和動(dòng)員相關(guān)監(jiān)測(cè)單位、科研機(jī)構(gòu)及核
電廠主動(dòng)采用本標(biāo)準(zhǔn),并對(duì)外公示按本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施防輻射材料的選擇,使相關(guān)監(jiān)測(cè)單位、科研
機(jī)構(gòu)及核電廠對(duì)標(biāo)準(zhǔn)中新要求、新技術(shù)有明確的認(rèn)識(shí),以加強(qiáng)對(duì)沉降物γ核素的分析測(cè)量。
9其他應(yīng)予以說(shuō)明的問(wèn)題
無(wú)。
15
沉降物中γ核素測(cè)量技術(shù)規(guī)范
(征求意見(jiàn)稿)
編制說(shuō)明
二○二四年二月
沉降物中γ核素測(cè)量技術(shù)規(guī)范
(征求意見(jiàn)稿)
編制說(shuō)明
1工作概況
1.1項(xiàng)目來(lái)源
根據(jù)《關(guān)于征集2022年浙江省輻射防護(hù)協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制定項(xiàng)目的通知》(浙輻防協(xié)
﹝2022﹞14號(hào)),為進(jìn)一步規(guī)范核設(shè)施周?chē)椛浔O(jiān)測(cè)和輻射環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)項(xiàng)目空氣中沉降
物γ核素的分析測(cè)量方法。
1.2起草單位
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位:杭州湘亭科技有限公司、浙江省輻射環(huán)境監(jiān)測(cè)站、常州環(huán)宇信科
環(huán)境檢測(cè)有限公司。
1.3編制組成員
本文件主要起草人:李海,何帥興,向元益,顧建剛,唐振波,王雪晴,曹明月,方
燦琦,楊庚,何必勝,周峰,王欣剛等。
其分工如下:
表1任務(wù)分工情況
參與人員職稱(chēng)單位工作內(nèi)容
杭州湘亭科技有限標(biāo)準(zhǔn)的編制負(fù)責(zé)人,負(fù)責(zé)整個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的框架結(jié)
李海高級(jí)工程師
公司構(gòu),標(biāo)準(zhǔn)的編制工作。
杭州湘亭科技有限
何帥興工程師組織標(biāo)準(zhǔn)的前期調(diào)研,資料整理工作
公司
浙江省輻射環(huán)境監(jiān)
向元益正高級(jí)工程師負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容整合、修訂、優(yōu)化工作。
測(cè)站
浙江省輻射環(huán)境監(jiān)
顧建剛高級(jí)工程師負(fù)責(zé)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)內(nèi)容的審核把關(guān)。
測(cè)站
常州環(huán)宇信科環(huán)境
唐振波工程師負(fù)責(zé)編寫(xiě)標(biāo)準(zhǔn)中采樣相關(guān)內(nèi)容
檢測(cè)有限公司
杭州湘亭科技有限負(fù)責(zé)編寫(xiě)標(biāo)準(zhǔn)中術(shù)語(yǔ)和定義部分的相關(guān)內(nèi)容
王雪晴工程師
公司及資料查找核實(shí)。
杭州湘亭科技有限
曹明月工程師負(fù)責(zé)編寫(xiě)標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)技術(shù)設(shè)備內(nèi)容
公司
杭州湘亭科技有限
方燦琦
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