分析儀器維護教案

分析儀器維護教案授課班級分析大專091班授課日期第周星期第1次課課題第一章緒論目的要求1、了解與儀器分析課程的區(qū)別和聯(lián)系2、熟悉分析儀器所涉及的常規(guī)理論；3、學習本課程的方法。教學重點學習本課程的方法和具備的基礎(chǔ)知識難點教學方法講授教具【5+1教學活動】新學期、新計劃、新目標；教學內(nèi)容：1、緒論分析儀器是研究和檢測物質(zhì)的化學成分、結(jié)構(gòu)和某些物理特性的儀器。分析儀器的分類根據(jù)原理一般分為八類。儀器的類別儀器的品種電化學式儀器酸度計、離子計、電位滴定儀、電導儀、庫侖儀、極譜儀熱學式儀器熱導式分析儀（SO2、CO測定儀）、熱化學式分析儀、差熱式分析儀磁式儀器熱磁式儀器、核磁共振波譜儀、電子順磁共振波譜儀光學式儀器分光光度計、發(fā)射光譜分析儀、熒光計、磷光計等機械儀器X射線式分析儀器、放射性同位素分析儀、電子探針等離子和電子光學式儀器質(zhì)譜儀、電子顯微鏡、電子能譜儀色譜儀氣相色譜儀、液相色譜儀物理特性儀器粘度計、密度計、水分儀、濁度儀、氣敏式分析儀等分析儀器的基本組成通常由樣品的采集與處理系統(tǒng)、組分的解析與分離系統(tǒng)、檢測與傳感系統(tǒng)、信號處理與顯示系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理與數(shù)據(jù)庫等五個基本部分所組成。如圖：例：氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)：1、樣品的采集與處理系統(tǒng)：取樣和預處理。2、組分的解析與分離系統(tǒng)：氣化室和色譜柱。3、檢測與傳感系統(tǒng)：檢測器4、信號處理與顯示系統(tǒng)：橋電路或極化電路及記錄儀等。5、數(shù)據(jù)處理及數(shù)據(jù)庫：色譜數(shù)據(jù)處理機或色譜數(shù)據(jù)處理工作站。三、分析儀器的發(fā)展1、微機化；2、自動化；3、智能化；4、微型化。四、本課程的內(nèi)容：主要講述以下幾種類型的分析儀器：1、光學分析儀器：可見紫外分光光度計、原子吸收分光光度計。2、電化學分析儀器：酸度計、離子計、電位滴定儀。3、色譜分析儀器：氣相色譜儀和液相色譜儀。要求同學們通過學習，掌握常見儀器的結(jié)構(gòu)、基本原理、常見故障的處理；了解較復雜儀器的安裝調(diào)試和基本的維護知識。五、學習本課程的方法1、應具備的基礎(chǔ)知識：相關(guān)電子技術(shù)基礎(chǔ)；機械基礎(chǔ)；基本光學、磁場理論知識；熟悉并掌握化學分析和儀器分析相關(guān)理論知識。2、學習本課程的方法：在做好常規(guī)設(shè)備的安裝、調(diào)試和培訓學習之后，從儀器的內(nèi)部結(jié)構(gòu)出發(fā)，探討分析儀器的各個組成部分的原理、作用和使用維護常識，故障的判別和簡單故障的排除方法，掌握各類分析儀器的特性，合理調(diào)節(jié)各項參數(shù)，使儀器處于最佳工作狀態(tài)，保證各類分析測試工作的可靠進行。3、分析故障的原因。最后多動手實踐。積累經(jīng)驗，循序漸進。4、在處理故障時要細心、耐心。要實事求是。作業(yè)布置儀器分析與分析儀器維護的不同之處？教后記本次課主要介紹儀器的發(fā)展，電子電路知識，激發(fā)學生的學習興趣；作業(yè)效果不很好，分析兩者的異同點需要從作用、重點等進行分析。分析儀器維護教案授課班級分析大專091班授課日期第周星期第2次課課題第二章光學分析儀器的維護第一節(jié)可見－紫外分光光度計目的要求1、了解分光光度計的原理；2、熟悉721、751分光光度計的結(jié)構(gòu)；3、掌握它們的維護知識。教學重點熟悉721、751分光光度計的結(jié)構(gòu)；721、751分光光度計的維護常識。難點教學方法講授教具【5+1教學活動】態(tài)度決定一切；教學內(nèi)容：第二章光學分析儀器的維護本章主要介紹721、751分光光度計和原子吸收分光光度計的結(jié)構(gòu)、原理、維護知識及常見故障的處理方法。學會儀器的安裝調(diào)試的方法。第一節(jié)可見－紫外分光光度計是利用相對測量的原理來完成樣品的測定。一、分光光度計的結(jié)構(gòu)、原理及其維護從結(jié)構(gòu)講，主要包括五個部分：光源、單色器、吸收池、檢測器、測量信號顯示系統(tǒng)。其工作原理如圖：光源產(chǎn)生的復合光通過單色器時被分解為單色光，單色光通過吸收池中被測溶液時，一部分被吸收，其余的透過溶液到達檢測器并轉(zhuǎn)換為電信號，從而被顯示或記錄。一）721型分光光度計1．721型分光光度計的結(jié)構(gòu)。A光源系統(tǒng)：采用12V、25W的白熾鎢燈。可移動位置，由穩(wěn)壓電源供電，其光能量大小可調(diào)。B分光系統(tǒng)：單色器，入射光、出射光調(diào)節(jié)部件組成。其作用是獲得單色光。C測量系統(tǒng)：光電管暗盒、光門、光電管、放大器等組成。其作用是將光訊號轉(zhuǎn)為電信號。D接收系統(tǒng)：將光電信號通過微安表以吸光度或透射比顯示出來。E電子系統(tǒng)：放大器、穩(wěn)壓電源。2．721型分光光度計的維護A、儀器的使用環(huán)境：干燥、堅固平穩(wěn)工作臺。光線不能太強。室內(nèi)應減少空氣流動。B、供給電源電壓穩(wěn)定。C．儀器接地良好。D、干燥硅膠應定期更換，保持干燥。E、不能長時間連續(xù)工作。保護光電管。F、定期檢查儀器的波長等。二）751型分光光度計1.751型分光光度計的結(jié)構(gòu)A、光源：可見光光源用6V、36W線狀鎢燈，其光譜范圍320～5000nm。紫外光源采用氫弧燈或氘燈，其燈絲電壓為4V，工作電流300mA。氫弧燈是一種熱陰極的弧光放電燈。B、單色器：由狹縫、準直鏡、棱鏡（光柵）組成。C、試樣室：有玻璃和石英兩種比色皿。D、光電管：紅敏光電管（GD－6）用于可見光、紫敏光電管（GD－5）用于紫外光區(qū)。兩只光電管可通過手柄移動。2．電子系統(tǒng)鎢燈穩(wěn)壓電源氫燈穩(wěn)壓電源微電流放大器及穩(wěn)壓電源。3．751G型分光光度計的維護供電穩(wěn)定；良好的接地；注意防潮，及時更換干燥劑硅膠。儀器停止工作時，必須切斷電源，開關(guān)處于“關(guān)”，狹縫位于0.01mm，波長為625nm，透射比旋鈕放在100%。儀器長期使用應定期進行波長的檢查。對易損元件應更換。儀器若不用也應定期通電。作業(yè)布置P13：3、5；教后記本次課能夠讓學生能再次熟悉分析儀器所涉及的常規(guī)理論，掌握各類分析儀器的特性，合理調(diào)節(jié)各項參數(shù)，使儀器處于最佳工作狀態(tài)，保證各類分析測試工作的可靠進行。分析儀器維護教案授課班級分析大專091班授課日期第2周星期二第3、4次課課題實驗一：721分光光度計波長準確度與重復性的檢定目的要求1、熟悉儀器的結(jié)構(gòu)。2、掌握儀器的使用方法。3、學會儀器波長的檢定方法。教學重點儀器的使用方法。儀器波長的檢定方法難點教學方法實驗教具721分光光度計【5+1教學活動】知行合一的意義；教學內(nèi)容：721分光光度計波長準確度與重復性的檢定一、儀器的結(jié)構(gòu)要求：打開721分光光度計對照實物講述內(nèi)部結(jié)構(gòu)；說明光學系統(tǒng)的方向和電路情況。詳細介紹分光光度計的調(diào)節(jié)器的功能和作用。波長調(diào)節(jié)旋鈕：調(diào)節(jié)入射光的波長；100%調(diào)節(jié)器：分粗調(diào)和細調(diào)，是對入射光的強度進行調(diào)節(jié)；零位細調(diào)：進行調(diào)節(jié)暗電流；吸收池拉桿：調(diào)節(jié)光路照射到吸收池的位置。在儀器的底部有兩個干燥筒：裝變色硅膠，它們的作用是保護單色器和檢測器，防止受潮，引起單色光不準和檢測器靈敏度降低。二、分光光度計的操作方法1、儀器使用前檢查干燥筒的硅膠是否變色，如果變紅則要求更換；2、預熱15分鐘：打開吸收池暗箱蓋，開啟電源；3、波長調(diào)節(jié)到選定的波長；4、零點調(diào)節(jié)：用零位調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)指針到“0”；5、100%調(diào)節(jié)：用光量粗調(diào)和細調(diào)調(diào)節(jié)指針到“100”；6、拉動吸收池拉桿測定待測溶液的吸光度值；7、測試完后關(guān)電源并做好清潔。三、721分光光度計的驗收項目：1．波長校正：用鐠釹濾光片測定吸收曲線（以空氣作參比），找出最大吸收波長；和理論值529nm比較，如果兩者相差3nm，則可以調(diào)節(jié)波長讀數(shù)盤，相差波長過大則由專業(yè)人員進行調(diào)節(jié)。2.吸收池成套性檢查：用蒸餾水進行，波長為600nm，以透過率最大的吸收池為參比。要求先清潔吸收池，所測出的最大值和最小值不超過5%為合格波長準確度與重復性檢定。四、檢定步驟1、按照721分光光度計的光譜范圍選擇相隔合理的干涉濾光片，將各濾光片分別垂直于吸收池內(nèi)的適當位置，并使入射光通過濾光片的有效孔徑內(nèi)。2、按下表要求選擇波長，從同一波長方向測出濾光片的波長與透射比示值，求出相應峰值波長，連續(xù)測量3次。五、數(shù)據(jù)處理波長準確度：波長重復性：式中：λ?——各次波長測量值,nm;λS——相應波長標準值,nm.。注意事項：1.實驗中必須愛護儀器，調(diào)節(jié)旋鈕時一定要輕慢，放吸收池暗箱蓋時要輕緩。2.拿取濾光片時不允許用手接觸光學表面。作業(yè)布置實驗報告教后記本次實驗將學生分為六小組，分別完成實驗內(nèi)容；由于儀器使用時間長，測定結(jié)果中波長準確度較好，但透光率重復性較差；學生對結(jié)果的討論說明學生對分析問題有待加強；分析儀器維護教案授課班級分析大專091班授課日期第3周星期二第5次課課題第二節(jié)原子吸收分光光度計目的要求1.熟悉原子吸收光譜儀的分類、原理及儀器的結(jié)構(gòu)和組成；2.學會對儀器設(shè)備進行安裝和調(diào)試；3．讓學生能熟悉和理解儀器所涉及的常規(guī)理論，增強責任心和團隊協(xié)作意識，快速獨立判斷、處理問題的能力，規(guī)范性操作各類設(shè)備。教學重點原子吸收分光光度計的安裝和調(diào)試；難點原子吸收分光光度計的故障處理；教學方式評價方式采用啟發(fā)、提問式教學；通過課堂提問和課后作業(yè)評價學生對知識點掌握情況；教學引入：由分光光度法的產(chǎn)生原理：分子、離子吸收或原子吸收方式，引入原子吸收分光光度計的內(nèi)容；【5+1教學】由原子吸收分光光度計的安全操作引入實驗室安全的教育；教學內(nèi)容、教學方法及教學評價設(shè)計：請學生閱讀儀器的結(jié)構(gòu)與原理內(nèi)容后回答下列問題：一、原子吸收分光光度計主要組成部分1.光源燈的作用與類型？2預混合火焰原子化器的主要組成部分？所采取的安全措施有哪些？3.石墨爐原子化器升溫的主要步驟？5.外光路系統(tǒng)工作的特點？6.內(nèi)光路系統(tǒng)的作用？7.內(nèi)光路系統(tǒng)主要組成部分？講解：1.電學系統(tǒng)：電源、負高壓、信號放大等；2.介紹儀器的類型。二、原子吸收分光光度計的安裝與調(diào)試1.安裝要求：首先請學生復習儀器的操作步驟，啟發(fā)學生理解實驗室的安裝要求；然后以TAS-986型原子吸收分光光度計的安裝為例進行講解；2.儀器的安裝首先查驗儀器完好，無明顯的損傷、各附件齊全后，將主機放在工作臺上，然后觀察底腳是否落實在臺面上。通過調(diào)節(jié)底座金屬腳，使儀器水平、牢固。1）電路連接2）火焰原子化系統(tǒng)的安裝3）氣路連接A．氣體管路連接分燃氣和助燃氣兩路。廢液排放管道接到儀器外面，不能直接插入實驗室廢水系統(tǒng)。要求：各氣路連接緊密不漏氣，不能接反。B．空氣壓縮機的安裝首先檢查壓縮機是否完好。啟動后壓力是否達到要求。C．乙炔氣源的安裝D．漏氣檢查4）元素燈的安裝3．儀器的調(diào)試：嚴格按說明書要求進行儀器的調(diào)試。有下列情況時不能冒然給主機通電：A．長期在惡劣和條件下存放的儀器；B．在運輸或搬運過程中受撞擊和被雨淋后的儀器。三、原子吸收分光光度計的維護保養(yǎng)原子吸收分光光度計是大型精密儀器，其維護和保養(yǎng)應從各個部件開始進行。一）光源二）原子化系統(tǒng)每次分析完畢，特別是分析過高濃度或強酸樣品后，要立即噴蒸餾水或稀硝酸約數(shù)分鐘，以防止霧化筒和燃燒器被玷污或銹蝕。二）光學系統(tǒng)三）氣路系統(tǒng)四、原子吸收分光光度計常見故障的排除以故障實例講解下述故障的處理：1．總電源指示燈不亮2．空心陰極燈故障3．能量過低4．靈敏度低5．重現(xiàn)性差、讀數(shù)漂移6．分析結(jié)果不準確7．噪音過大課外作業(yè)布置P30:2、4；P37:3；P42:2、3.教后記使學生熟悉原子吸收光譜儀的分類、原理及儀器的結(jié)構(gòu)和組成。熟悉原子吸收光譜儀與紫外可見分光光度儀的區(qū)別；掌握各類原子吸收儀器的特性，使用注意事項；作業(yè)檢查：學生課后看書不仔細，回答問題不能總結(jié)歸納；分析儀器維護教案授課班級分析高職071班授課日期第3周星期第6次課課題第四節(jié)發(fā)射光譜儀目的要求掌握發(fā)射光譜儀的結(jié)構(gòu)及原理；掌握儀器的維護保養(yǎng)知識；了解儀器的安裝與故障排除知識；教學重點發(fā)射光譜儀的結(jié)構(gòu)及原理；相關(guān)維護保養(yǎng)要點；難點ICP發(fā)射光譜儀的工作原理教學方式評價方式采用啟發(fā)、提問式教學；通過課堂提問和課后作業(yè)評價學生對知識點掌握情況；教學引入：由故障案例引入原子發(fā)射光譜儀內(nèi)容的學習；教學內(nèi)容、教學方法及教學評價設(shè)計：【5+1教學】由哈佛大學的校訓引入學習的重要性、迫切性；【復習】工作原理：根據(jù)原子所發(fā)射的光譜來測定物質(zhì)的化學組分的。原子的外層電子由高能級向低能級躍遷，能量以電磁輻射的形式發(fā)射出去，這樣就得到發(fā)射光譜。光譜是由于物質(zhì)的原子或分子的特定能級的躍遷所產(chǎn)生的，因此根據(jù)根據(jù)其特征光譜可進行元素分析。主要組成部分：入射狹縫、色散系統(tǒng)、光學成像系統(tǒng)。工作流程：首先檢查循環(huán)冷卻水及氣體鋼瓶是否正常，其次控制系統(tǒng)開啟并設(shè)置對應的流量，點火，開啟色散及光學系統(tǒng)，得到被測元素的特征譜線圖，對特征譜線進行定性定量分析。一、發(fā)射光譜儀的結(jié)構(gòu)主要部件：激發(fā)光源、攝譜儀及光譜投影儀、測微光度計等觀測設(shè)備；1.激發(fā)光源請學生看書后回答A．直流電弧光源的原理、用途及優(yōu)缺點；B．交流電弧光源的原理、用途及優(yōu)缺點；C．電火花光源的原理、用途及優(yōu)缺點；D．ICP光源的原理、用途及優(yōu)缺點；E．【講解】現(xiàn)代最新型光源：微波等離子體(MTP)焰炬：2.攝譜儀：利用照相方式記錄光譜的儀器主要分為：棱鏡攝譜儀、光柵攝譜儀；其主要性能指標：A色散率；B分辨率；C聚光能力；3.觀測設(shè)備是指進行分析中將測得的譜片放大投影在屏上得以觀察的設(shè)備。A光譜投影儀；B測微光度計；二、發(fā)射光譜儀的安裝實驗室要求：防酸、堿化學物質(zhì)、防腐蝕性氣體、蒸氣或煙霧等防震動；清潔、干燥；通風設(shè)備；恒溫、恒濕、防塵；三、發(fā)射光譜儀的維護與保養(yǎng)1．激發(fā)光源A使用前進行電路檢查；B盡量避免超負荷、長時間連續(xù)工作；C放電盤應定期清理，通常每工作100-200小時至少清理一次；D光源中的高壓電纜盡量防漏電，應經(jīng)常檢查；E應有專門的接地線；2．攝譜儀A透鏡及棱鏡、反射鏡及光柵的保護：保持清潔，防油防塵；B狹縫及其他機械部件的維護：不應受到?jīng)_擊，不能無故拆卸。3．觀測設(shè)備的維護室內(nèi)應保持干燥、通風、無振動且無酸堿性氣體。四、常見故障的排除案例分析課外作業(yè)布置P62:1、2、3.P66：3教后記在課堂上同學們回答提問不太積極，主要是缺泛自信心，缺少組織、協(xié)調(diào)語言的能力；因此需在今后的教學中多加引導；分析儀器維護教案授課班級分析大專091班授課日期第4周星期二第7、8次課課題技能訓練：721分光光度計的維護和故障排除目的要求1、掌握721分光光度計的維護方法。2、學會對儀器故障的原因分析和排除方法。教學重點儀器故障的原因分析和排除方法難點儀器故障的原因分析和排除方法教學方式評價方式實踐性教學；評價方法：現(xiàn)場檢查學生的動手能力；用提問考察學生分析問題的能力；檢查實驗報告；教學引入：由平時實驗過程中的儀器故障引入本次實驗課的內(nèi)容；【5+1教學活動】實驗室中儀器的安全問題；教學內(nèi)容、教學方法及教學評價設(shè)計：【講解】實驗目的：掌握721分光光度計的維護方法。熟悉儀器的結(jié)構(gòu)。學會對儀器故障的分析和排除。儀器及設(shè)備721分光光度計和維修工具等。實驗內(nèi)容1.721分光光度計的結(jié)構(gòu)首先檢查干燥筒的硅膠是否變色，如變?yōu)榧t色，說明失效，應更換。A、打開儀器外蓋，找出各部件的具體位置。如圖：B、打開后蓋，找出光源燈的調(diào)節(jié)螺絲，觀察燈絲位置是否正對光孔。如不對，松開螺絲調(diào)節(jié)。C、打開單色光器底蓋，觀察棱鏡、準直鏡、凸輪的結(jié)構(gòu)與位置，是如何將連續(xù)光分散為單色光的。2．721分光光度計的檢查步驟A、光學系統(tǒng)檢查開啟儀器，首先檢查光源燈：亮否；其亮度能不能調(diào)節(jié)，光強度是否穩(wěn)定；然后檢查光斑是否正常，在529nm處是否為黃光，隨波長調(diào)節(jié)其光的顏色是否有規(guī)律性變化；最后檢查光門開啟正常否。B、電路系統(tǒng)檢查暗電流零點；靈敏度是否正常。C、波長的檢查用鐠釹濾光片校正。3.根據(jù)下表分析故障原因，在老師指導下進行處理。故障類型故障原因排除方法電源未通電源開關(guān)壞；保險絲斷；電源變壓器初級線圈斷。更換光源燈故障光強度不穩(wěn)或不亮電位器或調(diào)整管更換光源燈指針不穩(wěn)定幾個調(diào)節(jié)電位器接觸不良；儀器受潮；電路板接觸不良。漏光或有大風流動。更換用吹風機吹干并換硅膠；重插電路板；檢查密封。光強度不能調(diào)節(jié)大功率調(diào)整管壞更換波長不準單色器位置變動；燈位置移動。重新調(diào)節(jié)并校正【分組實驗】全班分為六組；面對實驗室中有故障的儀器；進行原因分析；經(jīng)過檢查后用相應的工具進行處理；開機檢查故障排除后的效果；【注意事項】：1、在維修過程中，必須斷電操作；2、分析原因時，采用排除法；3、處理故障一定要求細心、耐心，不得損壞其他元件；課外作業(yè)布置實驗報告教后記通過動手對儀器光源燈的調(diào)節(jié)、相關(guān)故障的處理的實踐，提高學生分問題，解決問題的能力；檢查實驗報告，發(fā)現(xiàn)學生對故障原因的分析沒有深入理解；分析儀器維護教案授課班級分析大專091班授課日期第5周星期二第9、10次課課題技能訓練：酸度計示值總誤差與示值重復性的檢定目的要求1、學習配制不同PH標準溶液的方法；2、了解酸度計的檢定內(nèi)容；3、掌握酸度計示值總誤差與重復性的檢定。教學重點不同PH標準溶液的配制方法難點酸度計示值總誤差與重復性的檢定方法教學方式評價方式實踐性教學；評價方法：現(xiàn)場評價每個實驗小組的實驗情況；現(xiàn)場檢查學生的動手能力；檢查實驗報告；教學引入：由分析天平的等級引入酸度計的等級及評定方法，進入本次課的學習；教學內(nèi)容、教學方法及教學評價設(shè)計：【提問】酸度計的使用步驟；【講解】酸度計的檢定內(nèi)容：酸度計示值總誤差與示值重復性的檢定一、酸度計的技術(shù)要求：按電計的分度值不同，儀器的級別可分為0.1級、0.01級、0.001級。其檢定結(jié)果應符合下表要求：儀器級別0.2級0.1級0.02級0.01級0.001級儀器示值總誤差（PH）±0.2±0.1±0.02±0.02±0.01儀器示值重復性（PH）±0.1±0.05±0.01±0.01±0.01儀器的檢定周期一般為一年。二、檢定步驟1、PH標準溶液的配制A、0.05mol/Kg四草酸氫鉀溶液：稱取在（54±3℃）下烘干4-5小時的四草酸氫鉀12.61g，溶于蒸餾水，于25℃下稀至1L。B、飽和酒石酸氫鉀溶液：在玻璃瓶中加入蒸餾水和過量的酒石酸氫鉀粉未（7g/L），溫度控制在25±3℃，劇烈搖動20-30分鐘，溶液澄清后，用傾瀉法取清液備用。C、0.05mol/Kg鄰苯二甲酸氫鉀溶液：稱取在（115±5℃）下烘干2-3小時的鄰苯二甲酸氫鉀10.12g，溶于蒸餾水中，于25℃下稀至1L。D、0.025mol/Kg磷酸氫二鈉和0.025mol/Kg磷酸二氫鉀混合溶液：分別稱取在（115±5℃）下烘干2-3小時的磷酸氫二鈉3.533g和磷酸二氫鉀3.387g，溶液于蒸餾水，于25℃下稀至1L。E、0.03043mol/Kg磷酸氫二鈉和0.008695磷酸二氫鉀溶液：分別稱?。?15±5℃）下烘干2-3小時的磷酸氫二鈉4.303和磷酸二氫鉀1.179溶于蒸餾水中，于25℃下稀至1L。F、0.01mol/Kg硼砂溶液：稱取硼砂3.80，溶于蒸餾水，于25℃下稀至1L。G、飽和氫氧化鈣溶液。注意：配制時所用的蒸餾水必須用去離子水。2、儀器示值總誤差的測定用兩點法校正儀器，然后測定第三種標準溶液的PH值。如：測定PH=6.86，用PH=4.00和PH=7.43的標準緩沖溶液校正儀器。3、儀器示值重復性的檢定儀器用標準溶液校正后，測量另一種標準緩沖溶液，重復“校正”和“測量”操作六次，以單次測量的標準偏差表示重復性。按下式計算：三、實驗安排：1、全班分為六小組，分工合作完成全部儀器檢定內(nèi)容；2、檢定過程要求兩人一組；3、自行設(shè)計記錄表格；4、保持實驗環(huán)境的清潔衛(wèi)生；四、檢定結(jié)果儀器示值總誤差PH儀器示值重復性PH【現(xiàn)場檢查】：實驗臺面的整潔；稱量藥品的熟練程度；轉(zhuǎn)移溶液的準確性；實驗記錄的完整性。課外作業(yè)布置實驗報告教后記通過實驗掌握了各類標準緩沖溶液的配制方法；也學會了酸度計的檢定規(guī)程。強化了學生的團隊意識；實驗報告檢查：數(shù)據(jù)處理不夠完善；對實驗結(jié)果沒下結(jié)論，說明學生對儀器的檢定意識不夠強。分析儀器維護教案授課班級分析大專091班授課日期第6周星期第11次課課題第三章電化學分析儀器的維護第一節(jié)酸度計目的要求1、了解電化學分析儀器的種類；2、熟悉酸度計的結(jié)構(gòu)原理和維護保養(yǎng)方法；3、掌握酸度計的調(diào)試校正方法；4、掌握常見故障的處理方法。教學重點酸度計的調(diào)試校正方法、維護保養(yǎng)方法難點酸度計常見故障的處理方法教學方式評價方式采用討論、案例分析方式進行教學；通過討論總結(jié)發(fā)言、回答問題、課后作業(yè)評價教學效果。教學引入：由水分的測定引入電化學分析儀：卡爾費休水分測定儀；進行本章的學習內(nèi)容?！?+1教學活動】結(jié)合當前水暖花開，天氣變暖，談安全教育；教學內(nèi)容、教學方法及教學評價設(shè)計：第三章電化學分析儀器的維護【講解】電化學分析儀器的定義及分類；2.本章重點學習的內(nèi)容：酸度計、離子計和電位滴定儀三類儀器。從它們的結(jié)構(gòu)原理、調(diào)試校正、維護保養(yǎng)和故障排除等方面學習。第一節(jié)酸度計【提問】1.酸度計的基本組成；2.以pHS-3F酸度計為例說明下列功能鍵的作用：1）零點調(diào)節(jié)器；2）定位調(diào)節(jié)器；3）溫度補償器；4）斜率補償調(diào)節(jié)器（mV/PH調(diào)節(jié)器）3．酸度計的工作原理調(diào)制放大式酸度計，首先將被測直流電壓信號調(diào)制為交流電壓信號，然后通過解調(diào)器將其還原為與輸入信號的輻度和極性相對應的直流信號，從而推動電表指示出讀數(shù).優(yōu)點：避免交流電源的干擾，直流干擾明顯降低。降低零點漂移。4．常見的酸度計電路原理PHS-2酸度計的整機電路由變?nèi)荻O管參量振蕩放大器、中間放大器、整流電路、顯示橋路、零點調(diào)節(jié)、定位調(diào)節(jié)、量程擴展及溫度補償?shù)炔糠纸M成?！局攸c】用儀器說明書進行討論學習：1.酸度計的維護保養(yǎng)技術(shù)；1）、維護保養(yǎng)2）、注意事項：熟悉儀器說明書；正確選擇定位溶液；各電極應牢固；在操作時應小心保護電極。2．酸度計的檢查與校驗：1）外觀檢查：儀器各調(diào)節(jié)旋鈕；電極（玻璃電極及甘汞電極的檢查）2）整機檢查：試測幾種標準緩沖溶液，反復讀數(shù)來判斷：A、儀器是否正常操作；B、儀器示值是否準確。3）儀器的校驗（PHS-2C型）A、電源進線及絕緣電阻的校驗：按下電源開關(guān)，用兆歐表測電源線與儀器外殼兩端的電阻應大于20MΩ。B、穩(wěn)壓電源的校驗方法；C、PH讀數(shù)補償器的校驗；D、溫度補償器的校驗；E、變?nèi)荻O管電容平衡的校驗F、放大器波形校驗G、零位校驗：按下PH，調(diào)節(jié)“零位”使電表指在7.0PH。當按下“MV”時，電表零變化應小于0.01PH。H、整機測量PH靈敏度和準確度校驗：用專用PH校表校驗，指示值誤差應小于0.01PH。I、零點漂移的校驗：儀器開啟1小時后，使指示7.00PH，在24小時內(nèi)每隔30分鐘讀數(shù)一次，最大漂移應小于0.02PH。3.電極的處理及保養(yǎng)；常用的玻璃電極及甘汞電極工作原理、維護保養(yǎng)；新型電極：PH復合電極、梅特勒ph計梅特勒—托利多pH計?！竟收戏治黾芭懦坑冒咐治鲇懻撍岫扔嫷某Ｒ姽收?；課外作業(yè)布置P79：1、2教后記首先復習酸度計的測定方法；然后講解酸度計的結(jié)構(gòu)、原理；掌握儀器的維護保養(yǎng)知識和酸度計的檢定方法；效果良好；在課堂上以儀器的發(fā)展為主要導向；作業(yè)檢查：完成良好；分析儀器維護教案授課班級分析大專091班授課日期第8周星期第13次課課題第二節(jié)離子計目的要求1、掌握離子計的工作原理；2、掌握離子計的維護保養(yǎng)方法；3、掌握電極的維護保養(yǎng)方法；4、了解新型電極的發(fā)展及應用；教學重點離子計的維護保養(yǎng)方法；難點離子計的工作原理；電極的選擇；教學方式評價方式采用討論、案例分析方式進行教學；通過討論總結(jié)發(fā)言、回答問題、課后作業(yè)評價教學效果。教學引入：由測量滴定分析的新型電極引入本節(jié)的學習內(nèi)容；【5+1教學活動】不斷的學習是人一輩子的事；教學內(nèi)容、教學方法及教學評價設(shè)計：第二節(jié)離子計酸度計是特殊的離子計。測量PH值時選取的是玻璃電極。而對其他離子是采用離子選擇性電極，能將溶液中特定離子的含量轉(zhuǎn)換成相應的電位。一、電計部分采用量程擴展大的高阻抗輸入的電子式電位計。根據(jù)電路原理可分為：直接放大式和調(diào)制放大式等。工作原理：充分利用能斯特方程。二、離子計的維護保養(yǎng)與注意事項：1．良好的接地線。2．在使用時，必須按操作步驟進行：校零、校準、粗測、選擇量程、細測。3．在測量，更換電極各被測溶液時，必須先將測量鍵復原。4。在使用電極測量，尢其是高內(nèi)阻電極時，必須注意以下幾方面：1）儀器與交流儀器配用時，機殼必須有良好的接地線。2）必須嚴格注意：電極無屏蔽層；電極引線的屏蔽層不與儀器機殼相連；電極引線的屏蔽層或內(nèi)引線絕緣不好、受潮；測試杯與臺面絕緣不好。3）電極的插頭、插座應清潔、干燥，切勿受潮、被玷污。5．開啟儀器后如發(fā)現(xiàn)電表指針亂動，首先檢查電池是否接反、電壓是否正常、線路是否接好。6．在兩點校正時，注意電極的極性。三、電極部分1．離子選擇性電極的特點及分類：離子選擇性電極的特點：結(jié)構(gòu)簡單、測量范圍寬、響應速度快，能連續(xù)測定。離子選擇性電極最基本的組成：敏感膜、內(nèi)參比溶液、內(nèi)參比電極、電極套管.2．電極的維護：1）電極使用前，應在一定濃度含有所測離子的溶液中浸泡一定時間活化，以使電極平衡，然后用去離子水反復沖洗。2）與甘汞電極配合使用時，外鹽橋充入不含所測離子且不與其反應，液接電位很小的電解質(zhì)溶液。3）保護電極敏感膜。4）電極引線與插頭應干燥。四、各類型的離子電極(NH?+)氨根離子電極二氧化碳傳，碳酸根電極銅離子復合電極(Br-)溴離子復合電極氰離子電極氫根離子復合電極(Cd+2)鎘離子復合電極氟硼酸鹽電極氟離子復合電極鈣離子復合電極氯離子復合電極碘離子復合電極鉛離子復合電極鉀離子復合電極鈉離子復合電極硝酸根離子復合電極銀離子/硫離子復合電極高氯酸鹽電極Surfactant(X+,X-)表面活性劑電極(NOx)氮氧化物電極課外作業(yè)布置P83：1、2、5教后記對離子計的電極與電計部分的維護知識作為重點學習；通過復合電極的分類、浸泡，預處理方法；電極的修理等知識的學習，邦助學生分析實驗課中出現(xiàn)的實驗現(xiàn)象的解釋和今后的處理方法；作業(yè)檢查：對離子選擇性電極的注意事項要具體問題，具體分析；分析儀器維護教案授課班級分析大專091班授課日期第8周星期第14次課課題第二節(jié)電位滴定儀目的要求1、熟悉電位滴定儀的結(jié)構(gòu)及原理；2、熟悉電位滴定儀的維護保養(yǎng)方法；3、了解電位滴定儀的常見故障。教學重點自動電位滴定儀的工作原理和預控制調(diào)節(jié)器的作用；難點預控制調(diào)節(jié)器的原理和作用；教學方式評價方式教學方式：討論式、啟發(fā)式教學；評價方式：學生發(fā)言、回答問題、課后作業(yè)完成情況等評價教學效果；教學引入：由電位滴定儀的原理引入電位滴定儀的學習；【5+1教學活動】新儀器的驗收程序：對清單、驗貨物：外觀、性能指標。教學內(nèi)容、教學方法及教學評價設(shè)計：電位滴定儀的結(jié)構(gòu)及原理【復習】電位滴定法的原理電位滴定法又稱為間接電位法：由電極與被測溶液組成化學電池，通過測量滴定過程中電池電動勢的變化來確定滴定終點的滴定分析法?！居懻摗坑稍硪腚娢坏味ǚ▋x器的基本組成：滴定裝置：滴定管、磁力攪拌器；測量裝置：電計、電極及指示電極的選擇；【電位滴定儀的發(fā)展】滴定裝置：手動控制 自動控制；測量裝置：電計部分增加控制電路；數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)；電極的開發(fā)。特點：1.靈敏度和準確度高；2.可實現(xiàn)自動化和連續(xù)測定；3.應用廣泛；可用于有色或混濁的溶液的滴定；可用于濃度較稀的試液或滴定反應進行不夠完全的情況。【自動電位滴定儀】是在手動電位滴定裝置的基礎(chǔ)上增加控制裝置而構(gòu)成。主要部件：電計部分和滴定控制部分及電磁閥。1．作用1）滴定計（電位計）即是高輸入阻抗的電位計。作用：測量化學電池的電動勢；如DZ—2型滴定計。2）DZ—1型滴定裝置：作用：滴定控制部分；控制滴定終點；3）電磁控制閥的作用：根據(jù)電動勢的變化來控制滴定液的流速及流量；2．【講解】各部件的原理1）ZD-2型滴定計A．作為直接電位分析法的測量裝置；B．作滴定計：增加了“e（測試信號）-t（吸通時間”轉(zhuǎn)變器；即：“繼電器開關(guān)吸通時間的長短”與“測試信號大小”互成正比的開關(guān)電路。工作原理：滴定時，通過取樣回路和“e-t轉(zhuǎn)換器”，將電極系統(tǒng)測到的直流信號和預定終點電位E的差值，轉(zhuǎn)換成短路脈沖的輸出，成為滴定裝置的輸入信號。2）ZD-1型滴定裝置：滴定控制：利用ZD-2型滴定裝置輸出的短路脈沖信號來控制電磁閥的開通與關(guān)閉；【問題】為保證滴定結(jié)果的準確程度設(shè)置了什么裝置？延遲電路1．預控制調(diào)節(jié)器：原理：利用電化計量點指示電極電位變化最大的特征，借助一套電子控制系統(tǒng)和可控電磁閥門，當電極電位達到終點電位時，滴液自動停止。作用：當離開滴定終點較遠時，滴液流速很快，當由于化學反應使電極電位接近終點而達到預控制調(diào)節(jié)器的預控位置，滴液從液路直通的狀態(tài)變化到一個固定周期內(nèi)作一較長的流通速度，待電極電位接近于終點位置時，預控制調(diào)節(jié)器就不起作用，直至到達預定終點時停止滴定為止。課外作業(yè)布置P90：2、3；P91：2；教后記本次課用電位滴定儀滴定裝置和控制裝置的發(fā)展為兩條線進行學習；利用視頻學習自動電位滴定儀的操作程序；重點討論自動電位滴定儀的重要部件：電磁閥、預控制調(diào)節(jié)器、延遲電路等工作原理；作業(yè)檢查：對儀器的故障處理缺少理解；分析儀器維護教案附頁2.電磁閥結(jié)構(gòu)：工作原理：電磁閥內(nèi)吸鐵線圈的電源由整流后的直流電源供給，當電磁鐵工作時，電磁閥開通，滴液通過，隨滴液的加入，化學反應的進行，則電極電位與預控制終點的差值變化，使得電磁閥的開通時間減小，直至終點。滴液的流量主要取決于吸鐵線圈電源的接通時間的長短?？偨Y(jié)：自動電位滴定的結(jié)構(gòu)、工作原理和作用；二、電位滴定儀的維護與保養(yǎng)請大家看書5分鐘：小結(jié)：應從哪幾方面進行儀器的維護保養(yǎng)：滴定計、電極、電磁閥等；三、常見故障的排除【案例分析】1.現(xiàn)象：滴定燈閃亮，但無滴液滴下；分析及排除：電磁閥插頭連接無誤，這時可調(diào)節(jié)電磁閥上的支頭螺絲,使電磁閥未開啟時滴液不能滴下，并調(diào)節(jié)至適當流量；2．現(xiàn)象：電磁閥關(guān)閉時，仍有滴液滴下；分析及排除：可重新調(diào)節(jié)電磁閥上的支頭螺絲(4)，如仍不能排除故障，則說明橡皮管道久用變形、彈性變差或橡皮管道安裝位置不合適。這時可拆開電磁閥，變動橡皮管的上下位置或更換橡皮管道。調(diào)換前橡皮管最好放在略帶堿性的溶液中蒸煮都數(shù)小時以上?！驹u價】：請學生觀看視頻重鉻酸鉀測定亞鐵離子含量，以實例總結(jié)儀器的結(jié)構(gòu)、功效、操作規(guī)程、注意事項；分析儀器維護教案授課班級分析大專091班授課日期第9周星期第15、16次課課題技能訓練：紫外分光光度法測定草甘膦的含量目的要求學習衍生物的制備方法；掌握草甘膦主含量的測定方法；學習紫外分光光度計的使用；教學重點亞硝基化衍生物的制備；難點標準曲線的制作教學方式評價方式采用實踐性教學；評價方法：現(xiàn)場檢查；標準曲線的水平；實驗后的整理、實驗報告的完成情況；教學引入：復習有機分析中的衍生物的制備方法引入本次課的內(nèi)容；【5+1教學活動】農(nóng)藥安全談生產(chǎn)安全；教學內(nèi)容、教學方法及教學評價設(shè)計：一、講解【草甘膦農(nóng)藥的簡介】由美國孟山都公司1971年（glyphosate）開發(fā)的除草劑。又稱：鎮(zhèn)草寧、農(nóng)達(Roundup)、草干膦、膦甘酸。純品為非揮發(fā)性白色固體，比重為0.5，大約在230℃左右熔化，并伴隨分解。25℃時在水中的溶解度為1.2%，不溶于一般有機溶劑，其異丙胺鹽完全溶解于水。不可燃、不爆炸，常溫貯存穩(wěn)定。對中炭鋼、鍍鋅鐵皮(馬口鐵)有腐蝕作用。草甘膦為內(nèi)吸傳導型慢性廣譜滅生性除草劑，主要抑制物體內(nèi)烯醇丙酮基莽草素磷酸合成酶，從而抑制莽草素向苯丙氨酸、酷氨酸及色氨酸的轉(zhuǎn)化，使蛋白質(zhì)的合成受到干擾導致植物死亡。草甘膦是通過莖葉吸收后傳導到植物各部位的，可防除單子葉和雙子葉、一年生和多年生、草本和灌木等40多科的植物。草甘膦入土后很快與鐵、鋁等金屬離子結(jié)合而失去活性，對土壤中潛藏的種子和土壤微生物無不良影響。1．測定原理草甘膦原藥溶于水后，在酸性介質(zhì)中與亞硝基鈉作用生成草甘膦亞硝基衍生物。該化合物在243nm處有最大吸收峰，通過測定吸光度可計算出草甘膦的含量；2.儀器見書P77頁；3.試劑見書P77頁；注意：硫酸溶液配制時安全；3.測定方法1）標準曲線的制作A．標準樣品溶液的配制準確稱取草甘膦標準樣品約0.1克，置于100ml燒杯中，加入蒸餾水20ml，緩慢加熱溶解，冷卻至室溫，定量轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。B．亞硝基化：準確移取草甘膦標準樣品溶液0.00、0.80、1.10、1.40、1.70、2.00ml于5個100ml容量瓶中，在上述容量瓶中分別加入5ml蒸餾水、0.5ml硫酸溶液、0.1ml溴化鉀溶液和亞硝基鈉溶液立即將塞子塞緊，充分搖勻。在15度以上放置20分鐘，然后用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，最后將塞子打開，放置15分鐘。C.吸光度的測定用紫外分光光度計在波長243nm處，用試劑空白為參比，測定吸光度；D．繪制標準曲線：以吸光度為縱坐標，對應的草甘膦質(zhì)量為橫坐標繪制工作曲線；2）草甘膦原藥的測定準確稱取樣品0.2克，置于250ml燒杯中，加入蒸餾水60ml，緩慢加熱溶解，趁熱用快速濾紙過濾，用蒸餾水洗滌濾紙，將濾液轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，冷至室溫，用蒸餾水稀至刻度，搖勻。準確移取試樣溶液2.00ml于100ml容量瓶中，按上述標準樣品溶液的操作進行亞硝基化衍生與吸光度測定；3）結(jié)果計算：二、分組實驗；以6人一組完成全部實驗內(nèi)容；三、現(xiàn)場檢查：實驗中臺面的整潔、儀器的洗滌情況、小組的協(xié)調(diào)合作情況；四、結(jié)果檢查A．采用直線方程進行結(jié)果計算；B．標準曲線是否達到要求：相關(guān)系數(shù)大于0.998；C.試樣雙平行，要求極差小于0.5%;D．實驗報告的完整性。五．思考題：為什么進行亞硝基化衍生？課外作業(yè)布置實驗報告教后記分析儀器維護教案授課班級分析大專091班授課日期第10周星期第17次課課題第四章色譜分析儀器的維護第一節(jié)氣相色譜儀一、氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)和分類

二、氣相色譜系統(tǒng)目的要求了解氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)和分類；掌握氣相色譜儀各大系統(tǒng)的組成和結(jié)構(gòu)；掌握氣相色譜儀各大系統(tǒng)的作用；教學重點氣相色譜儀各大系統(tǒng)的組成和結(jié)構(gòu)難點氣相色譜儀各大系統(tǒng)的組成和結(jié)構(gòu)教學方式評價方式教學方式：采用多媒體、引導法進行教學；評價方式：回答問題、討論發(fā)言、課后作業(yè)；教學引入：通過氣相色譜儀的發(fā)展引入本次課的內(nèi)容；【5+1教學活動】生命的價值在于運動；教學內(nèi)容、教學方法及教學評價設(shè)計：【引入】色譜法也叫層析法，它是一種高效能的物理分離技術(shù)，將它用于分析化學并配合適當?shù)臋z測手段，就成為色譜分析法。第四章色譜分析儀器的維護色譜分析法是對多組分樣品的進行分離并對其測定其含量的方法。其特點：具有應用范圍廣、分離效率高、分析速度快、操作簡便。本章主要介紹：儀器的結(jié)構(gòu)、原理和安裝、調(diào)試及保養(yǎng)的知識。要求學生：1、了解儀器的結(jié)構(gòu)，能參照說明書進行安裝和調(diào)試；2、能夠?qū)x器進行正確維護和保養(yǎng)；3、對儀器的常見故障進行分析，采取針對性措施加以排除。第一節(jié)氣相色譜儀一、結(jié)構(gòu)和分類結(jié)構(gòu)：氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測器、溫度控制系統(tǒng)、信號記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。分類：按氣路、固定相的類型、檢測器的類型、分離原理；二、氣相色譜系統(tǒng)1．氣路系統(tǒng)是指載氣和輔助氣體流經(jīng)的管路和相關(guān)的部件；包括：氣源裝置、氣體流速的控制、測量裝置。作用：提供氣體并對其進行穩(wěn)壓、穩(wěn)流、控制和指示流量。2．進樣系統(tǒng)作用：定量、氣化；1）液體進樣裝置：微量注射器和氣化室；2）氣體進樣：微量注射器或六通閥。3．分離系統(tǒng)---色譜柱由柱管和填在柱管內(nèi)的固定相組成。色譜柱放在柱箱中。其作用是對樣品的分離。4．檢測器作用是把組分及其濃度變化以一定的方式轉(zhuǎn)換為易于測量的電信號。1）熱導池檢測器組成：熱敏元件和池體。熱敏元件組成惠斯登電橋。分為雙臂和四臂。原理：利用組分的導熱系數(shù)不同，引起熱敏元件的電阻值變化，使惠斯登電橋的平衡被打破，從而產(chǎn)生電信號輸出。2）氫火焰離子化檢測器特點：靈敏度高、結(jié)構(gòu)簡單、響應快。組成：離子室和相應電氣線路。核心是離子室。由噴嘴、收集極、極化極和氣體入口組成。原理：在氫火焰的作用下，被測組分發(fā)生化學電離，產(chǎn)生正離子和電子，在極化電場的作用下，形成微弱的電流，經(jīng)過放大器后，形成色譜信號。3）電子俘獲檢測器特點：高靈敏度、高選擇性；主要組成：能源、電極、氣體供應及電路；原理：由柱流出的載氣及吹掃氣進入ECD池，在放射源放出β-射線的轟擊下被電離，產(chǎn)生大量電子。在電源、陰極和陽極電場作用下，該電子流向陽極，得到10-10A的基流。當電負性組分從柱后進入檢測器時，即俘獲池內(nèi)電子，使基流下降，產(chǎn)生一負峰。通過放大器放大，在記錄器記錄，即為響應信號。4）火焰光度檢測器結(jié)構(gòu)：燃燒室、單色器、光電倍增管、石英片（保護濾光片）及電源和放大器等。工作原理：當含S、P化合物進入氫焰離子室時，在富氫焰中燃燒，有機含硫化合物首先氧化成SO2，被氫還原成S原子后生成激發(fā)態(tài)的S2*分子，當其回到基態(tài)時，發(fā)射出350～430nm的特征分子光譜，最大吸收波長為394nm。通過相應的濾光片，由光電倍增管接收，經(jīng)放大后由記錄儀記錄其色譜峰。此檢測器對含S化合物不成線性關(guān)系而呈對數(shù)關(guān)系（與含S化合物濃度的平方根成正比）。5、溫度控制系統(tǒng)作用：對色譜柱、檢測器、氣化室等分別加熱。對色譜柱分為恒溫和程序升溫兩種方式。要求柱溫速度快、精度高，但不能高于固定液的沸點。6、信號記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：記錄儀、數(shù)據(jù)處理機、色譜數(shù)據(jù)工作站。課外作業(yè)布置P108:1、4、5、6教后記分析儀器維護教案授課班級分析大專091班授課日期第10周星期第18次課課題第一節(jié)氣相色譜儀三、氣相色譜儀的安裝與調(diào)試四、氣相色譜儀的維護保養(yǎng)目的要求了解氣相色譜儀的安裝知識；掌握儀器的調(diào)試方法；熟悉氣相色譜儀的維護保養(yǎng)知識；教學重點儀器的調(diào)試方法難點氣相色譜儀的維護保養(yǎng)知識；教學方式評價方式教學方式：采用多媒體教學、評價方式：回答問題、討論發(fā)言、課后作業(yè)教學引入：復習上次課的內(nèi)容；【5+1教學活動】大型儀器的驗收程序。教學內(nèi)容、教學方法及教學評價設(shè)計：三、氣相色譜儀的安裝與調(diào)試一）氣相色譜儀的安裝知識1．實驗室要求：請學生總結(jié)實驗室要求是哪幾方面。2．儀器安裝：應仔細閱讀說明書。1）電氣安裝：各部件的安放應合理、有序；電源、接地線符合要求。2）氣路安裝：按氣路流程圖連接管路。請學生針對我們實驗室的情況提出改進意見；注意：A、管道通常采用不銹鋼、銅或聚四氟乙烯管；B、接頭清潔、密封。 C、在高溫處采用紫銅墊或石墨墊。3）對氣路進行密閉性檢查。3．色譜柱的安裝：要求不得漏氣。二）氣相色譜儀的調(diào)試根據(jù)不同的檢測器進行調(diào)試工作：要求：正常操作；靈敏度滿足需要。注意：在開啟時先開載氣，后開電源；對長期不用的儀器應用電吹風對電氣部件吹干。嚴禁在未通載氣情況下開啟橋電流、極化電壓。請學生觀看視頻和說明書后寫出氫火焰離子化檢測器的操作方法；四、氣相色譜儀的維護保養(yǎng)根據(jù)色譜儀的各使用單元進行：一）氣路系統(tǒng)調(diào)節(jié)閥：穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、針形閥調(diào)節(jié)應緩慢進行；二）進樣裝置氣化室進樣口：應定期更換硅膠墊，不定期清洗；微量注射器：用后應清潔；六通閥：應防止固體雜質(zhì)進行；長期使用后應清洗。三）色譜柱注意其使用溫度應小于固定相的最高使用溫度。四）檢測器1）熱導池檢測器A、嚴禁在未通載氣時開橋電流。B、熱導池檢測器的清洗：用丙酮、乙醚、十氫萘等溶劑裝滿檢測器的測量池，浸泡一定時間后傾出，反復多次。2）氫火焰檢測器A、對氣體應按要求，其操作在最佳比例下進行。B、離子室保證屏蔽、干燥和清潔的環(huán)境中。C、氫火焰離子化檢測器的清洗：方法1：用空柱子連接進蒸餾水，然后進丙酮；方法2：將檢測器卸下對離子室的各部件進行清洗，在烘干后裝上。注意洗凈后的各部件勿用手接觸。五、溫度控制系統(tǒng)的維護利用儀器對溫度的準確性進行檢定，并按說明書進行調(diào)校。六．記錄儀七、整機的維護評價：主動回答問題加2分；課堂作業(yè)：操作步驟的編寫；課后作業(yè)檢查；課外作業(yè)布置P114：1、2、6教后記分析儀器維護教案授課班級分析大專091班授課日期第11周星期第19、20課課題技能訓練：氣相色譜儀定量重復性及檢測器靈敏度的檢定目的要求熟悉儀器的檢定內(nèi)容；掌握儀器的檢定方法；3、掌握儀器的使用方法。教學重點儀器的檢定內(nèi)容難點儀器的檢定方法教學方式評價方式教學方式：采用實踐性教學；評價方式：教學引入：儀器的性能指標引入本次實驗課的內(nèi)容；【5+1教學活動】實驗室安全包括：人身安全、儀器設(shè)備安全；教學內(nèi)容、教學方法及教學評價設(shè)計：【講解】技術(shù)要求：對新儀器、檢修后的儀器進行檢定。檢定結(jié)果應符合下表要求：檢定項目TCDFIDECDFPD定量重復性3%3%3%3%靈敏度（檢測限）>800mVmL/mg（苯）<5×10-10g/s<5×10-12g/mL<5×10-10g/s硫<1×10-10g/磷儀器的檢定周期為兩年。二、檢定步驟1、定量重復性檢定以溶質(zhì)峰面積測量的相對標準偏差CV表示，按下式計算：了式中：CV——相對標準偏差，%n——測量次數(shù)；Xi——第I次測量的峰面積；——n次測量峰面積的算術(shù)平均值；I——進樣次數(shù)。2、TCD靈敏度檢定A、檢定條件色譜柱：15%鄰苯二甲酸二壬脂、6201紅色擔體，內(nèi)徑2mm，長2m。載氣：氫氣，60ml/min；橋電流：140mA溫度：柱箱：100℃，檢測器120℃；汽化室150℃；B、檢定步驟按上述條件啟動色譜儀，使儀器處于最佳運行狀態(tài)。等基線穩(wěn)定后，用微量注射器，注入2μL濃度為5mg/mL的苯-甲苯的溶液。連續(xù)進樣6次。計算苯峰面積的均值。C、計算3、FID檢測限檢定A、檢定條件色譜柱：15%鄰苯二甲酸二壬脂、6201紅色擔體，內(nèi)徑2mm，長2m。載氣：氮氣；燃氣：氫氣；助燃氣：空氣。溫度：柱箱：120℃，汽化室150℃；檢測器150℃；B、檢定步驟按上述條件啟動色譜儀，使儀器處于最佳運行狀態(tài)。等基線穩(wěn)定后，用微量注射器，注入2μL濃度為5mg/mL的苯-甲苯的溶液。連續(xù)進樣6次。計算苯峰面積的均值。C、計算：式中：DFID——FID檢測限，g/SN——基線噪聲，AW——苯質(zhì)量，g；A——峰面積。演示：開機、進樣；講述操作要點；評價方法：1。記錄表格的設(shè)計；2．進樣技術(shù)；3．實驗數(shù)據(jù)的處理；4．實驗報告的編制；課外作業(yè)布置實驗報告教后記分析儀器維護教案授課班級分析大專091班授課日期第12周星期第21次課課題五、氣相色譜儀常見故障的排除目的要求了解故障的類型；掌握常見故障的原因和處理方法；學習利用譜圖判斷故障的方法；教學重點常見故障的原因和處理方法；難點利用譜圖判斷故障的方法教學方式評價方式教學方式：啟發(fā)、引導式、案例法教學；評價方式：學習態(tài)度、紀律、回答問題、課后作業(yè)。教學引入：由案例引入本次課的內(nèi)容；【5+1教學活動】中外教學理論的比較；教學內(nèi)容、教學方法及教學評價設(shè)計：五、氣相色譜儀常見故障的排除氣相色譜儀是大型分析儀器，結(jié)構(gòu)復雜，發(fā)生故障后，產(chǎn)生的原因很多，不同儀器各不相同。一、預操作故障是由于操作不當引起的。如：進樣后不出色譜峰：載氣出口被堵；橋電流沒開?；€漂移：溫度不穩(wěn)定。氫火焰點不燃。二、按儀器的各系統(tǒng)對故障分析1、氣路系統(tǒng)漏氣；堵塞：根據(jù)氣體流程檢查，特別是檢測器載氣出口被固定液堵塞。調(diào)節(jié)閥故障：機械原因不能調(diào)節(jié)。2、進樣系統(tǒng)主要是六通閥發(fā)生故障；3、色譜柱柱效果差使色譜峰分離差，或靈敏度不夠。4、溫度控制系統(tǒng)A、控溫電路：采用可控硅溫控方式。防止直流放大器的零點漂移，增強溫控的穩(wěn)定性?？販卦韺嶋H溫度的測定是通過鉑電完成?？販卦恚簩嶋H溫度的測定是通過鉑電阻完成。當設(shè)定的溫度與測定的溫度的差值而產(chǎn)生交流電信號，經(jīng)放大后推動可控硅的觸發(fā)電路，使可控硅導通，加熱絲加熱。如果溫差大，產(chǎn)生電信號大，加熱時間長。當設(shè)定值與測定值相等，則可控硅斷開，停止加熱。B、故障現(xiàn)象：不加熱：加熱絲斷；鉑電阻斷；設(shè)定電位器壞；放大電路故障。不控溫：可控硅壞，一直導通；現(xiàn)象一直加熱。鉑電阻短路；加熱絲與機殼短路。升溫速度慢：加熱絲斷一路；5、檢測器故障不同的檢測器產(chǎn)生故障的原因不同。1）熱導池檢測器橋電流故障：A、無橋電流原因：保險絲壞；開關(guān)壞；B、電流不穩(wěn)定原因：橋路板穩(wěn)壓電源故障；電解電容壞；電流表壞；C、橋電流無法調(diào)節(jié)原因：放大管壞；熱敏元件短路或壞；2）氫火焰檢測器A、點不燃原因：燃氣和助燃氣比例不對；氫氣漏氣；廢氣口堵塞；B、基線無法調(diào)零原因：電位器壞；氣體不純；氫氣流量過大；3）放大器故障；6、根據(jù)譜圖判斷故障7、計算機自行診斷故障原因；評價方式：學習態(tài)度、紀律、回答問題、課后作業(yè)。課外作業(yè)布置P124：3、4教后記分析儀器維護教案授課班級分析大專091班授課日期第12周星期第22次課課題第二節(jié)液相色譜儀目的要求掌握液相色譜儀的結(jié)構(gòu)和各大系統(tǒng)的作用；熟悉液相色譜儀的維護保養(yǎng)知識；了解常見故障的處理方法；教學重點各大系統(tǒng)的工作原理和作用；儀器的維護保養(yǎng)要點；難點儀器故障的判斷和處理方法；教學方式評價方式教學方式：采用項目教學法、案例教學法進行教學；評價方式：每小組對學習任務(wù)的完成；學習態(tài)度；課后作業(yè)；教學引入：由色譜法的分類引入液相色譜儀的學習；【5+1教學活動】價值觀的理解；教學內(nèi)容、教學方法及教學評價設(shè)計：液相色譜儀以液體為流動相的色譜分離分析技術(shù)。一、液相色譜儀的結(jié)構(gòu)、原理工作流程：請學生講述；基本部件：溶劑輸送系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、色譜分離系統(tǒng)、檢測記錄信數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。工作原理：溶劑經(jīng)脫氣、過濾，用高壓泵以恒定的流量輸送至色譜柱的入口，欲分析樣品由進樣裝置注入，在洗脫液攜帶下在色譜柱中分離，分離后的組分從色譜柱流出進入檢測器，產(chǎn)生的電信號被記錄儀顯示色譜圖，完成定性定量分析。【布置任務(wù)】：每一小組以高效液相色譜儀的各大系統(tǒng)的工作原理、結(jié)構(gòu)、維護保養(yǎng)知識進行講解、歸納為學習任務(wù)；一、溶劑輸送系統(tǒng)：組成：高壓泵、貯液槽、廢液槽、連接管線；1、高壓泵作用及要求：提供高壓、壓力平穩(wěn)、流速穩(wěn)定、密封性好、抗腐蝕。類型：恒流泵：往復式柱塞泵優(yōu)點：腔的液腔體積小，輸液連續(xù)，能輸出恒定載流的泵。利于梯度洗脫。缺點：液流不穩(wěn)定，引起基線噪聲。恒壓泵：氣動式放大泵優(yōu)點：容易得高壓，能輸出無脈動的液動相。缺點：流速不穩(wěn)定，保留值的重現(xiàn)性差。2、梯度洗脫裝置對于極性范圍寬的混合物的分離，為了改善色譜峰的峰形，采用梯度洗脫。即將兩種或兩種以上不同極性的溶劑混合成洗脫液，在分離過程中按一定的程序連續(xù)改變洗脫液中溶劑的配比和極性，通過極性的變化來提高分離效果，縮短分析時間的分離操作方法。輸液方法：1)外梯度洗脫（一臺泵）。采用自動程序切換裝置的外梯度洗脫系統(tǒng)克服自動化程度較低、更換溶劑不方便、浪費溶劑的缺點。2）內(nèi)梯度洗脫：將溶劑經(jīng)高壓泵加壓后輸入混合室，在高壓下混合，然后進入色譜柱。優(yōu)點：用程序控制每臺泵的輸液速度，可以得到任何形式的梯度。缺點:價格昂貴，且只能混合兩種溶劑。2、分離系統(tǒng)（色譜柱）分離系統(tǒng)包括色譜柱、恒溫器和連接管等部分。色譜柱是心臟部件。3、檢測器作用：將經(jīng)色譜柱分離后的組分隨洗脫液流出的濃度變化轉(zhuǎn)變?yōu)榭蓽y量的電信號。類型：通用型：示差折光檢測器；選擇型：紫外吸收檢測器、熒光檢測器、電導檢測器。1）紫外吸收檢測器原理：利用樣品中被測組分對一定波長的紫外光的選擇性吸收，吸光度與濃度成正比，而流動相在所使用的波長范圍內(nèi)無吸收。2）示差折光檢測器原理：以測量含有待測組分的流動相相對于純流動相的拆射率的變化。優(yōu)點：應用范圍廣。任何物質(zhì)只要拆射率與流動相有足夠的差別。4、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)微處理機或色譜數(shù)據(jù)處理工作站。二、液相色譜儀的安裝與調(diào)試以SY5000型液相色譜低度為例介紹儀器的安裝及調(diào)試方法。1、電源要求：電壓為220V（市電），頻率為50HZ，功率為1000VA的單相電源，電源線帶有三腳插頭，接線或更換插頭時應注意各線的顏色標記，不可接錯。中線與地線之間的電位差不應超過3V。2、液路安裝3、電氣連接4、安裝進樣器5、色譜柱和加熱塊的安裝6、檢測器與記錄儀的電氣連接課外作業(yè)布置P138：1、3、4；P144：1、2；P149:1、2.教后記分析儀器維護教案附件三、液相色譜儀及柱的維護保養(yǎng)為了保證儀器的正常使用，延長儀器的使用壽命，我們對液相色譜儀及柱的維護保養(yǎng)。1.液相色譜儀的維護保養(yǎng)（1）高壓泵的維護機械維護及啟動注意事項（不能空啟動）；（2）溶劑的更換置換原有的溶劑（3）防腐（4）切斷主電源，保護記憶電池2.柱子的維護（1）對溶劑性質(zhì)必須滿足要求（2）流動相絕對不允許有空氣，否則損壞柱子（3）柱子的清洗用純?nèi)軇┣逑矗?）柱子的保存柱子內(nèi)應充滿溶劑，最好選用乙腈；四、常見故障的排除1、高壓泵的故障泵不能啟動原因：放泄閥堵塞；溶劑量過??；溶劑瓶選拔不當；電源故障；有大量空氣進入。2、溫度控制器原因：溫度控制開關(guān)調(diào)節(jié)不當；保險絲斷；3、沒有色譜峰原因：無流動相流過色譜柱；進樣器漏或堵塞；色譜柱發(fā)生故障；檢測器或記錄儀故障。以案例進行學習；分析儀器維護教案授課班級分析大專091班授課日期第14周星期第23、24次課課題技能訓練：氣相色譜儀性能檢定目的要求1、掌握氣相色譜儀分離操作條件的選擇方法；2、掌握分離度的測定方法；3、掌握氫火焰檢測器的使用方法；教學重點分離操作條件的選擇方法；難點儀器的調(diào)試方法；教學方式評價方式教學方式：實踐性授課；評價方式：儀器的調(diào)試、進樣技術(shù)、測定結(jié)果、實驗報告；【5+1教學活動】儀器的基本操作技術(shù)的教育；教學內(nèi)容、教學方法及教學評價設(shè)計：【講解】氣相色譜儀的性能針對不同的樣品其分離效果、靈敏度是不相同的；復習：靈敏度的測定方法；針對氣相色譜儀分離系統(tǒng)的性能檢定方法：利用分離度來確定色譜柱的性能；一、儀器藥品色譜柱：NDP柱（鄰苯二甲酸二壬脂柱）；氫火焰檢測器、氫氣、氮氣、空氣；甲醇、仲丁醇混合物；二、儀器的調(diào)試：改變柱溫、載氣流速分別測定甲醇與仲丁醇的分離度；三、測定重復性改變進樣量測定分析結(jié)果的重復性；四、設(shè)計實驗記錄表格1、分離度的測定實驗條件：氫火焰檢測器、檢測器溫度：150℃；氣化室溫度：150℃；表格：載氣壓力柱溫℃甲醇仲丁醇分度度保留時間半峰寬保留時間半峰寬0.16MP60801001200.18MP60801001202、重復性檢定 甲醇純品進樣量μL峰面積標準偏差12345670．40．81．01．2【實驗】：學生按照分組的情況，到指定桌前，單獨完成實驗【抽查考核】：采用抽查的方式，對部分學生的實驗內(nèi)容進行提問、考核并記錄，同時監(jiān)督學生的實驗情況，特別是安全問題。【實驗后組織管理】：儀器的清洗、清點；實驗臺面的整潔；檢查是否合格。【總結(jié)】：集中，總結(jié)實驗過程中的得失，存在的問題.【清潔安全檢查】：課代表按計劃安排，檢查儀器清洗是否合格，關(guān)閉好水電等設(shè)備方可離開。課外作業(yè)布置實驗報告教后記分析儀器維護教案授課班級分析大專091班授課日期第周星期第次課課題第五章稱量分析設(shè)備的維護第一節(jié)分析天平的分類、原理和結(jié)構(gòu)目的要求1、熟悉常規(guī)分析天平的使用和日常維護行為習慣養(yǎng)成。2、通過學習，掌握分析天平的分類、結(jié)構(gòu)和工作原理。3、掌握分析天平的性能檢定項目；教學重點分析天平的分類、結(jié)構(gòu)和工作原理難點分析天平的性能評價教學方式評價方式教學方式：采用多媒體、視頻、案例教學法進行教學；評價方式：由課堂學習態(tài)度、歸納總結(jié)、課后作業(yè)幾方面進行評價；教學引入：教學引入：由修建樓房必先修地基引入稱量分析設(shè)備的重要性；5+1教學活動：分析工作的需要：細心；教學內(nèi)容、教學方法及教學評價設(shè)計：第一節(jié)分析天平的分類、原理和結(jié)構(gòu)一、引入本次課的內(nèi)容講述修建商品房的過程：籌集資金→征地→設(shè)計→招標→施工→裝修→銷售分析天平電子天平分析天平電子天平機械天平不等臂天平等臂天平雙盤單盤二、分析天平的分類如左圖所示：三、機械電光分析天平的結(jié)構(gòu)、原理；請學生看視頻：TG328B分析天平，學習分析天平的結(jié)構(gòu)；原理：杠桿原理；一）掌握下面幾方面的知識：1.機械天平的稱量原理；2.如何調(diào)節(jié)分析天平的水平；3.不同天平圈碼的位置；4.阻尼內(nèi)外盒的作用；5.天平的感量如何調(diào)節(jié)；二）熟悉TG328B的操作方法：講述試重的方法；講解讀數(shù)的方法。三）講解TG328A的操作方法為保證稱量的準確度；1.采取指針雙向讀數(shù)，要求在±50格之內(nèi)；2.怎樣半開天平； 3.加減砝碼的方法：減速半加碼；4.稱量揮發(fā)性物品時應注意的事項：磨口滴瓶并旋緊；安部球等。四、電子天平請學生閱讀相關(guān)知識后，回答下列問題：1.電子天平的工作原理？利用重力等于電磁力的原理進行稱量；重力=m*g;電磁力=位移帶來的磁力線圈移動；2.為什么使用電子天平要校準？3.使用電子天平時必須的注意事項？1）調(diào)節(jié)水平；2）輕拿、輕放；3）被稱物置于天平盤中部；評價方法：1、歸納分析天平TG328A與TG328B的操作方法；2、稱量物品的注意事項；3、電子天平的操作方法；課外作業(yè)布置P159：1、2、3教后記分析儀器維護教案授課班級分析大專091班授課日期第周星期第次課課題第二節(jié)分析天平的維護與保養(yǎng)第三節(jié)常見故障的排除目的要求1、掌握各類分析天平的特性，按規(guī)定維護好并合理調(diào)節(jié)各項指標參數(shù)。2、對常見故障進行分析、咨詢和查閱資料，配合專業(yè)人員進行適當維修使天平處于最佳工作狀態(tài)，保證稱量工作的可靠進行。教學重點分析天平的檢定和調(diào)修方法；難點分析天平排除及性能調(diào)試教學方法評價方法教學方式：采用多媒體、視頻、案例教學法進行教學；評價方式：由課堂學習態(tài)度、歸納總結(jié)、課后作業(yè)幾方面進行評價；教學引入：由同學們在實驗課中稱取藥品、試劑引本次課內(nèi)容，并且講述在分析工作中選擇什么天平（藥物天平、分析天平），由實驗室的天平情況說明分析天平的維護保養(yǎng)工作的重要性。5+1教學活動：計量儀表的強制檢定教育；教學內(nèi)容及設(shè)計：分析天平的維護與保養(yǎng)分析天平的維護保養(yǎng)工作注意如下幾方面：環(huán)境1.天平臺：牢固、防震；2.室內(nèi)溫度控制在17-23攝氏度；3.防風、防潮、防塵；二、正確的使用方法；三、建立天平檔案和使用記錄；四、經(jīng)常檢定天平性能，并專人管理；第三節(jié)分析天平常見故障的排除天平修理需要專用的工具