土壤重金屬全量測定注意事項

土壤重金屬全量測定注意事項1、

樣品制備中注意問題：

1.1、土壤樣品采集中注意樣品的均勻性和代表性，樣品在晾曬、縮分和研磨中注意不能污染，防止混淆。

1.2、在土壤研磨過程中要用木棒（或瑪瑙棒）研磨，不應用金屬材質的器材研磨。

1.3、將采集的土壤樣品（一般不少于500克）混勻后用四分法縮分至約100克，縮分后的土樣經風干（自然風干）后，除去土樣中石子和動植物殘體等異物，用木棒研壓，通過2毫米尼龍篩的土樣要研磨至全部通過100目（孔徑0.149mm）的尼龍篩，混勻備用。

2、試劑使用中注意的問題：

2.1、實驗中使用的各類酸、試劑、藥品必須嚴格控制背景含量，特別是分析用的硝酸、氫氟酸、高氯酸。我們用的硝酸、氫氟酸是優(yōu)級純，上海國藥集團生產,高氯酸優(yōu)級純，天津科密歐集團生產,都能滿足實驗的要求。

2.2、實驗用水要符合GB/T6682,二級水,要做鉛、鎘、鉻、銅、鋅背景測試。實驗用水應為新制備的去離子水，我們一般用娃哈哈集團生產的純凈水，每次在使用之前先測量水的PH、電導率，電導率一般在2.0-3.0us/cm(實驗要求是≦5.0us/cm）PH一般是在6.8-7.1之間。

2.3、混合標準儲備溶液：10mg/L含有銅、鋅、鉛、鎘、鉻的混合標準溶液，直接購買美國安捷倫公司。

內標儲備溶液：10mg/LSc、Ge、Y、

In、Bi的混合溶液，美國安捷倫公司。

調諧液：10ug/LLi、Y、TL

或

Be、In

、Bi的混合溶液，美國安捷倫公司。

2.4、實驗用器皿：聚四氟乙烯管和移液管、容量瓶等所用的玻璃器皿每次需先用自來水洗凈。聚四氟乙烯管加入8-10毫升硝酸150度消煮試管2小時，洗凈備用。移液管、容量瓶等所用的玻璃器皿用50%硝酸單獨浸泡24小時以上，洗凈備用。聚四氟乙烯管清洗不建議用酸缸，容易交叉污染。所用的玻璃器皿建議定期進行酸溶實驗，確保無鉛等溶出。

3、消解過程中注意事項

3.1、硝酸消解樣品，建議消解溫度在130度至150度之間。注意加入高氯酸混合酸消解樣品，消解溫度不能超過130度，待樣品消解基本完全時，方可將溫度升至150度，做徹底消解。

3.2、未使用高氯酸試劑消解樣品趕酸溫度不宜超過160度，使用高氯酸試劑消解樣品，趕酸溫度不宜超過200度。

3.3、在消解趕酸階段，一定要將氫氟酸趕盡，以免上機時腐蝕霧化器、炬管、錐等部件。

3.4、土壤樣品采用硝酸、高氯酸、氫氟酸等進行全消解，趕酸至近干，但是要注意不能趕干，最后加入1-2毫升25%硝酸復溶，樣品應該是沒有固形物，清澈、透明，消解管內壁無殘渣或深色殘留物。做批量前處理時，防止消解管余熱將樣品烤干，定容時未能將樣品全部溶解提取，將會導致樣品結果偏低。

4、質量控制過程中注意事項：

4.1選擇合適的標準物質，土壤GSS系列30余種，可以選擇與自已所測樣品值接近的標準土樣做質控樣。建議每做10-20個樣品時，要加入一個質控樣品，其分析方法與試樣完全相同。

4.2要繪制精密度控制圖。對標準物質進行多次重復測定后，由所得的結果計算出標準物質的‐X及S，繪制精密度控制圖，縱坐標為測定值，橫坐標為獲得數據的順序。將均值‐X作成與橫坐標平行的中心線CL，‐X±3S為上下控制限UCL及LCL,‐X±2S為上下警戒限UWL及LWL。在進行試樣例行分析時，每批帶入質控樣，其測定數據在控制圖上打點，如果打在控制限之外，叫“超控”，該批結果全部為錯誤結果，必須立刻找出原因，采用適當措施，等“回控”后再重復測定。如果質控樣的結果落在控制限和警戒限之間，說明精密度已不理想，應引起注意。

5、上機過程中注意事項：

5.1、消解后的土壤樣品，上機前應保持澄清，避免污染堵塞進樣系統。

5.2、儀器參數的選擇霧化器MicroMist同心霧化器霧化室石英雙通道炬管石英一體化霧化室溫度2度取樣錐/截取錐1.0/0.4mm(Ni)錐載氣流量1.0L/min高頻發(fā)射功率1550W冷卻氣流量15.0

L/min采樣深度10.0mm

輔助氣流量0.0L/min樣品提升量0.4mL/min樣品提升時間穩(wěn)定時間30s樣品采集速率0.1rps5.3、內標的選擇：鉻選Sc45、

鎘選In115、

鉛選209Bi、銅選Sc45、鋅選Sc45做內標。上機時內標溶液的濃度適當調高，因為土壤樣品的重金屬含量比較高，基體比較復雜。我們用的內標液的濃度是500ug/L

5.4、標準曲線的配制：準確吸取標準貯備溶液,用1%硝酸溶液依次配制0

、0.2、1、5、25、100ug/L的系列混合標準溶液，此標準系列溶液可用于一般土壤樣品測定。

5.4.1相關系數的檢驗：鉛、鎘、鉻、銅、鋅采用ICP—MS檢測其測定曲線的相關系數∣r∣≥0.999。樣品檢測溶液的濃度在標準曲線的中間，當樣品濃度高于標準曲線時，將樣品進行適當稀釋，當樣品濃度位于標準曲線低點附近時，采取加大稱樣量，從而確保檢測數據的可靠性。

5.4.2校準曲線在使用中，隨著樣品的測定過程，每測定20個樣品加測校準曲線上中間濃度點并與原校準曲線相應的濃度點的測定值進行比較，校準曲線的偏離度不大于10%。

5.4.3校準曲線的使用：校準曲線不合格不使用，使用時不隨意超出標準系列濃度范圍，每天檢測樣品前重新配制曲線，不長期使用，不借用。

5.5、將儀器預熱半小時，吸收10ug/L的調諧液對儀器進行調諧，達到分析的條件后，將內標管放進500ug/L內標溶液，在內標液進入霧化室后方可進行樣品測定。依次測定標準系列各點，然后測定樣品空白、試樣。樣品分析時，至少做了5%平行雙樣。每次測定的平行雙樣結果在允許相對偏差30%以下，平行雙樣測定合格率在95%以上。

5.6、一般氧化物<2%、雙電荷<3%、質量軸10