第47屆江蘇省選拔賽化學(xué)實(shí)驗(yàn)室技術(shù)項(xiàng)目技術(shù)文件

第47屆世界技能大賽江蘇省選拔賽化學(xué)實(shí)驗(yàn)室技術(shù)項(xiàng)目樣題模塊名稱模塊描述模塊A：樣品中甘油含量的測(cè)定樣品中甘油含量的測(cè)定（氧化還原滴定法）例如：1．0.1mol/LNa2S2O3溶液的標(biāo)定（1）操作步驟稱取適量的基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀（精確至0.15mg）于碘量瓶中，用少量純水溶解，加入10mL的20％碘化鉀溶液，并用5mL硫酸溶液1：3（體積比）酸化，搖勻。暗處?kù)o置5min后，用硫代硫酸鈉溶液滴定析出的碘，直至所得混合物變?yōu)辄S綠色，然后加入2mL的0.5％淀粉溶液，并繼續(xù)滴定直至顏色從深藍(lán)色變成淺綠色。平行滴定至少三次。（2）計(jì)算硫代硫酸鈉溶液的修正因子F=式中：m—重鉻酸鉀的重量，g；

0.0049037—重鉻酸鉀的重量（克）相當(dāng)于1mL的0.1mol/mL硫代硫酸鈉原始標(biāo)準(zhǔn)溶液；

V—滴定消耗的硫代硫酸鈉溶液體積，mL；（3）填寫報(bào)告單2．樣品中甘油含量的測(cè)定（1）操作步驟稱取適量樣品，精確至0.1mg，用少量純水溶解，定容于250mL容量瓶。移取25.00mL于250mL錐形瓶中，加入25.00mL重鉻酸鉀溶液和50mL硫酸溶液1：3（體積比）并混合。將錐形瓶加熱煮沸并保持溫和煮沸1h，將錐形瓶的全部溶液轉(zhuǎn)移到500mL容量瓶中，用蒸餾水或去離子水稀釋定容。準(zhǔn)確移取適量制備好的溶液到1L碘量瓶中，加入10mL的20％碘化鉀溶液，用20mL硫酸溶液1：3（體積比）酸化，混勻。暗處?kù)o置5min后，用水調(diào)節(jié)所得溶液的體積至約500mL。用硫代硫酸鈉溶液滴定釋放的碘，直至溶液變成黃綠色，然后加入2mL的0.5％淀粉溶液，并繼續(xù)滴定，直至從深藍(lán)色過(guò)渡到淺綠色。平行測(cè)定兩次（2）計(jì)算甘油含量式中： V0-對(duì)照分析中滴定消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積，mL；V-滴定樣品所消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積，mL；F-硫代硫酸鈉溶液的修正因子；m-樣品重量,g；0.00065783-以克為單位的甘油質(zhì)量，相當(dāng)于1mL的0.1mol/L硫代硫酸鈉原始標(biāo)準(zhǔn)溶液；100-百分比轉(zhuǎn)換系數(shù)；N-分析過(guò)程中的樣品稀釋比。（3）填寫報(bào)告單模塊B：樣品中氯離子和溴離子含量的測(cè)定樣品中氯離子和溴離子含量的測(cè)定（電位滴定法）例如：1.電極的準(zhǔn)備開(kāi)啟儀器并預(yù)熱20min。對(duì)電極進(jìn)行使用前的正確處理。2.配制AgNO3QUOTE標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用減量法準(zhǔn)確稱取3份4.25g（精確到0.1mg）基準(zhǔn)AgNO3溶于水中，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，定容。3.樣品分析用移液管移取25.00mL樣品置于250mL燒杯中，加入去離子水稀釋至約40mL，放入洗凈的轉(zhuǎn)子，將燒杯置于攪拌器上，將電極正確連接于測(cè)量?jī)x器上。打開(kāi)磁力攪拌器，將選擇開(kāi)關(guān)置于“mV”位置上記錄溶液的起始電位，從滴定管中以小的增量連續(xù)滴加等份AgNO3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，記錄每次加入的滴定劑體積以及對(duì)應(yīng)的電位值，觀察并記錄對(duì)應(yīng)的電位值及滴定體積。到達(dá)第一個(gè)終點(diǎn)后繼續(xù)滴定，直至達(dá)到第二個(gè)終點(diǎn)。在第二個(gè)終點(diǎn)后繼續(xù)滴定至少5.00mL。請(qǐng)將樣品平行測(cè)定1次。4.計(jì)算使用Excel繪制并打印△2E/△V2（Y軸）與滴定劑V（X軸）的圖，確定滴定終點(diǎn)。計(jì)算樣品中I-和Br-的含量（g/L），保留四位有效數(shù)字。用相對(duì)相差(A)計(jì)算結(jié)果的重現(xiàn)性，保留小數(shù)點(diǎn)后兩位。5.填寫報(bào)告單模塊C：樣品中鐵含量的測(cè)定樣品中鐵含量的測(cè)定（分光光度法）例如：1、工作曲線的繪制（1）配制一定濃度鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：用分刻度吸量管移取不同體積的的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液于6個(gè)50mL容量瓶中，配制成分光光度法測(cè)定未知鐵試樣溶液中鐵含量的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。加入蒸餾水至約40mL，加入1.00mL的2.0mol/L氯化銨溶液、1.00mL的磺基水楊酸溶液，用至少1.00mL7.0mol/L的氨水溶液將該溶液的pH值調(diào)節(jié)至>9.0。定容、搖勻，放置不少于5min。（2）測(cè)定最大吸收波長(zhǎng)：以相同方式制備不含鐵（III）離子的溶液為空白溶液，任取一份已顯色的鐵（III）離子標(biāo)準(zhǔn)系列溶液轉(zhuǎn)移到比色皿中，測(cè)量在410-440nm處，以空白溶液為參比的吸光度。選擇給出最大吸光度值的波長(zhǎng)。

（3）在最大吸收波長(zhǎng)處，以空白溶液為參比，測(cè)定各鐵（III）離子標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度。以濃度為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2、樣品的測(cè)定移取適量樣品至燒杯中，加入1mL1:4鹽酸溶液（體積比）并混合搖勻。加熱燒杯直至體積減少至實(shí)驗(yàn)所需。將溶液冷卻至室溫，并將燒杯的全部溶液轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中，加入1.00mL的2.0mol/L氯化銨溶液、1.00mL的磺基水楊酸溶液，用至少1.00mL7.0mol/L的氫氧化銨溶液將該溶液的pH值調(diào)節(jié)至>9.0。定容、搖勻，放置不少于5min。平行測(cè)定兩次。3、填寫報(bào)告單模塊D：乙酸乙酯的合成乙酸乙酯的制備（有機(jī)合成）例如：乙酸乙酯合成實(shí)驗(yàn)步驟在100mL三頸瓶中，加入適量乙醇，再加入催化劑濃H2SO4，混勻后加入幾粒沸石。如圖1所示，安裝實(shí)驗(yàn)裝置。在滴液漏斗內(nèi)加入適量乙醇和15mL冰醋酸并混勻。用電熱套加熱，當(dāng)溫度升至約120℃時(shí)，開(kāi)始滴加乙醇和冰乙酸的混合液，并調(diào)節(jié)好滴加速度，使滴入與餾出乙酸乙酯的速度大致相等。合成反應(yīng)約為40～50min，觀察如不再有液體餾出，即表明合成反應(yīng)完成。停止加熱，保留粗產(chǎn)品。圖1乙酸乙酯的合成--滴液蒸餾裝置2、乙酸乙酯產(chǎn)品提純實(shí)驗(yàn)步驟（1）洗滌：在粗乙酸乙酯中慢慢加入飽和Na2CO3溶液洗滌至中性，然后將此混合液移入分液漏斗中，充分振搖，靜置分層后，分出水層。接著用10mLNaCl溶液洗滌一次，分出酯層。再用20mL飽和CaCl2溶液分兩次洗滌酯層，分出水層。（2）干燥：酯層倒入錐形瓶中，并放入2g左右無(wú)水MgSO4，配上塞子