專題10化學實驗綜合2022年高考化學二輪復習-練習

專題10化學實驗綜合【三年高考真題追蹤】1.（2021·福建）溶液和溶液可發(fā)生反應：。為探究反應速率與的關系，利用下列裝置（夾持儀器略去）進行實驗。實驗步驟：往A中加入一定體積的溶液、溶液和水，充分攪拌?？刂企w系溫度，通過分液漏斗往A中加入醋酸。當導管口氣泡均勻穩(wěn)定冒出時，開始用排水法收集氣體。用秒表測量收集所需的間，重復多次取平均值?；卮鹣铝袉栴}：（1）儀器A的名稱為_______。（2）檢驗裝置氣密性的方法：關閉止水夾K，_______。（3）若需控制體系的溫度為36℃，采取的合理加熱方式為_______。（4）每組實驗過程中，反應物濃度變化很小，忽略其對反應速率測定的影響。實驗數(shù)據(jù)如表所示。實驗編號t/s溶液溶液醋酸水14.04.08.033424.04.015038.04.04.04.083412.04.04.00.038①_______，_______。②該反應的速率方程為，為反應速率常數(shù)。利用實驗數(shù)據(jù)計算得_______（填整數(shù)）。③醋酸的作用是_______。（5）如果用同濃度的鹽酸代替醋酸進行實驗1，與鹽酸反應生成，分解產(chǎn)生等物質(zhì)的量的兩種氣體.反應結束后，A中紅棕色氣體逐漸變淺裝置中還能觀察到的現(xiàn)象有_______。分解的化學方程式為_______。【答案】（1）錐形瓶（2）通過分液漏斗往A中加水，一段時間后水難以滴入，則氣密性良好（3）水浴加熱（4）①4.0；60；②2；③加快反應速率（5）量筒中收集到無色氣體，導管里上升一段水柱；【解析】（2）利用氣壓法檢驗裝置氣密性的方法為：關閉止水夾K，通過分液漏斗往A中加水，一段時間后水難以滴下，則裝置氣密性良好。（3）控制體系溫度為36℃時，可以采取水浴加熱。（4）①運用控制單一變量思想，要探究對反應速率的影響，則只能改變，故；要保持的濃度不變，則各組中溶液總體積相同，故，比較實驗1和實驗3中數(shù)據(jù)，增大1倍，時間減小為334s的約，即實驗3的反應速率是實驗1的約4倍；同理，實驗4的反應速率是實驗2的約4倍，則實驗4中是實驗2的2倍，故。②根據(jù)上述分析知反應速率與的平方成正比，故。③結合反應速率方程和水解顯酸性知，醋酸的作用是提供酸性環(huán)境，加快反應速率。（5）分解產(chǎn)生等物質(zhì)的量的兩種氣體，A中紅棕色氣體逐漸變淺，說明兩種氣體中一種為，則分解的化學方程式為，A中紅棕色氣體逐漸變淺是因為發(fā)生反應，A中氣體減少，壓強減小，故還能觀察到量筒中收集到無色氣體，導管里上升一段水柱。2.（2021·廣東）含氯物質(zhì)在生產(chǎn)生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究軟錳礦（主要成分是）的過程中，將它與濃鹽酸混合加熱，產(chǎn)生了一種黃綠色氣體。1810年，戴維確認這是一種新元素組成的單質(zhì)，并命名為chlorine（中文命名“氯氣”）。（1）實驗室沿用舍勒的方法制取的化學方程式為_________________。（2）實驗室制取干燥時，凈化與收集所需裝置的接口連接順序為_______________。（3）某氯水久置后不能使品紅溶液褪色，可推測氯水中_____________已分解。檢驗此久置氯水中存在的操作及現(xiàn)象是_________________。（4）某合作學習小組進行以下實驗探究。①實驗任務通過測定溶液電導率，探究溫度對AgCl溶解度的影響。②查閱資料電導率是表征電解質(zhì)溶液導電能力的物理量。溫度一定時，強電解質(zhì)稀溶液的電導率隨溶液中離子濃度的增大而增大；離子濃度一定時，稀溶液電導率隨溫度的升高而增大。25℃時，。③提出猜想猜想a：較高溫度的AgCl飽和溶液的電導率較大。猜想b:AgCl在水中的溶解度。④設計實驗、驗證猜想取試樣Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ（不同溫度下配制的AgCl飽和溶液），在設定的測試溫度下，進行表1中實驗13，記錄數(shù)據(jù)。⑤數(shù)據(jù)分析、交流討論25℃的AgCl飽和溶液中，_________________mol/L。實驗結果為。小組同學認為，此結果可以證明③中的猜想a成立，但不足以證明猜想b成立。結合②中信息，猜想b不足以成立的理由有_________________。⑥優(yōu)化實驗小組同學為進一步驗證猜想b，在實驗13的基礎上完善方案，進行實驗4和5。請在答題卡上完成表2中內(nèi)容⑦實驗總結根據(jù)實驗15的結果，并結合②中信息，小組同學認為猜想b也成立。猜想b成立的判斷依據(jù)是_________________。【答案】（1）（2）cdbae（3）HClO；向溶液中加入過量稀硝酸，防止溶液中含有等，再加入少量溶液，若有白色沉淀生成，則證明原溶液中含有（4）⑤；測試溫度不同，根據(jù)電導率結果無法判斷不同溫度下飽和溶液的溶解度；⑥45℃；Ⅱ；45℃；⑦【解析】本題考查氯氣的制備和實驗探究方案的設計與評價。（1）利用和濃鹽酸制備的化學方程式為。（2）制得的中混有氯化氫氣體、水蒸氣，可通過飽和食鹽水吸收氯化氫氣體，再經(jīng)濃硫酸干燥，除雜和干燥時均應“長進短出”，再用向上排空氣法收集，最后進行尾氣處理，題圖所示裝置接口連接順序為c→d→b→a→e。（3）氯水中是HClO起漂白作用，久置的氯水不能使品紅溶液褪色，是其中HClO已完全分解；檢驗該氯水中存在的方法為取少量該溶液，加入稀硝酸酸化的溶液，若有白色沉淀生成，則證明原溶液中有。（4）⑤25℃時，，根據(jù)沉淀溶解平衡可知，飽和AgCl溶液中，所以有；實驗1~3中無法判斷溫度較高的飽和溶液離子濃度大，進而不能得出溶解度的關系。⑥如果要判斷AgCl在水中的溶解度隨溫度變化的情況，可設計實驗測定不同溫度的飽和溶液在相同測試溫度下的電導率，如果溫度較高的飽和溶液電導率比溫度較低飽和溶液電導率高，則可以得出溫度升高飽和溶液中離子濃度高，即溶解度隨溫度升高而升高；故可以設計試樣Ⅰ在45℃下進行實驗，并與實驗3比較，設計試樣Ⅱ在45℃下與實驗3進行比較。⑦由上述分析可知，猜想b成立的判斷依據(jù)是。3.（2021·浙江）是很好的氯化劑，實驗室用下圖裝置（夾持儀器已省略）制備高純。已知：①，合適反應溫度為；副反應：。②常壓下，沸點，熔點；沸點2.0℃，熔點。③,在中的溶解度遠大于其在水中的溶解度。請回答：（1）①裝置A的作用是去除原料氣中的少量水分，可用的試劑是____________。②將上圖中裝置組裝完整，虛框D中應選用___________。（2）有關反應柱B，須進行的操作是_____________。A.將粉末熱處理除水分、增加表面積后填入反應柱B.調(diào)控進入反應柱的混合氣中和的比例C.調(diào)控混合氣從下口進入反應柱的流速D.將加熱帶纏繞于反應柱并加熱（3）裝置C，冷卻液的溫度通?？刂圃?0~60℃.反應停止后，溫度保持不變，為減少產(chǎn)品中的含量，可采用的方法是______________。（4）將純化后的產(chǎn)品氣化，通入水中得到高純度的濃溶液，于陰涼暗處貯存.當需要時，可將濃溶液用萃取分液，經(jīng)氣化重新得到。針對萃取分液，從下列選項選擇合適操作（操作不能重復使用）并排序：c→（）→（）→e→d→f→（）。a.檢查旋塞、玻璃塞處是否漏水b.將溶液和轉(zhuǎn)入分液漏斗c.涂凡士林d.旋開旋塞放氣e.倒轉(zhuǎn)分液漏斗，小心振搖f.經(jīng)幾次振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺上靜置g.打開旋塞，向錐形瓶放出下層液體h.打開旋塞，待下層液體完全流出后，關閉旋塞，將上層液體倒入錐形瓶（5）產(chǎn)品分析：取一定量濃溶液的稀釋液，加入適量、過量KI溶液及一定量的稀，充分反應。用標準溶液滴定（滴定Ⅰ）；再以酚酞為指示劑，用標準NaOH溶液滴定（滴定Ⅱ）。已知產(chǎn)生的反應（不考慮與水反應）：實驗數(shù)據(jù)如下表：加入量滴定Ⅰ測出量滴定Ⅱ測出量標準溶液滴定時，無需另加指示劑。判斷滴定Ⅰ到達終點的實驗現(xiàn)象是________________。②高純度濃溶液中要求（和HClO均以計）。結合數(shù)據(jù)分析所制備的濃溶液是否符合要求____________?！敬鸢浮浚?）①濃②（2）ABC（3）抽氣（或通干燥氮氣）（4）（5）①由由紫紅色突變到無色②溶液中和分別為，符合要求【解析】本題考查萃取操作和滴定操作等。（1）①原料氣為，可用濃硫酸干燥。②因有毒，需要有尾氣吸收裝置，為保證沒有水氣進入C中，需要在C與尾氣吸收裝置間加干燥裝置，故應選a。（2）反應是在無水條件下進行，增大反應物接觸面積，可加快反應速率，A項正確；調(diào)節(jié)與的比例，有利于控制副反應的發(fā)生，B項正確；調(diào)控混合氣的流速可有效地控制反應的進行，C項正確；反應適宜的溫度為18~25℃，不需要纏加熱帶，D項錯誤。（3）的沸點低于，在沒有發(fā)生冷凝時進行抽氣或通入干燥可除去產(chǎn)物中的。（4）萃取操作相應的順序為cabedfg。（5）①滴定過程中被還原為，當全部被還原時，溶液由紫紅色變成無色。②，，則有，制備得到的符合要求。4.（2021·湖南）碳酸鈉俗稱純堿，是一種重要的化工原料。以碳酸氫銨和氯化鈉為原料制備碳酸鈉，并測定產(chǎn)品中少量碳酸氫鈉的含量，過程如下：步驟Ⅰ.Na2CO3的制備步驟Ⅱ產(chǎn)品中含量測定①稱取產(chǎn)品2.500g，用蒸餾水溶解，定容于250mL容量瓶中；②移取25.00mL上述溶液于錐形瓶，加入2滴指示劑M，用鹽酸標準溶液滴定，溶液由紅色變至近無色（第一滴定終點），消耗鹽酸；③在上述錐形瓶中再加入2滴指示劑N，繼續(xù)用鹽酸標準溶液滴定至終點（第二滴定終點），又消耗鹽酸；④平行測定三次，平均值為22.45，平均值為23.51。已知：（?。┊敎囟瘸^35℃時，開始分解。（ⅱ）相關鹽在不同溫度下的溶解度表（g/100g）回答下列問題：（1）步驟Ⅰ中晶體A的化學式為_______，晶體A能夠析出的原因是_______；（2）步驟Ⅰ中“300℃加熱”所選用的儀器是_______（填標號）；（3）指示劑N為________，描述第二滴定終點前后顏色變化________；（4）產(chǎn)品中的質(zhì)量分數(shù)為________（保留三位有效數(shù)字）；（5）第一滴定終點時，某同學俯視讀數(shù)，其他操作均正確，則質(zhì)量分數(shù)的計算結果________（填“偏大”“偏小”或“無影響”）?！敬鸢浮浚?）；30~35℃時的溶解度最低（2）D（3）甲基橙；溶液顏色由黃色變橙色，且半分鐘內(nèi)不褪色（4）3.56%（5）偏大【解析】本題考查的工業(yè)制備以及滴定法測定混合物中的含量。（1）控制溫度在30~35℃水浴，目的是為了使反應中的不發(fā)生分解，根據(jù)題表可知，在30~35℃時的溶解度最小，會析出固體，靜置抽濾得到晶體A為。（2）用于高溫分解的儀器為坩堝。（3）第一次滴定為轉(zhuǎn)化為，指示劑為酚酞，第二次滴定為轉(zhuǎn)化為，指示劑為甲基橙，第二次滴定時錐形瓶中主要物質(zhì)為，加入鹽酸后轉(zhuǎn)化為，指示劑的顏色由黃色變?yōu)槌壬?。?）第一次滴定發(fā)生的反應是，則，第二次滴定發(fā)生的反應是，則，則，，則其質(zhì)量分數(shù)為。（5）該同學第一次滴定時，其他操作均正確的情況下俯視讀數(shù)，則會使標準液鹽酸的體積偏小，即測得偏小，所以原產(chǎn)品中的物質(zhì)的量會偏大，最終導致其質(zhì)量分數(shù)會偏大。5.（2021·海南）亞硝酰氯（NOCl）可作為有機合成試劑。已知：①②沸點：為6℃，為34℃，為152℃。③易水解，能與反應。某研究小組用和在如圖所示裝置中制備，并分離回收未反應的原料。回答問題：（1）通入和前先通入氬氣，作用是___________；儀器的名稱是___________。（2）將催化劑負載在玻璃棉上而不是直接平鋪在玻璃管中，目是___________。（3）實驗所需的可用和溶液在稀中反應制得，離子反應方程式為___________。（4）為分離產(chǎn)物和未反應的原料，低溫溶槽A的溫度區(qū)間應控制在___________，儀器C收集的物質(zhì)是___________。（5）無色的尾氣若遇到空氣會變?yōu)榧t棕色，原因是___________?！敬鸢浮浚?）排除裝置中的空氣；球形干燥管（2）增大與氣體的接觸面積，增強催化效果（3）（4）34℃~6℃；（5）NO與空氣中的氧氣反應生成紅棕色的【解析】（1）由已知③可知，NOCl、NO都能與反應，為防止NOCl、NO與反應，實驗前應排凈裝置中的空氣。（2）將催化劑負載在玻璃棉上可增大其與氣體的接觸面積，增強催化效果。（3）轉(zhuǎn)化為NO，N元素的化合價降低，得到電子，則失電子，化合價升高，生成，根據(jù)化合價升降法配平得。（4）由已知②知，低溫浴槽A的溫度區(qū)間應控制在34℃~6℃，從而使未反應的Cl2、NO揮發(fā)出去，NO的沸點為152℃，實驗中低溫浴槽B的溫度不易低至152℃，所以儀器C收集的是。（5）無色尾氣為NO，NO與空氣中的氧氣反應生成紅棕色的氣體。6.（2021·天津）某化學小組同學利用一定濃度的溶液制備，再用氧化，并檢驗氧化產(chǎn)物。Ⅰ.制備該小組同學設計了如下氣體發(fā)生裝置（夾持裝置省略）（1）甲裝置中主要儀器的名稱為________。（2）乙裝置中，用粘合劑將制成團，放在多孔塑料片上，連接好裝置，氣密性良好后打開活塞，經(jīng)長頸漏斗向試管中緩慢加入溶液至_________。欲使反應停止，關閉活塞即可，此時裝置中的現(xiàn)象是__________________。（3）丙裝置可用于制備較多，催化劑鉑絲可上下移動。制備過程中如果體系內(nèi)壓強過大，安全管中的現(xiàn)象是_________，此時可以將鉑絲抽離溶液，還可以采取的安全措施是_________。（4）丙裝置的特點是____________（填序號）。a.可以控制制備反應的開始和結束b.可通過調(diào)節(jié)催化劑與液體接觸的面積來控制反應的速率c.與乙裝置相比，產(chǎn)物中的含量高、雜質(zhì)種類少Ⅱ.氧化該小組同學設計的氧化的裝置如圖（夾持裝置省略）（5）在圖中方框內(nèi)補全干燥裝置和干燥劑。Ⅲ.檢驗產(chǎn)物（6）為檢驗上述實驗收集到的產(chǎn)物，該小組同學進行了如下實驗并得出相應結論.實驗序號檢驗試劑和反應條件現(xiàn)象結論①酸性溶液紫紅色褪去產(chǎn)物含有乙醛②新制，加熱生成磚紅色沉淀產(chǎn)物含有乙醛③微紅色含酚酞的溶液微紅色褪去產(chǎn)物可能含有乙酸實驗①~③中的結論不合理的是____________（填序號），原因是_______________?！敬鸢浮浚?）分液漏斗；錐形瓶（2）剛好沒過固體；試管內(nèi)的溶液被壓入長頸漏斗中，與分離（3）液面上升；打開彈簧夾（4）a；b（5）（6）①；乙醇也能使酸性溶液褪色【解析】（1）甲裝置是由錐形瓶、分液漏斗、橡膠塞和導氣管構成。（2）乙裝置為啟普發(fā)生器的簡易裝置，其優(yōu)點是隨開隨用、隨關隨停。向長頸漏斗中加入直至液面沒過，若要停止反應則需關閉活塞，此時裝置內(nèi)氣體壓力過大，會將液體壓入長頸漏斗，使漏斗內(nèi)液面上升。（3）若裝置內(nèi)氣體壓力過大，安全管中液面上升，此時可以打開將裝置中的氧氣導出，使壓力降低。（4）裝置丙可以通過鉑絲的上下移動控制反應的開始及結東，同時可以通過控制鉑絲浸入液體的量的多少來控制反應速率。（5）根據(jù)的性質(zhì)及題目中所給的裝置圖可知，洗氣瓶中應該加入濃硫酸，且氣體由長導管入、短導管出。（6）由于混合氣體中含有乙醇，因此酸性褪色不能證明混合物中一定含有乙醛7.（2020·天津）為測定溶液的濃度，甲、乙兩同學設計了兩個方案。回答下列問題：Ⅰ.甲方案實驗原理：實驗步驟：(1)判斷沉淀完全的操作為。(2)步驟②判斷沉淀是否洗凈所選用的試劑為。(3)步驟③灼燒時盛裝樣品的儀器名稱為。(4)固體質(zhì)量為，則=_______________。(5)若步驟①從燒杯中轉(zhuǎn)移沉淀時未洗滌燒杯，則測得__________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。Ⅱ.乙方案實驗原理：實驗步驟:①按右圖安裝裝置(夾持儀器略去)②……③在儀器A、B、C、D、E…中加入圖示的試劑④調(diào)整D、E中兩液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，讀數(shù)并記錄。⑤將溶液滴入A中攪拌，反應完成后，再滴加稀硫酸至體系不再有氣體產(chǎn)生⑥待體系恢復到室溫，移動E管，保持D、E中兩液面相平，讀數(shù)并記錄⑦處理數(shù)據(jù)(6)步驟②為。(7)步驟⑥需保證體系恢復到室溫的原因是___________(填序號)。a.反應熱受溫度影響b.氣體密度受溫度影響c.反應速率受溫度影響(8)Zn粉質(zhì)量為ag，若測得體積為bmL，已知實驗條件下，則_____________(列出計算表達式)。(9)若步驟⑥E管液面高于D管，未調(diào)液面即讀數(shù)，則測得_________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。(10)是否能用同樣的裝置和方法測定溶液的濃度：___________(填“是”或“否”)?！敬鸢浮?1)向上層清液中繼續(xù)滴加溶液，無白色沉淀生成，則沉淀完全(2)溶液(3)坩堝(4)(5)偏低(6)檢查裝置氣密性(7)b(8)(9)偏高(10)否【解析】(1)加入溶液后，若已經(jīng)完全沉淀，則向上層清液中繼續(xù)加入溶液時就不會產(chǎn)生新的沉淀，故相應的檢驗方法是向上層清液中加入溶液，沒有白色沉淀出現(xiàn)，說明沉淀完全。(2)沉淀中所含有的雜質(zhì)為、可用溶液檢驗最后一次洗滌液中是否含有的方法達到目的。(3)灼燒固體時通常在坩堝中進行。(4)的物質(zhì)的量是，由“”守恒可知，。(5)由于燒杯內(nèi)壁會沾有一定量，因此若不洗滌燒杯，會導致?lián)p失，由此計算出的的量少于理論值，從而導致測量出的溶液濃度偏低。(6)由于實驗涉及氣體，故裝置連接好后應檢查裝置的氣密性。(7)由于氣體密度受溫度影響，故要想準確測量氫氣的體積，必須保證反應前后體系溫度相等，故答案為b。(8)消耗的鋅的物質(zhì)的量為，生成的，因此與反應的Zn的物質(zhì)的量為，故。(9)當E管液面高于D管時，說明C、D中氣體壓強大于大氣壓，這樣測量出的氣體體積值偏小，由的計算表達式知測量出的偏高。(10)由于不能與鋅反應，故不能用此方法測定溶液的濃度。8．（2021·全國甲卷）膽礬（）易溶于水，難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的（雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙）為原料與稀硫酸反應制備膽礬，并測定其結晶水的含量。回答下列問題：（1）制備膽礬時，用到的實驗儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有________（填標號）。A．燒杯B．容量瓶C．蒸發(fā)皿D．移液管（2）將加入到適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應的化學方程式為_______________，與直接用廢銅和濃硫酸反應相比，該方法的優(yōu)點是_____________________。（3）待完全反應后停止加熱，邊攪拌邊加入適量，冷卻后用調(diào)為3.5～4，再煮沸，冷卻后過濾。濾液經(jīng)如下實驗操作：加熱蒸發(fā)、冷卻結晶、________、乙醇洗滌、________________，得到膽礬。其中，控制溶液為3.5～4的目的是____________________________，煮沸的作用是____________________________。（4）結晶水測定：稱量干燥坩堝的質(zhì)量為，加入膽礬后總質(zhì)量為，將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨糜诟稍锲髦欣渲潦覝睾蠓Q量，重復上述操作，最終總質(zhì)量恒定為。根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，膽礬分子中結晶水的個數(shù)為_________（寫表達式）。（5）下列操作中，會導致結晶水數(shù)目測定值偏高的是________（填標號）。①膽礬未充分干燥②坩堝未置于干燥器中冷卻③加熱時有少量膽礬迸濺出來【答案】（1）A、C（2）；不產(chǎn)生（硫酸利用率高）（3）過濾；干燥；除盡和抑制水解；破壞膠體，便于過濾（4）（5）①③【解析】本題考查化學實驗涉及儀器的使用、實驗操作、化學方程式的書寫等。（1）制備膽礬涉及溶解、過濾、蒸發(fā)，則還需要燒杯、蒸發(fā)皿。（2）與CuO加熱反應生成和，廢銅與濃硫酸反應生成有毒氣體；而且硫酸利用率低（部分變?yōu)閺U氣）。（3）結晶后的操作是過濾、洗滌、干燥；CuO中含氧化鐵雜質(zhì)，溶于硫酸后會形成，控制溶液pH為3.5~4是為了使轉(zhuǎn)化為沉淀而除去，酸性環(huán)境同時還可抑制發(fā)生水解；操作過程中可能會生成膠體，煮沸10min，目的是破壞膠體，使其沉淀，易于過濾。（4）由題可知，的總質(zhì)量是，其中結晶水的質(zhì)量是，所以膽礬中值的表達式為，解得。（5）膽礬未充分干燥，導致所測偏大，根據(jù)可知，最終會導致結晶水數(shù)目測定值偏高，①符合題意；坩堝未置于干燥器中冷卻，部分白色硫酸銅會與空氣中水蒸氣結合重新生成膽礬，導致所測偏大，根據(jù)可知，最終會導致結晶水數(shù)目測定值偏低，②不符題意；加熱時有少量膽礬從坩堝中濺出，會使偏小，根據(jù)可知，最終會導致結晶水數(shù)目測定值偏高，③符合題意。9．（2021·山東）六氯化鎢(WCl6)可用作有機合成催化劑，熔點為283℃，沸點為340℃，易溶于CS2，極易水解。實驗室中，先將三氧化鎢(WO3)還原為金屬鎢(W)再制備WCl6，裝置如圖所示(夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}：

(1)檢查裝置氣密性并加入WO3。先通N2，其目的是___；一段時間后，加熱管式爐，改通H2，對B處逸出的H2進行后續(xù)處理。儀器A的名稱為___，證明WO3已被完全還原的現(xiàn)象是___。(2)WO3完全還原后，進行的操作為：①冷卻，停止通H2；②以干燥的接收裝置替換E；③在B處加裝盛有堿石灰的干燥管；④……；⑤加熱，通Cl2；⑥……。堿石灰的作用是___；操作④是___，目的是___。(3)利用碘量法測定WCl6產(chǎn)品純度，實驗如下：①稱量：將足量CS2(易揮發(fā))加入干燥的稱量瓶中，蓋緊稱重為m1g；開蓋并計時1分鐘，蓋緊稱重為m2g；再開蓋加入待測樣品并計時1分鐘，蓋緊稱重為m3g，則樣品質(zhì)量為___g(不考慮空氣中水蒸氣的干擾)。②滴定：先將WCl6轉(zhuǎn)化為可溶的Na2WO4，通過IO離子交換柱發(fā)生反應：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交換結束后，向所得含IO的溶液中加入適量酸化的KI溶液，發(fā)生反應：IO+5I+6H+=3I2+3H2O；反應完全后，用Na2S2O3標準溶液滴定，發(fā)生反應：I2+2S2O=2I+S4O。滴定達終點時消耗cmol?L1的Na2S2O3溶液VmL，則樣品中WCl6(摩爾質(zhì)量為Mg?mol1)的質(zhì)量分數(shù)為___。稱量時，若加入待測樣品后，開蓋時間超過1分鐘，則滴定時消耗Na2S2O3溶液的體積將___(填“偏大”“偏小”或“不變”)，樣品中WCl6質(zhì)量分數(shù)的測定值將___(填“偏大”“偏小”或“不變”)。【答案】排除裝置中的空氣直形冷凝管淡黃色固體變?yōu)殂y白色吸收多余氯氣，防止污染空氣；防止空氣中的水蒸氣進入E再次通入N2排除裝置中的H2(m3+m12m2)%不變偏大【解析】(1)用H2還原WO3制備W，裝置中不能有空氣，所以先通N2，其目的是排除裝置中的空氣；由儀器構造可知儀器A的名稱為直形冷凝管；WO3為淡黃色固體，被還原后生成W為銀白色，所以能證明WO3已被完全還原的現(xiàn)象是淡黃色固體變?yōu)殂y白色，故答案為：淡黃色固體變?yōu)殂y白色；(2)由信息可知WCl6極易水解，W與Cl2反應制取WCl6時，要在B處加裝盛有堿石灰的干燥管，防止空氣中的水蒸氣進入E中，所以堿石灰的作用其一是吸收多余氯氣，防止污染空氣；其二是防止空氣中的水蒸氣進入E；在操作⑤加熱，通Cl2之前，裝置中有多余的H2，需要除去，所以操作④是再次通入N2，目的是排除裝置中的H2，故答案為：吸收多余氯氣，防止污染空氣；防止空氣中的水蒸氣進入E；再次通入N2；排除裝置中的H2；(3)①根據(jù)分析，稱量時加入足量的CS2，蓋緊稱重為m1g，由于CS2易揮發(fā)，開蓋時要揮發(fā)出來，稱量的質(zhì)量要減少，開蓋并計時1分鐘，蓋緊稱重m2g，則揮發(fā)出的CS2的質(zhì)量為(m1m2)g，再開蓋加入待測樣品并計時1分鐘，又揮發(fā)出(m1m2)g的CS2，蓋緊稱重為m3g，則樣品質(zhì)量為：m3g+2(m1m2)gm1g=(m3+m12m2)g，故答案為：(m3+m12m2)；②滴定時，根據(jù)關系式：WO~2IO~6I2~12S2O，樣品中n(WCl6)=n(WO)=n(S2O)=cV103mol，m(WCl6)=cV103molMg/mol=g，則樣品中WCl6的質(zhì)量分數(shù)為：100%=%；根據(jù)測定原理，稱量時，若加入待測樣品后，開蓋時間超過1分鐘，揮發(fā)的CS2的質(zhì)量增大，m3偏小，但WCl6的質(zhì)量不變，則滴定時消耗Na2S2O3溶液的體積將不變，樣品中WCl6質(zhì)量分數(shù)的測定值將偏大，故答案為：%；不變；偏大。10．（2021·廣東）含氯物質(zhì)在生產(chǎn)生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究軟錳礦(主要成分是)的過程中，將它與濃鹽酸混合加熱，產(chǎn)生了一種黃綠色氣體。1810年，戴維確認這是一種新元素組成的單質(zhì)，并命名為chlorine(中文命名“氯氣”)。(1)實驗室沿用舍勒的方法制取的化學方程式為_______。(2)實驗室制取干燥時，凈化與收集所需裝置的接口連接順序為_______。

(3)某氯水久置后不能使品紅溶液褪色，可推測氯水中_______已分解。檢驗此久置氯水中存在的操作及現(xiàn)象是_______。(4)某合作學習小組進行以下實驗探究。①實驗任務。通過測定溶液電導率，探究溫度對溶解度的影響。②查閱資料。電導率是表征電解質(zhì)溶液導電能力的物理量。溫度一定時，強電解質(zhì)稀溶液的電導率隨溶液中離子濃度的增大而增大；離子濃度一定時，稀溶液電導率隨溫度的升高而增大。25℃時，。③提出猜想。猜想a：較高溫度的飽和溶液的電導率較大。猜想b：在水中的溶解度。④設計實驗、驗證猜想。取試樣Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同溫度下配制的飽和溶液)，在設定的測試溫度下，進行表中實驗1~3，記錄數(shù)據(jù)。實驗序號試樣測試溫度/℃電導率/1Ⅰ：25℃的飽和溶液252Ⅱ：35℃的飽和溶液353Ⅲ：45℃的飽和溶液45⑤數(shù)據(jù)分析、交流討論。25℃的飽和溶液中，_______。實驗結果為。小組同學認為，此結果可以證明③中的猜想成立，但不足以證明猜想成立。結合②中信息，猜想不足以成立的理由有_______。⑥優(yōu)化實驗。小組同學為進一步驗證猜想，在實驗1~3的基礎上完善方案，進行實驗4和5。請在答題卡上完成表中內(nèi)容。實驗序號試樣測試溫度/℃電導率/4Ⅰ_______5______________⑦實驗總結。根據(jù)實驗1~5的結果，并結合②中信息，小組同學認為猜想也成立。猜想成立的判斷依據(jù)是_______?！敬鸢浮縈nO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2OcdbaeHClO向溶液中加入過量稀硝酸，防止溶液中含有C、HC等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，則證明原溶液中含有Cl1.34105測試溫度不同，根據(jù)電導率結果無法判斷不同溫度下飽和溶液的溶解度45℃II45℃A3>B2>B1【解析】(1)實驗室通常采用濃鹽酸和MnO2制取，化學方程式為：MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O，故答案為：MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O；(2)根據(jù)化學方程式可知，制取的氯氣中混有氯化氫、水蒸氣，氯氣有毒，必須進行尾氣處理，因此使用飽和食鹽水吸收氯化氫氣體，濃硫酸除去水蒸氣，最后用NaOH溶液吸收尾氣，因此接口連接順序為cdbae，故答案為：cdbae；(3)久置后不能使品紅溶液褪色，說明HClO已分解；檢驗的方法為向溶液中加入過量稀硝酸，防止溶液中含有C、HC等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，則證明原溶液中含有Cl，故答案為：HClO；向溶液中加入過量稀硝酸，防止溶液中含有C、HC等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，則證明原溶液中含有Cl；(4)⑤25℃時，，根據(jù)沉淀溶解平衡可知，飽和的溶液中，所以有==1.34105；實驗1~3中，不同的飽和溶液濃度不同且測試溫度不同，根據(jù)資料顯示離子濃度一定時，稀溶液電導率隨溫度的升高而增大，所以根據(jù)實驗1~3無法判斷溫度較高的飽和溶液離子濃度大，進而不能得出溶解度關系，故答案為：1.34105；測試溫度不同，根據(jù)電導率結果無法判斷不同溫度下飽和溶液的溶解度；⑥如果要判斷AgCl在水中的溶解度隨溫度的變化情況，可以設計不相同溫度下的飽和溶液在相同溫度下測試，如果溫度較高下的飽和溶液電導率比溫度較低的飽和溶液電導率高，則可以得出溫度升高飽和溶液中離子濃度高。所以可以設計試樣Ⅰ在45℃下測試與實驗3比較；設計試樣II在45℃下測試與實驗3比較。故答案為：45℃；II；45℃；⑦猜想成立的判斷依據(jù)是A3>B2>B1，故答案為：A3>B2>B1。11．（2021·河北）化工專家侯德榜發(fā)明的侯氏制堿法為我國純堿工業(yè)和國民經(jīng)濟發(fā)展做出了重要貢獻，某化學興趣小組在實驗室中模擬并改進侯氏制堿法制備NaHCO3，進一步處理得到產(chǎn)品Na2CO3和NH4Cl，實驗流程如圖：回答下列問題：(1)從A～E中選擇合適的儀器制備NaHCO3，正確的連接順序是___(按氣流方向，用小寫字母表示)。為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或___。A．B．C．D．E.(2)B中使用霧化裝置的優(yōu)點是__。(3)生成NaHCO3的總反應的化學方程式為___。(4)反應完成后，將B中U形管內(nèi)的混合物處理得到固體NaHCO3和濾液：①對固體NaHCO3充分加熱，產(chǎn)生的氣體先通過足量濃硫酸，再通過足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，則固體NaHCO3的質(zhì)量為___g。②向濾液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)過程。為使NH4Cl沉淀充分析出并分離，根據(jù)NaCl和NH4Cl溶解度曲線，需采用的操作為___、___、洗滌、干燥。(5)無水NaHCO3可作為基準物質(zhì)標定鹽酸濃度.稱量前，若無水NaHCO3保存不當，吸收了一定量水分，用其標定鹽酸濃度時，會使結果___(填標號)。A．偏高B．偏低不變【答案】aefbcgh將玻璃塞上的凹槽對準漏斗頸部的小孔使氨鹽水霧化，可增大與二氧化碳的接觸面積，從而提高產(chǎn)率（或其他合理答案）NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓0.84蒸發(fā)濃縮冷卻結晶A【解析】(1)根據(jù)分析可知，要制備，需先選用裝置A制備二氧化碳，然后通入飽和碳酸氫鈉溶液中除去二氧化碳中的HCl，后與飽和氨鹽水充分接觸來制備，其中過量的二氧化碳可被氫氧化鈉溶液吸收，也能充分利用二氧化碳制備得到少量，所以按氣流方向正確的連接順序應為：aefbcgh；為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或?qū)⒉Ａ系陌疾蹖事┒奉i部的小孔，故答案為：aefbcgh；將玻璃塞上的凹槽對準漏斗頸部的小孔；(2)B中使用霧化裝置使氨鹽水霧化，可增大與二氧化碳的接觸面積，從而提高產(chǎn)率；(3)根據(jù)上述分析可知，生成的總反應的化學方程式為NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓；(4)①對固體充分加熱，產(chǎn)生二氧化碳和水蒸氣，反應的化學方程式為：將氣體先通過足量濃硫酸，吸收水蒸氣，再通過足量，與二氧化碳反應生成碳酸鈉和氧氣，化學方程式為：，根據(jù)方程式可知，根據(jù)差量法可知，當增重（2CO的質(zhì)量）時，消耗的二氧化碳的質(zhì)量為=0.22g，其物質(zhì)的量為，根據(jù)關系式可知，消耗的的物質(zhì)的量為20.005mol=0.01mol，所以固體的質(zhì)量為0.01mol84g/mol=0.84g；②根據(jù)溶解度雖溫度的變化曲線可以看出，氯化銨的溶解度隨著溫度的升高而不斷增大，而氯化鈉的溶解度隨著溫度的升高變化并不明顯，所以要想使沉淀充分析出并分離，需采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、洗滌、干燥的方法，故答案為：蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶；(5)稱量前，若無水保存不當，吸收了一定量水分，標準液被稀釋，濃度減小，所以用其標定鹽酸濃度時，消耗的碳酸氫鈉的體積會增大，根據(jù)c(測)=可知，最終會使c(測)偏高，A項符合題意，故答案為：A。12.（2021·浙江）是很好的氯化劑，實驗室用下圖裝置（夾持儀器已省略）制備高純。已知：①，合適反應溫度為；副反應：。②常壓下，沸點，熔點；沸點2.0℃，熔點。③,在中的溶解度遠大于其在水中的溶解度。請回答：（1）①裝置A的作用是去除原料氣中的少量水分，可用的試劑是____________。②將上圖中裝置組裝完整，虛框D中應選用___________。（2）有關反應柱B，須進行的操作是_____________。A.將粉末熱處理除水分、增加表面積后填入反應柱B.調(diào)控進入反應柱的混合氣中和的比例C.調(diào)控混合氣從下口進入反應柱的流速D.將加熱帶纏繞于反應柱并加熱（3）裝置C，冷卻液的溫度通?？刂圃?0~60℃。反應停止后，溫度保持不變，為減少產(chǎn)品中的含量，可采用的方法是______________。（4）將純化后的產(chǎn)品氣化，通入水中得到高純度的濃溶液，于陰涼暗處貯存。當需要時，可將濃溶液用萃取分液，經(jīng)氣化重新得到。針對萃取分液，從下列選項選擇合適操作（操作不能重復使用）并排序：c→（）→（）→e→d→f→（）。a.檢查旋塞、玻璃塞處是否漏水b.將溶液和轉(zhuǎn)入分液漏斗c.涂凡士林d.旋開旋塞放氣e.倒轉(zhuǎn)分液漏斗，小心振搖f.經(jīng)幾次振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺上靜置g.打開旋塞，向錐形瓶放出下層液體h.打開旋塞，待下層液體完全流出后，關閉旋塞，將上層液體倒入錐形瓶（5）產(chǎn)品分析：取一定量濃溶液的稀釋液，加入適量、過量KI溶液及一定量的稀，充分反應。用標準溶液滴定（滴定Ⅰ）；再以酚酞為指示劑，用標準NaOH溶液滴定（滴定Ⅱ）。已知產(chǎn)生的反應（不考慮與水反應）：實驗數(shù)據(jù)如下表：加入量滴定Ⅰ測出量滴定Ⅱ測出量=1\*GB3①用標準溶液滴定時，無需另加指示劑。判斷滴定Ⅰ到達終點的實驗現(xiàn)象是________________。②高純度濃溶液中要求（和HClO均以計）。結合數(shù)據(jù)分析所制備的濃溶液是否符合要求____________?！敬鸢浮浚?）①濃②（2）ABC（3）抽氣（或通干燥氮氣）（4）（5）①由紫紅色突變到無色②溶液中和分別為，符合要求【解析】本題考查萃取操作和滴定操作等。（1）①原料氣為，可用濃硫酸干燥。②因有毒，需要有尾氣吸收裝置，為保證沒有水氣進入C中，需要在C與尾氣吸收裝置間加干燥裝置，故應選a。（2）反應是在無水條件下進行，增大反應物接觸面積，可加快反應速率，A項正確；調(diào)節(jié)與的比例，有利于控制副反應的發(fā)生，B項正確；調(diào)控混合氣的流速可有效地控制反應的進行，C項正確；反應適宜的溫度為18~25℃，不需要纏加熱帶，D項錯誤。（3）的沸點低于，在沒有發(fā)生冷凝時進行抽氣或通入干燥可除去產(chǎn)物中的。（4）萃取操作相應的順序為cabedfg。（5）①滴定過程中被還原為，當全部被還原時，溶液由紫紅色變成無色。②，，則有，制備得到的符合要求。13．（2020·全國Ⅲ卷）氯可形成多種含氧酸鹽，廣泛應用于殺菌、消毒及化工領域。實驗室中利用下圖裝置（部分裝置省略）制備KClO3和NaClO，探究其氧化還原性質(zhì)。回答下列問題：（1）盛放MnO2粉末的儀器名稱是，a中的試劑為。（2）b中采用的加熱方式是，c中化學反應的離子方程式是，采用冰水浴冷卻的目的是。（3）d的作用是，可選用試劑（填標號）。A．Na2S B．NaCl C．Ca(OH)2 D．H2SO4（4）反應結束后，取出b中試管，經(jīng)冷卻結晶，，，干燥，得到KClO3晶體。（5）取少量KClO3和NaClO溶液分別置于1號和2號試管中，滴加中性KI溶液。1號試管溶液顏色不變。2號試管溶液變?yōu)樽厣?，加入CCl4振蕩，靜置后CCl4層顯____色?？芍摋l件下KClO3的氧化能力____NaClO(填“大于”或“小于")?！敬鸢浮浚?）圓底燒瓶飽和食鹽水（2）水浴加熱Cl2+2OH?=ClO?+Cl?+H2O避免生成NaClO3（3）吸收尾氣（Cl2）AC（4）過濾少量（冷）水洗滌（5）紫小于【解析】（1）由裝置圖可知，盛放粉末的儀器是圓底燒瓶；濃鹽酸與二氧化錳在加熱條件下反應制取氯氣，制取的氯氣中會混有雜質(zhì)氯化氫和水蒸氣，a中的試劑是飽和食鹽水，可以除去雜質(zhì)氯化氫。（2）b中采用的加熱方式是水浴加熱。c中氯氣與冷的氫氧化鈉溶液反應生成氯化鈉、次氯酸鈉和水，離子方程式為；因為氯氣與熱的氫氧化鈉溶液反應會生成氯酸鈉，為防止生成氯酸鈉，該反應需在冰水浴冷卻的條件下進行。（3）氯氣有毒，能污染空氣，反應完剩余的氯氣要進行尾氣吸收，d的作用是吸收尾氣（），因為可和發(fā)生反應，故可用溶液吸收，A項正確；氯氣與氯化鈉不反應，不能用氯化鈉溶液吸收，B項錯誤；因可和發(fā)生反應，故可用溶液吸收，C項正確；氯氣與不反應，不能用吸收，D項錯誤。（4）冷卻結晶后要進行過濾，使晶體和液體分離，過濾得到的晶體要用少量冷水洗滌，防止氯酸鉀溶解損失，洗滌后干燥就得到氯酸鉀晶體。（5）2號試管溶液變棕色說明發(fā)生了氧化還原反應，碘離子被氧化成單質(zhì)碘，單質(zhì)碘易溶于四氯化碳，碘的四氯化碳溶液呈紫色。同一還原劑（KI）和不同氧化劑作用，氯酸鉀不與KI反應，次氯酸鈉能與KI反應，說明氧化性氯酸鉀小于次氯酸鈉。14．（2020·全國Ⅱ卷）苯甲酸可用作食品防腐劑。實驗室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應原理簡示如下：+KMnO4→+MnO2+HCl→+KCl名稱相對分子質(zhì)量熔點/℃沸點/℃密度/(g·mL?1)溶解性甲苯92?95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4（100℃左右開始升華）248——微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水實驗步驟：（1）在裝有溫度計、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g（約0.03mol）高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。（2）停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g。（3）純度測定：稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L?1的KOH標準溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標準溶液?；卮鹣铝袉栴}：（1）根據(jù)上述實驗藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為______（填標號）。A．100mLB．250mLC．500mLD．1000mL（2）在反應裝置中應選用______冷凝管（填“直形”或“球形”），當回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應已完成，其判斷理由是。（3）加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是___________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請用反應的離子方程式表達其原理。（4）“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是_______。（5）干燥苯甲酸晶體時，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結果是。（6）本實驗制備的苯甲酸的純度為_______；據(jù)此估算本實驗中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于_______（填標號）。A．70%B．60%C．50%D．40%（7）若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中__________的方法提純?！敬鸢浮浚?）B（2）球形 無油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化（3）除去過量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時，產(chǎn)生氯氣 2+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O（4）MnO2（5）苯甲酸升華而損失（6）86.0％ C（7）重結晶【解析】（1）頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g，所加液體體積不能超過三頸燒瓶容積的，即三頸燒瓶的最適宜規(guī)格應為250mL。（2）球形冷凝管可使氣體冷卻回流，讓反應更為徹底，冷凝效果更好，應選用球形冷凝管；由于甲苯是不溶于水的油狀液體，當回流液中不再出現(xiàn)油狀液體時，說明甲苯已經(jīng)完全被氧化為苯甲酸鉀。（3）取用甲苯質(zhì)量為，其物質(zhì)的量約為0.014mol，實驗中加入的過量，具有還原性，可用溶液除去過量的，避免在用濃鹽酸酸化時，與鹽酸反應生成有毒的；用草酸在酸性條件下處理過量的，發(fā)生反應的離子方程式為。（4）根據(jù)題給制備苯甲酸的第一步反應可知，用少量熱水洗滌的濾渣為。（5）因苯甲酸在100℃左右開始升華，若干燥時溫度過高，可能導致部分苯甲酸升華而損失。（6）根據(jù)，可知,解得，故樣品中苯甲酸的純度為；0.014mol甲苯理論上可生成0.014mol苯甲酸，其質(zhì)量為0.014×122g=1.708g，則苯甲酸的產(chǎn)率為，故C項正確。（7）由于苯甲酸微溶于冷水，易溶于熱水，若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中重結晶的方法提純。15.（2019.全國Ⅲ卷）乙酰水楊酸（阿司匹林）是目前常用藥物之一。實驗室通過水楊酸進行乙酰化制備阿司匹林的一種方法如下：水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸熔點/℃157~15972~74135~138相對密度/（g·cm﹣3）1.441.101.35相對分子質(zhì)量138102180實驗過程：在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酐10mL，充分搖動使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱，維持瓶內(nèi)溫度在70℃左右，充分反應。稍冷后進行如下操作.①在不斷攪拌下將反應后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過濾。②所得結晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4g?；卮鹣铝袉栴}：（1）該合成反應中應采用__________加熱。（填標號）A．熱水浴B．酒精燈C．煤氣燈D．電爐（2）下列玻璃儀器中，①中需使用的有________（填標號），不需使用的_______________________（填名稱）。（3）①中需使用冷水，目的是______________________________________。（4）②中飽和碳酸氫鈉的作用是_________________________________，以便過濾除去難溶雜質(zhì)。（5）④采用的純化方法為____________。（6）本實驗的產(chǎn)率是_________%?！敬鸢浮?1).A(2).BD(3).分液漏斗、容量瓶(4).充分析出乙酰水楊酸固體（結晶）(5).生成可溶的乙酰水楊酸鈉(6).重結晶(7).60【解析】（1）因為反應溫度在70℃，低于水的沸點，且需維溫度不變，故采用熱水浴的方法加熱；（2）操作①需將反應物倒入冷水，需要用燒杯量取和存放冷水，過濾的操作中還需要漏斗，則答案為：B、D；分液漏斗主要用于分離互不相容的液體混合物，容量瓶用于配制一定濃度的溶液，這兩個儀器用不到。（3）反應時溫度較高，所以用冷水目的是使得乙酰水楊酸晶體充分析出；（4）乙酰水楊酸難溶于水，為了除去其中的雜質(zhì)，可將生成的乙酰水楊酸與碳酸氫鈉反應生成可溶性的乙酰水楊酸鈉，以便過濾除去雜質(zhì)；（5）每次結晶過程中會有少量雜質(zhì)一起析出，可以通過多次結晶的方法進行純化，也就是重結晶；（6）水楊酸分子式為C7H6O3，乙酰水楊酸分子式為C9H8O4，根據(jù)關系式法計算得：C7H6O3~C9H8O41381806.9gmm(C9H8O4)=(6.9g×180)/138=9g，則產(chǎn)率為。16.（2019.全國2卷）.咖啡因是一種生物堿（易溶于水及乙醇，熔點234.5℃，100℃以上開始升華），有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%~5%、單寧酸（Ka約為10?4，易溶于水及乙醇）約3%~10%，還含有色素、纖維素等。實驗室從茶葉中提取咖啡因的流程如下圖所示。索氏提取裝置如圖所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時，經(jīng)虹吸管3返回燒瓶，從而實現(xiàn)對茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉栴}：（1）實驗時需將茶葉研細，放入濾紙?zhí)淄?中，研細的目的是______________，圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒______________。（2）提取過程不可選用明火直接加熱，原因是______________，與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點是______________。（3）提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑，與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是______________?！罢舭l(fā)濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、接收管之外，還有______________（填標號）。A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．燒杯（4）____________________________（5）可采用如圖所示簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結，該分離提純方法的名稱是______________。【答案】(1).增加固液接觸面積，提取充分(2).沸石(3).乙醇易揮發(fā)，易燃(4).使用溶劑少，可連續(xù)萃?。ㄝ腿⌒矢撸?5).乙醇沸點低，易濃縮(6).AC(7).單寧酸(8).水(9).升華【解析】（1）萃取時將茶葉研細可以增加固液接觸面積，從而使提取更充分；由于需要加熱，為防止液體暴沸，加熱前還要加入幾粒沸石；（2）由于乙醇易揮發(fā)，易燃燒，為防止溫度過高揮發(fā)出的乙醇燃燒，因此提取過程中不可選用明火直接加熱；根據(jù)題干中的已知信息可判斷與常規(guī)的萃取相比較，采用索式提取器的優(yōu)點是使用溶劑量少，可連續(xù)萃?。ㄝ腿⌒矢撸唬?）乙醇是有機溶劑，沸點低，因此與水相比較乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是乙醇沸點低，易濃縮；蒸餾濃縮時需要冷凝管，為防止液體殘留在冷凝管中，應該選用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A正確，B錯誤；為防止液體揮發(fā)，冷凝后得到的餾分需要有接收瓶接收餾分，而不需要燒杯，C正確，D錯誤，答案選AC。（4）由于茶葉中還含有單寧酸，且單寧酸也易溶于水和乙醇，因此濃縮液中加入氧化鈣作用是中和單寧酸，同時也吸收水；（5）根據(jù)已知信息可知咖啡因在100℃以上時開始升華，因此該分離提純方法的名稱是升華?！玖曨}練習】1.（2022·全國甲卷模擬演練）據(jù)我國相關規(guī)定，要求食品中亞硝酸鹽計含量。學習小組設計測定火鍋底料中亞硝酸鹽是否超標的流程如下：

回答下列問題：（1）亞硝酸鹽在酸性條件下具有還原性和強氧化性，會與人體中的反應使血紅蛋白失去運氧性，致使頭痛頭暈，反應的離子方程式為__________________。（2）減壓蒸餾步驟需要隔絕空氣，原因是__________________。（3）甲組同學取10.00mL溶液M中的2.00mL，先滴加2.00mL稀硫酸，有氣體生成，后滴加2.00mL淀粉KI溶液，溶液未變藍，原因是__________________。（4）乙組同學設計實驗步驟如下，完成步驟及離子方程式：步驟現(xiàn)象步驟一：利用10mL注射器，吸取2.00mL溶液M，再吸取__________________，針頭朝上排出空氣，吸入__________________并迅速將針頭插入橡皮塞中有無色氣體生成，溶液變藍色步驟二：__________________觀察到氣體變成紅棕色步驟一反應的離子方程式為__________________（5）已知，。丙組同學取剩余溶液M滴加足量淀粉KI溶液，再滴加稀硫酸酸化。滴定時，消耗溶液6.00mL，通過計算說明火鍋底料中亞硝酸鹽是否超標：__________________。【答案】（1）（2）防止加熱條件下被空氣中的氧氣氧化使測量產(chǎn)生誤差（3）在酸性條件下發(fā)生反應生成NO和（4）2.00mL淀粉KI溶液；2.00mL稀硫酸；針頭朝上取下橡皮塞，向下拉注射器活塞，吸入少量空氣；（5）計量關系為，1kg火鍋底料中含有質(zhì)量為，超標【解析】（1）與反應的離子方程式為。（2）具有還原性，易被氧氣氧化，所以隔絕空氣的目的是防止加熱條件下被空氣中的氧氣氧化使測量產(chǎn)生誤差。（3）在酸性條件下發(fā)生反應生成NO和。（4）步驟一：根據(jù)甲組同學的實驗設計，乙組應與之相反，利用10mL注射器，吸取10.00mL溶液M中的2.00mL，再吸取2.00mL淀粉KI溶液，針頭朝上排出空氣，吸入2.00mL稀硫酸并迅速將針頭插入橡皮塞中。步驟二：取下橡皮塞針頭朝上，向下拉注射器活塞，吸入少量空氣，觀察到氣體由無色變成紅棕色。步驟一反應的離子方程式為。（5）溶液M剩余6.00mL，結合得失電子守恒導出計量關系式為，可推出1kg火鍋底料中含有的質(zhì)量為，火鍋底料中亞硝酸鹽超標。2.（2022·河南名校聯(lián)盟）一水硫酸四氨合銅晶體[]常用作殺蟲劑，媒染劑，在堿性鍍銅中也常用作電鍍液的主要成分，在工業(yè)上用途廣泛。常溫下該物質(zhì)可溶于水，難溶于乙醇，在空氣中不穩(wěn)定，受熱時易發(fā)生分解某化學興趣小組以Cu粉、3的硫酸、濃氨水、10%NaOH溶液、95%的乙醇溶液、0.500稀鹽酸、0.500的NaOH溶液來制備一水硫酸四氨合鋼晶體并測定其純度。Ⅰ.溶液的制?、賹嶒炇矣勉~與濃硫酸制備硫酸銅溶液時，往往會產(chǎn)生有污染的氣體，隨著硫酸濃度變小，反應會停止，使得硫酸利用率比較低。②實際生產(chǎn)中往往將銅片在空氣中加熱，使其氧化生成CuO，再溶解在稀硫酸中即可得到硫酸銅溶液；這一過程缺點是銅片表面加熱易被氧化，而包裹在里面的銅得不到氧化。③已知的沸點是150℃，溶液的濃度對銅片的溶解速率有影響?，F(xiàn)通過如圖裝置將少量30%的溶液濃縮至40%，在B處應增加一個設備，所以工業(yè)上進行了改進，可以在浸入硫酸中的銅片表面不斷通，并加熱；也可以在硫酸和銅的混合溶液中滴加溶液。④趁熱過濾得藍色溶液(1)某同學在上述實驗制備硫酸銅溶液時銅有剩余，該同學將制得的溶液倒入另一蒸發(fā)皿中加熱濃縮至有晶膜出現(xiàn)，冷卻析出的晶體中含有白色粉末，試解釋其原因：___________________________。(2)若按③進行制備，請寫出Cu在作用下和稀硫酸反應的化學方程式：__________________。(3)溶液的濃度對銅片的溶解速率有影響?，F(xiàn)通過如圖裝置將少量30%的溶液濃縮至40%，在B處應增加一個設備，該設備的作用是______________________，餾出物是____________________________。Ⅱ.晶體的制備將上述制備的溶液按如圖所示進行操作。(1)硫酸銅溶液含有一定的硫酸，呈酸性，加入適量調(diào)節(jié)溶液pH，產(chǎn)生淺藍色沉淀，已知其成分為，試寫出生成此沉淀的離子反應方程式：____________________。(2)繼續(xù)滴加，會轉(zhuǎn)化生成深藍色溶液，請寫出從深藍色溶液中析出深藍色晶體的方法：_______________________；并說明理由：_____________________。Ⅲ.產(chǎn)品純度的測定精確稱取晶體，加適量水溶解，注入圖示的三頸瓶中，然后逐滴加入足量NaOH溶液，通入水蒸氣，將樣品液中的氨全部蒸出，并用蒸餾水沖洗導管內(nèi)壁，用的鹽酸標準溶液完全吸收。取下接收瓶，用0.500NaOH標準溶液滴定過剩的HCl(選用甲基橙作指示劑)，到終點時消耗NaOH溶液。(1)玻璃管2的作用為_______________________。(2)樣品中產(chǎn)品純度的表達式：_________________(不用化簡)。下列實驗操作可能使氨含量測定結果偏低的原因是_______________________。A.滴定時未用NaOH標準溶液潤洗滴定管B.滴定過程中選用酚酞作指示劑C.讀數(shù)時，滴定前平視，滴定后俯視D.取下接收瓶前，未用蒸餾水沖洗插入接收瓶中的導管外壁E.由于操作不規(guī)范，滴定前無氣泡，滴定后滴定管中產(chǎn)生氣泡【答案】Ⅰ.(1)反應中硫酸過量，在濃縮過程中，稀硫酸變濃，濃硫酸的吸水性使失去結晶水變?yōu)?2)(3)減壓設備；水(或)Ⅱ.(1)(2)加入乙醇或醇析；晶體難溶于乙醇，能溶于水Ⅲ.(1)平衡氣壓，防止堵塞和倒吸(2)或[](3)AB【解析】Ⅰ.(1)該同學在上述制備實驗中得到的為硫酸銅和硫酸的混合溶液，濃縮時，硫酸變濃，濃硫酸具有吸水性，使失去結晶水變?yōu)?，使固體變?yōu)榘咨?2)Cu在作用下與稀硫酸反應生成硫酸銅，該反應的化學方程式為。(3)B處應該增加減壓設備，已知的沸點是150℃，水的沸點是100℃，蒸餾過程中低沸點物質(zhì)先揮發(fā)出來，因此餾出物是水。Ⅱ.(1)依題意可知反應物有、和氨水，生成物淺藍色沉淀的成分為，則反應的離子方程式為。(2)由于晶體難溶于乙醇，可溶于水，因此加入乙醇可從深藍色溶液中析出深藍色晶體。Ⅲ.(1)玻璃管2為長導管，可起到平衡氣壓、防止堵塞和倒吸的作用。(2)與氨氣反應的，根據(jù)關系式可知，，則，樣品中產(chǎn)品純度的表達式為。(3)滴定時未用NaOH標準溶液潤洗滴定管，濃度偏低，則偏大，氨含量偏低，A正確；滴定過程中選用酚酞作指示劑，滴定終點時溶液呈堿性，消耗NaOH溶液體積偏大，測定的氨含量偏低，B正確；讀數(shù)時，滴定前平視，滴定后俯視，導致偏小，則含量偏高，C錯誤；取下接收瓶前，未用蒸餾水沖洗插入接收瓶中的導管外壁，導致鹽酸偏少，需要的氫氧化鈉偏少，則偏小，含量偏高，D錯誤；由于操作不規(guī)范，滴定前無氣泡，滴定后滴定管中產(chǎn)生氣泡，導致消耗氫氧化鈉溶液體積偏小，測定的氨含量偏高，E錯誤。3.（2022·河北省省級聯(lián)考）七水合硫酸鎂在印染、造紙、醫(yī)藥等工業(yè)中有廣泛的應用，還可用于制革、肥料、化妝品和防水材料等。本實驗以“鹽泥”作原料制取七水合硫酸鎂?！胞}泥”是一種化工廢棄物，含約40%的（含+2價、+3價鐵等雜質(zhì)）。具體流程如下：已知：微溶于水，其溶解度隨溫度升高而降低?；卮鹣铝袉栴}：（1）按上述流程以“鹽泥”為原材料，從A~E中選擇合適的裝置制備七水合硫酸鎂，正確的使用順序是B→A→E→A→______→______（用裝置下的大寫字母表示，裝置可重復使用）。裝置E中儀器a的名稱為______。（2）步驟③中調(diào)pH≈6、煮沸的主要目的為______。（3）寫出步驟②中發(fā)生反應的離子方程式______。（4）加熱七水合硫酸鎂樣品至200℃以上失重51.2%，此時得到的含鎂分解產(chǎn)物為______。（5）將硫酸鎂固體和少量木炭在隔絕空氣的情況下高溫煅燒，產(chǎn)生的混合氣體通過如下裝置可證明混合氣體中存在和，不存在。A、B中的溶液依次為______、______（填標號）；證明生成的實驗現(xiàn)象為______。a.品紅 b.濃硫酸 c.溶液 d.NaOH溶液【答案】（1）C;A;恒壓滴液漏斗（2）使轉(zhuǎn)化為沉淀，析出固體（3）（4）（5）c;a；C中酸性溶液紫色變淺但不褪去，D中澄清石灰水中出現(xiàn)白色沉淀【解析】（1）粗硫酸鎂溶液，經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結皛、過濾、洗滌、干燥可得到純度較高的七水合硫酸鎂產(chǎn)品，這個過程選C→A，儀器a為恒壓滴液漏斗（2）調(diào)pH≈6、煮沸的目的是使轉(zhuǎn)化為沉淀，析出固體（3）結合分析可知，步驟②為氧化過程，發(fā)生反應。（4）假設加熱，質(zhì)量為246g，失重的質(zhì)量為246×51.2%≈126g，，此時得到的含鎂分解產(chǎn)物為，（5）證明存在和，不存在，則應先檢驗，與反應生成白色沉淀，和與均不反應，因此將混合氣體通入中，如果不出現(xiàn)白色沉淀說明不存在，品紅溶液檢驗的存在，足量酸性溶液除去，同時檢驗除盡，實驗現(xiàn)象為酸性溶液紫色變淺但不褪去，通入澄清石灰水中出現(xiàn)白色沉淀，說明生成，最后用NaOH溶液吸收尾氣4.（2021·安徽省全國統(tǒng)一模擬二）硫化亞銅可用于潤滑劑、催化劑、太陽能電池等，能溶于稀硝酸生成硫單質(zhì)，可由CuS