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備案號:58316-2018DB22DB22/T395.3—2017保健用品理化檢測方法第3部分:汞的測定MethodofphysicalandchemicaldeterminationforhealthproductPart3:Determinationofmercury吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本部分代替DB22/T395-20041警示——使用本標準的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有可能的安全問GB/T6682分析實驗室用水規(guī)試樣經(jīng)消解后,在酸性介質(zhì)中,試樣中汞被硼氫化鉀或硼氫化鈉還原成原子態(tài)汞,由載氣(氬氣)帶入原子化器中,在汞空心陰極燈照射下,基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài),在由高能態(tài)回到基態(tài)時,發(fā)射出特征波長的熒光,其熒光強度與汞含量成正比,與標準系列溶液比較定量。2吸取1.00mL汞標準儲備液(1.00mg/mL)于100mL容量瓶中,用重鉻酸鉀的硝酸溶液(0.5g/L)4.4.2汞標準使用液g)于消解罐中。先放入溫度可調(diào)的100℃恒溫電加熱器(5.3)上揮發(fā)(不得蒸干)。膏貼、膏藥等固體樣品,則直接稱取樣品0.2g~1g(精確到0.001g)于消解罐內(nèi)。加入5mL硝酸,放置30min,蓋表A.1),按照消解程序進行消解,冷卻后取出微波趕酸至1mL,將消化液轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶或比色管中,用少量水洗g)于消解罐中。先放入溫度可調(diào)的100℃恒溫電加熱器(5.3)上揮發(fā)(不得蒸干)。膏貼,膏藥等固體樣品,則直接稱取樣品0.2g~1g(精確到0.001g)于消解罐內(nèi)。加入5mL硝酸浸泡過夜內(nèi)蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱(5.8140℃~160℃保持3h~4h,自然冷卻至室溫,3設(shè)定好儀器最佳條件,連續(xù)用硝酸溶液(1+9)進樣,待讀數(shù)穩(wěn)定之后,轉(zhuǎn)入標準系列光電倍增管負高壓:300V;汞空心陰極燈電流:30mA;原子);X..................................(1)f——試樣稀釋倍數(shù);當(dāng)汞含量≥1.00mg/kg(或mg/L)時,計算結(jié)果保留4當(dāng)稱樣量為0.5g(或0.5mL)定容體積為10mL時,方法的檢出限為
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