T-CAMDI024-2019預充式?jīng)_管注射器用鹵化丁基橡膠活塞

ICS號：11.020

中國醫(yī)療器械行業(yè)協(xié)會團體標準

T/CAMDI024-2019

預充式?jīng)_管注射器用

鹵化丁基橡膠活塞

HalogenatedButylRubberStopperforPrefilledFlushSyringe

2019-01-01發(fā)布2019-07-01實施

中國醫(yī)療器械行業(yè)協(xié)會發(fā)布

T/CAMDI024-2019

前言

本標準按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。

本標準只涉及預充式?jīng)_管注射器鹵化丁基橡膠活塞，以后若有其他材料的預充式?jīng)_管注射器活塞，

可對本標準進行修訂，或起草新的標準。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別這些專利的責任。

本標準的附錄A為資料性附錄。

本標準由中國醫(yī)療器械行業(yè)協(xié)會醫(yī)用高分子制品分會提出。

本標準由中國醫(yī)療器械行業(yè)協(xié)會醫(yī)用高分子制品分會標準化技術(shù)管理委員會歸口。

本標準主要起草單位：山東威高集團醫(yī)用高分子制品股份有限公司、山東海博橡塑制品有限公司、

銳科（無錫）科技有限公司

本標準主要起草人：邢玉珊、鄭述玲、潘成。

本標準首次發(fā)布于2019年。

II

T/CAMDI024-2019

預充式?jīng)_管注射器用鹵化丁基橡膠活塞

1范圍

本標準規(guī)定了預充式?jīng)_管注射器用鹵化丁基橡膠活塞(以下簡稱活塞)的術(shù)語與定義、分類與標記、物

理要求、化學要求、生物要求、標志、包裝、運輸和貯存。

本標準適用于預充式?jīng)_管注射器用活塞。

注:預裝藥液注射器以及與藥液配套注射器的活塞可參考本標準。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本標準。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于標準。

GB/T531.1-2008硫化橡膠或熱塑性橡膠壓入硬度試驗方法第1部分：邵氏硬度計法(邵爾硬度)

YY/T0243-2016一次性使用注射器用活塞

GB/T3512-2001硫化橡膠或熱塑性橡膠熱空氣加速老化和耐熱試驗

GB/T7759.1-2015硫化橡膠或熱塑性橡膠壓縮永久變形的測定第1部分：在常溫及高溫條件下

GB/T14233.2-2005醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗方法第2部分：生物試驗方法

YBB00072004-2015預灌封注射器用氯化丁基橡膠活塞

YBB00082004-2015預灌封注射器用溴化丁基橡膠活塞

YBB00262004-2015包裝材料紅外光譜測定法

YBB00262005-2015橡膠灰分測定法

YBB00272004-2015包裝材料不溶性微粒測定法

YBB00302004-2015揮發(fā)性硫化物測定法

《中華人民共和國藥典》2015年版

3術(shù)語與定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

活塞各部分的術(shù)語如圖1所示。

1-基準線2-密封圈3-修邊線

注：本示意圖僅說明活塞的結(jié)構(gòu)，并非為標準規(guī)定的唯一型式。

圖1活塞示意圖

1

T/CAMDI024-2019

3.1

基準線fiducialline

活塞末端，用以確定與預充式?jīng)_管注射器(以下簡稱注射器)任何刻度讀數(shù)相應容量的外切線。

3.2

密封圈sealline

活塞側(cè)面，與注射器外套相配合達到密封目的的外切線。

3.3

修邊線trimline

活塞前端，用于制造過程裁剪的外切線。

4分類與標記

4.1分類

活塞按照制造材料分為氯化丁基橡膠活塞、溴化丁基橡膠活塞。

注：附錄A給出了材料的指南。

4.2標記

活塞按照基準線的外徑表示規(guī)格。

氯化丁基橡膠活塞以字母C表示，溴化丁基橡膠活塞以字母B表示。

示例：B-F15，表示基準線外徑為15mm的溴化丁基橡膠活塞。

注：單位為mm。

5物理要求

5.1外觀要求

在300lx～700lx的照度下，用正?；虺C正至正常的視力不經(jīng)放大地觀察。

5.1.1活塞表面應清潔、無膠絲、膠屑和異物，應無噴霜現(xiàn)象。

5.1.2活塞表面不應有明顯的氣泡、缺損、裂痕。

5.1.3活塞末端應有一清晰的基準線，且應完整。

5.1.4活塞側(cè)面應有一完整的密封圈。

5.1.5活塞修邊線的直徑應不大于活塞密封圈的直徑。

5.1.6如果活塞表面使用潤滑劑時，在正?；虺C正至正常視力下，均不應看見明顯的潤滑劑匯聚。

5.2材料的物理機械性能

5.2.1硬度（邵爾A）

按GB/T531.1-2008規(guī)定的方法試驗，應符合活塞制造商與注射器制造商約定的硬度，其偏差不應超

+5

過標稱值±5。未約定的硬度應符合60-3。

5.2.2壓縮永久變形

2

T/CAMDI024-2019

按GB/T7759-2015規(guī)定的方法試驗，在（40±1）℃壓縮120+0-2條件下進行試驗，活塞的壓縮永久變

形不應超過40%。

5.2.3拉伸強度變化率

按GB/T3512-2001規(guī)定的方法試驗，在70℃老化72h條件下，活塞老化前后的拉伸強度變化率不應超

過±20%。

5.2.4斷裂伸長變化率

按GB/T3512-2001規(guī)定的方法試驗，在70℃老化72h條件下，活塞老化前后的斷裂伸長變化率不應超

過±20%。

5.3不溶性微粒

取本品10個，加微粒檢查用水50mL，按YBB00272004-2015藥用活塞項下規(guī)定的方法進行試驗，每1ml

檢測液中含10μm以上的微粒不超過30粒，含25μm以上的微粒不超過3粒。

6化學要求

6.1鑒別

6.1.1稱取本品適量剪成小顆粒，稱取2.0g，置坩堝中，加碳酸氫鈉2.0g均勻覆蓋試樣，置電爐上，緩

緩加熱至炭化，放冷，置馬弗爐300℃加熱至完全灰化，取出后，冷卻至室溫，加水10mL溶解，濾過，取

續(xù)濾液l.5mL，置于試管中，加硝酸酸化，加入硝酸銀試液1滴，觀察變化。氯化丁基橡膠活塞應產(chǎn)生白色

沉淀，溴化丁基橡膠活塞應產(chǎn)生淡黃色沉淀。

6.1.2取本品適量，按照YBB00262004-2015中第四法衰減法規(guī)定進行測試，所得圖譜應與對照圖譜基本

一致。

6.2灰分

取本品1.0g，按照YBB00262005-2015規(guī)定方法進行檢測，遺留殘渣不應超過50%。

6.3揮發(fā)性硫化物

取本品(總表面積為20cm2±2cm2)，按照YBB00302004-2015規(guī)定方法進行檢測，目視比較試紙上留下的

硫斑，與同法操作制得的標準硫斑比較，顏色不應更深。

6.4溶出物試驗

6.4.1供試液的制備

取相當于表面積200cm2的完整活塞若干個，按樣品外表面積（cm2）與水（mL）的比例1:2，加水浸沒，

煮沸5min，放冷，再用同體積水沖洗5次。移置于錐形瓶中，加同體積水，置高壓蒸汽滅菌器中，升溫至

121±2℃，保持30min，冷卻至室溫，移出，即得供試液，并同法制備空白液。

6.4.2澄清度與顏色

取6.4.1的供試液，根據(jù)《中國藥典》2015年版通則0902、0901方法進行檢測，溶液應澄清無色。如

顯渾濁，與2號濁度標準液比較，不應更濃；如顯色，與黃綠色5號標準比色液比較，不應更深。

6.4.3pH變化值

3

T/CAMDI024-2019

氯化鉀溶液配置：稱取1g氯化鉀，用水溶解并稀釋至1000mL，搖勻，即得。

取6.4.1的供試液和空白液各20mL，分別加入氯化鉀溶液1mL，根據(jù)《中國藥典》2015年版通則0631

方法，測定pH值，兩者之差不應超過1.0。

6.4.4吸光度

取6.4.1的供試液適量，以空白液為對照，根據(jù)《中國藥典》2015年版通則0401方法進行檢測，在

220~360nm波長范圍內(nèi)，最大吸收度不應大于0.1。

6.4.5易氧化物

精密量取6.4.1的供試液20mL，精密加入0.002mol/L高錳酸鉀滴定液20mL與稀硫酸（符合《中國藥

典》2015年版要求）2mL，煮沸3min，迅速冷卻，加碘化鉀0.1g，在暗處放置5min，用硫代硫酸鈉滴定液

(0.01mol/L)滴定至淺棕色，再加入5滴淀粉指示液（符合《中國藥典》2015年版要求）后滴定至無色。另

取空白液同法操作。二者消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L)之差不應超過3.0mL。

6.4.6不揮發(fā)物

精密量取6.4.1的供試液及空白液各l00mL，分別置于己恒重的蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，在105℃干燥至

恒重，兩次恒重的重量之差不應超過4.0mg。

6.4.7重金屬

精密量取6.4.1的供試液10mL，加醋酸鹽緩沖液（符合《中國藥典》2015年版要求，pH3.5)2mL，加

水稀釋至25mL混勻制成供試液，根據(jù)《中國藥典》2015年版通則0821第一法檢測。浸提液中重金屬含量

不應超過百萬分之一。

6.4.8銨離子

對照液配制：取氯化銨31.5mg加無氨水適量使溶解并稀釋至1000.0mL。取配制的氯化銨溶液2mL，加

空白提取液8mL及堿性碘化汞鉀試液2mL制成的對照液。

精密量取6.4.1的供試液l0mL，加入堿性碘化汞鉀試液（符合《中國藥典》2015年版要求）2mL，放

置15分鐘，不得顯色；如顯色，與本條款配制的對照液進行比較。浸提液中銨離子的含量不應超過0.0002%。

6.4.9鋅離子

當用原子吸收分光光度法（AAS）或相當?shù)姆椒ㄟM行測定，浸提液中鋅離子的含量不應超過0.0003%。

本標準方法如下：

亞鐵氰化鉀試液配制：稱取4.2g亞鐵氰化鉀三水化合物，用水溶解并稀釋至100mL，搖勻，即得，本

品應臨用新制。

標準鋅溶液配制：稱取44mg硫酸鋅七水化合物，用新煮沸并冷卻的水溶解并稀釋至1000.0mL，本品應

臨用新制。

取6.4.1的供試液，用孔徑0.45μm的濾膜過濾，精密量取濾液10mL，加2mol/L的鹽酸1mL和亞鐵氰

化鉀試液3滴混合，不應顯渾濁；如顯渾濁，與標準鋅溶液3.0mL，加空白對照液7ml與2mol/L鹽酸1mL

和亞鐵氰化鉀試液3滴對照液進行比較。

6.4.10電導率

在6.4.1的供試液制備5h內(nèi)，用電導率儀測定，用水沖洗測定電極(光亮鉑電極或鉑黑電極)數(shù)次，取

空白液沖洗電極至少2次，測定空白液的電導率不應超過3.0μS/cm(20℃±1℃）。再用供試液沖洗電極至少

2次，測定供試液的電導率，應不超過40.0μS/cm。如果測定不是在20℃±1℃下進行，則應對溫度進行校

4

T/CAMDI024-2019

正。

7生物要求

7.1總則

活塞應按附錄B給出的指南進行生物相容性評價。

7.2內(nèi)毒素

按照GB/T14233.2中給出的方法進行細菌內(nèi)毒素試驗，每只活塞細菌內(nèi)毒素應不超過0.25EU。

8標志

8.1初包裝

初包裝上至少應有以下標志：

a）產(chǎn)品名稱、型號規(guī)格；

b）生產(chǎn)企業(yè)名稱；

c）生產(chǎn)批號或生產(chǎn)日期、失效期；

d)數(shù)量。

8.2外包裝

外包裝上至少應有以下標志：

a）產(chǎn)品名稱、規(guī)格型號；

b）生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址、聯(lián)系方式；

c）生產(chǎn)批號或生產(chǎn)日期、失效期；

d）數(shù)量；

e）搬運、貯存和運輸?shù)囊蠡蛘叻枴?/p>

9包裝、運輸、貯存

9.1包裝

活塞的包裝應為雙層或雙層以上密封包裝。

9.2運輸

活塞在運輸時應防止重壓、陽光直曬和雨雪浸淋。

9.3貯存

包裝后的活塞應貯存在通風良好、無腐蝕性氣體、清潔的環(huán)境內(nèi)。

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附錄A

(資料性附錄)

材料的指南

用于制造活塞的材料宜與適用注射器的滅菌過程相適應。

用于制造活塞的材料在與封裝于注射器的藥液接觸過程中，不宜產(chǎn)生物理或化學等有害影響。

用于制造活塞的材料，灰分不宜高于50%。

活塞的表面可選符合中國藥典的二甲基硅油或其他經(jīng)確認的材料作為潤滑劑。

活塞宜有能證明與預充式?jīng)_管注射器內(nèi)藥物的藥物相容性證明資料。

活塞不宜釋放出任何對人體產(chǎn)生副作用的物質(zhì)。

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附錄B

(規(guī)范性附錄)

生物相容性評價

在新產(chǎn)品、材料和/或生產(chǎn)工藝有重大變化時，應按GB/T16886.1的規(guī)定進行生物相容性評價，基本

評價試驗為：

a）細胞毒性；

b）急性全身毒性(熱原)；

c）溶血；

d）遲發(fā)型超敏反應；

e）皮內(nèi)反應。

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T/CAMDI024-2019

參考文獻

［1］GB/T191-2008包裝儲運圖示標志

［2］GB/T16886.1-2011醫(yī)療器械生物學評價第1部分：風險管理過程中的評價與試驗

［3］GB/T16886.4-2003醫(yī)療器械生物學評價第4部分:與血液相互作用試驗選擇

［4］GB/T16886.5-2017醫(yī)療器械生物學評價第5部分：體外細胞毒性試驗

［5］GB/T16886.10-2017醫(yī)療器械生物學評價第10部分：刺激與皮膚致敏試驗

［6］GB/T16886.11-2011醫(yī)療器械生物學評價第11部分：全身毒性試驗

［7］YY/T0313-2014醫(yī)用高分子產(chǎn)品和制造商提供信息的要求

［8］YY/T0466.1-2016醫(yī)療器械用于醫(yī)療器械標簽、標記和提供信息的符號第1部分：通用要求

8

T/CAMDI024-2019

目次

前言................................................................................II

1范圍...............................................................................1

2規(guī)范性引用文件.....................................................................1

3術(shù)語和定義.........................................................................1

4分類和標記.........................................................................2

4.1分類............................................................................2

4.2標記............................................................................2

5物理要求...........................................................................2

5.1外觀要求........................................................................2

5.2材料的物理機械性能..............................................................2

5.3不溶性微粒......................................................................3

6化學要求...........................................................................3

6.1鑒別............................................................................3

6.2灰分............................................................................3

6.3揮發(fā)性硫化物....................................................................3

6.4溶出物試驗......................................................................3

7生物要求...........................................................................5

7.1總則............................................................................5

7.2內(nèi)毒素..........................................................................5

8標志...............................................................................5

8.1初包裝..........................................................................5

8.2外包裝..........................................................................5

9包裝、運輸、貯存...................................................................5

9.1包裝............................................................................5

9.2運輸............................................................................5

9.3貯存............................................................................5

附錄A(資料性附錄)材料的指南...........................................................6

附錄B(規(guī)范性附錄)生物相容性評價.......................................................7

參考文獻..............................................................................8

I

T/CAMDI024-2019

預充式?jīng)_管注射器用鹵化丁基橡膠活塞

1范圍

本標準規(guī)定了預充式?jīng)_管注射器用鹵化丁基橡膠活塞(以下簡稱活塞)的術(shù)語與定義、分類與標記、物

理要求、化學要求、生物要求、標志、包裝、運輸和貯存。

本標準適用于預充式?jīng)_管注射器用活塞。

注:預裝藥液注射器以及與藥液配套注射器的活塞可參考本標準。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本標準。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于標準。

GB/T531.1-2008硫化橡膠或熱塑性橡膠壓入硬度試驗方法第1部分：邵氏硬度計法(邵爾硬度)

YY/T0243-2016一次性使用注射器用活塞

GB/T3512-2001硫化橡膠或熱塑性橡膠熱空氣加速老化和耐熱試驗

GB/T7759.1-2015硫化橡膠或熱塑性橡膠壓縮永久變形的測定第1部分：在常溫及高溫條件下

GB/T14233.2-2005醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗方法第2部分：生物試驗方法

YBB00072004-2015預灌封注射器用氯化丁基橡膠活塞

YBB00082004-2015預灌封注射器用溴化丁基橡膠活塞

YBB00