高考專(zhuān)題化學(xué)實(shí)驗(yàn)物質(zhì)的制備、實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)考點(diǎn)二有機(jī)物的制備綜合實(shí)驗(yàn)講義高三一輪復(fù)習(xí)

高考專(zhuān)題：物質(zhì)的制備綜合實(shí)驗(yàn)[考綱要求]了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)是科學(xué)探究過(guò)程中的一種重要方法。掌握常見(jiàn)氣體的實(shí)驗(yàn)室制法（包括所用試劑、反應(yīng)原理、儀器和收集方法。）根據(jù)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的和要求，能做到：設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案；正確選用實(shí)驗(yàn)裝置；掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方法；預(yù)測(cè)或描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論；評(píng)價(jià)或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案。4.對(duì)教材演示實(shí)驗(yàn)進(jìn)行重組、優(yōu)化和創(chuàng)新?？键c(diǎn)二有機(jī)物的制備綜合實(shí)驗(yàn)[要點(diǎn)細(xì)化]把握三個(gè)關(guān)鍵，突破有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)1．有機(jī)物制備的思維流程2．有機(jī)物制備的注意要點(diǎn)(1)熟知常用儀器及用途(2)依據(jù)物質(zhì)性質(zhì)和反應(yīng)特點(diǎn)選擇加熱或冷卻方式①加熱：酒精燈的火焰溫度一般在400～500℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸餾等實(shí)驗(yàn)選用酒精燈加熱，若溫度要求更高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以根據(jù)加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。②冷凝回流有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。如圖1、圖3中的冷凝管，圖2中的長(zhǎng)玻璃管B的作用都是冷凝回流。③防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若開(kāi)始忘加沸石(碎瓷片)，需冷卻后補(bǔ)加。3．常見(jiàn)有機(jī)物分離提純的方法(1)分液：用于分離兩種互不相溶(密度也不同)的液體。(2)蒸餾：用于分離沸點(diǎn)不同的液體。分餾的原理與此相同。(3)洗氣：用于除去氣體混合物中的雜質(zhì)，如乙烷中的乙烯可通過(guò)溴水洗氣除去。(4)萃取分液：如分離溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯進(jìn)行萃取，然后分液。[能力提升]1．(2019·天津，9)環(huán)己烯是重要的化工原料。其實(shí)驗(yàn)室制備流程如下：回答下列問(wèn)題：Ⅰ.環(huán)己烯的制備與提純(1)原料環(huán)己醇中若含苯酚雜質(zhì)，檢驗(yàn)試劑為_(kāi)_____________，現(xiàn)象為_(kāi)_________。(2)操作1的裝置如圖所示(加熱和夾持裝置已略去)。①燒瓶A中進(jìn)行的可逆反應(yīng)化學(xué)方程式為_(kāi)___________________，濃硫酸也可作該反應(yīng)的催化劑，選擇FeCl3·6H2O而不用濃硫酸的原因?yàn)開(kāi)_______(填序號(hào))。a．濃硫酸易使原料炭化并產(chǎn)生SO2b．FeCl3·6H2O污染小、可循環(huán)使用，符合綠色化學(xué)理念c．同等條件下，用FeCl3·6H2O比濃硫酸的平衡轉(zhuǎn)化率高②儀器B的作用為_(kāi)________________________________________________________。(3)操作2用到的玻璃儀器是_________________________________________________。(4)將操作3(蒸餾)的步驟補(bǔ)齊：安裝蒸餾裝置，加入待蒸餾的物質(zhì)和沸石，________，棄去前餾分，收集83℃的餾分。Ⅱ.環(huán)己烯含量的測(cè)定在一定條件下，向ag環(huán)己烯樣品中加入定量制得的bmolBr2，與環(huán)己烯充分反應(yīng)后，剩余的Br2與足量KI作用生成I2，用cmol·L－1的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點(diǎn)時(shí)消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液vmL(以上數(shù)據(jù)均已扣除干擾因素)。測(cè)定過(guò)程中，發(fā)生的反應(yīng)如下：①Br2＋→②Br2＋2KI=I2＋2KBr③I2＋2Na2S2O3=2NaI＋Na2S4O6(5)滴定所用指示劑為_(kāi)_______。樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_______(用字母表示)。(6)下列情況會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低的是________(填序號(hào))。a．樣品中含有苯酚雜質(zhì)b．在測(cè)定過(guò)程中部分環(huán)己烯揮發(fā)c．Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液部分被氧化[解析](1)利用苯酚遇FeCl3溶液顯紫色，檢驗(yàn)環(huán)己醇中含有的苯酚。(2)①燒瓶A中進(jìn)行的可逆反應(yīng)為eq\o(,\s\up7(FeCl3·6H2O),\s\do5(△))＋H2O。a項(xiàng)，濃硫酸易使原料炭化并產(chǎn)生SO2，會(huì)降低原料利用率，正確；b項(xiàng)，使用FeCl3·6H2O不產(chǎn)生有毒氣體，污染小，可以循環(huán)使用，符合綠色化學(xué)理念，正確；c項(xiàng)，同等條件下，濃硫酸能吸收反應(yīng)生成的水，促進(jìn)反應(yīng)向右進(jìn)行，故用濃硫酸比用FeCl3·6H2O的平衡轉(zhuǎn)化率高，錯(cuò)誤。②儀器B的作用為冷凝回流，減少環(huán)己醇蒸出。(3)操作2得到有機(jī)相和水相，為分液操作，用到的玻璃儀器有分液漏斗、燒杯。(4)蒸餾實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)，先通冷凝水，后加熱。(5)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，單質(zhì)碘完全被消耗，可用淀粉溶液作指示劑。根據(jù)測(cè)定過(guò)程中發(fā)生的反應(yīng)可知，n(Br2)＝n(環(huán)己烯)＋n(I2)＝n(環(huán)己烯)＋eq\f(1,2)n(Na2S2O3)，則n(環(huán)己烯)＝n(Br2)－eq\f(1,2)n(Na2S2O3)＝(b－eq\f(1,2)cv×10－3)mol，故樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(b－eq\f(1,2)cv×10－3)mol×82g·mol－1÷ag×100%＝eq\f(b－\f(cv,2000)×82,a)×100%。(6)a項(xiàng)，樣品中含有苯酚雜質(zhì)，苯酚能與溴反應(yīng)，會(huì)導(dǎo)致樣品消耗的Br2偏多，剩余的Br2偏少，最終消耗的Na2S2O3溶液偏少，測(cè)定結(jié)果偏高，錯(cuò)誤；b項(xiàng)，在測(cè)定過(guò)程中部分環(huán)己烯揮發(fā)，會(huì)導(dǎo)致樣品消耗的Br2偏少，剩余的Br2偏多，最終消耗的Na2S2O3溶液偏多，測(cè)定結(jié)果偏低，正確；c項(xiàng)結(jié)果偏低，正確。答案(1)FeCl3溶液溶液顯紫色(2)①eq\o(,\s\up7(FeCl3·6H2O),\s\do5(△))＋H2Oab②減少環(huán)己醇蒸出(3)分液漏斗、燒杯(4)通冷凝水，加熱(5)淀粉溶液eq\f(b－\f(cv,2000)×82,a)×100%(6)bc2．二茂鐵可用作燃料的節(jié)能消煙劑、抗爆劑等。實(shí)驗(yàn)室制備二茂鐵的裝置示意圖如圖一所示。已知：Ⅰ.二茂鐵熔點(diǎn)是173℃，在100℃時(shí)開(kāi)始升華；沸點(diǎn)是249℃。Ⅱ.制備二茂鐵的反應(yīng)原理是：2KOH＋FeCl2＋2C5H6=Fe(C5H5)2＋2KCl＋2H2O。實(shí)驗(yàn)步驟為：①在三頸燒瓶中加入25g粉末狀的KOH，并從儀器a中加入60mL無(wú)水乙醚到燒瓶中，充分?jǐn)嚢?，同時(shí)通氮?dú)饧s10min；②再?gòu)膬x器a滴入5.5mL新蒸餾的環(huán)戊二烯(C5H6，密度為0.95g·cm－3)，攪拌；③將6.5g無(wú)水FeCl2與(CH3)2SO(二甲亞砜，作溶劑)配成的溶液25mL裝入儀器a中，慢慢滴入儀器c中，45min滴完，繼續(xù)攪拌45min；④再?gòu)膬x器a加入25mL無(wú)水乙醚攪拌；⑤將c中的液體轉(zhuǎn)入分液漏斗中，依次用鹽酸、水各洗滌兩次，分液得橙黃色溶液；⑥蒸發(fā)橙黃色溶液，得二茂鐵粗產(chǎn)品?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)儀器a的名稱(chēng)是________________。(2)步驟①中通入氮?dú)獾哪康氖莀_____________________________________________。(3)儀器c的適宜容積為_(kāi)_______(填序號(hào))。①100mL②250mL③500mL(4)步驟⑤用鹽酸洗滌的目的是__________________________________。(5)步驟⑦是二茂鐵粗產(chǎn)品的提純，該過(guò)程在圖二裝置中進(jìn)行，其操作名稱(chēng)為_(kāi)_________；該操作中棉花的作用是________________________________________________________________________。(6)為了確認(rèn)得到的是二茂鐵，還需要進(jìn)行的一項(xiàng)簡(jiǎn)單實(shí)驗(yàn)是_________________________；若最終制得純凈的二茂鐵4.3g，則該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為_(kāi)_______(保留三位有效數(shù)字)。[解析](2)Fe2＋具有還原性，能被氧氣氧化，通入氮?dú)獾哪康氖桥疟M裝置中的空氣，防止Fe2＋被氧化。(3)根據(jù)實(shí)驗(yàn)，加入儀器c中的液體體積總和為(60＋5.5＋25＋25)mL＝115.5mL，因此選用250mL的三頸燒瓶。(4)根據(jù)制備二茂鐵的化學(xué)方程式以及所給的KOH、氯化亞鐵、環(huán)戊二烯的量可知，加入的KOH應(yīng)是過(guò)量的，因此步驟⑤中加入鹽酸的目的是除去多余的KOH。(5)圖二操作名稱(chēng)為升華，棉花的作用是防止升華的二茂鐵進(jìn)入空氣中。(6)可利用二茂鐵的熔點(diǎn)低的特點(diǎn)，檢驗(yàn)是否為二茂鐵；環(huán)戊二烯的質(zhì)量為5.5mL×cm3·mL－1×0.95g·cm－3＝5.225g，F(xiàn)eCl2的質(zhì)量為6.5g，根據(jù)反應(yīng)方程式知FeCl2過(guò)量，則根據(jù)環(huán)戊二烯進(jìn)行計(jì)算，理論上產(chǎn)生二茂鐵的質(zhì)量為eq\f(5.225×186,2×66)g＝7.3625g，產(chǎn)率為eq\f(4.3g,7.3625g)×100%≈58.4%。答案(1)恒壓滴液漏斗(2)排盡裝置中的空氣，防止Fe2＋被氧化(3)②(4)除去多余的KOH(5)升華防止二茂鐵揮發(fā)進(jìn)入空氣中(6)測(cè)定所得固體的熔點(diǎn)58.4%3．工業(yè)上乙醚可用于制造無(wú)煙火藥。實(shí)驗(yàn)室合成乙醚的原理如下：主反應(yīng)2CH3CH2OHeq\o(→,\s\up7(濃H2SO4),\s\do5(140℃))CH3CH2OCH2CH3＋H2O副反應(yīng)CH3CH2OHeq\o(→,\s\up7(濃H2SO4),\s\do5(170℃))CH2=CH2↑＋H2O【乙醚的制備】實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(夾持裝置和加熱裝置略)(1)儀器a是________(寫(xiě)名稱(chēng))；儀器b應(yīng)更換為下列的________(填字母)。A．干燥器B．直形冷凝管C．玻璃管D．安全瓶(2)實(shí)驗(yàn)操作的正確排序?yàn)開(kāi)_______(填字母)，取出乙醚后立即密閉保存。a．組裝實(shí)驗(yàn)儀器b．加入12mL濃硫酸和少量乙醇的混合物c．檢查裝置氣密性d．熄滅酒精燈e．先通冷卻水后加熱燒瓶f．拆除裝置g．控制滴加乙醇的速率與產(chǎn)物餾出的速率相等(3)加熱后發(fā)現(xiàn)燒瓶中沒(méi)有添加碎瓷片，處理方法是____________________。反應(yīng)溫度不超過(guò)140℃，其目的是__________________。若滴入乙醇的速率顯著超過(guò)產(chǎn)物餾出的速率，則反應(yīng)速率會(huì)降低，可能的原因是____________________?！疽颐训奶峒儭?4)粗乙醚中含有的主要雜質(zhì)為_(kāi)_______；無(wú)水氯化鎂的作用是_______________________。(5)操作a的名稱(chēng)是______________；進(jìn)行該操作時(shí)，必須用水浴代替酒精燈加熱，其目的與制備實(shí)驗(yàn)中將尾接管支管接入室外相同，均為_(kāi)_________________。答案(1)溫度計(jì)B(2)acbegdf(3)停止加熱，將燒瓶中的溶液冷卻至室溫，再重新加入碎瓷片避免副反應(yīng)發(fā)生溫度驟降導(dǎo)致反應(yīng)速率降低(其他合理答案也可)(4)乙醇(其他合理答案也可)干燥乙醚(5)蒸餾避免乙醚蒸氣燃燒或爆炸[解析]實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊颐训闹苽浼凹兓瘜?shí)驗(yàn)原理2CH3CH2OHeq\o(→,\s\up7(濃H2SO4),\s\do5(140℃))CH3CH2OCH2CH3＋H2O實(shí)驗(yàn)裝置乙醚的制備：儀器a是溫度計(jì)。球形冷凝管一般豎立放置，防止液體殘留在球泡內(nèi)，儀器b為球形冷凝管，應(yīng)更換為直形冷凝管。乙醚的提純：乙醇易揮發(fā)，因此粗乙醚中含有的主要雜質(zhì)為乙醇。無(wú)水氯化鎂的作用是干燥乙醚實(shí)驗(yàn)操作實(shí)驗(yàn)操作順序：先按照從左到右，從下到上的順序組裝實(shí)驗(yàn)儀器，再檢查裝置的氣密性，然后加入反應(yīng)物；為了防止冷凝管受熱后遇冷破裂同時(shí)保證冷凝效果，應(yīng)先通冷卻水后加熱燒瓶；實(shí)驗(yàn)過(guò)程中控制滴加乙醇的速率與產(chǎn)物餾出的速率相等；實(shí)驗(yàn)結(jié)束后先熄滅酒精燈后停止通冷卻水，最后拆除裝置。加熱后發(fā)現(xiàn)燒瓶中沒(méi)有添加碎瓷片，應(yīng)停止加熱，將燒瓶中的溶液冷卻至室溫，再重新加入碎瓷片。操作a是從干燥后的有機(jī)層(主要含乙醇和乙醚)中分離出乙醚，故操作a為蒸餾實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及分析若滴入乙醇的速率顯著超過(guò)產(chǎn)物餾出的速率，則反應(yīng)混合物的溫度會(huì)降低，從而導(dǎo)致反應(yīng)速率降低結(jié)論或評(píng)價(jià)根據(jù)題給信息，反應(yīng)溫度為170℃時(shí)，有副反應(yīng)發(fā)生，因此反應(yīng)溫度應(yīng)不超過(guò)140℃，其目的是避免副反應(yīng)發(fā)生。無(wú)水乙醚遇熱容易爆炸，故蒸餾時(shí)應(yīng)用水浴代替酒精燈加熱，目的是避免乙醚蒸氣燃燒或爆炸[典題演練]1．三氯化硼的熔點(diǎn)為－107.3℃，沸點(diǎn)為12.5℃，易水解生成硼酸和氯化氫，可用于制造高純硼、有機(jī)合成催化劑等。實(shí)驗(yàn)室制取三氯化硼的原理為：B2O3＋3C＋3Cl2eq\o(=,\s\up7(△))2BCl3＋3CO(1)甲組同學(xué)擬用下列裝置制取純凈干燥的氯氣(不用收集)。①裝置B中盛放的試劑是________，裝置C的作用是___________________________。②裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)________________________________________。(2)乙組同學(xué)選用甲組實(shí)驗(yàn)中的裝置A、B、C和下列裝置(裝置可重復(fù)使用)制取BCl3并驗(yàn)證反應(yīng)中有CO生成。①乙組同學(xué)的實(shí)驗(yàn)裝置中，依次連接的合理順序?yàn)锳→B→C→______→______→______→______→______→F→D→I。②實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)，先通入干燥N2的目的是_______________________________________。③能證明反應(yīng)中有CO生成的現(xiàn)象是______________________________________________。答案(1)①飽和食鹽水干燥氯氣②2MnOeq\o\al(－,4)＋16H＋＋10Cl－=2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O(2)①GEHJH②排除裝置中的空氣③裝置F中黑色粉末變?yōu)榧t色，裝置D中澄清石灰水變渾濁2．已知苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇、乙醚，有弱酸性，酸性比醋酸強(qiáng)。它可用于制備苯甲酸乙酯和苯甲酸銅。(一)制備苯甲酸乙酯＋C2H5OHeq\o(,\s\up7(濃硫酸),\s\do5(△))＋H2O相關(guān)物質(zhì)的部分物理性質(zhì)如表所示：沸點(diǎn)/℃密度/g·cm－3苯甲酸2491.2659苯甲酸乙酯212.61.05乙醇78.50.7893環(huán)己烷80.80.7785乙醚34.510.7318環(huán)己烷—乙醇—水三元共沸物62.1實(shí)驗(yàn)流程如圖所示：(1)步驟②控制溫度在65～70℃緩慢加熱，液體回流，分水器中逐漸出現(xiàn)上、下兩層液體，直到反應(yīng)醇和環(huán)己烷。①制備苯甲酸乙酯，最合適的裝置是________(填字母)。反應(yīng)液中的環(huán)己烷在本實(shí)驗(yàn)中的作用是_______________________________________________________________________________________________________________。②反應(yīng)完成的標(biāo)志是______________________________________________________。(2)步驟③中碳酸鈉的作用是________________________________________________。(3)步驟④將中和后的液體轉(zhuǎn)入分液漏斗分出有機(jī)層，水層用25mL乙醚萃取，然后合并至有機(jī)層，用無(wú)水MgSO4干燥。乙醚的作用是______________________________________。(二)制備苯甲酸銅將苯甲酸加入乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu(OH)2粉末，然后水浴加熱，在70～80℃下保溫2～3h；趁熱過(guò)濾，濾液蒸發(fā)冷卻，析出苯甲酸銅晶體，過(guò)濾、洗滌、干燥得到成品。已知苯甲酸銅易溶于水，難溶于乙醇。(4)混合溶劑中乙醇的作用是________________________________________________，趁熱過(guò)濾的原因是________________________________________________________。(5)洗滌苯甲酸銅晶體時(shí)，下列洗滌劑最合適的是______(填字母)。A．冷水 B．熱水C．乙醇 D．乙醇—水混合溶液[解析](1)①根據(jù)步驟②控制溫度在65～70℃緩慢加熱，可判斷應(yīng)選擇水浴加熱的方式，要控制水浴的溫度，溫度計(jì)應(yīng)測(cè)量水的溫度；由于環(huán)己烷—乙醇—水形成三元共沸物，所以環(huán)己烷在本實(shí)驗(yàn)中的作用是可以帶出生成的水，促進(jìn)酯化反應(yīng)正向進(jìn)行。②根據(jù)反應(yīng)產(chǎn)物可知，當(dāng)反應(yīng)完成時(shí)，不再產(chǎn)生水，分水器下層(水層)液面不再升高，所以反應(yīng)完成的標(biāo)志是分水器下層(水層)液面不再升高。(2)反應(yīng)物中使用了苯甲酸和硫酸，所以加入碳酸鈉可以中和酸，酸與碳酸鈉反應(yīng)可以產(chǎn)生氣泡，所以加入的速率不能過(guò)快。(3)有少量苯甲酸乙酯溶解在水中，用乙醚可以將其萃取出來(lái)，以提高產(chǎn)率。(4)苯甲酸微溶于水，使用乙醇可以增大苯甲酸的溶解度，便于充分反應(yīng)；苯甲酸銅冷卻后會(huì)結(jié)晶析出，所以要趁熱過(guò)濾。(5)洗滌苯甲酸銅晶體時(shí)，既要除去表面可溶性雜質(zhì)，又要盡可能減小苯甲酸銅晶體的溶解，且便于干燥，苯甲酸銅易溶于水，難溶于乙醇，故選C。行②分水器下層(水層)液面不再升高(2)中和苯甲酸和硫酸(3)萃取出水層中溶解的苯甲酸乙酯，提高產(chǎn)率(4)增大苯甲酸的溶解度，便于充分反應(yīng)苯甲酸銅冷卻后會(huì)結(jié)晶析出，如不趁熱過(guò)濾會(huì)損失產(chǎn)品(5)C3．氯化鐵是黑棕色晶體，沸點(diǎn)為315℃，有強(qiáng)烈的吸水性，易潮解。某小組同學(xué)對(duì)無(wú)水FeCl3能否分解產(chǎn)生Cl2，進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)探究。(1)甲同學(xué)認(rèn)為裝置B中濕潤(rùn)的淀粉-KI試紙變藍(lán)即可證明無(wú)水FeCl3能分解產(chǎn)生Cl2，乙同學(xué)認(rèn)為不能得出此結(jié)論，理由是________________________________________________。(2)乙同學(xué)提出了改進(jìn)意見(jiàn)，用如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：①裝置H中的試劑為_(kāi)_________________。②裝置F中飽和食鹽水的作用是________________。③加熱一段時(shí)間后，裝置G中試紙__________________(填現(xiàn)象)，說(shuō)明FeCl3已經(jīng)開(kāi)始分解。④實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，取裝置D中殘留固體溶于稀鹽酸中，向所得溶液中加入____________(填化學(xué)式)溶液，若觀察到__________________，說(shuō)明FeCl3已經(jīng)分解完全。[解析](1)該實(shí)驗(yàn)條件下能將I－氧化為I2的物質(zhì)，除了無(wú)水FeCl3分解產(chǎn)生的Cl2外，還有裝置中的氧氣，以及沸點(diǎn)較低的FeCl3受熱變成的FeCl3蒸氣。(2)裝置E為安全瓶、裝置F用于除去FeCl3蒸氣；裝置G用于檢驗(yàn)氯氣，若濕潤(rùn)的藍(lán)色石蕊試紙先變紅后褪色即可說(shuō)明FeCl3分解產(chǎn)生了氯氣；裝置H用于除去氯氣；FeCl3若完全分解，則生成FeCl2，溶于稀鹽酸后，溶液中不存在Fe3＋，加入KSCN溶液不會(huì)變紅。答案(1)裝置中的氧氣也能將I－氧化為I2(或加熱時(shí)FeCl3會(huì)變成FeCl3蒸氣進(jìn)入裝置B中將I－氧化為I2)(2)①氫氧化鈉溶液(合理即可)②除去FeCl3蒸氣③先變紅后褪色④KSCN溶液未變紅色4．某研究性學(xué)習(xí)小組為合成1-丁醇，查閱資料得知一條合成路線：CH3CHCH2＋CO＋H2eq\o(→,\s\up7(一定條件))CH3CH2CH2CHOeq\o(→,\s\up7(H2),\s\do5(Ni，△))CH3CH2CH2CH2OH；CO的制備原理：HCOOHeq\o(→,\s\up7(濃H2SO4),\s\do5(△))CO↑＋H2O，并設(shè)計(jì)出原料氣的制備裝置(如圖)。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：(1)實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有鋅粒、稀硝酸、稀鹽酸、濃硫酸，從中選擇合適的試劑制備氫氣，寫(xiě)出化學(xué)方程式：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)若用以上裝置制備干燥純凈的CO，裝置中a和b的作用分別是__________________、________________________________________________________________________。c和d中盛裝的試劑分別是________、________。若用以上裝置制備H2，氣體發(fā)生裝置中必需的玻璃儀器名稱(chēng)是________________________；在虛線框內(nèi)畫(huà)出收集干燥H2的裝置圖。(3)制丙烯時(shí)，還產(chǎn)生少量SO2、CO2及水蒸氣，該小組用以下試劑檢驗(yàn)這四種氣體，混合氣體通過(guò)試劑的順序是________(填序號(hào))。①飽和Na2SO3溶液②酸性KMnO4溶液③石灰水④無(wú)水CuSO4⑤品紅溶液(4)合成正丁醛的反應(yīng)為正向放熱的可逆反應(yīng)，為增大反應(yīng)速率和提高原料氣的轉(zhuǎn)化率，應(yīng)該采用的適宜反應(yīng)條件是________(填字母)。a．低溫、高壓、催化劑b．適當(dāng)?shù)臏囟取⒏邏?、催化劑c．常溫、常壓、催化劑d．適當(dāng)?shù)臏囟?、常壓、催化?5)正丁醛經(jīng)催化加氫得到含少量正丁醛的1-丁醇粗品。為純化1-丁醇，該小組查閱文獻(xiàn)得知：①R—CHO＋NaHSO3(飽和)→RCH(OH)SO3Na↓；②沸點(diǎn)：乙醚34℃，1-丁醇118℃，并設(shè)計(jì)出如下提純路線：eq\x(粗品)eq\o(→,\s\up7(試劑1),\s\do5(操作1))eq\x(濾液)eq\o(→,\s\up7(乙醚),\s\do5(操作2))eq\o(→,\s\up7(),\s\do5(分液))eq\x(有機(jī)層)eq\o(→,\s\up7(干燥劑),\s\do5(過(guò)濾))eq\x(1-丁醇、乙醚)eq\o(→,\s\up7(),\s\do5(操作3))eq\x(純品)試劑1為_(kāi)_____________________，操作1為_(kāi)____________________________________，操作2為_(kāi)_____________________，操作3為_(kāi)________________________________。[解析](1)實(shí)驗(yàn)室用鋅粒和稀鹽酸制備氫氣。(2)在題給裝置中，a的作用是保持分液漏斗和燒瓶?jī)?nèi)的氣壓相等，以保證分液漏斗內(nèi)的液體能順利流入燒瓶中；b主要是起安全瓶的作用，防止倒吸；c為除去CO中的酸性氣體，選用NaOH溶液，d為除去CO中的H2O(g)，選用濃硫酸；若用題給裝置制備H2，則不需要酒精燈，需要的是反應(yīng)容器和滴加鹽酸的儀器，氫氣要用向下排空氣法收集，注意導(dǎo)氣管伸入底部。(3)檢驗(yàn)丙烯和少量SO2、CO2及水蒸氣組成的混合氣體各成分時(shí)，應(yīng)首先選④無(wú)水CuSO4檢驗(yàn)水蒸氣，然后用⑤品紅溶液檢驗(yàn)SO2，并用①飽和Na2SO3溶液除去SO2；然后用③石灰水檢驗(yàn)CO2，用②酸性KMnO4溶液檢驗(yàn)丙烯，應(yīng)該先除盡SO2，因?yàn)楸┖蚐O2都能使酸性KMnO4褪色。(4)題給合成正丁醛的反應(yīng)為氣體體積減小的放熱反應(yīng)，為增大反應(yīng)速率和提高原料氣的轉(zhuǎn)化率，應(yīng)采用b項(xiàng)中的條件。(5)由操作1后得到“濾液”和信息①可知，試劑1應(yīng)為NaHSO3飽和溶液，操作1為過(guò)濾；加入乙醚時(shí)1-丁醇易溶解于其中，故操作2為萃取；根據(jù)兩種有機(jī)物沸點(diǎn)的不同，操作3應(yīng)為蒸餾。答案(1)Zn＋2HCl=ZnCl2＋H2↑(2)恒壓，使液體順利滴下防倒吸NaOH溶液濃H2SO4分液漏斗、蒸餾燒瓶(3)④⑤①②③(或④⑤①③②)(4)b(5)飽和NaHSO3溶液過(guò)濾萃取蒸餾5．碳、硫的含量影響鋼鐵性能。碳、硫含量的一種測(cè)定方法是將鋼樣中碳、硫轉(zhuǎn)化為氣體，再用測(cè)碳、測(cè)硫裝置進(jìn)行測(cè)定。(1)采用裝置A，在高溫下將xg鋼樣中碳、硫轉(zhuǎn)化為CO2、SO2。①氣體a的成分是________。②若鋼樣中硫以FeS的形式存在，A中反應(yīng)：3FeS＋5O2eq\o(=,\s\up7(高溫))1________＋3________。(2)將氣體a通入測(cè)硫裝置中(如下圖)，采用滴定法測(cè)定硫的含量。①H2O2氧化SO2的化學(xué)方程式：________________________________________________________________________。②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗zmLNaOH溶液，若消耗1mLNaOH溶液相當(dāng)于硫的質(zhì)量為yg，則該鋼樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：________。(3)將氣體a通入測(cè)碳裝置中(如下圖)，采用重量法測(cè)定碳的含量。①氣體a通過(guò)B和C的目的是_____________________________________________。②計(jì)算鋼樣中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，應(yīng)測(cè)量的數(shù)據(jù)是_________________________________________________________________________________________________________。[解析](1)①鋼樣中的碳、硫在裝置A中高溫加熱條件下生成CO2和SO2，還有未反應(yīng)的O2，故氣體a的成分為O2、SO2、CO2。②根據(jù)得失電子守恒和質(zhì)量守恒定律配平化學(xué)方程式：3FeS＋5O2eq\o(=,\s\up7(高溫))Fe3O4＋3SO2。(2)①H2O2和SO2發(fā)生氧化還原反應(yīng)：H2O2＋SO2=H2SO4。②根據(jù)題意，消耗1mLNaOH溶液相當(dāng)于硫的質(zhì)量為yg，則消耗zmLNaOH溶液，相當(dāng)于硫的質(zhì)量為yzg，所以鋼樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為eq\f(yz,x)×100%。(3)①氣體a中含有O2、SO2和CO2，在吸收CO2測(cè)定碳的含量時(shí)，也可能吸收SO2，故氣體a通過(guò)裝置B和C的目的是排除SO2對(duì)CO2測(cè)定的干擾。②計(jì)算鋼樣中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，應(yīng)測(cè)量吸收CO2前、后吸收瓶的質(zhì)量，其質(zhì)量差為CO2的質(zhì)量。答案(1)①O2、SO2、CO2②Fe3O4SO2(2)①H2O2＋SO2=H2SO4②eq\f(yz,x)×100%(3)①排除SO2對(duì)CO2測(cè)定的干擾②吸收CO2前、后吸收瓶的質(zhì)量6．某化學(xué)實(shí)驗(yàn)小組為了探究氨氣的還原性和氧化性設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)方案。實(shí)驗(yàn)一探究氨氣的還原性已知：(ⅰ)Mg(OH)2可代替消石灰與氯化銨在加熱條件下反應(yīng)生成氨氣和堿式氯化鎂[Mg(OH)Cl]；(ⅱ)Cu2O粉末呈紅色，在酸性溶液中不穩(wěn)定：Cu2O＋H2SO4(稀)=Cu＋CuSO4＋H2O。(1)裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)___________________________________________________________________________________________________________________，裝置D的作用是____________。(2)反應(yīng)結(jié)束后裝置C中的氧化銅完全反應(yīng)生成紅色固體，為了探究紅色固體成分，進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)操作實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)結(jié)論取10.4g紅色固體于燒杯中，加入足量稀硫酸，充分?jǐn)嚢?，靜置若無(wú)現(xiàn)象①紅色固體為_(kāi)___若溶液變藍(lán)②紅色固體中肯定含有__________，可能含有________取上述反應(yīng)后的混合物過(guò)濾、洗滌、干燥、稱(chēng)重，得固體6.4g③紅色固體的成分及其物質(zhì)的量為_(kāi)_______________實(shí)驗(yàn)二探究氨氣的氧化性已知：(ⅲ)鋁可以與氨氣反應(yīng)，2Al＋2NH3eq\o(=,\s\up7(△))2AlN＋3H2；(ⅳ)氮化鋁性質(zhì)穩(wěn)定，基本不與水、酸反應(yīng)，在加熱時(shí)溶于濃堿可產(chǎn)生氨氣。按如圖所示連接好裝置，檢查裝置氣密性；在蒸餾燒瓶中加入生石灰，分液漏斗中加入濃氨水，