《自熔合金粉末固-液相線溫度區(qū)間測定方法》

1YS/T533-XXXX自熔合金粉末固-液相線溫度區(qū)間測定方法本文件規(guī)定了自熔合金粉末固-液相線溫度區(qū)間的測定方法。本文件適用于使用差熱法（DTA）或差示掃描量熱法（DSC）測定自熔合金粉末固-液相線溫度區(qū)間，測定溫度不大于1500℃。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T1425—2021貴金屬及其合金熔化溫度范圍的測定熱分析試驗方法GB/T6425熱分析術(shù)語GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義GB/T6425界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1自熔合金粉末self-fluxingalloypowder含硼、硅元素，且熔點低、自脫氧，與基材浸潤性好的合金粉末。3.2固-液相線溫度區(qū)間solidus-liquidustemperaturerange合金粉末保持固液兩相共存的一定溫度區(qū)間。3.3固相線溫度solidustemperature熔化過程中第一個峰的外推起始點溫度。[來源：GB/T1425—2021,3.2,有修改]3.4液相線溫度liquidustemperature熔化過程中最后一個峰（若為單峰，則此峰既為第一個峰，也是最后一個峰）的外推終止點溫度。[來源：GB/T1425—2021,3.3,有修改]4原理差熱分析儀或差示掃描量熱儀能在試料發(fā)生固-液相轉(zhuǎn)變過程中，獲取試料的熱效應(yīng)信息。采用差熱分析儀或差示掃描量熱儀對試料進(jìn)行加熱，對整個熔化過程進(jìn)行動態(tài)掃描，測定試料熔化過程的熱分析曲線。2YS/T533-XXXX5儀器設(shè)備熱分析儀器溫度的誤差在±2℃范圍內(nèi)；使樣品熔化過程中產(chǎn)生熔化峰，能自動記錄在記錄儀的10%～90%分度范圍內(nèi)。6樣品樣品應(yīng)采用來樣時的原始狀態(tài)進(jìn)行測量。如果樣品有吸潮現(xiàn)象，可于120℃烘干2h。7試料稱取5mg～50mg樣品（6）。8儀器校正8.1應(yīng)采用熱分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對設(shè)備溫度和靈敏度進(jìn)行校正。8.2校正時選用的儀器靈敏度、加熱速率、環(huán)境氣氛、氣體流速等條件應(yīng)與試驗時對應(yīng)的條件一致。9試驗步驟9.1打開熱分析儀器，預(yù)熱時間大于0.5h。應(yīng)采用體積分?jǐn)?shù)不小于99.99%的惰性氣體進(jìn)行吹掃氣，氣體流量應(yīng)不大于50mL/min。9.2坩堝應(yīng)潔凈無污染，且在整個試驗溫度范圍內(nèi)不與參比物或試料發(fā)生相變反應(yīng)，試驗前應(yīng)對坩堝進(jìn)行高溫焙燒。9.3推薦先測試空白基線，再采用基線+修正模式測試試料熱分析曲線。空白測試條件與試料測試條件應(yīng)一致。9.4將試料（7）放入坩堝中，與裝有參比物的坩堝（或空坩堝）分別置于熱分析儀器支架相應(yīng)位置，蓋上爐體。9.5在儀器試驗程序軟件上輸入試料量、溫度程序設(shè)置等相關(guān)信息，運(yùn)行程序加熱試料。推薦升溫速率范圍為4℃/min～10℃/min，加熱過程應(yīng)保證試料的熔化峰DSC或DTA曲線完全出現(xiàn)。9.6平行做兩次試驗，取平均值。10試驗數(shù)據(jù)處理10.1根據(jù)得到的熔化峰DSC或DTA曲線，確定第一個熔化峰外推基線與熔化轉(zhuǎn)變開始曲線最大斜率處切線的交點為固相線溫度（Tes確定最后一個熔化峰外推基線與熔化轉(zhuǎn)變結(jié)束曲線最大斜率處切線的交點為液相線溫度（Tel）。物質(zhì)熔化熱分析示意圖見圖1。10.2多峰存在的情況下，應(yīng)根據(jù)材料的實際相變和熔化情況判斷熔化峰，再根據(jù)熔化峰確定固相線溫度和液相線溫度。10.3測定結(jié)果按GB/T8170的規(guī)定修約到整數(shù)位。YS/T533-XXXXrresrel溫度/℃T——固相線溫度，單位為攝氏度(℃);T——液相線溫度，單位為攝氏度(℃)。圖1物質(zhì)熔化熱分析示意圖11試驗報告試驗報告應(yīng)至少包括以下內(nèi)容:a)本文件編號；b)試驗日期；c)試料名稱、成