實驗11:希托夫法測定離子遷移數(shù)實驗原理_第1頁
實驗11:希托夫法測定離子遷移數(shù)實驗原理_第2頁
實驗11:希托夫法測定離子遷移數(shù)實驗原理_第3頁
實驗11:希托夫法測定離子遷移數(shù)實驗原理_第4頁
實驗11:希托夫法測定離子遷移數(shù)實驗原理_第5頁
已閱讀5頁,還剩20頁未讀, 繼續(xù)免費閱讀

下載本文檔

版權說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權,請進行舉報或認領

文檔簡介

實驗11希托夫法測定溶液中

離子的遷移數(shù)臺州學院醫(yī)藥化工學院物理化學實驗組2024-3-5一、實驗目的

1.掌握希托夫法測定電解質溶液中離子遷移數(shù)的基本原理和操作方法。2.明確測定離子遷移數(shù)時與哪些因素有關,并了解遷移數(shù)的意義。3.測定CuSO4溶液中銅離子和硫酸根離子的的遷移數(shù)。二、基本原理

通電于電解質溶液之后,溶液中承擔導電任務的陰、陽離子分別向陰、陽兩極移動;兩電極上發(fā)生氧化和還原反應;相應的兩極區(qū)濃度發(fā)生了變化;根據(jù)法拉第定律,電極上發(fā)生物質量的變化與通入電量成正比;通過溶液的電量等于正負離子遷移電量之和;離子的遷移數(shù)就是該離子搬運的電量與通過的總電量之比。2.1希托夫法測定離子遷移數(shù)的原理在Hittorf遷移管中,裝入已知濃度的電解質溶液,接通穩(wěn)壓直流電源,這時電極上有反應發(fā)生,正、負離子分別向陰、陽兩極遷移。通電一段時間后,電極附近溶液濃度發(fā)生變化,小心放出陰極部(或陽極部)溶液,稱重并進行化學分析,根據(jù)輸入的電量和電極區(qū)濃度的變化,就可計算離子的遷移數(shù)。圖1溶液里面離子遷移示意圖陽極區(qū)

n+(遷出陽極區(qū))+n+(電解后)=n+(電解前)+n+(陽極反應)陰極區(qū)

n+(遷入陰極區(qū))+n+(電解前)=n+(電解后)+n+(陰極反應)

圖2.1

希托夫法測定遷移數(shù)的實驗裝置圖2.2銅為電極電解稀硫酸銅溶液電解后,陰極附近銅離子的濃度變化有兩種原因引起遷入電極上的還原反應以物料平衡計算出離子遷移數(shù)圖2.2希托夫法測定遷移數(shù)的實驗裝置圖以某一電極區(qū)的某一物質為基準,進行物料恒算,確定n(起始)n(終了)n(電解)n(遷移)的關系

通過電極的電子的物質的量,由庫侖計中稱重陰極質量的增加而得n(電解)。n(起始)n(終了)通電前、后同等質量溶劑中所含的MA的物質的量可在溶液中間區(qū)濃度不變的條件下,分析通電前原始溶液及通電后的陽極區(qū)溶液的濃度得到陰陽離子遷移數(shù)即可由此求出希托夫法測定離子的遷移數(shù)至少包括兩個假定:(1)電的輸送者只是電解質的離子,溶劑水不導電,這一點與實際情況接近。(2)不考慮離子水化現(xiàn)象。希托夫法的原理較簡單,但實驗中由于對流、擴散、外界振動及水分子隨離子的遷移等因素的影響,數(shù)據(jù)的準確性往往較差。2.3影響離子遷移數(shù)因素一般僅含一種電解質的溶液,濃度改變使離子間的作用強度改變,離子遷移數(shù)也發(fā)生變化。如在較濃的溶液中,離子相互引力較大,正負離子的遷移速度均減慢。若正負離子的價數(shù)相同,則所受的影響也大致相同,遷移數(shù)的變化不大。若價數(shù)不同,則價數(shù)大的離子的遷移數(shù)減小比較明顯。溫度改變對離子的遷移也有影響。一般當溫度升高時,正負離子的速率均加快,兩者的遷移數(shù)趨于相等。而外加電壓大小一般不影響遷移數(shù)。2.4遷移數(shù)測定常用方法-------界面移動法界面移動法是由測定離子的運動速度以確定離子遷移數(shù)的一種實驗方法。例如用一種指示離子,造成一個界面ab,觀察到清晰界面的緩緩移動,若通電nF

電量后界面移動到a'b',則可通過溶液的濃度C及ab

與a'b'間的溶液體積以計算C+離子的遷移數(shù)。三、儀器與試劑

HTF-7B離子遷移數(shù)測定裝置遷移數(shù)管1支;銅電量計1套;

直流穩(wěn)壓電源1臺;移液管2支;滴定管1支;KI溶液(10%)淀粉指示劑(0.5%)硫代硫酸鈉溶液(0.0500mol.L-1)HAc溶液(1mol.L-1)HNO3(A.R.)硫酸銅溶液(0.05mol.L-1)1.Hb遷移管5.直流電流表9.電極固定板2.陽極6.輸出電流調(diào)節(jié)旋扭10.陰極銅片3.陰極7.陰極插座11.陽極銅片4.庫侖計8.陽極插座四、實驗步驟

4.1準備工作清洗遷移數(shù)管,注意活塞是否漏水。用少量硫酸銅溶液(0.5mol/L)淌洗兩次,將該溶液充滿遷移數(shù)管。將庫侖計中陰極銅片取下,用稀硝酸浸洗,(先用細砂紙磨光,除去表面氧化層)再用蒸餾水洗凈,用乙醇淋洗并吹干,在分析天平上稱重(W1),裝入庫侖計中。在庫侖計中裝入大于1/2的飽和硫酸銅溶液。按圖連接好遷移管,離子遷移數(shù)測定儀和庫侖計(注意陰、陽極位置切勿接錯)。4.2進行實驗電解過程用銅電量計測定通過溶液的電量。接通電源,在電鍍液電流密度為10mA/cm2的條件下電鍍30分鐘左右。取出銅片用蒸餾水洗凈,再浸入乙醇溶液中片刻,取出用電吹風吹干并稱其重量(W1)。接通電源,按下“穩(wěn)流”按鍵,“穩(wěn)流mA”指示燈亮,調(diào)節(jié)電流強度為10mA,連續(xù)通電60min后切斷電源。停止通電后,以免擴散,迅速取陰、陽極區(qū)溶液以備稱重、滴定。取出陰極銅片用蒸餾水洗凈,再浸入乙醇溶液中片刻,取出用吹風吹干并稱其重量(W2)。4.3定量實驗結果將遷移管中的溶液分為“陽極區(qū)”,“中間區(qū)”,“陰極區(qū)”三份,并分別緩慢將“陽極區(qū)”或“陰極區(qū)”“中間區(qū)”溶液放入干燥的錐形瓶中,再稱其各瓶的重量,然后計算各溶液的凈重。取陰極區(qū)或陽極區(qū)和中間區(qū)溶液10毫升放入已稱量的錐形瓶中再稱其各瓶的重量,然后計算各溶液的凈重。中間區(qū)滴定分析其濃度,檢查中間液濃度是否變化。

滴定。各瓶中加入10%KI溶液10mL,1mol.L-1乙酸溶液10mL,用標準硫代硫酸鈉溶液滴定,滴至淡黃色,加入1mL0.5%淀粉,在滴至藍紫色消失。注意,滴定時一定要仔細,數(shù)值要準確,因為電解前后濃度變化很小。4.4結束試驗記錄并處理試驗數(shù)據(jù)清洗遷移數(shù)管及其他儀器,將錐形瓶洗凈后放入烘箱干燥,將實驗儀器歸位附1:離子遷移數(shù)測定儀使用說明將“輸出調(diào)節(jié)”旋扭反時針旋到底?!拜敵觥倍思t色為正極,黑色為負極。穩(wěn)定電流:按下“穩(wěn)流”按鍵,“穩(wěn)流mA”指示燈亮,此時儀器工作在穩(wěn)流狀態(tài)。待測定裝置全部連接好后,按下電源開關,數(shù)顯表全亮。順時針緩慢調(diào)節(jié)“輸出調(diào)節(jié)”旋扭至所需的實驗電流值即可。附2:庫侖計使用說明庫侖計中共有三片銅片,兩邊銅片為陽極,中間銅片為陰極。陽極銅片固定在電極固定板上,不可拆下,陰極銅片由陰極插座固定。拆下或固定陰極銅片時只需反時針旋松或順時針旋緊陰極插座即可。電極固定板上有兩個陽極插座,實驗中可任意插入其中一個插座。4.5【注意事項】1.遷移管使用前應檢查是否漏水2.通電過程中,實驗過程中凡是能引起溶液擴散,攪動等因素必須避免。遷移管應避免振動3.中間管與陰極管、陽極管連接處不留氣泡4.本實驗由銅庫侖計的增重計算電量,因此稱量及前處理都很重要,需仔細進行。4.6數(shù)據(jù)記錄室溫

;大氣壓

;陰極重量:電解前

;電解后

;計算結果t(銅離子)

;t(硫酸根離子)

;溶液濃度錐形瓶重量錐形瓶+溶液重量V硫代硫酸鈉陰極區(qū)陽極區(qū)4.7數(shù)據(jù)處理(1)從“中間區(qū)”析結果求出每克水中的硫酸銅的克數(shù)(V*M)【(Na2S2O3)*159.6】/1000=CuSO4的克數(shù)溶液克數(shù)-CuSO4的克數(shù)=水的克數(shù)CuSO4的克數(shù)/水的克數(shù)=CuSO4(克)/H2O(克)4.8數(shù)據(jù)處理(2)通過“陽極區(qū)”溶液的滴定結果,計算出通電后的“陽極區(qū)”溶液中每克水中的硫酸銅的克數(shù)通過“陽極區(qū)”和遷移管內(nèi)總溶液的體積或重量,計算出n后,n前由銅片的增重,計算出電量n

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預覽,若沒有圖紙預覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負責。
  • 6. 下載文件中如有侵權或不適當內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評論

0/150

提交評論