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文檔簡介
1總則
1.0.1為進一步提高本市建設(shè)用砂質(zhì)量控制水平,規(guī)范建設(shè)用砂氯離子含量的快
速測試方法,提高建設(shè)用砂氯離子含量測試效率,制定本標(biāo)準(zhǔn)。
1.0.2本標(biāo)準(zhǔn)適用于建設(shè)用砂氯離子含量的快速測試。
1.0.3建設(shè)用砂氯離子含量快速測試除應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)外,尚應(yīng)符合國家、行業(yè)和
本市現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。
1
2術(shù)語和符號
2.1術(shù)語
2.1.1建設(shè)用砂constructionsand
是指用于建設(shè)工程的天然砂、機制砂和混合砂。
2.1.2快速硝酸銀法(定性法)rapidsilvernitratemethod(qualitativemethod)
基于采用原狀砂制樣和超聲分散加速氯離子溶出等手段,在中性或弱堿性范
圍內(nèi)以鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液為指示劑,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液來測試建設(shè)用砂氯離子含量
范圍的方法。
2.1.3快速硝酸銀法(定量法)rapidsilvernitratemethod(quantitativemethod)
基于采用原狀砂制樣和超聲分散加速氯離子溶出等手段,在中性或弱堿性范
圍內(nèi)以鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液為指示劑,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液來滴定測試建設(shè)用砂氯離子
含量的方法。
2.1.4全自動電位滴定法fullautomaticpotentiometrictitration
基于采用原狀砂制樣和超聲分散加速氯離子溶出等手段,利用電位突躍指示
建設(shè)用砂氯離子滴定終點來測試建設(shè)用砂氯離子含量的方法。
2.2符號
C——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度;
Qf——氯離子含量;
n——加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的次數(shù);
V0——空白試驗時消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積;
V——樣品消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積;
m——試樣的質(zhì)量。
2
3基本規(guī)定
3.0.1氯離子含量快速測試方法的測試樣本應(yīng)采用原狀砂。
3.0.2快速硝酸銀法(定性法)可用于建設(shè)用砂氯離子含量范圍的快速定性測試。
3.0.3快速硝酸銀法(定量法)和全自動電位滴定法均可用于建設(shè)用砂氯離子含
量的快速定量測試。
3.0.4氯離子含量快速測試所采用試劑材料的處置不應(yīng)對人體、生物、環(huán)境產(chǎn)生
有害影響。
3.0.5氯離子含量測試中,各種方法的測試結(jié)果發(fā)生爭議時,應(yīng)以國家現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)
《建設(shè)用砂》GB/T14684中規(guī)定方法的測試結(jié)果為準(zhǔn)。
3
4取樣與樣品制備
4.1取樣
4.1.1建設(shè)用砂氯離子含量快速測試試驗取樣應(yīng)符合下列規(guī)定:
1在料堆上取樣時,取樣部位應(yīng)均勻分布。取樣時應(yīng)先將取樣部位表層鏟除,
然后從不同部位隨機抽取大致等量的砂8份,組成一組樣品。
2從皮帶運輸機上取樣時,應(yīng)用與皮帶等寬的接料器在皮帶運輸機機頭出料
處全斷面定時隨機抽取大致等量的砂4份,組成一組樣品。
3從火車、汽車、貨船上取樣時,應(yīng)從不同部位和深度隨機抽取大致等量的
砂8份,組成一組樣品。
4.1.2建設(shè)用砂氯離子含量快速測試試驗的一組樣品取樣數(shù)量不應(yīng)少于4.4kg。
4.2樣品制備
4.2.1建設(shè)用砂氯離子含量快速測試試樣制備應(yīng)符合下列規(guī)定:
1當(dāng)采用分料器法時,應(yīng)將樣品在潮濕狀態(tài)下拌和均勻,然后通過分料器,
取接料器中的其中一份再次通過分料器,從其中任意1份中稱取試樣不應(yīng)少于
500g。
2當(dāng)采用人工四分法時,應(yīng)將所取樣品置于平板上,在潮濕狀態(tài)下拌和均勻,
并堆成厚度約為20mm的圓餅,然后沿互相垂直的兩條直徑把圓餅分成大致相等
的4份,從其中任意1份中稱取試樣不應(yīng)少于500g。
4.2.2經(jīng)縮分后的試樣應(yīng)分為大致相等的兩份,密封儲存?zhèn)溆谩?/p>
4.3試驗記錄
4.3.1建設(shè)用砂氯離子含量快速測試過程中,應(yīng)做好試驗記錄。
4.3.2試驗記錄應(yīng)至少包括下列內(nèi)容:
1取樣日期和時間。
2取樣地點和取樣人。
3取樣方法。
4
4供貨單位。
5建設(shè)用砂的品種、產(chǎn)地。
6樣品編號。
7樣品數(shù)量。
8環(huán)境溫度。
9試驗室溫度。
10儀器設(shè)備名稱。
11試驗單位、地點。
12試驗人員和復(fù)核人員。
13檢驗方法。
5
5快速硝酸銀法(定性法)
5.1一般規(guī)定
5.1.1試驗所采用的儀器設(shè)備應(yīng)符合試驗精度要求。
5.1.2試驗所采用的試劑材料配制應(yīng)按照現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶
液的制備》GB/T601和《化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》GB/T602中規(guī)
定執(zhí)行,并經(jīng)標(biāo)定合格后方可使用。
5.1.3試驗環(huán)境溫度應(yīng)保持在(20±5)℃。
5.2儀器設(shè)備及試劑材料
5.2.1試驗用儀器設(shè)備應(yīng)符合下列規(guī)定:
1天平:稱量宜為1000g,感量為0.01g。
2帶塞磨口瓶:為1L磨口瓶。
3數(shù)控超聲清洗器:超聲功率宜為500W;超聲頻率范圍25kHz~60kHz;帶
有加熱裝置,溫控范圍1℃~80℃。
4三角瓶:容量為50mL。
5燒杯:容量為1000mL。
6可調(diào)式移液槍:配備移液槍兩個,容量均應(yīng)為10mL,精確度應(yīng)為0.01mL。
7濾紙、漏斗、搪瓷刷和毛刷等。
5.2.2試驗用試劑材料應(yīng)符合下列規(guī)定:
1標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)使用濃度為0.01mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2滴定液應(yīng)使用濃度為0.01mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3指示劑應(yīng)使用濃度為5%的鉻酸鉀指示劑溶液。
5.3檢測方法與結(jié)果處理
5.3.1試驗前應(yīng)按照現(xiàn)行行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《普通混凝土用砂、石質(zhì)量及檢驗方法標(biāo)準(zhǔn)》
JGJ52中砂的含水率試驗(快速法)測試樣品的含水率w。
5.3.2試驗前應(yīng)將超聲清洗器超聲功率設(shè)定為500w,超聲頻率設(shè)定為40kHz,
6
清洗液加熱至20℃。
5.3.3快速硝酸銀法(定性法)試驗應(yīng)按下列步驟進行:
1空白試驗:應(yīng)用移液槍移取10mL蒸餾水置于三角瓶中,向三角瓶中加入
1mL的5%鉻酸鉀指示劑,并用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)磚紅色為止,記
錄此點消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V0mL,精確至0.01mL。
2應(yīng)分別稱取200/(1-w)g的試樣和200-200/(1-w)*wg的蒸餾水,精確
至0.01g,依次倒入磨口瓶中,蓋上塞子,搖晃均勻后放到超聲清洗器的網(wǎng)架上
超聲分散10min,期間應(yīng)每隔3min搖晃一次磨口瓶,以使氯鹽充分溶解。
3應(yīng)將磨口瓶上部已澄清的溶液過濾,用移液槍移取10mL濾液,置于50mL
的三角瓶中。
4應(yīng)向濾液中加入1mL的5%鉻酸鉀指示劑,然后用移液槍移取(2.82+V0)
mL的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液直接加入三角瓶中。若溶液未呈磚紅色,則繼續(xù)用移液槍
移取2.82mL的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液加入三角瓶中。應(yīng)記錄樣品消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶
液體積V。
5.3.4建設(shè)用砂氯離子含量范圍應(yīng)按下列方法進行確定:
1當(dāng)V=2.82+V0時,溶液呈磚紅色,氯離子含量范圍應(yīng)為小于等于0.01%。
2當(dāng)V=5.64+V0時,溶液呈磚紅色,氯離子含量范圍應(yīng)為大于0.01%且不大
于0.02%。
3當(dāng)V=5.64+V0時,溶液未呈磚紅色,氯離子含量范圍應(yīng)為大于0.02%。
7
6快速硝酸銀法(定量法)
6.1一般規(guī)定
6.1.1試驗所采用的儀器設(shè)備應(yīng)符合試驗精度要求。
6.1.2試驗所采用的試劑材料配制應(yīng)按照現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
的制備》GB/T601和《化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》GB/T602中規(guī)定
執(zhí)行,并經(jīng)標(biāo)定合格后方可使用。
6.1.3試驗環(huán)境溫度應(yīng)保持在(20±5)℃。
6.2儀器設(shè)備及試劑材料
6.2.1試驗用儀器設(shè)備應(yīng)符合下列規(guī)定:
1天平:稱量宜為1000g,感量為0.01g。
2帶塞磨口瓶:為1L磨口瓶。
3數(shù)控超聲清洗器:超聲功率宜為500W;超聲頻率范圍25kHz~60kHz;帶
有加熱裝置,溫控范圍1℃~80℃。
4三角瓶:容量為50mL。
5燒杯:容量為1000mL。
6可調(diào)式移液槍:1mL、10mL移液槍應(yīng)各一個,精確度分別應(yīng)為0.001mL
和0.01mL。
7濾紙、漏斗、搪瓷刷和毛刷等。
6.2.2試驗用試劑材料應(yīng)符合下列規(guī)定:
1標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)使用濃度為0.01mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2滴定液應(yīng)使用濃度為0.01mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3指示劑應(yīng)使用濃度為5%的鉻酸鉀指示劑溶液。
6.3檢測方法與結(jié)果處理
6.3.1試驗前應(yīng)按照現(xiàn)行行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《普通混凝土用砂、石質(zhì)量及檢驗方法標(biāo)準(zhǔn)》
JGJ52中砂的含水率試驗(快速法)測試樣品的含水率w。
8
6.3.2試驗前應(yīng)將超聲清洗器超聲功率設(shè)定為500w,超聲頻率設(shè)定為40kHz,
清洗液加熱至20℃。
6.3.3快速硝酸銀法(定量法)試驗應(yīng)按下列步驟進行:
1空白試驗:應(yīng)用移液槍移取10mL蒸餾水置于三角瓶中,向三角瓶中加入
1mL的5%鉻酸鉀指示劑,并用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)磚紅色為止,記
錄此點消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V0mL,精確至0.01mL。
2應(yīng)分別稱取200/(1-w)g的試樣和200-200/(1-w)*wg的蒸餾水,精確
至0.01g,依次倒入磨口瓶中,蓋上塞子,搖晃均勻后放到超聲清洗器的網(wǎng)架上
超聲分散10min,期間應(yīng)每隔3min搖晃一次磨口瓶,以使氯鹽充分溶解。
3應(yīng)將磨口瓶上部已澄清的溶液過濾,用移液槍移取10mL濾液,置于50mL
的三角瓶中。
4應(yīng)向濾液中加入1mL的5%鉻酸鉀指示劑,然后用移液槍移取(0.282+V0)
mL的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液加入三角瓶中。若溶液未呈磚紅色,則繼續(xù)用移液槍依次
移取0.282mL的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液加入三角瓶中,至溶液呈現(xiàn)磚紅色為終點。
6.3.4建設(shè)用砂氯離子含量測試結(jié)果應(yīng)按下列公式計算:
()(6.3.4)
Qf=0.001n×100%
式中:
Qf—氯離子含量(%),精確至0.001%。
n—加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的次數(shù)。
6.3.5氯離子含量應(yīng)取兩次試驗結(jié)果的算術(shù)平均值,精確至0.001%。
9
7全自動電位滴定法
7.1一般規(guī)定
7.1.1試驗所采用的儀器設(shè)備應(yīng)符合試驗精度要求。
7.1.2試驗所采用的試劑材料配制應(yīng)按照現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
的制備》GB/T601和《化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》GB/T602中規(guī)定
執(zhí)行,并經(jīng)標(biāo)定合格后方可使用。
7.1.3試驗環(huán)境溫度應(yīng)保持在(20±5)℃。
7.2儀器設(shè)備及試劑材料
7.2.1試驗用儀器設(shè)備應(yīng)符合下列規(guī)定:
1天平:稱量宜為1000g,感量應(yīng)為0.01g。
2帶塞磨口瓶:應(yīng)為1L磨口瓶。
3數(shù)控超聲清洗器:超聲功率宜為500W;超聲頻率范圍25kHz~60kHz;帶
有加熱裝置,溫控范圍1℃~80℃。
4燒杯:100mL、1000mL燒杯應(yīng)各一個。
5移液槍:容量應(yīng)為10mL,精確度應(yīng)為0.01mL。
6氯離子電位滴定裝置:分辨率宜為0.1mV。
7指示電極:應(yīng)為氯離子選擇電極。
8參比電極:應(yīng)為雙鹽橋飽和甘汞電極。
9濾紙、漏斗、搪瓷刷和毛刷等。
7.2.2試驗用試劑材料應(yīng)符合下列規(guī)定:
1標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)使用濃度為0.01mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2滴定液應(yīng)使用濃度為0.01mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液。
7.3檢測方法與結(jié)果處理
7.3.1試驗前應(yīng)按照現(xiàn)行行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《普通混凝土用砂、石質(zhì)量及檢驗方法標(biāo)準(zhǔn)》
JGJ52中砂的含水率試驗(快速法)測試樣品的含水率w。
10
7.3.2試驗前應(yīng)將超聲清洗器超聲功率設(shè)定為500w,超聲頻率設(shè)定為40kHz,
清洗液加熱至20℃。
7.3.3全自動電位滴定法試驗應(yīng)按下列步驟進行:
1應(yīng)分別稱取200/(1-w)g的試樣和200-200/(1-w)*wg的蒸餾水,精確
至0.01g,依次倒入磨口瓶中,蓋上塞子,搖晃均勻后放到超聲清洗器的網(wǎng)架上
超聲分散10min,期間應(yīng)每隔3min搖晃一次磨口瓶,以使氯鹽充分溶解。
2應(yīng)將磨口瓶上部已澄清的溶液過濾,用移液槍移取10mL濾液,置于100mL
的燒杯中。
3滴定前應(yīng)向燒杯中加蒸餾水將濾液稀釋至50mL,再加入2mL的0.01mol/L
氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后將氯離子選擇電極和參比電極插入濾液中,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)
溶液逐漸滴定,化學(xué)計量點前后,每次滴加0.05mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液,記錄滴定
管讀數(shù)和對應(yīng)的毫伏計讀數(shù)。計量點前,毫伏計讀數(shù)變化越來越大;過計量點后,
每滴加一次溶液,變化又將減小,繼續(xù)滴定至毫伏計讀數(shù)平緩時為止。用氯離子
電位滴定裝置計算出樣品消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V,精確至0.05mL。
4同條件下,空白試驗的步驟應(yīng)為:用移液槍移取50mL蒸餾水置于燒杯中,
再加入2mL的0.01mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后將氯離子選擇電極和參比電極插
入濾液中,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液逐漸滴定,至毫伏計讀數(shù)平緩時為止。用氯離子電
位滴定裝置計算出空白樣消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V0,精確至0.05mL。
7.3.4建設(shè)用砂氯離子含量測試結(jié)果應(yīng)按下列公式計算:
C(V-V0)×0.0355×20()
Q=×100%7.3.4
fm
式中:
Qf—氯離子含量(%),精確至0.001%。
C—硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)。
V—樣品消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL)。
V0—空白試驗時消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL)。
m—試樣的質(zhì)量(g)。
7.3.5氯離子含量應(yīng)取兩次試驗結(jié)果的算術(shù)平均值,精確至0.001%。
11
目次
1總則...........................................................1
2術(shù)語和符號.......................................................2
2.1術(shù)語.....................................................2
2.2符號.....................................................2
3基本規(guī)定.........................................................3
4取樣與樣品制備...................................................4
4.1取樣.......................................................4
4.2樣品制備...................................................4
4.3試驗記錄...................................................4
5快速硝酸銀法(定性法)...........................................6
5.1一般規(guī)定...................................................6
5.2儀器設(shè)備及試劑材料.........................................6
5.3檢測方法與結(jié)果處理.........................................6
6快速硝酸銀法(定量法)...........................................8
6.1一般規(guī)定...................................................8
6.2儀器設(shè)備及試劑材料.........................................8
6.3檢測方法與結(jié)果處理.........................................8
7全自動電位滴定法................................................10
7.1一般規(guī)定..................................................10
7.2儀器設(shè)備及試劑材料........................................
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