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DB21Determinationmethodforglucanoligosaccharides—Liquidchromatographyme遼寧省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I1葡寡糖含量的檢測--液相色譜法本標(biāo)準規(guī)定了葡寡糖含量檢測的術(shù)語和定義、原理、儀器5.1高效液相色譜儀:配有脈沖式安培檢測器(PAD,pulsedamperometricdetector)。26.1水:符合GB/T6682規(guī)定的一級水的規(guī)定,即電導(dǎo)率(256.2氫氧化鈉溶液(ω(NaOH)=50%色譜純。),),6.6葡寡糖標(biāo)準品:昆布二糖,純度≥95%,昆布三糖,純度≥95%;昆布四糖,純度≥95%;昆布五糖,純度≥90%;昆布六糖,純度≥90%;結(jié)構(gòu)式參見附錄A。中,加入20mL水(6.1振蕩使其充分溶將粉末狀樣品在105℃干燥至恒重。稱取25.0mg樣品于50mL燒杯中,加入20mL水(6.1振蕩使其充分溶解,轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用水(6.1)定容至刻度,搖勻。用液相色譜儀測定前,樣品a)流動相A:100mmol/L氫b)流動相B:800mmol/L三水乙酸鈉/100mmol/Lg)洗脫方式:梯度洗脫:3Y=aX±b.......................................(1)X—溶液中葡寡糖的濃度值(μg/mL在上述操作條件下,待儀器基線穩(wěn)定后,將樣品溶液(7.2)連續(xù)進樣品中不同聚合度葡寡糖峰面積Yi。將樣品檢測響應(yīng)值代入公式(1),計算得到不同聚合度葡×100.............................(2)Xi—樣品溶液中葡寡糖的濃度值(μg/mL在同一實驗室由同一操作人員完成的三個平行測定結(jié)果,相對標(biāo)準偏差不大于5%;以
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