《2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺》

ICS71.080.30

CCSG17CPCIF

中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

CPCIF/TXXXX—20XX

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺

2,6-Dichloro-4-(trifluoromethyl)aniline

（征求意見(jiàn)稿）

xxxx-xx-xx發(fā)布xxxx-xx-xx實(shí)施

中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)發(fā)布

CPCIF/TXXXX-XXXX

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺

警示——本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證

符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸與貯

存等。

本文件適用于以4-三氟甲基苯胺、3,4-二氯三氟甲苯、3,4,5-三氯三氟甲苯或其他三氟甲基苯為

原料，經(jīng)化學(xué)合成、精制提純得到的2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺。

化學(xué)式：C7H4NF3Cl2

結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式：

相對(duì)分子量：230.015（按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）

CSA號(hào)：24279-39-8

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志

GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB6944危險(xiǎn)貨物分類(lèi)和品名編號(hào)

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則

GB/T12463危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸包裝通用技術(shù)條件

GB/T13508聚乙烯吹塑桶

QB/T1233鋼塑復(fù)合桶

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4技術(shù)要求

1

CPCIF/TXXXX-XXXX

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的要求。

表12,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的技術(shù)指標(biāo)

項(xiàng)目指標(biāo)

等級(jí)優(yōu)等品合格品

外觀淺黃色至白色結(jié)晶，或淺黃色至無(wú)色透明液體，無(wú)可見(jiàn)懸物。

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺，w/%≥99.5099.00

單一雜質(zhì)，w/%≤0.200.50

水分，w/%≤0.200.20

注：2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺常壓狀態(tài)38℃以下為結(jié)晶體

5試驗(yàn)方法

警示：試驗(yàn)方法規(guī)定的一些過(guò)程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。

一般規(guī)定

本文件除另有規(guī)定，所用試劑均為分析純?cè)噭?；試?yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注

明其他要求時(shí)，均按GB/T601,GB/T602，GB/T603的規(guī)定制備。試驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水

的規(guī)定。

外觀

取適量液體樣品或固體樣品，置于60mL具塞比色管中，在自然光或日光燈下目測(cè)檢查。

注：固體樣品應(yīng)將比色管放入紅外燈下融化后觀察。

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺及單一雜質(zhì)含量的測(cè)定

5.3.1方法提要

用氣相色譜法，在選定的工作條件下，使試樣汽化后通過(guò)色譜柱，使各組分得到分離，用氫火焰離

子化檢測(cè)器檢測(cè)，面積歸一化法定量。

5.3.2試劑和材料

5.3.2.1氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)不低于99.99%，經(jīng)活性炭和分子篩凈化。

5.3.2.2氫氣：體積分?jǐn)?shù)不低于99.99%，經(jīng)活性炭和分子篩凈化。

5.3.2.3空氣：經(jīng)活性炭和分子篩凈化。

5.3.3儀器

5.3.3.1氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測(cè)器（FID），儀器靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722中的

有關(guān)規(guī)定。

5.3.3.2色譜工作站。

5.3.3.3微量進(jìn)樣器：10μL。

5.3.4測(cè)試步驟

推薦的氣相毛細(xì)管色譜柱和典型色譜操作條件見(jiàn)表2。典型色譜圖及各組分相對(duì)保留時(shí)間參見(jiàn)附錄

A，其他能夠達(dá)到同等分離程度的氣相毛細(xì)管色譜柱和色譜操作條件均可使用。

表2推薦的氣相色譜儀典型操作條件

2

CPCIF/TXXXX-XXXX

項(xiàng)目參數(shù)

色譜柱5%苯基-95%甲基聚硅氧烷

柱長(zhǎng)×柱內(nèi)徑×液膜厚30m×0.25mm×0.25μm

氣化室溫度/℃250

檢測(cè)器溫度/℃250

柱箱溫度初溫80℃，保持1min，以10℃/min升溫至250℃，保持5min。

載氣（N2）流量/(mL/min)1.0

氫氣流量/(mL/min)30

空氣流量/(mL/min)300

尾吹氣（He或N2）流量/(mL/min)25

進(jìn)樣量/μL0.2

分流比40:1

5.3.5分析步驟

開(kāi)啟色譜儀，按表2設(shè)定儀器參數(shù)，待儀器運(yùn)行達(dá)到上述色譜操作條件并穩(wěn)定后，用微量進(jìn)樣器取

試樣0.2μL注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。用色譜工作站記錄各組分的峰面積，采用面積歸一化法計(jì)算

結(jié)果。

5.3.6結(jié)果計(jì)算

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺及各雜質(zhì)的含量（wi），數(shù)值以%表示，按照式（1）進(jìn)行計(jì)算。

??

??=×100·····················································(1)

∑??

式中：

Ai——組分i的峰面積；

∑Ai——各組分的峰面積的總和。

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位，主含量?jī)纱纹叫袦y(cè)

定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.20%；各雜質(zhì)含量?jī)纱纹叫袦y(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.030%。

水分的測(cè)定

按GB/T6283的要求進(jìn)行測(cè)定。取兩次平行檢測(cè)結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次檢測(cè)結(jié)果相對(duì)

差值不超過(guò)10%。

6檢驗(yàn)規(guī)則

出廠檢驗(yàn)

本文件第4章的項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，出廠檢驗(yàn)每批進(jìn)行一次。

組批

產(chǎn)品以同等質(zhì)量的均勻產(chǎn)品為一批，或以一罐或一槽車(chē)的量為一批。

采樣

產(chǎn)品采樣應(yīng)按GB/T6678、GB/T6680的規(guī)定進(jìn)行。所取樣品的總量不少于30mL。將所取的試樣混

勻，分裝入兩個(gè)清潔、干燥的試樣瓶中，密封，粘貼標(biāo)簽，注明名稱、等級(jí)、批號(hào)和取樣日期，一瓶由

質(zhì)量檢驗(yàn)部門(mén)檢驗(yàn)，另一瓶保存?zhèn)洳椤?/p>

3

CPCIF/TXXXX-XXXX

結(jié)果判定

檢驗(yàn)結(jié)果的判定采用GB/T8170規(guī)定的修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果中，如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文

件要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的包裝單元中采樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件的要

求，則判該批產(chǎn)品為不合格。

7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸與貯存

標(biāo)志

產(chǎn)品包裝桶外應(yīng)有牢固的產(chǎn)品標(biāo)簽，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠家名稱、廠址、產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、批號(hào)、凈

含量、本文件編號(hào)及符合GB190中規(guī)定的“環(huán)境危害物質(zhì)和物品”標(biāo)志1)、符合GB/T191規(guī)定的包裝儲(chǔ)

運(yùn)圖示標(biāo)志。

除產(chǎn)品標(biāo)簽外，本產(chǎn)品包裝桶外應(yīng)有牢固的化學(xué)品安全標(biāo)簽，標(biāo)簽的內(nèi)容、格式、粘貼應(yīng)符合GB

15258的要求。

7.2包裝

本產(chǎn)品包裝類(lèi)別為GB12463規(guī)定的III類(lèi)包裝。應(yīng)采用符合QB/T1233要求的鋼塑復(fù)合桶或符合GB/T

13508要求的聚乙烯桶包裝，每桶凈含量250kg，或在符合安全要求的條件下，根據(jù)客戶的要求進(jìn)行包

裝。

7.3運(yùn)輸

運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)防止容器泄露、倒塌、墜落、損壞。桶裝產(chǎn)品搬運(yùn)時(shí)應(yīng)輕裝輕卸，防止包裝容器損壞，

采用危險(xiǎn)品運(yùn)輸車(chē)輛進(jìn)行運(yùn)輸。運(yùn)輸應(yīng)符合鐵路、公路對(duì)危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸?shù)囊?guī)定。

7.4貯存

產(chǎn)品應(yīng)貯存于陰涼、干燥、通風(fēng)良好的倉(cāng)庫(kù)內(nèi)，遠(yuǎn)離火種、熱源、氧化劑。在貯運(yùn)過(guò)程中防止撞擊、

雨淋和暴曬。在本文件規(guī)定的包裝貯存條件下，2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺保質(zhì)期為24個(gè)月。

1）2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺安全信息的內(nèi)容參見(jiàn)附錄B。

4

CPCIF/TXXXX-XXXX

A

A

附錄A

（資料性）

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的典型色譜圖及各組分相對(duì)保留時(shí)間

A.12,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的典型色譜圖

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的典型色譜圖如圖A.1所示。

⑤

③⑦

①

②④⑥

標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：

1——未知雜質(zhì)1；

2——對(duì)三氟甲基苯胺；

3——2-氯-4-三氟甲基苯胺；

4——未知雜質(zhì)2；

5——2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺；

6——未知雜質(zhì)3；

7——未知雜質(zhì)4。

圖A.12,6-二氯-4-三氟甲基苯胺典型色譜圖

A.2A.2各組分相對(duì)保留時(shí)間

各組分保留時(shí)間見(jiàn)表A.1。

表A.1各組分相對(duì)保留時(shí)間

序號(hào)組分名稱保留時(shí)間/min

1未知雜質(zhì)15.25

2對(duì)三氟甲基苯胺5.78

32-氯-4-三氟甲基苯胺7.16

4未知雜質(zhì)27.58

52,6-二氯-4-三氟甲基苯胺8.10

6未知雜質(zhì)38.42

7