標(biāo)準(zhǔn)解讀
《SB/T 10388-2004 畜禽肉中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑的測定》是一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn),主要規(guī)定了采用高效液相色譜法測定畜禽肉中磺胺二甲嘧啶和磺胺甲噁唑殘留量的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于豬、牛、羊等畜禽肌肉組織中磺胺二甲嘧啶及磺胺甲噁唑殘留量的檢測。
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容,樣品前處理過程中需先將樣品進(jìn)行均質(zhì)化處理,隨后加入乙腈提取目標(biāo)化合物,并通過離心分離上清液。為進(jìn)一步凈化樣品,采用正己烷脫脂并使用固相萃取柱進(jìn)行富集純化。最后,經(jīng)適當(dāng)溶劑復(fù)溶后,利用高效液相色譜儀進(jìn)行分析測定。
在儀器條件方面,推薦使用C18反相柱作為固定相,流動(dòng)相由水與有機(jī)溶劑(如甲醇或乙腈)按一定比例混合而成,同時(shí)可能需要添加少量酸調(diào)節(jié)pH值以優(yōu)化分離效果。紫外檢測器是本方法中常用的檢測手段之一,通過設(shè)定合適的波長來監(jiān)測目標(biāo)物質(zhì)。
該標(biāo)準(zhǔn)還提供了詳細(xì)的計(jì)算公式用于定量分析,基于外標(biāo)法建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,從而能夠準(zhǔn)確地計(jì)算出樣品中磺胺類藥物的具體含量。此外,對(duì)于方法的精密度、回收率等性能指標(biāo)也有明確要求,確保檢測結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性。
此標(biāo)準(zhǔn)為食品安全監(jiān)管提供了科學(xué)依據(jù)和技術(shù)支持,有助于保障消費(fèi)者健康及促進(jìn)畜牧業(yè)可持續(xù)發(fā)展。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替
- 2004-08-04 頒布
- 2004-09-01 實(shí)施
文檔簡介
犐犆犛67.120
犡04
備案號(hào):14169—2004
中華人民共和國國內(nèi)貿(mào)易行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
犛犅/犜10388—2004
畜禽肉中磺胺二甲嘧啶、
磺胺甲唑的測定
犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狌犾犳犪犿犲狋犺犪狕犻狀犲犪狀犱狊狌犾犳犪犿犲狋犺狅狓犪狕狅犾犲
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20040804發(fā)布20040901實(shí)施
中華人民共和國商務(wù)部發(fā)布
書
犛犅/犜10388—2004
前言
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國商務(wù)部提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由商務(wù)部屠宰技術(shù)鑒定中心負(fù)責(zé)起草,中國疾病預(yù)防控制中心營養(yǎng)與食品安全所、河北省疾
病預(yù)防控制中心參加起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:楊祖英、金社勝、劉震、宋書鋒、韓會(huì)新、張新玲、劉文娟、王貴際。
本標(biāo)準(zhǔn)委托商務(wù)部屠宰技術(shù)鑒定中心負(fù)責(zé)解釋。
Ⅰ
書
犛犅/犜10388—2004
畜禽肉中磺胺二甲嘧啶、
磺胺甲唑的測定
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用高效液相色譜法測定畜禽肉中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲唑的殘留量。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于畜禽肉中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲唑的測定。
2原理
樣品中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲唑經(jīng)乙腈+三氯甲烷(10犞+1犞)提取后,又經(jīng)過液液分配轉(zhuǎn)入水
層進(jìn)行凈化后,用紫外檢測器的高效液相色譜儀檢測,外標(biāo)法定量。
3試劑和材料
以下所用試劑,除特殊說明外,均為分析純試劑,水為重蒸水。
3.1乙腈(優(yōu)級(jí)純,作流動(dòng)相用)。
3.2甲醇(優(yōu)級(jí)純)。
3.3正己烷。
3.4三氯甲烷。
3.5乙腈+三氯甲烷(10犞+1犞)。
3.6乙腈+三氯甲烷(2犞+1犞)。
3.7硫酸鈉。
3.8硫酸鈉溶液:2%水溶液(質(zhì)量濃度)。
3.90.01mol/L磷酸鹽緩沖液:3.58g磷酸氫二鈉+1.56g磷酸二氫鈉,用水溶解并定容至1000mL
搖勻后,通過0.45μm微孔濾膜過濾。
3.10冰乙酸。
3.11標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥99%。
3.11.1磺胺二甲嘧啶。
3.11.2磺胺甲唑。
3.12標(biāo)準(zhǔn)溶液
3.12.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取磺胺二甲嘧啶、磺胺甲唑各10.0mg,分別用乙腈溶解,各移入
100mL容量瓶中,并用乙腈稀釋定容,搖勻。此溶液濃度各為100μg/mL。貯于冰箱中,有效期3
個(gè)月。
3.12.2混合標(biāo)準(zhǔn)中間液:分別吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液各5.0mL于50mL容量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,
搖勻。即得含磺胺二甲嘧啶、磺胺甲唑分別為10.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)中間液。貯于冰箱中,有效期1
個(gè)月。
3.12.3混合標(biāo)準(zhǔn)工作液:分別吸取混合標(biāo)準(zhǔn)中間液0,0.05,0.10,0.25,0.50和1.0m
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